卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素摘要：卡尔·费休滴定法测产品中的水含量，作为我国国家标准方法,被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中.此法具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，要求必须准确掌握某些关键环节,否则会影响到测试结果的准确性，本文就测水含量准确度的影响因素做了一些探讨。
关键词卡尔·费休滴定法水含量影响因素准确性前言卡尔·费休容量法测定样品中的水含量是根据电位滴定法利用滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速度快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。
但在实际应用中发现，如果对某些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差,影响其准确性。
作者根据多年采用卡尔·费休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。
卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。
为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3-5)，每隔两天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行五次，标定结果见表1。
表1 两种卡尔·费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。
当然该试剂在使用的过程中也存在失效的问题,应适时进行更换。
溶剂及电极表面被污染产生的影响滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔·费休试剂已加入过量，测定结果将偏高。
经实验证明,测定结果确实偏高,是由以下两个原因造成的.3.1 溶剂的影响滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其PH值在7-8之间，卡尔·费休试剂的PH值一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着滴定的进行，滴定池中溶液的PH值在3-4之间，能满足电极的要求，但在滴定反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，PH值逐渐降低。
中药制剂水分测定方法
中药制剂水分测定方法中药制剂水分测定方法是保证中药品质安全和有效性的重要手段之一。
正确的水分测定方法可以确保中药制剂质量符合规范，同时也有助于控制产品的稳定性和储存寿命。
本文将介绍几种常用的中药制剂水分测定方法。
一、烘箱法烘箱法是一种简单易行且重复性好的水分测定方法。
该方法原理是将样品放入预先加热到固定温度的干燥箱中，使其在恒温下失去水分，通过称量初始和干燥后的样品重量之差计算出水分含量。
操作过程如下：称取准确样品，并记录样品初始重量。
将样品放入预先调节好温度和湿度的烘箱内进行干燥。
干燥时间根据实际情况而定，通常为2 ~ 4小时。
取出干燥后的样品，记录其重量。
计算出样品含水量：含水量 = (初始重量 - 干燥后重量) / 初始重量 x 100%。
二、卡尔费休法卡尔费休法（Karl Fischer titration）是一种经典的水分测定方法，常用于测定中高含量的水分。
该方法利用卡尔费休滴定仪中的卡尔费休试剂，通过化学反应将样品中的水与试剂中的溶液反应生成硫酸盐，再通过滴定法计算出样品含水量。
操作过程如下：取一定质量的样品，加入卡尔费休滴定仪内，并加入适量试剂。
通过电子开关控制滴定速率，在溶液中不断添加溶液至终点时停止。
记录使用过的卡尔费休试剂体积。
计算样品含水量：含水量 = (使用过的卡尔费休试剂体积 x 卡尔费休试剂浓度) / 样品质量 x 100%。
三、红外辐射法红外辐射法（Infrared Radiation Method）是一种快速、准确、非破坏性的水分测定方法。
该方法利用红外线吸收特征带来的能谱特性测定样品中的水分含量。
操作过程如下：将样品均匀分布于铝箔纸上，并使其平展。
将铝箔纸放入红外干燥器中，打开仪器加热。
根据仪器显示的水分含量来确定样品中水分的含量。
四、比色法比色法是一种简便易行的水分测定方法，适用于低含量的水分测定。
该方法通过将样品与干燥剂混合在一起并进行干燥，然后再用特定溶液将样品中的水转化为染料，并利用比色计进行测定。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。
范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。
职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容： 1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。
文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
简述卡尔费休测定水分的原理
简述卡尔费休测定水分的原理卡尔费休法（Karl Fischer method）是一种常用于测定物质中水分含量的分析方法。
该方法通过化学反应，将水分与卡尔费休试剂（Karl Fischer reagent）中的碘产生反应，从而确定水分的含量。
以下将详细介绍卡尔费休测定水分的原理。
卡尔费休试剂是一种含有碘离子的溶液，其主要成分包括碘、硫酸、咪唑和甲醇。
在测定水分时，卡尔费休试剂会与水分中的水分子发生反应，生成碘化氢，并伴随着电子的转移。
