快速凝固技术工艺方法
11.0 快速凝固技术
优良的超导性能、较高的热稳 金属玻璃保留了液态金属 定性和较低的表面活性，已经 的短程有序的类似原子簇的 或可望应用于机械结构材料、 结构 ，微观组织中不存在晶 磁性材料、声学材料、仿生材 界、位错和偏析等缺陷，其 料、光学材料、体育器材以及 结构类似于普通玻璃 。 电子材料等多个方面。
快速凝固的Al-Fe-V-Si合金组织
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非晶材料的生产→直接铸造
优点
液态进行成形，所需能量少， 设备轻巧，生产率高 缺点
尺寸上要求至少有一维 很小
热稳定性差
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作业
6.1 6.2 6.3
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第二节 失重条件下的凝固
失重条件（也称微重力条 件）的凝固与重力条件下完 全不同，如无容器条件下的 形核以及由温度梯度（或密 度梯度）引起的对流等，使 得不同成分的液体能够长时 间共存，因此可以减少沿凝 固方向的成分偏析，还可以 利用微重力条件制备难混熔 偏晶合金。
主要途径
把熔体弥散成液滴
把熔体与容器壁隔离开
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三、急冷快速凝固技术及特点
模冷技术
急冷凝固 技术
雾化技术
表面熔化与沉积技术
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（一）模冷技术
模冷技术：使金属液接触固体冷源并以传导的方式散热
而实现快速凝固。
枪法 双活塞法
模冷技术 主要特点是首先把熔体分离成连续或不连续的、界面尺 平面流铸造法 熔体提取法
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悬浮熔炼法（电磁悬浮、静电悬浮、声悬浮）
电磁悬浮熔炼法：通过选择合适的线圈形状及输出频 率，使试样在电磁力作用下处于悬浮装态，再通入He、Ar、 H2等保护气氛，通过感应加热熔化，控制凝固从而实现深 过冷。
快速凝固技术
凝固：包含形核与长大两个阶段。 一般冷速 < 102 ℃/s － 出现偏析，晶粒大 102 /s < 冷速 < 106 ℃/s － 精细显微组织 冷速 > 特殊显微组织 冷速 非晶态 快速凝固的途径： 1）减少单位时间内金属凝固时的熔化潜热，2）提高凝固过程中的传热速度 液滴 圆形液片 带状液体 气体 液体 固体
工作原理：
小于0.5g的母合金放置在石英管中， 经感应圈3加热熔化后，高压室1中突然 通入23GPa(2041030600个工业大气压) 的高压气流，使位于高压室1和低压室4 之间的聚酯薄膜2破裂，从而产生冲击 波，将金属熔体分离成细小的熔滴，并 使其加速到每秒几百米的速度，然后喷 射到导热性良好的固定铜模5上，熔滴 迅速凝固成箔片。 由于熔滴的速度很高，象子弹一样， 所以该方法称之为“枪”法。 “枪”法工艺示意图 1-高压室，2-聚酯薄膜，3-感应线圈，4-低压室，5-铜模
大过冷技术
大过冷技术，即Large Undercooling Technology， 简称LUT技术。大过冷技术的核心是：设法在金 属熔体中形成尽可能接近均匀形核的凝固条件， 从而获得大过冷度，提高凝固速度。
实现大过冷技术的途径： 消除金属熔体内部形核媒质 分离熔体为 熔滴； 消除容器壁的形核媒质 金属熔体与容器 壁分离。 当熔滴很小、数量很多时，每个熔滴中的形核 媒质数目非常少，从而产生接近均匀形核的条 件。
