建议采用不确定度对药品检验进行评定
管 、移液管 、容量瓶 及量筒等 ，它们所带来 的不确 定度 有 ４个 来源 ：①体积校 准 ；② 充满液体至刻度 的变动性 ；③ 实验环境 温度 与校 正温度不 同；④实验人员读数所 带来的 。 因此 体积所带来 的不确定度计算 ： ① 体积校准 ： Ｕ＝ ／ ｃ （ ａｃ ＝ ａ由制造 商给 出的置信区间 ） ： ②充满液 体至刻度 的变 动：￣ ５ ｍｌ的体积容器 ，Ｏ０ ９ ｍｉ： ＜ ０ ． ２ ０ ｌＯ 的体积容器 ，００ ｍｌ Ｏ ｍｌ ．２ ：温度 。
究。０７１（） ６ ．７ ． ２０ ，５３： ７１０ １ （ 文校 对 ：杨 建宇 本 收 稿 日期 ：２ １－３０ ） ０００ —９
下
摘要：在药品检验过程中对实验数据及检验结果的评定均 以传统的误差理论即 Ｒ Ｄ进行 。实际上，测量误差本身就是一个不可知的量，因 Ｓ
此 用误 差 来表 示 实 际的测 量 结果 本 身就 是不 准确 的 。 不确 定 度 则表示 在 实验 测量 结 果 中 由于 测 量误 差 的存 在 ， 而 而对 被 测量 值不 能 确定 的程度 ， 表 示被 测 量 的真 值存 在 于某 一个 量值 范 围 的评定 ，它能 真实 地 反映 出测 量 结果 的可 信程 度 ，是 一 个确 定 的值 。因 此 ，使用 不确 定 度对 数据 及 结
文 章编 号 ： １７—７９ （０ ０ １．２９０ ６ ２２７ ２ １ ），１０ ５—１
验 的重复性ｆ４ ３１ ，。
由于存在着各种各样 的不确 定因素 。因此不确定度 的评定 对测量结果 的影响是显而易见的，为保证检验结果的真实可靠，
应对检验过程 中的不确定因素所产生 的不确定度进行评估 【 １ ３。 ｌ ４ 例如 ：在 药品检验过程 中，称量 是常常使用 的手段 ，因此 天平 使用所带来 的不确定度就产生两个误 差来源 ：天 平校准中 线性 所带来的不确 定度 ；称量 的重复性 。
中国实验 室国家认可委 员会 Ｃ ＮＡＬ建议 ， 今后在 出具的任 何校准证书 ，鉴定报 告，测试 报告 ，学术报告 ，新 的检验 方法 等 的实验测量 结果都必须加 以不确 定度 的说明 ，才可被承认 是 有效 的结果 。由于测量 不确定度概念应用 时间较 短 ，Ｃ Ｌ建 ＮＡ
议各检 测及校 准 实验 室要逐 步开展 测量 不确 定 的评定 及应 用 工作 ， 特别 是进行实验室 认证 的具有检测及校准 实验室必须进 行不确定度 的评 定工作 。 不确定度全称 为测量不确定度 ，它是测量 结果带有 的一 个 参数 。用于表征 合理赋予被测量值 的分散性 ，是表示测量 的真
果可信程度 的高低 。具体表示 为与一定置信概率 相联系 的误差 分布 ，是一个确 定的值 ，所 以只要能产 生误 差的地方 ，均能产
‘
（ ａ为体积变化＝ ×液 体的膨胀 系数 ×温度变化 ；水的膨 ｖ
胀系数 为 ２１ ０ ， ．×１＿ ℃） ４ 人 员读数 ：带有 刻度容 器如滴 定管 ：Ｕ＝／＝ ａ ｃ 刻度 如容 量瓶 ：Ｕ ａ ＝ ，ｖ ＝ ／ 百ｌ。 ｃｕ ｕ ；不带
ｕ＝ ， ａｃ ＝ 堂 墨 塑
Ｃ
值所处量值范 围的评 定，它是根据 某一置信概 率给 出的真值 可
能落入的区问 。也可 以这样理解 ，不确定度 是表示在实验测量
结果中，由于测量误差 的存在而对被测量值不 能确定 的程度 ， 表示被 测量 的真值存在 于量值范围的评定 ，它能 反映出测量 结
【】刘 晓 阳． ３ 白花 前 胡提 取成 分 对 心 血 管作 用 的 研 究进 展 ［】 阳 药 科 大学 Ｊ沈 ．
学报 ． ０ ， （） ６ ． ２ ２１ ６： ２ ０ ９ ４
［】何 冬 梅 ， 斐 华 ． ４ 吴 白花 前 胡 药 理 作 用 的 研 究 进 展 嗍 ． 学 与 ｌ 研 药 临床
果 进行 评 定 比使用 Ｒ Ｄ 更科 学 、也 更合 理 Ｓ
１帅
一
关 键 词 ：Ｒ Ｄ；不 确 定度 ；量 值范 围 ；可 信程 度 ：药 品检 验 Ｓ
长 期以来，对 实验数据 的质量均 以传统的误差理论 来进行 代 评估 ，测量 误差应是测量值 与真值之差 。由于真值 不可测量 ， 是一个 理想 人为认定的数值 ，所 以测量 误差实际上就 是一个不 可知 的量 ， 能用误 差来表示实际测量 的结果。在 １９ 不 ９ ３年 ＩＯ Ｓ
因此 ，称量过程 中天平所带来 的不确 定度计算： ① 天平校 准 ：ａｃ ／＝ 准所 带来的不确定度 计算 ：
Ｕ （ ）： ｍ
（ 置信 区间 ａ 由制造商供 出；Ｃ
为置 信系数 ） ：②称量变 动性 ：０５ ．×最后一位有效 数字天平校
在所 有的药 品检验 工作中 ，经常使用体积容器 ，如；滴定
联合教 Ｉ Ｍ、ＯＩ ⅢＣ、Ｂ Ｐ ＭＬ、Ｉ Ａ ＵＰ Ｃ、Ｉ ＡＣ、ＩＣ ＵＰ Ｆ Ｃ等 ７个国际 组织育 了 《 发布 测量 不确 定度 表述指南 》 。提 出使 用不确定度 作 为评定结果 正确 程度 的建议 。
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ｄ ｊ １．９９ ．ｓ． ７ ．７ ９ ０ ０１．２ ｏ ： ０３６ ／ｉ ｎ１ ２２７ ． １．１ ８ ｊｓ ６ ２ ２
