2020版《中国药典》硫酸铈滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
硫酸滴定液的配制与标定
硫酸滴定液的配制与标定一、硫酸滴定液的概述硫酸滴定液是一种常用的化学试剂，用于分析中测定不同物质的浓度。
通常情况下，硫酸滴定液是由浓硫酸和稀硫酸配制而成。
在实验室中，硫酸滴定液通常用于测定碳酸盐、氢氧化物和氯离子等物质的浓度。
二、硫酸滴定液的配制1. 配置稀硫酸首先需要配置稀硫酸，以便将其与浓硫酸混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入稀硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 配置浓硫酸接下来需要配置浓硫酸，具体操作步骤如下：（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入浓硫酸，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
3. 配制硫酸滴定液最后需要将稀硫酸和浓硫酸按比例混合配制成所需的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取出一定量的稀硫酸和浓硫酸，按比例混合并搅拌均匀。
（2）将混合后的液体倒入干净的容量瓶中。
（3）用纯净水洗涤容量瓶和滴定管，然后用纯净水洗涤干净。
（4）将干净的滴定管插入容量瓶中，然后缓慢滴加标准氢氧化钠溶液至中性为止。
三、硫酸滴定液的标定标定是指确定硫酸滴定液的实际浓度。
在实验室中，通常采用氢氧化钠溶液作为标准溶液进行标定。
具体操作步骤如下：1. 配制氢氧化钠溶液（1）取出一定量的纯净水，并将其倒入烧杯中。
（2）将烧杯放在磁力加热器上，并加热至水温达到60℃左右。
（3）逐渐加入氢氧化钠固体，并搅拌均匀，直到溶解完全。
（4）冷却后可以使用。
2. 进行滴定（1）取出一定量的氢氧化钠溶液，然后用滴定管缓慢滴加硫酸滴定液，直到出现颜色变化。
（2）记录滴定过程中所用的硫酸滴定液的体积和所用的氢氧化钠溶液的浓度。
（3）根据反应方程式和滴定结果计算出硫酸滴定液的实际浓度。
四、注意事项1. 在配制和使用硫酸滴定液时应注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
硫酸铈标准容液的配置
1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。
1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。
0.1硫酸铈滴定液
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.1mol／L硫酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸滴定液的配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：H
2SO
4
分子量：98.08
1. 主要仪器及试剂：电子天平、锥形瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准
无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液、。
2.配制：取硫酸6ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
3.标定
取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
每1ml 的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.2如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液 (0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.计算
W．C理．103 C实
C实= F=
V．T C理
：硫酸滴定液(0.1mol/L)的实际摩尔浓度；
式中：C
实
C理：硫酸滴定液(0.1mol/L)的理论摩尔浓度；
F：硫酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；
V：样品溶液消耗硫酸滴定液的体积(ml)；
W：基准无水碳酸钠的称样量(g)；
T：每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于无水碳酸钠5.30mg。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程滴定液配制1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并臵1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
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的配制、标定内容、方法与要求
二、范围：
适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作
三、职责：
化验室对实施本规程负责
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：
2.1硫酸铈（AR）
2.2硫酸（AR）
2.3基准草酸钠
2.4盐酸（AR）
2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）
2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）
2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）
3、配制：
3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：40
4.30
3.2欲配浓度：40.43g → 1000ml
3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO2
4.2操作方法：
4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
00
.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；
V 为本滴定液的消耗量,ml ；
67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
5、贮藏：
置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020版四部通则8006 P432
六、相关文件：
EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。