图2-20 哈曼管示意图 U-气体射流速度，d-共振腔直径，d0-喷管出口直径，A、B-分别为喷管和共 振腔的位置，P-气体压力，P0-平均气体压力，S1、S2-超声波波谷
图2-21 哈曼管气流路径和声波的传播示意图
图2-22 高速旋转筒雾化工艺示意图 1-感应圈，2-石英管，3-合金熔体，4-旋转筒，5-冷却液
深过冷快速凝固技术
深过冷快速凝固技术深过冷快速凝固技术是一种先进的材料制备技术，它可以通过快速冷却的方式制备出高质量的材料。
这种技术的应用范围非常广泛，可以用于制备金属、合金、非晶态材料等多种材料。
下面将从技术原理、应用领域和未来发展等方面进行详细介绍。
一、技术原理深过冷快速凝固技术是一种通过快速冷却的方式制备材料的技术。
在这种技术中，材料被加热到高温状态，然后通过快速冷却的方式将其迅速冷却到室温以下。
这种快速冷却的方式可以使材料在凝固过程中形成非晶态结构，从而获得更高的强度和硬度。
二、应用领域深过冷快速凝固技术在材料制备领域有着广泛的应用。
首先，它可以用于制备金属和合金材料。
通过这种技术制备的金属和合金材料具有更高的强度和硬度，同时还具有更好的耐腐蚀性能。
其次，深过冷快速凝固技术还可以用于制备非晶态材料。
这种材料具有非常高的强度和硬度，同时还具有良好的韧性和耐磨性。
此外，深过冷快速凝固技术还可以用于制备纳米晶材料，这种材料具有非常小的晶粒尺寸，从而具有更好的力学性能和热稳定性。
三、未来发展深过冷快速凝固技术在未来的发展中有着广阔的前景。
首先，随着科技的不断进步，这种技术的制备效率和制备质量将会得到进一步提高。
其次，深过冷快速凝固技术将会被应用于更广泛的领域，例如制备高强度、高硬度的材料、制备具有特殊功能的材料等。
此外，深过冷快速凝固技术还可以与其他制备技术相结合，例如3D打印技术，从而实现更加精细化的材料制备。
总之，深过冷快速凝固技术是一种非常先进的材料制备技术，它可以用于制备金属、合金、非晶态材料等多种材料。
随着科技的不断进步，这种技术的应用范围和制备效率将会得到进一步提高，从而为人类社会的发展做出更大的贡献。
混凝土凝固加速方法
混凝土凝固加速方法混凝土是建筑工程中最常用的建材之一，具有良好的耐用性和承载能力。
通常情况下，混凝土需要一定的时间才能达到设计强度，这个时间被称为凝固时间。
然而，在某些情况下，需要尽快使混凝土达到强度要求，这时就需要采用一些凝固加速方法。
下面将介绍几种常用的混凝土凝固加速方法：一、高温加速法高温加速法是一种传统的混凝土凝固加速方法，它的原理是通过升高混凝土的温度来促进水泥水化反应的进行，从而加速混凝土的凝固硬化过程。
通常情况下，高温加速法是通过蒸汽加热或者加热毛毯等方式进行的。
具体步骤如下：1、在混凝土浇注后，将蒸汽或加热毛毯放置在混凝土表面，使混凝土表面温度升高。
2、控制温度升高速度和最高温度，一般情况下，混凝土的温度升高速度不得超过10℃/h，最高温度不得超过70℃。
3、保持温度一段时间，使水泥水化反应加速进行，从而促进混凝土的凝固硬化。
二、化学加速法化学加速法是一种通过添加化学物质来加速混凝土凝固硬化的方法。
常用的化学加速剂有氯化钙、硫酸铵、碳酸钠等。
具体步骤如下：1、在混凝土的配合设计中，添加适量的化学加速剂。
2、在浇注混凝土时，控制水泥的水化反应速度，使混凝土快速达到设计强度。
3、注意化学加速剂的使用量，过多的使用会影响混凝土的强度和耐久性。
三、微波加速法微波加速法是一种新型的混凝土凝固加速方法，它通过微波的能量来加速混凝土的凝固硬化过程。
具体步骤如下：1、在混凝土浇注后，在混凝土表面放置微波加热器，使混凝土表面受到微波的加热。