第 ８卷第 １ 期 总第 ９ １ １期
２１ ０ ０年 Ｏ ６月 ・ 半 月 刊 上
花前胡 甲素 的积 累影响较大 ，位于东经 ２ ． ＂ ８１ Ｃ，北 纬 １８１ ８ １ ．２ ℃的亚热带季风性湿润 气候产区有利 于白花前 胡 甲素 的积 累。 参考文献
【国家药 典委 员 会． １ 中国药 典 【】一 ． ０ ：８ ． ｓ『 部 ２ ５１７ ０ 【】阴键 ＿ ２ 中药现 代研 究 与 ｌ 应用 （） ． 京 ： 古籍 出版 社 ， ９ ：８ ． 晦床 ２［ 北 Ｍ】 中医 １ ５２ ３ ９
测量不确定度评定方法
NJ-NB-1002农残检测不确定度评定方法农药定量检测采用的是标准物质参考法，由于标准物质量值的真值不可能准确知道，造成农药定量准确性不可遇见和对真值的追求。
为了表征检测工作和检测结果的准确性，实验室采用不确定度来对检测结果进行说明。
一、不确定度评估时机当检测结果在限量标准附近或客户要求提供检测结果的不确定度以及其他必要活动需要时，实验室进行检测结果的不确定度评定。
二、参照标准参照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》要求，在考虑置信概率后还可以计算出扩展不确定度。
三、评估因素评估不确定度需要准确列出各种影响因素，这些因素可能包括方法缺陷、样品均匀性、称量误差、试剂、标准物质、仪器设备和人员差异等，且每一因素都可能形成不确定度的一个分量。
对各因素进行考察，确定是属于 A 类还是 B 类标准不确定度，然后以贝塞尔公式计算标准不确定度。
四、不确定度分量的评定我站采用的检测标准方法是NY/1761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
标准溶液使用0.1ppm的混合标液。
1•校准过程引入的不确定度（属B类不确定度）（1）标准储备液的不确定度各类农药标准储备液浓度校准值为（100.0 ）ug/ ml （到标准溶液证书中查找，以△ =0.2为例），关于不确定度数值没有更多的资料，故假设为正态分布（95% 置信概率）。
其标准不确定度为：u（C s ）=0.2/ 1.96=0.10ug/ ml（2）标准溶液配制过程引入的不确定度（a） 1 ug/ ml 标准溶液的配制：将1ml 标准储备溶液完全转移至100ml 容量瓶（A级）中，用正己烷定容。
容量瓶体积引入的不确定度：根据GB12806—1991《实验室玻璃仪器单标线容量瓶》规定：A级单标线100mL容量瓶的容量允许差为± 0.10ml。
按矩形分布处理，标准不确定度为：u(V i )=0.10/ .3=0.058mL(b)0.1ug/ ml标准溶液的配制：使用1ml移液管吸取1ml、1ug/ml标准溶液，移至l0mL容量瓶(A级)中，用正己烷定容。
国家药品标准物质技术规范
国家药品标准物质技术规范第一章总则第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。
第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。
第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。
（一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类：1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。
2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。
3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。
4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。
（二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。
1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。
2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。
第二章国家药品标准物质的制备第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。
药品检验标准采用存在的问题与对策
项重要 工作 ， 也是促进我 国药学事业健康发展 的必然要求。为确保公众 用药的安全性 ， 保证 药品检验工作 的客观性 ， 真 实性十分重要。因 此， 药品检验 工作 中标准的确定与选择是至关重要 的环 节， 由于药品检验标 准经 常出现 同一种 药品 而多种标 准品、 不规 范管理操作 以及
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６・
科 技 论 坛
药品检验标准采用存在的问题 与对策