反应方程式如下：I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3上述反应是一个氧化还原反应，其中碘化氢（HI）是可溶于甲醇的气体。
在反应中，碘会被还原为碘化氢，而硫酸则作为催化剂存在，加速了反应的进行。
咪唑则起到了稳定反应体系的作用，使反应更加可靠和精确。
卡尔费休测定水分的原理可以分为两个步骤：化学反应和电化学测量。
在化学反应阶段，卡尔费休试剂与样品中的水分发生反应，生成碘化氢。
然后，在电化学测量阶段，通过电流的通量测量产生的碘化氢的量，从而确定样品中水分的含量。
为了测量产生的碘化氢的量，卡尔费休法使用了电化学细胞。
电化学细胞由两个电极组成：工作电极和对电极。
工作电极上的反应产生的电流与样品中的水分含量成正比。
通过测量电流的变化，可以确定样品中水分的含量。
在实际测量中，需要注意一些因素以确保测量结果的准确性。
首先，样品必须彻底与卡尔费休试剂混合，以确保反应的充分进行。
其次，测量中应避免任何可能导致水分的损失或增加的因素，例如高温、湿度或氧气的存在。
此外，仪器和试剂的质量也对测量结果有一定的影响，因此需要进行仔细的校准和验证。
总结起来，卡尔费休测定水分的原理是基于水分与卡尔费休试剂中的碘发生氧化还原反应。
通过测量产生的碘化氢的量，可以确定样品中水分的含量。
这种方法在许多领域中得到了广泛应用，例如食品工业、药品制造和材料科学等。
其原理简单、准确度高，因此成为了测定水分含量的常用方法之一。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔·费休法测定火药中水分含量
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Ｋａ ｒＦｉｃ ｅ ｔａｉｎ ｅ ｓ ｈ ｒＴｉ ｔ ．Ｍ ｅｈ ｄｓ ｈ ｅ ｉｃ ｅ ｉ ａｉｎ ａ ｄ Ｔ ｌ ｅ ｅｍｅｈ ｄ ｗｅｅ ｕ ｅ ．Ｒｅ ｕ ｔ：Ｔ ｅ ａ ｅａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｏ ｔ ｏ ：Ｔ ｅ Ｋａ ｒＦ ｓｈ ｒＴｔ ｔｏ ｎ ｏｕ ｎ ｔｏ ｒ ｓ ｄ ｒ ｓｌ ｓ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ
结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 样 品 含 量 测 定 结 果
Ｔａ ２ Ｃｏ ｅ ｔｄｅ ｒ ｎ ｔ ｏ ｒ ｓ ｌ ｆｓ ｂ． ｎｔ ｎ ｔ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔ ｏ ｅ ｓ ａｍｐ ｅ ｌｓ
仪（ 北京 先驱 威锋技 术 开发公 司 ）微 量进 样器 。 ；
１ ． ２试 药
【 中图分类号】 ９ ７２ Ｒ２．
［ 文献标识码】 Ａ
【 文章编号】 ６ ３ ７ １ （０ ０ ０ （ １０ ６ ０ １ ７ － ２ ０ ２ １ ｝７ ｂ－ ５ — ２
Ｄｅｅ ｍ ｉａ ｉｎ Ｍ ｏｓｕ ｅ ｉ ｉｗｅ ｏ ｉｎ ｅ ｇ ｉＰ ｌ ｙ Ｋａ ｒ Ｆ ｓｈ ｒ ｔｒ ｎ ｔｏ ｉｔ ｒ ｎ Ｊａ ｉＨｕ ｘａ ｇ Ｚｈ ｎ ｑ ｉ ｓｂ ｅ ｉｃ ｅ ｌ
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加 味藿 香正气 丸 （ 售 ）卡尔一 市 ； 费休 试 剂 （ 吡 啶 ）无 水 无 ；
甲醇 、 甲苯均 为分析 纯 ， 为重蒸 馏水 。 水
２方法 与结果
２１ 氏 试 剂 的 标 定 ［ ．卡 ２ １
温 度 ：０ ， 对 湿 度 ：５ 参 照 《 国药 典） ０５年版 ２℃ 相 ５ ％。 中 ２０
・
药 品鉴定 ・
２０ ７第 卷 ２ ０年 月 ７第０ １ 期
卡尔一 费休 氏法测定加味藿香 正气丸 中的水分
徐 庆 辉 ． 玲 朱
（ 徽省 黄 山市药 品检 验所 ， 徽黄 山 安 安
２ ５０ ） ４ ０ ０
【 要】 摘 目的 ： 加 味藿香 正气 丸 中水分测 定 的方法 。方法 ： 采用 卡 尔一 建立 分别 费休 氏法与 甲苯法 测定 水分 。结果 ： 卡 尔一 费休 氏滴定 法 的平均 回收率为 ９． ％，Ｓ ＝ ． ｎ ６ ， 种方 法测 定 的数 据 基本 一致 。结论 ： 尔一 ９ ７ Ｒ Ｄ Ｏ ％（＝ ）两 ８ ２ 卡 费休 氏法 测定 加 味藿香 正气 丸 中的水 分简 便 、 准确 。 【 词】 关键 加味 藿香 正 气丸 ； 尔一 卡 费休 氏 法 ； 水分测 定
１仪 器 与 试 药
１１仪 器 ．
表 １ 回收 率 试 验 结 果
Ｔａ ． Ｒｅ ｕｌｓｏ ｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｔ ｂ１ ｓ ｔ ｆ ｅ ｏ ｅ ｙ ｔ ｓ
十万 分之 一 电子 天平 （ 特 勒一 利 多 ） 卡 式水 分 测 定 梅 托 ；
５ｍ ｎ 卡 氏试剂 滴 定 至 终点 ， 出样 品 的 含水 量 ， 行 测定 ｉ， 得 平 ３次 ， 平 均值 ， 取 并将 结 果 与 甲苯法 ３次测 定 结果 进行 比较 ，
Ｔｉ ａｉｎ ｆｒｔ ｅｍｏｓｕ ｅｃ ｎｅ ｔｉ ｉｗｅ ｏ ｉｎ ｈ ｎ ｑ ｉ ｓｉ ｓｍｐ ｅａ ｄ ｐｅ ｉｅ ｔ ｔ ｉｔ ｏ ｔｎ ｎＪａ ｉＨｕ ｘａ ｇＺ ｅ ｇ ｉＰ ｌ ｓ ｉ ｌ ｒ ｃｓ ． ｒ ｏ ｏ ｈ ｒ ｌ ｎ
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（ ） 录Ⅷ Ｍ， 滴 定 杯 中加 入 ４ ｌ无水 甲醇 ， 滴 定 至 二 附 在 ０Ｉ Ｉ ｌ 预 终 点 。 密称 取双 重蒸 馏水 ３份 ， 精 分别 加入 滴定 杯 中 。 定至 滴 终 点 ， 出卡 氏试剂 的 Ｆ值 （ 毫 升 费休 氏液 相 当于 水 的毫 得 每 克 数 ）并 取其 平均 值 ， 入滴 定仪 中。 ， 存