2、控制微波加热器的功率和加热时间，一般情况下，微波加热器的功率不得超过1000W，加热时间不得超过30分钟。
3、保持温度一段时间，使水泥水化反应加速进行，从而促进混凝土的凝固硬化。
四、超声波加速法超声波加速法是一种通过超声波的作用来促进混凝土凝固硬化过程的方法。
具体步骤如下：1、在混凝土浇注后，在混凝土表面放置超声波发生器，使混凝土表面受到超声波的作用。
2、控制超声波发生器的频率和功率，一般情况下，超声波的频率为20-60kHz，功率不得超过500W。
玻璃胶快速凝固的方法
玻璃胶快速凝固的方法玻璃胶是一种常见的粘合材料，它具有高强度、高粘度、耐高温等优点，广泛应用于建筑、汽车、电子等领域。
但是，玻璃胶的快速凝固一直是制约其应用的瓶颈之一。
本文将介绍几种玻璃胶快速凝固的方法，希望能对相关领域的研究和应用有所帮助。
一、热凝固法热凝固法是将玻璃胶置于高温环境中，利用热能使其快速凝固的方法。
该方法操作简单，速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
具体操作步骤如下：1.将玻璃胶涂在需要粘合的物体表面上；2.将物体置于高温环境中，如烤箱、热风枪等；3.等待凝固时间，将物体取出，冷却后即可使用。
该方法的优点是操作简单、速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
但是，需要特殊设备才能实现高温环境，且操作时需要注意安全。
二、紫外线固化法紫外线固化法是将玻璃胶置于紫外线照射下，利用紫外线能量使其快速凝固的方法。
该方法操作简单，速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
具体操作步骤如下：1.将玻璃胶涂在需要粘合的物体表面上；2.将物体置于紫外线照射下，如紫外线灯等；3.等待凝固时间，将物体取出，即可使用。
该方法的优点是操作简单、速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
但是，需要特殊设备才能实现紫外线照射，且该方法只适用于某些特定的玻璃胶类型。
三、化学反应固化法化学反应固化法是利用化学反应使玻璃胶快速凝固的方法。
该方法操作简单，速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
具体操作步骤如下：1.将玻璃胶涂在需要粘合的物体表面上；2.将含有固化剂的液体滴在玻璃胶表面上；3.等待凝固时间，将物体取出，即可使用。
该方法的优点是操作简单、速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
但是，需要特殊的固化剂才能实现快速凝固，且该方法对环境温度和湿度要求较高。
四、微波加热固化法微波加热固化法是利用微波能量使玻璃胶快速凝固的方法。
该方法操作简单，速度快，适用于对凝固时间要求较高的场合。
具体操作步骤如下：1.将玻璃胶涂在需要粘合的物体表面上；2.将物体置于微波炉中加热；3.等待凝固时间，将物体取出，即可使用。
材料快速凝固技术
材料快速凝固技术材料快速凝固技术是一种在材料制备中广泛应用的技术，它能够在短时间内将液态材料迅速凝固成固态材料，广泛应用于金属、陶瓷、塑料等材料的生产中。
本文将着重介绍材料快速凝固技术的原理、分类、应用及未来发展方向。
一、原理材料快速凝固技术的原理基本上是通过控制材料的温度，使得其在短时间内迅速凝固，从而形成固态材料。
在材料制备中，通过急冷或者急速加热的方法，可以使得原本需要较长时间才能固化的材料，在较短的时间内固化成形。
这种技术的应用使得生产周期大大缩短，提高了生产效率和产品质量。