陈 美 凤 ｆ 哈 药 集 团制 药总 厂 ， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘
要： 药品是 关系公众生命健康的特殊商品。 加强 药品的监督 管理 ， 保障公众用药安全 、 有 效。 经济、 合理是维护公 众身体健康的一
严格科学 的药品质量标 准是其他管理措施得 以实施的前提 ， 是 在按照原来卫生部颁 布的质量标准生产 的药品是 否违反 了《 药品管 现代药事 管理 的技术基础。所谓 的药 品标准 ， 是指 国家对药 品的质 理法 》 没有明确 的规定项 目。 量规格及检验方法所作 的技术规定 ， 是药品的生产 。流通 。 使用 以 ２ 对 于 药 品检 验 标 准 问题 的建 议 及检验 、 监督管理部 门共 同遵循 的法定依据。无论是监督者还是被 ２ ． １药品标准是药 品质量管理 的基础性工程 ，是一切质量管理 监督者都受到相应 的制约 ，但 由于现行药品存在诸 多未完善 的问 手段 的基础 。要改变部分 国家药品标准的落后状况 ， 是我国 目前生 题， 如 中成药的标 准仍不统一等。 随着我 国药学事业 的迅速发展 ， 钥 产使用 的药品均达到质量可控的 目标 ， 使我 国药品标准技术达到国 匙管理的规范化 、 科学化 、 法制化 和国际化程度不断提高 ， 对药 品检 际先进水平 ， 需要 分期分批完成原部颁标准 、 历 版药典遗 留品种 药 验工作的要求也大大提高了。 药品标准的科学性和完善程度直接影 品标准和部分 已转正新药标准的提高工作。国家有关部 门应该对药 响药品的质量 和用药安全。因此 ， 有效提高我国药 品检验标准 的可 品的标准管理进行系统研究 ， 建立标准管理的有效机制 ， 药 品质量 靠性 ， 确保药品检验标 准的规范化是相关药品检验部 门首要解决 的 标准是药 品生产 、 使用 、 监督 的管理 的法定标准 ， 其权威性和科学性 问题 。以下是对我 国药 品检验标准中出现的状况做 出的总结与分 不能替代 ， 因此国家必须规范药品质量标准 的修订 、 发布 、 执行 ， 建 析， 并 给出了解决方案与改进措施 ， 情况如下 。 立科学 的标准管理 ， 并对现行的标准进行调查研究 ， 进一步摸 清标 １出现在我国药品检验标准中的问题 准中存在 的问题 ， 展开全面的清理和整顿工作 。 １ ． １药 品质量标准不规范 。原《 药品管理法》 规定 ， 药 品标准包 ２ ． ２提高药品标准是保证公众用药安全 、 有效 的迫切需要 ， 同时 括 国家药品标 准和地方药品标准 。 药典标准和卫生部颁布标准以及 也是 提高我 国医药产 品国际竞争力 ， 租金我 国医药产业健康发展的 药品注册标准 为国家药品标 准 ； 省、 自治 区、 直辖市药品标准 为地方 客观要求 。医药科学技术和药 品进度管理的发展 ， 对药品标准不断 标准 。 按照地方药品标准生产 的药品同样可 以在全国销售 。地方保 提 出新 的更高 的要求 ， 要实现药品安全 、 有效、 质量可控 ， 就需要 根 护主义使 一些地方降低标准审批药物 ， 一度造成我国药 品生产 的严 据变化的实际情况 ， 不断提高药 品标准 。有关部 Ｉ ＇ － ｌ ￣ ｔ ｌ 大对药品标准 重混乱 。 的基础研究通过对药品的基础研究 ， 确保药 品的有效成分和有效部 １ ． ２药品质 量标准索取 困难 。唯有确保检验报告 书的准确性 ， 位。 才能使药品质量检验工作顺 利全 面地展开 。但是 ， 我国有关部 门的 ２ ． ３加大管理力度有关部门要做好药 品质量 的有效执行 ，药品 相关规定要求 ， 要求抽查检验 的单位在进行药品检验工 作时应提供 标准的严格窒息感直 接决定 了药品的质量 ， 因此必须加大对药品执 符合筹建 工作需要 的相关检验文件及资料 。但是在实 际操作过程 行标准 的监督力度 ， 查处不按照标准生产 的违法行为 ， 树立药 品检 中， 由于这些单位部 门规模不 够 ， 不能保证该公 司企业所提供资料 验标准的权威性 。 的合法性 ， 而使得药品检验 的时间不得不延长 。 ２ ． ４建立有效 的鼓励机 制充 分发挥药品生产企业 的积 极性 ， 加 １ ． ３药品质量标 准的缺 陷。对 于 日常检 验工作 ， 并未应用现代 快标准的提高工作 ， 通过有效的鼓励机制 引导企业对药品质量标准 化 的检验方法 以及检验仪器 ， 扔使用陈旧的方法 、 仪器和标 准。 使得 的研究 ， 提高药品质量指永恒的课题 ， 如果 能使 企业做到既是 药品 检测结果不够 准确 ， 不够全面 ， 不够细致。 这种药品质量检验标准方 标准 的制定者又是受益者 ， 能使其成为提高药品标准 的主体 ， 促 使 法的缺陷使得 药品内在的质 量无法得到很好 的控制与利用 。 如卫生 药品不断得到提高。 部药 品标准中规定 的 《 化虫丸》 ，检测项 目中只包 括检查 和性状项 参 考 文献 目， 只对药 品的性状 、 外观 、 溶散时限进行 了规定 ， 而对 于有效成分 【 １ ］许 伏 新 ．药品 质 量 标 准 管理 存 在 的 问 题 及 对 策 ［ Ｊ ］ ．安 徽 医 药 ， 的鉴定没有建 立统 一的标准 ， 标准缺乏 统一 性 ， 导致药 品质量 的权 ２ ０ ０ ８ ， ｌ ｏ （ ７ ） ： ５ ５ ３ － ５ ５ ４ ． 