GBT19192014工业氢氧化钾

GB/T1919—2014工业氢氧化钾警告：本标准中的氢氧化钾试样具有腐蚀性，可引起灼伤，操作应小心谨慎，在试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

1 范围本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用干工业氢氧化钾。

该产品主要用于合成纤维、染料、塑料和各种钾盐的工业生产。

3 分子式和相对分子质量分子式：KOH。

相对分子质量：56.10(按2011年国际相对原子质量)。

4 分类分型按生产工艺不同，将工业氢氧化钾分为两类：离子膜法生产的氢氧化钾为LM类，隔膜法生产的工业氢氧化钾为GM类。

LM类工业氢氧化钾固体分为三种型号：Ⅰ型（95％规格），Ⅱ型（90％规格），Ⅲ型（75％规格）。

工业氢氧化钾溶液分为两种型号：Ⅰ型（48％规格），Ⅱ型（45％规格）。

5 要求5.1 工业氢氧化钾的外观应符合以下要求——固体中LM类为白色片状、粉状或块状，GM类为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；——液体中LM类为无色透明液体，GM类为无色或浅黄色透明液体。

5.2 工业氢氧化钾按本标准的试验方法检测，各类别应符合表1和表2中相应的技术要求。

表 1 工业氢氧化钾固体技术要求表 2 工业氢氧化钾溶液技术要求6 试验方法6.1 一般规定所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

6.2 外观检验在自然光下，工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外表；工业氢氧化钾溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。

6.3 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定6.3.1 四笨硼钠重量法（仲裁法）6.3.1.1 方法提要在弱酸性条件下，钾离子于四笨硼钠生成四苯硼钾沉淀。

过滤，烘干，称重。

6.3.1.2 试剂6.3.1.2.1 无水乙醇。

6.3.1.2.2 乙酸溶液：100g/L。

6.3.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。

6.3.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。

6.3.1.2.5 甲基红指示液：1g/L。

6.3.1.3 仪器、设备6.3.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。

6.3.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃±5℃。

6.3.1.4 分析步骤6.3.1.4.1 试验溶液A的制备用称量瓶迅速称取40g(固体)或80g(液体)试样，精确至0.01g。

置于250mL烧杯中，加适无二氧化碳的水溶解，冷却至室温后全部移入1000mL(V2)容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。

此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量（汞量法）及钠含量（原子发射光谱法）的测定。

6.3.1.4.2 测定移取20mL（V1）试验溶液A置于500mL（V3）容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

必要时干过滤。

移取20mL （V 4）此溶液，置于100mL 烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色。

加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL ～ 9mL ，约5 min 加完。

放置10min 。

用已于120℃±5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用40mL ～50mL 四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL ，每次都应抽干。

停止抽滤，用2mL 无水乙醇洗一次，再抽干。

置于电热恒温干燥箱中，于120℃士5℃干燥至质量恒定。

注：配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。

6.3.1.5 结果计算氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH ）的质量分数ω1计，按式（1）计算：）（1).......5825.18119.0(100//1566.0320432111⨯+⨯-⨯⨯⨯⨯=ωωωV V V V m m式中：m 1——四笨硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g ）; m ——试料质量的数值，单位为克（g ）；V 1——移取试验溶液A （见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 1=20），单位为毫升（mL ）;V 2——配制试验溶液A （见6.3.1.4.1）的体积的数值（V 2=1000），单位为毫升（mL ）; V 3——移取试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 3=20），单位为毫升（mL ）； V 4——配制试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V 4=500），单位为毫升（mL ）； ω2——由6.3.2测得的碳酸钾的质量分数； ω3——由6.4测得的氯化物的质量分数； 0.1566——四笨硼钾换算为氢氧化钾的系数； 0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； 1.5825——氯换算为氢氧化钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

6.3.2 酸碱滴定法 6.3.2.1 方法提要取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。

以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。

再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。

以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。

6.3.2.2 试剂6.3.2.2.1 氯化钡溶液：100g/L （加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节至变粉红色）。