二、分类根据快速凝固材料的不同性质和应用，快速凝固技术可以分为几种主要类型。
其中包括：凝固剂辅助技术、电磁场快速凝固技术、激光快速凝固技术、等离子体喷涂技术等。
这些技术在实际应用中有着不同的特点和适用范围。
凝固剂辅助技术通过添加特定的凝固剂来加速材料的固化过程，而电磁场快速凝固技术则是利用电磁场对材料进行加热和冷却，从而使其迅速凝固。
三、应用材料快速凝固技术在金属、陶瓷、塑料等材料的制备中有着广泛的应用。
在金属领域，通过快速凝固技术可以制备出具有优异性能的非晶态合金，提高了材料的硬度和强度，同时降低了材料的成本。
在陶瓷领域，快速凝固技术可以制备出致密的陶瓷材料，改善了材料的力学性能和耐磨性能。
在塑料领域，通过快速凝固技术可以制备出高分子量的聚合物材料，提高了材料的稳定性和耐热性能。
四、未来发展方向随着材料科学和工程技术的发展，材料快速凝固技术也将不断得到完善和拓展。
未来，随着新型材料的不断涌现，材料快速凝固技术将在材料制备和加工中发挥更为重要的作用。
随着新能源、新材料等领域的不断发展，对材料快速凝固技术的需求也将不断增加，预计其在未来会有更广泛的应用和发展空间。
材料快速凝固技术作为一种在材料制备中广泛应用的技术，具有重要的意义。
通过其快速凝固的原理和多样化的应用，不仅提高了材料制备的效率和质量，还为材料领域的发展带来了新的机遇和挑战。
快速凝固技术
2. 快速凝固的条件
急冷法 深过冷法
急冷法特点
凝固速率是由凝固潜热及物理热的导出速率 控制的。 通过提高铸型的导热能力，增大热流的导出 速率可使凝固界面快速推进，实现快速凝固 忽略试样的热阻（即温度均匀） 试样内部的热阻限制，只能在薄膜及小尺寸 颗粒中实现
亚音速
水雾化法设备示意图
制备熔点在1600℃ 以上合金粉末
与气体雾化法相比特点： 1、粉末更不规则 2、冷却速率更大
优点： 优点： 粉末纯净度高 尺寸均匀 无污染
缺点： 缺点： 生产效率低 粉末尺寸大 成本高
旋转电极雾化法原理
旋转圆盘
旋转圆杯
旋转多孔杯
4.2 低维材料的快速凝固
4.2.1金属碎片的快速凝固
冷却速率：104～ 109 K/s 冷却速率： 最小厚度：0.1-10um
4.4.2金属带材的快速凝固
4.4.2.1单辊法
4.4.2.2双Biblioteka 法4.4.2.3溢流法甩出法
快速凝固晶态合金显微结构特征
常规显微组织 100 成 分 的显微组织
及
粗大的树枝晶，共晶 及其它显微组织 组 织 及 的 均 匀 性
性能 强度 弹性 塑性
韧性 温度效应 疲劳 断裂 应用
4. 不同材料的快速凝固
4.1 粉末材料快速凝固制备技术 4.2 低维材料的快速凝固 4.3 体材料的快速凝固 4.4 激光表面处理技术
4.1粉末材料快速凝固技术
将液态金属分散成液滴，使散热的比表面积 （散热面积与体积之比）增大，冷却速率提 高，实现快速凝固。 粉末特征： 细小的亚结构（枝晶或胞晶） 极大的溶质过饱和度 小的晶粒尺寸
快速凝固
3.大块试样深过冷法 途径：一、选择某些合金及合金成分，其熔体固有特 性应能保证在不太高的冷却速度下达到大的起始形核 过冷和发生快速凝固。二、通过消除或部分消除合金 熔体中非均质形核作用，使在较缓慢的冷却过程中亦 能达到大的起始形核过冷和发生快速凝固。 4.激光或电子束表面快速熔凝 使高能量密度的激光或电子束以很高的线速度扫描工 件表面，在工件表面形成瞬间的薄层小熔池，热量由 基底材料迅速吸收，在表面造成一个快速移动的温度 场，从而实现快速凝固。 5.喷射成形：将雾化的合金液连续喷射到移动的衬底 材料上，形成连续的沉积、尺寸较大的、几何形态接 近实际情况零件坯件。