威性降低 ， 者也给药品检验工作带来 了混乱 。 【 ２ ］ 李俊 ， 李衡 ， 欧阳琴华． 浅析执行 药品标准存在的问题和 对策ｆ Ｊ ］ ． 中 １ ． ４药 品标准提高激励机制不完善 。目前大部分药品企业对 于 国药事 ， ２ ０ ０ ９ ， １ ８ （ １ ） ： １ ７ ． ２ ８ ． 提高药 品质量 标准的积极性不高 ， 个别 企业认 为 ， 质量 标准不能 给 【 ３ 】 王艳， 陈咏梅． 国家药品质量标准执行中存在的问题及对策【 Ｊ 】 ． 安 企业带来效益 ，反而增加了药品生产过程 中的检验和生产成本 ， 企 徽 医药 ， ２ ０ ０ ９ ， 】 １ （ ４ ） ： ３ ７ １ － ３ ７ ２ ． 业要 承担更 大的风险 ，现在的大部分药 品企业处 于被 动提高 的地 ［ ４ 】 陈建 ， 李朝辉 ， 李雅 茹 ， 等． 药品检验 中正确采用和执行 药品质量 位， 在注册药 品时往往力求简单 、 避重就轻 ， 所有的检测 只是 为了能 标准的体会［ Ｊ ］ ． 中国药品标准 ， ２ ０ ０ ９ ， １ ０ （ ４ ） ． 通过审评 、 获准注册 ， 对于已经上市的产品 ， 更是很难去主动提高药 【 ５ ］ 李 莎， 彭兵． 药品检验 报告 书底稿及检验 原始记 录书写质量分析 品的质量 。 ［ Ｊ 】 ． 中国药事， ２ Ｏ Ｌ Ｏ （ ２ ） ． １ ． ５标准制定缺 乏针对性指导 意见 。在 药品检验标准中 ， 药品 『 ６ 】 杨廉 平 ， 姚强 ， 张新平． 从质量标准的 角度探 析 中国药品安全 问题 的制 定没有强制性规定 ，同时 中药成分 的定量研 究是为 了注册需 『 Ｊ １ ． 中国社会 医学杂志 ， ２ ０ １ ０ （ Ｎ ｏ ． ３ ） ． 要， 标 准不仅得不到提高 ， 反而带来新 的低水平重 复。 ［ ７ 】 赵 秀艳 ， 柳 莹． 建议采 用不确定度对 药品检验进 行评定［ Ｊ Ｊ ． 中国中 ２ ０ １ ０ （ １ １ ） ． １ ． ６药品质量标准内容不 统一。国家对药品标准的编号 、 内容 医药现 代 远 程教 育 ， ８ ］ 丁华 ， 沈忱 ， 马晓璐． 我所 药品检验管理 系统的应 用体会［ Ｊ ］ ． 中国 医 和形式不规范 ， 造成药品生产企业对 国家标准认识不 清楚 ； 国家标 『 准不 规范 ， 现行 的药 品质量很大一部分是 国务 院卫生行政部分制定 药 导报 ， ２ Ｏ Ｌ Ｏ （ １ ３ ） ． ９ １ ５仕锋 ． 林勤杰． 提供技 术支撑加 强监管力度 ： 广西壮族 自治区食 颁布的质量标准 ， 如在 ２ ０ ０ １ 年新修订 的《 药 品管 理法》 规定 国务 院 ［
药品检验中不确定度的测量评定
以往医学实验研究均采 用传统误 差理论对其结果进行质量评估，
（ ０ ． ２ ＋ Ｏ ． ４ ２ ４ ２ ）“ ＝ Ｏ ． ４ ６ ８ ９ ｍ ｇ。
其测量数值与真值间的差异便为测 量误差，因真 值为人为设定，无法
２ ． ３合成测量不确定度
通过测量获得，导致测量 误差对 实际测 量结果的评估作用价差 “ 。近 年来 ，国际组织逐渐提出不确定度理论，我国实验室国家认可委员会 也提 出实验测定结果需联合不确定度报道 ，进而测量不确定度在临床 药 品检验等多方面均 占据重要地位 。笔者通过 总结本 院尼群地平干
＝ － １ ／ Ｗ １ ＝ 一 Ｉ ／ Ｉ ． ０ ０ ５ ０ ＝ － ０ ． ９ ９ ５ ０ （ ｉ ／ ｇ ） 。根据 实验转换不确 定度标准 ，评
估两种供试品不确定度分别为： （ ｕ Ｗ １ ） ＝ Ｉ ｃ １ Ｉ Ｘｕ（ Ｗ ｌ ｄ ） ＝ ０ ． ０ ０ ０ ４ ６ ４ ６ ， （ ｕ Ｗ ２ ）＝ ｝ ｃ Ｉ ×ｕ （ Ｗ ２ ｄ ）＝ Ｏ ． ０ ０ ０ ４ ６ ６ ５ ，其实验合成不确定度为 ｕ Ｘ ＝
１ ０ ０ ． Ｏ ％ ＝０ ． １ ３ ％。
测量 ；②辨别测量不确定度来源 ，其中包括检测仪器分辨率不足 、取 样不充分、被测量量定义不完整 以及检测标准不确定等来源分布；⑧ 不确定度分量量化；④不确定度计 算合 成。
２测量不确定度的实例 分析 ２ ． １药 品测量方法 根据 ２ ０ ０ ０中华人 民共和 国药典中干燥失重法测量标准 ，对降压
药品检验工作中对有效数字的要求
药品检验工作中对有效数字的要求药品检验工作是确保药品安全和质量的重要环节。
在这个过程中，准确的数值分析是至关重要的，因为药品的有效性和安全性直接依赖于准确的检测结果。
在药品检验工作中，对有效数字的要求尤为重要，本文将从深度和广度的角度，对药品检验工作中对有效数字的要求进行探讨。
1. 什么是有效数字有效数字是指测量结果中确切的数字位数。
在药品检验工作中，准确性和可靠性对于测量结果至关重要。
有效数字的数量决定了测量结果的准确性的程度。
通常，较多的有效数字意味着更准确的测量结果，而较少的有效数字则意味着相对不准确的结果。
2. 药品检验中对有效数字的要求在药品检验工作中，对有效数字的要求十分严格。
有效数字的准确性直接影响药品质量的评估和确定，因此必须尽可能精确地确定测量结果的有效数字。