6.3.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c （HCI)≈1mol/L 。

6.3.2.2.3 甲基橙指示液：1g/L 。

6.3.2.2.4 酚酞指示液：10g/L 。

6.3.2.3 分析步骤移取50mL （V 2)试验溶液A （见6.3.1.4.1）置于250mL 锥形瓶中。

加入10mL 氯化钡溶液，摇匀，加入2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V 1；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V 4。

6.3.2.4 计算结果氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH ）的质量分数ω1计，按式（2）计算：)2()4405.2(100/10500323111⋅⋅⋅⋅⋅⋅⨯-⨯⨯⨯=-ωωV V m cM V碳酸钾含量以碳酸钾（K 2CO 3）的质量分数ω2计，按式（3）计算：)3(100/102/100323242⋅⋅⋅⋅⋅⨯⨯⨯⨯=-V V m cM V ω式中：V 1——以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2——移取试验溶液A （见6.3.2.3）的体积的数值（V 2=50），单位为毫升（mL ）； V 3——配制试验溶液A （见6.3.1.4.1）的体积的数值（V 3=1000），单位为毫升（mL ）； V 4——以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）； c ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试料（见6.3.1.4.1）质量的数值，单位为克（g ）； ω5——由6.8或6.9测得的钠的质量分数；M 1——氢氧化钾（KOH ）摩尔质量的数值（M 1=56.10），单位为克每摩尔（g/mol ）； M 2——碳酸钾（K 2CO 3）摩尔质量的数值（M 2=138.20），单位为克每摩尔（g/mol ）； 2.4405——钠（Na ）换算为氢氧化钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%，碳酸钾为不大于0.1%。

6.4 氯化物含量的测定 6.4.1 汞量法（仲裁法） 6.4.1.1 方法提要同GB/T 3051—2000第3章。

6.4.1.2 试剂和材料同GB/T 3051—2000第4章。

6.4.1.3 仪器、设备同GB/T 3051—2000第3章。

6.4.1.4 分析步骤移取试验溶液A （见6.3.1.4.1）(LM 类固体取20mL ，液体取50mL ；GM 类取10mL)置于250mL 锥形瓶中。

加水至约100mL,加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。

然后滴加硝酸溶液(1+15)至黄色，过量2滴,加人1mL 二苯基偶氮碳酰肼指示液，用0.05 mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点比对溶液相同的紫红色。

标准终点比对溶液的配备：于250mL 锥形瓶中加入100mL 水和3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液（1+1）至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（1+15）至黄色，过量2滴。

加入1mL 二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05 mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。

注：将滴定后的含汞废液收集保留，参见附录A 给出的方法进行处理。

6.4.1.5 结果计算氯化物含量以氯（Cl ）的质量分数ω3计，按式（4）计算：)4(100/10)(0021303⋅⋅⋅⋅⋅⋅⨯⨯⨯-=-V V m cM V V ω式中：V ——试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 0——标准终点比对溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V 1——移取试验溶液A 的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2——配制试验溶液A （见6.3.1.4.1）体积的数值（V 2=1000），单位为毫升（mL ）；c ——硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试料（见6.3.1.4.1）质量的数值，单位为克（g ）；M ——氯（Cl ）摩尔质量的数值（M=35.45），单位为克每摩尔（g/mol ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值LM 类固体不大于0.001%，LM 类溶液不大于0.0005%，GM 类不大于0.01%。

6.4.2 目视比浊法(LM 产品） 6.4.2.1 方法提要在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难容的氯化银。

当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。

6.4.2.2 试剂6.4.2.2.1 硝酸溶液：1+3。

6.4.2.2.2 硝酸银溶液：17g/L 。

6.4.2.2.3 氯标准溶液：1mL 溶液含氯（Cl ）0.01mg ，用移液管移取10mL 按HG/T 3696.2配制的氯标准溶液，置于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。