临界生长速率由溶质扩散所控制．随着生长速率的 提高，扩散距离变窄，扩散变得愈来愈局域化；另一方 面，在高生长速率下，毛细现象逐渐成为过程的决定性 特征，显微组织变得更细已还可能，在某个临界生长速 率下，显微组织对于横向扩散过程来说已变得太粗，溶 质的扩散距离已接近溶质的毛细现象长度，从而导致平 界面的绝对稳定．由此，对于给定的合金及正的或不很 大的温度梯度，只要生长速率足够高，平界面重新成分 稳定的生长界面形貌； 随着生长速率的提高，界面形貌的转变顺序时：平 界面—胞状—树枝状—胞状—平界面。 当从过冷合金熔体中晶体进行等轴生长时，热扩散 过程起着重要的作用，因此过冷熔体中出现平界面绝对 稳定的临界生长速率vα应为： （8-41） v (v ) (v )
二、快速凝固传热特点 1、薄层熔体在固态衬底上的导热传热 影响温度场及冷却速度的主要因素是：金属/衬底界 面的状况以及试样金属的厚度。
计算表明，对于高导热系数衬底(如铜、银)： 时，为理想冷却方式； 为中间冷却方式； 为牛顿冷却方式。
2.金属液滴在流体介质中的对流传热
在流体介质中以雾化法进行快速凝固时，金属
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• 高压气流雾化制备细粉末也是一种快速冷凝方法 。Ricks等人采用高压气流雾化（4-8MPa）金属熔 体，粉末冷速可以达到103-104K/s，平均粒度最 可达20mm左右。一般来说，在限制式喷嘴中，增 气压可以减少粉末的粒径，但由于气体速度与压 接近线性关系，当气压超过5MPa后，其速度增加 少。而且增加气体还明显增加气体消耗量，因此 限制式喷嘴中雾化气压一般不超过5.5MPa,限制了 雾化效率的提高。美国Iowa州立大学Ames实验室 Anderson等人将紧耦合喷嘴的环缝改为环孔（20 24个），通过提高气压（最高可达17MPs）和改变 导体液管出口处的形状设计，克服了紧耦合喷嘴 存在的气流激波，使气流呈现超声速层流状态并 导液管出口处形成有效的负压，这一改进可以显 提高雾化效率。
快速凝固技术工艺
• 快速凝固制取非晶和微晶粉末方法目前已 发了大量方法，如旋转盘雾化法、旋转水 化法、超声雾化法、双辊、三辊淬冷法、 动力雾化法、等离子雾化法、溶液提取法 激光快速凝固法、多级快淬法。
快速凝固工艺
• 通过快速冷凝制备非晶、准晶和微晶粉末的方法 很多种，根据这些方法的特征可大致分为五类， 双流雾化、离心雾化、机械电气等到作用力雾化 多级雾化和熔体自旋法。双流雾化主要有气体雾 和高压水雾化；离心雾化主要包括旋转盘、旋转 、和旋转电极雾化法和激光自旋雾化等；机械等 用力雾化主要指真空雾化、电动力学雾化和固体 化等。多级雾化的典型方法有组合喷嘴雾化及陈 华教授所发明的一系列多级快冷装置。熔体自旋 有急冷熔体自旋法、离心熔体自旋法、平面流铸 法、水自旋法、熔体提取法、熔体拖拉法和溢流 等。
1.双流雾化法
• 所谓双流雾化法主要是通过雾化喷嘴产生 速高压的工作介质流体，将熔体流粉碎成 细的液滴，并主要通过对流方式散热而迅 冷凝。工作介质有气体和液体等。熔体凝 冷速取决于工作介质的密度、熔体和工作 质的传热能力及熔滴的直径。而溶滴的直 又受熔体的过热温度、熔体流直径、雾化 力和喷嘴形式等雾化参数控制。
• 德国柏林NANOVAL GMBH公司发明了一种层状气流雾