以下是对有效数字要求的一些方面：2.1 测量仪器的精度在药品检验工作中，使用的测量仪器必须具有足够的精度，以确保测量结果的有效数字是真实和可靠的。
仪器的精度将直接影响到有效数字的数量和准确性。
在选择和使用测量仪器时，必须考虑到药品检验工作的特殊需求和要求。
2.2 检验方法的严谨性药品检验中使用的检验方法必须具有严谨性和精确性。
检验方法应该能够尽可能准确地测量药品的质量和成分，确保测量结果具有合理的有效数字。
严格的检验方法将减少错误和不确定性，并提高测量结果的准确性。
2.3 数据处理的准确性在药品检验工作中，数据处理是不可忽视的一步。
数据的准确性将直接影响到测量结果的有效数字。
在处理数据时，必须采用适当的方法来去除测量误差和提高测量结果的准确性。
对于药品检验工作而言，采用适当的统计方法和评估标准是确保有效数字数量和准确性的重要手段。
3. 个人观点和理解药品检验工作中对有效数字的要求是十分必要和重要的。
准确的测量结果是保证药品质量和安全性的基础。
只有具备足够的有效数字，才能确保测量结果的准确性和可靠性。
在药品检验中，不仅要求有效数字的数量足够多，还要求有效数字的准确性和稳定性。
药品检验中测量不确定度的评定
药品检验中测量不确定度的评定作者：魏晓翠来源：《饮食与健康·下旬刊》2016年第08期【摘要】目的：探讨药品检验中测量不确定度的评定方法；方法：对药品检验工作中各种不确定度分量的种类和不同类型检验方法测量不确定度的评定模式进行总结归纳；结果：测量不确定度作为科学的统计手段，合理地表征了被测量值的分散性，是定量说明测量结果质量的一个重要参数；结论：在测量不确定度将在药品检测实验室检测数据的统计处理、方法学验证、限度制订、质量标准起草等各个检测领域有着良好的应用前景。
【关键词】药品检验；测量不确定度；评定模式；分散性药物研究需进行大量的测量工作，当使用这些分析结果作为决策依据时，客观评价结果的可靠性是非常重要的，为此，引入了不确定度的概念。
测量不确定度是目前国际社会普遍接受和推荐使用的定量说明测量结果质量的一个参数。
随着药物研究、生产各环节标准的制定和建立，实验室认可、认证制度的逐步推广，相关科研人员、管理干部必须加强对“测量不确定度”这个概念的认识。
本文简要介绍不确定度分析在药物研究各环节中的应用。
1.不确定度的概念分类及评定过程不确定度的全称为测量不确定度，它是测量结果带有的一个参数，用于表征合理赋予被测量值的分散性[1]，是表示测量的真值所处量值范围的评定，是根据某一置信概率给出的真值可能落入的区间。
换而言之，不确定度是对测量结果而言，用于表达这个结果的分散程度，是一个定量概念，可用数字来描述。
不确定度越小，测量的水平越高，质量越高，其实用价值也越高；反之亦然[2-3]。
其评定过程分为4步：第1步规定被测量；第2步识别不确定度的来源，主要有10个方面的来源：①被测量量定义不完整。
⑧复现被测量方法不理想。
③取样代表性不够。
④测量过程受环境影响。
⑤模拟式仪器存在人为读数不准。
⑥测量仪器测量性能（分辨率）局限性。
⑦测量标准、参考物质本身有不确定度。
⑧引用数据或参考量的不确定度。
⑨测量方法和程序中近似简化，在相同条件下被测量复现观察中变化；第3步不确定度分量的量化；第4步计算合成不确定度。
我国当前药品检验中存在问题及应对策略
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健 康 必 读 杂志
２１年 ００
ｌ ， 第 １期 Ｈ Ｍｈｍ ｓ ｒａ ａａｉｅ ２ １ ｃ ｂｒＮ １０ ｏ ９ ０ ｅ ｔ ｕｔ ｅｄＭ ｇｚ ００ Ｏ ｔ ｅ ｏ． — ｎ ｏ １
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我 国 当前 药 品检 验 中存在 问题 及应 对 策 略
【 键词 】 品检 验 ； 托 检 验 ； 验标 准 关 药 委 检
没 药 品 检 验是 指按 照 药 品 质 量 标 准所 规 定 的 指 标 ， 过 相 有 一 些 企业 的原 始 记 录 存 在 着 填 写 不 实 的 问 题 。第 五 ， 有 通 缺 一 应 的 检 验 手段 与 技 术 ， 综 合 评定 药 品 的质 量 。 近 年 来 ， 来 随着 依 据 检 验 规范 进 行 操 作 ， 少 检验 仪 器 的 使用 记 录 ， 些 检 验 医 药 行 业 的发 展 ， 药 品 检 验 提 出 了越 来 越 高 的 要 求 。 因 而 ， 用 仪 器 没 有及 时 进 行 校验 。 对 怎 样 解 决 药 品检 验 中存 在 的问 题成 为 当前 药 品监 管 有 关 部 门 ２ 如 何 提 高 我 国 当前 药 品 检验 的水 平 的 重 要 研究 课 题 。 ２ １ 加 强 监 督 管理 ： ． 有关 食 品药 品监 管 部 门应 严 格 依 据 １ 我 国 当前 药 品检 验 中存在 的 问题 相应规定 ， 提高 对 药 品 检验 监 督 检 查 的 重 视 程 度 ， 企业 及 时 促 １ １ 对 药 品 检 验 的 认识 不 够 ： 分 药 品 生 产 企业 缺 乏 一 地 购 置 规 定 要 求 的 检 验 仪 器 与设 备 ， 备 业 务 素 质 教 改 的 要 ． 部 配 以 ＭＰ的 要求 为 根 据 ， 加 大 质 量控 制 的 力 度 ， 来 定 的法 律 、 规 知 识 ， 有 充 分 认 识 到 药 品 检 验 的重 要 作 用 ， 求 检 验 人 员 ， Ｇ 法 没 而 只是 注重 短期 的 经 济 利 益 。 在这 种 认 识 观 念 的 影 响 下 ， 许 符合药品检验工作之需求 ， 落实质 量监 管的责任 ， 以保证药 品 多 企 业 没 有 按照 有关 要求 来 购 买 仪 器 和 设 备 ， 同时 对 于本 企 的质 量 。 业 无 法 检 验 的项 目， 没 有 按 照相 关 规 定 ， 取 委 托 检 验 的 手 也 采 ２２ 有序地进行委托 检验： ． 当前 ， 国食 品 药 品 监 管 局 我 提 出 了 如 下规 定 ： 进 行 进 厂 原 辅 料 以及 包装 材 料 的 检 验 过 在 段 ， 而 使 得 企 业 的药 品 管 理 与检 验 出 现 了严 重 的 问题 。 从 １ ２ 有关 人 员 的 业 务素 质 较 低 ： 药 品 检 验 标 准 提 高 的 程 中 ， 旦 遇 到使 用 频 次 比较 少 的 、 型 的 检 验 仪 器 设 备 ， ． 在 一 大 有 同 时 ， 求 药 品 检验 人 员 具备 更 高 的素 质 。但 是 ， 前 很 多 企 关 检 验 项 目就 可 以 委 托 检 验 ， 时 将 委 托 情 况 上 报 给 省 级 食 要 当 同 业 的 检 验人 员 没 有充 分 理 解 药 品 质 量 标 准 ， 乏 对 先 进 设 备 品 药 品监 管 部 门 ， 行 备 案 。然 而 ， 企 业 的 实 际 情 况 来 看 ， 缺 进 从 的操 作 能力 ， 且 缺 乏处 理 检 验 数 据 的知 识 。在 进 行 Ｇ 并 ＭＰ认 并 不能 满 足 上述 规 定 。因此 ， 有关 企 业 应 按 照 自身 实 际 情 况 ， 证 之 后 ， 些药 品 生产 企 业 的 人员 流 动 十 分 频 繁 ， 有 的 药 品 进 行 有 序 的 备案 监 管 ， 药 品 检 验 机 构所 有 的资 源 优 势 充 分 一 现 将 检 验 人 员 元 法 熟 练掌 握 药 品 检 验 的 标 准 与 方 法 ， 具 备 药 品 利 用 起 来 。 不 ２ ３ 提 高 有 关 人 员 的业 务 素 质 ： 先 ， 严 格 要 求 药 品 ． 首 应 检 验 所 需 要 的 能力 。 １ ３ 药 品 检 验 仪 器 与设 备 相对 落 后 ： 前 ， 国 的 食 品 检 验 人 员 学历 和 专 业 。其 次 ， 成 立 学 习 、 训 机 制 ， 药 检 ． 当 我 应 培 对 药 品 监 管局 对 于 原 辅 料 的 检 验 提 出 了必 须 全 项 检 验 的 要 求 ， 验 人 员 定期 进 行 培 训 、 导 ， 取 公 开 招 聘 的方 式 ， 鼓 励 支 指 采 并 对 一 些 药 品检 验 标 准 作 出 了修 订 ， 时 增 添 了 中药 材 检 测 ， 同 明 持 有关 人 员 外 出 学 习 ， 强 检 验人 员 的 操 作 技能 ， 而 提 升 药 增 从 确规 定 了相 关 药 品 的 检 验方 法 。主要 内容 有 ： 品 ， 中包 括 品 检验 人 员 的 业 务 素 质 。最 后 ， 药 品 检 验 人 员 实 行 所 在 地 药 其 对 了 制剂 与原 料 药 ， 根 据 药 品标 准 之 规 定 加 以全 项 检 测 ， 有 备案 管理 ， 应 只 以实 现药 品 检 验人 员 队 伍 的 稳 定 ， 而严 格 进 行药 从 动 物试 验 可 以暂 时 委托 检 验 ， 他 项 目不 可 以委 托 进 行 ， 无 品检验 ， 其 而 避免不合格物料的投入生产 ， 防止 不合 格的中间体流 杜 菌 和疫 苗 制 品 的 动 物 试 验 不 可 以委 托 。对 于 一 些 原 料 、 料 人 下 道 工 序 ， 绝 有 不合 格 的 成 品 出厂 销售 。 辅 以及 包 装 材 料 等 药 品 的 检 验 ， 要 求 使 用 大 型 检 验 仪 器 ， 若 例 ２ ４ 强 化 检验 能 力 ： 关 企 业 应 正 确 认 识 药 品 检 验 之 重 ． 有 如 ， 磁 与红 外 等 ， 以委 托有 关 单 位 核 可 要性 ， 格遵守 Ｇ 严 ＭＰ的 要 求 ， 化 管 理 ， 进 制 度 ， 责 任 具 强 改 将 由此 可见 ， 品生 产 企 业 需 要 配 各 一 些 必 要 的 检 验 仪 器 体 地 落 实 到 每一 个 人 。另 外 ， 应 按 照 质 量 标 准 要求 ， 配 备 药 还 来 与 设 备 。然而 ， 实 上 多 数 药 品生 产 企 业 出于 各 种 原 因 ， 认 有关 检 验仪 器 与 设 备 ， 而 符合 检 验 工 作 的 需求 ， 现所 有 药 事 如 从 实 识 足 、 乏 资金 等 ， 有 配 备 多 需 要 的全 部 检 测 仪 器 ， 遍 缺 品 的 全 项 目检 验 ． 缺 没 普 少 的 仪器 与设 备 包 括 ： 子 吸 收分 光 光 度 计 、 相 色 谱 仪 、 原 气 薄 ３ 结 束 语 层 扫 描仪 、 高效 液 相 色 谱仪 等 。 