化技术。层流气体雾化原理图源自• 在一定压力下气体1与金属液流2一起 LAVAL喷嘴4。在LAVAL喷嘴入口与狭小 区域3之间很短的范围内，气体从几m 速到音速。因为在LAVAL喷嘴中的急剧 ，气体可以保持小流量并自己保持稳 金属熔液由气体平行的拔出，经过剪 力变成细丝。在气体通过狭小区域的 中，气体把能量传递给溶液。径向放 体可以稳定熔体使其不发生分离或波 离。因此，在狭小区域形成了厚度不 细丝，在熔体自由流动的情况下甚至 得到更细的细丝。与稳定推动同时作 可以得到非常稳定及高精确度的气体 ，因此可以得到均匀，细小的粉末。 狭小区域以后，气体迅速减压并加速 音速。在不断增加的速度下，由气体 体接触面的剪切应力溶液流变为纤维 并随着外部气体压力下降变得不稳定 分成许多更细的细丝。因为流体力学 稳定，又碎裂成小片状，在表面张力 响下形成球形液滴并冷却凝固成粉末
亚音速和音速气流雾化法
• 亚音速气流雾化法是粉末冶金最常用的制 方法之一。采用这种方法熔体冷凝速度可 102-103K/s ， 并 且 能 够 大 规 模 生 产 平 均 粒 50-100mm的各种金属和合金粉末。
• 紧耦合方法是指喷嘴的漏嘴交汇非常紧凑 高压气体出口就与液流相撞击的一种气体 化方法。
• 层状气流雾化法主要特点是气体不再以某 高度冲击液态金属流。而是平行于金属流 金属液流依靠气流在液流表面产生剪切和 压变形。使液流直径不断减小，发生层状 维化。这种雾化方法效率高。粉末冷速达 106－107K/s。Nanoval工艺的气体消耗量仅 为紧耦合的1/3，为自由落体式的1/7，具 很大经济性。
的生产率就会大大提高。
紧耦合喷嘴制备金属粉末的示意图
• 英国PSI公司对紧耦合环缝式喷嘴进行结 优化：一是使气流的出口速度超过音速， 而在较小的雾化压力下获得高速气流。如 2.5MPa压力下，氩气的雾化出口速度可达 540m/s，气体消耗量小于5Kg/min；二是增 加金属的质量流率。在紧耦合雾化中，为 增加细粉的生产率，需要降低金属液流的 量流率(小于0.5L/min)，在超声紧耦合雾 技术中质量流率可以大于0.5L/min，在利 工业化生产和降低生产成本。雾化高表面 的金属如不锈钢，平均粒度可达20um左右 粉末的标准偏差最低可以降至1.5。而该技 术的另一个优点是大大提高了粉末的冷却 度，可以产生快冷或非晶结构的粉末。
传统气体雾化和紧耦合气体雾化的区别
• 传统的气体雾化方法如图（a）所示，气体交汇处的焦点离导 出口有一段距离，金属液体首先分裂成粗的液滴，然后是不规 的薄片，最后变成液粒。紧耦合气体雾化方法如图 (b)所示。 属熔体被高压气体直接雾化为液粒。紧耦合法中熔体的冷凝速 ≥ 105K/s，粉末平均粒度≤50mm。由于气流与液流较为接近 气体动能的保持率较高。同时气体动能被液体吸收率更高。
• 该装置是采用等离子枪熔化液体用 铜坩埚装盛液体。同样也可采用其 热方式和相应坩埚来进行熔炼。常 紧耦合喷嘴一般都采用紧耦合环缝 对称式气体喷嘴。还可以使用非轴 式气体喷嘴和非轴对称式导液管。 对称气体喷嘴也是制备细粉末的一 法。一般来说，实现非轴对称气流 法有很多种。如采用非轴形环缝的 、或非等尺寸气体喷嘴的组合。非 形的液流导管端部。非同心轴气流 隔气流束都能产生非轴对称气流。 合雾化采用非轴对称雾化系统后比 轴对称雾化系统生产的粉末细小很 其主要原因是由于雾化液流羽毛状 ，非轴对称雾化可以减小雾化气体 化液流在焦点处收缩。从而改善导 出口处液膜的形成。当非轴对称雾 统能够生成多个羽毛状液流时，细
(a)高压Ⅰ型
（b）高压Ⅱ型
高压雾化喷嘴结构图
• 由伦敦帝国工学院所研制的上喷法也是一种新的快速冷 备粉末方法。上喷法作为铝和铝合金的粉末制备方法很早 开始应用在工业生产中。图（a）为上喷法制备铝和铝合 末的工艺示意图。图（b）为上喷法的雾化喷嘴。上喷法 为：喷嘴向上喷射气体，使得中心的导液管前端形成负压 虹吸熔体向上并且将其雾化成粉。伦敦帝国学院采用了图 ）所示装置，该装置可制得平均粒度为25mm粉末，粉末的 凝速度达到103-104K/s。