综 上 所 述 ， 品 检 验 在 药 品 的监 督 管 理 中发 挥 着 重 要 的 药 １ ４ 没 有 按 照要 求进 行 药 品全 检 ： 问题 主要 表 现 在 两 作 用 ， 而 当前 我 国的药 品检 验 中 仍 存 在 着 一 些 问题 ， 使 药 ． 该 然 致 方面， 一个 是 缺 乏 相 应 检验 仪 器 ， 法 进 行 药 品全 检 。另 一 个 品检 验 难 以满 足 当前 医药 行业 发 展 的 需 要 ， 无 因此 ， 关 部 门应 有 是没有标准品 ， 即对 照 品 和对 照 药 材 ， 法 进 行 药 品全 检 ， 无 特 采 取 一 定 的 对 策 ， 提升 药 品 检 验 的水 平 。 来 别 是 中药 材 的全 检 中存 在着 严 重 的 漏 检 现 象 。一 些 中药 饮 片 参 考 文 献 生 产 企 业 ， 法 进 行 购 进 、 售 药 材 与 饮 片 的 全 检 ， 法 检 验 无 销 无 ［ ］ 李莎 ， 兵． 品 检 验 报 告 书 底 稿 及 检 验 原 始 记 录 书 写 １ 彭 药 的项 目一 般包 括 ： 金 属 和 有 害元 素 、 药 残 留 以 及 含 量 测 定 重 农 质 量 分 析 ［］ 中 国 药事 ，０ ０ ０ ） Ｊ． ２ １ （２ ． 等 等 。企 业 由于 缺 乏检 验 条 件 ， 分 进 行 委 托 检 验 ， 个 别 企 部 而 ［］ 杨廉平， 强 ， ２ 姚 张新 平． 质 量标 准 的 角 度 探 析 中 国 药品 从 业 并 没 有 进行 委 托 检 验 ， 是 忽 略 了这 一 步骤 。 而 安全 问题口］ 中国社会医学杂 志［］ ２ １ （ ． ） ． Ｊ． ００ Ｎｏ ３． １ ５ 管 理方 面不 够 严 格 ： 多质 量 管 理 部 门 没 有 认 真 履 ． 许 ｆ］ 赵 秀 艳 ， 莹． 议 采 用 不 确 定 度 对 药 品检 验 进 行 评 定 － ３ 柳 建 行 职 责 ， 得 药 品 检 验 在 管 理 方 面 出 现 了 问 题 ， 体 表 现 如 使 具 ［］ 中国 中 医 药现 代 远程 教 育 ，０ ０ １ ） Ｊ． ２ １ （ １． 下 ： 一 ， 于 一些 原 辅 料 、 品 没 有 进 行 全 检 就 放 行 。 第 二 ， 第 对 成 ［］ 丁华 ， 忱 ， 晓 璐． 所 药 品检 验 管 理 系 统 的 应 用 体会 ４ 沈 马 我 没有 严 格 根 据 药 品 标 准 所 规 定 的 相 应 检 验 手 段 进 行 检 验 ， 一 口］ 中国 医 药导 报 ，０ ０ １） ． ２ １ （３ ． 些企 业 由于 缺 乏 检验 仪 器 ， 以依 据 药 品 标 准 所 规 定 的 手 段 难 ［］ 韦仕 锋 ， 勤杰 ． ５ 林 提供 技 术 支 撑 加 强 监 管 力 度 ： 西 壮族 广 进行 检 验 ， 采 用 了其 他 的方 法 来 代 替 ， 是 ， 乏 方 法 验 证 ， 而 但 缺 自治 区食 品 药 �
HPLC法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评定
式 中， 为 含量 ； 为供试 品溶 液 浓度 （ ｇ Ｃ ｍ／ ｍ ） Ｖ 。 １０ Ｌ单标线容量瓶体积 （ Ｌ ； ｏ Ｌ ；１ 为 ０ ｍ 。 ｍ ） Ｗ 为 胶囊的平均装量（ ） Ｗ 为供试 品质量（ ）Ｐ标示 ｇ ；ｘ ｇ； 量 ， 粒 ０ ２ｇ ｍｇ 为 校 正 因子 ； 供 试 品峰 面 每 ．５ （ ） Ａ： 积；ｓ ｗ 为对照品质量（ ｇ ； 为 ５ ｍ ｍ ） 。 ０ Ｌ单标线容量 瓶体积（ Ｌ ； ｍ ）Ａ 为对照品峰面积。
Ｏ ６ ｍＬ ６
ｌ
表２
供 试 品 的 测 定 结 果
１ ２
供试 品溶 液 １ 供试 品溶 液 ２ 平均值 Ａ
１９ ７９ ８３ ６ ０
ｌ９ １７ ８ ３ ６ １
２１ ０ ２年 第 ３期
文章编号 ：０ ５ ３ ８ （ ０２ ０ － ０ ３ ２ １０ － ３７ ２ １ ） ３ ０２ — ４
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定头孢拉定胶囊含量 的不确定度评定
李志芬 朱 娜
０ １０ ； ７０２
（． １秦皇岛市食品药品检验 中心 ， 秦皇岛 ０ ６０ ；． ６００ ２ 河北大学生命科学学院， 保定 ３ 国家葡 萄 、 萄酒 质量 监督 检验 中心 （ ． 葡 秦皇 岛 ） 秦皇 岛 ０６０ ） ， ６００
一
２ — ３
系数 为 ２ １ １～ ￣ 因此 产 生 的 体 积 变 化 的 区 间 ． × ０ ／Ｃ， 为 ｌＯ ２ ２ １ １ ～＝± ．４ （ Ｌ ， 换 成 标准 偏 Ｏ ｘｘ ． ×０ ０ ０２ ｍ ） 转
差 为 ０ ０ ２ ４ ０ ０ ４ Ｌ 以上 ３项 合成 得 出 ： ．４ ／ ￣＝ ．２ ｍ 。 Ｍ Ｖ０） （ ． ５ ＋ ． ２ ０ ０ ４ ） （ １ ： ０ ０ ８ ０ ０ ０ ＋ ． ２ ０
药品检测结果不确定度评定指导原则
药品检测结果不确定度评定指导原则本指导原则阐述测量不确定度评定的基本原理、定义、术语、作用和评定方法，作为在药品检测中的应用指导。
测量不确定度用于表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相平等因素有关，还和对测量过程的把握程度及对不确定度来源的识别和量化水平等因素有关。
通过对测量过程的分析，充分识别各种影响因素，可以提高不确定度评估的可靠性。
本指导原则适用于以理化分析方法获得的检测结果不确定度评估，其原理和方法基于不确定度传播律，在数学模型为线性时，有效应用不确定度传播律无需任何条件。
但对于数学模型为非线性时，应用不确定度传播律是有条件的。
在数学模型为明显非线性，泰勒级数近似中高阶项涉及的输入量不相互独立，且其概率密度函数（PDF）不为高斯分布时，仍使用不确定度传播律可能不可靠，这时可采用一些近似或假设的方法处理，或考虑采用蒙特卡洛法（MCM）或者用其他合适的替代方法评定测量不确定度。
测量不确定度一般可按以下基本步骤进行评估：1. 识别不确定度来源测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，从影响测量结果的因素考虑，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
测量结果不确定度的一般来源有：对被测量的定义不完善；实现被测量的定义的方法不理想；取样的代表性不够；对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量与控制不完善；对模拟仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的分辨率或鉴别力不够；赋予计量标准的值或标准物质的值不准；引用于数据计算的常量和其他参量不准；测量方法和测量程序的近似性和假定性；在相同的条件下，被测量重复观测值的变化。
2. 建立被测量数学模型规定被测量，如：含量、效价、浓度、相对密度等，明确被测量与其所依赖的输入量（例如被测数量、常数、校准标准值等）的关系，还应包括对已知系统影响量的修正，建立数学模型。
Y = f (X1，X2，…，X n)其中Y为被测量（输出量）；X为影响量（输入量）。
检测实验室不确定度评定
检测实验室如何作好测量不确定度的评定检测实验室开展测量不确定度评定的必要性一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。
要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。
不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高；反之亦然。
长期以来，误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分，但是大多数测量结果的误差都具有相对性。
因此，用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的，而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。
我国实验室认可与国际的接轨，使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。
作为检测实验室，它出具的检验结果（数据、参数），尽管已经到了量值传递的末端，但它也是传递过程中的一个环节，可以说，前边的每一个传递过程提出的不确定度，都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的，最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高，检测人员应具备评价的能力。
作为进行校准的检测实验室，它的部分测量设备（也包括部分非标设备）是经过自校准后进行产品检测工作的，自校准的过程，是一个量值传递的过程，且不是在传递的末端，对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。
作为一个综合性产品质量检测实验室，一般都是进行自校准的检测实验室，既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定，又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。
能否做好这项工作，已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。
由此看来，每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。
检测实验室如何遵循标准，做好测量不确定度的评定工作GB/T15481-2000规定：“检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。
某些情况下，检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。