清华大学有机化学实验乙酸正丁酯
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告咱们今天要聊的是一个有点“香”的话题——乙酸正丁酯的制备。
你知道那种酒吧里或者蛋糕店里一进门就能闻到的香气吗？嘿，那种味道，其实就有它的一份功劳。
乙酸正丁酯，这个名字听起来有点绕口，但它的气味却能让你一下子就联想到甜美和诱惑。
它不仅是化学实验中的小明星，也是许多日常产品的常见成分，像香水、清洁剂、食品香精，甚至是洗涤剂，哪里有甜美的气息，哪里就少不了它的身影。
今天，我们要做的就是通过简单的实验过程，合成这个香气扑鼻的化合物。
哦，对了，这个反应是一个典型的酯化反应，简单说，就是乙酸和正丁醇在浓硫酸的帮助下，经过加热反应，最终得到乙酸正丁酯，顺便释放出水和一股让人垂涎欲滴的香气。
说到这里，估计你已经忍不住想象那个香气四溢的场面了吧！我们要准备的材料其实也挺简单的。
你需要乙酸，正丁醇，浓硫酸（这可是反应的催化剂哦），以及适量的水浴装置、烧瓶、冷凝管等等。
别小看这些材料，它们各司其职，缺一不可。
你想啊，乙酸和正丁醇本身就各自是酸和醇，而浓硫酸的加入，就像是给两者间的爱情加了点催化剂，让它们顺利走到一起，变成乙酸正丁酯。
只不过，它们的结合可不是轻轻松松的，还得在加热下进行一段“热恋”，这才能把它们的能量释放出来，挥发出甜美的气息。
好了，反应的第一步就是将乙酸和正丁醇按一定的比例倒入烧瓶里。
别看这个步骤简单，比例可得控制得当，否则要么反应不完全，要么产物太少。
咱们就得小心翼翼地加上浓硫酸。
说到浓硫酸，它可不是那种温顺的家伙，它的性格可猛着呢。
加了它之后，反应就开始升温了，温度一高，乙酸和正丁醇的结合就会变得更加激烈，直接发生反应，生成乙酸正丁酯。
话说回来，这个反应不是一蹴而就的，必须在热的作用下让它进行一段时间，才能看到效果。
有些小伙伴可能会觉得，咱们光是在烧瓶里加热，不就是个“加热反应”吗？其实这还不简单，得注意的是，我们还得让生成的乙酸正丁酯不跑掉——哦，你听我说的就是那个冷凝管的作用。
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
清华大学有机化学实验乙酸正丁酯
• 观察被干燥的液体：未加干燥剂之前，溶液是浑浊的。加入干燥 剂之后，溶液变为澄清透明状，这时即干燥合格。否则应补加适 量干燥剂继续干燥。（注：在加干燥剂时要少量多次地加）
• 观察干燥剂：有些液体化合物中有水与否，溶液总是清澈透明的。 这时判断干燥剂用量是否合适，则应看干燥剂的状态。加入干燥 剂后，因其吸水变黏，粘在壁上，摇动不易旋转，表明干燥剂用 量不够。应补加干燥剂。直到新的干燥剂不结块，不粘壁。干燥 剂棱角分明，摇动时旋转，表明所加干燥剂用量合适。（注：由 于干燥剂还能吸附一部分有机液体，影响产品收率。故干燥剂用 量要适中。应加入少量干燥剂后静置一段时间，观察用量不足时 再补加。
• 在合成过程中还可另加入用苯或CCl4除水。例如在合成醋酸苄酯时， C6H5CH2OH + CH3COOH C6H5CH2COOCH3 +H2O 就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69C）把水带出。
• 萃取：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。 在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶 剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度 和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合 液的分离。
117.6
乙酸正丁酯－正丁醇－水
90.7
注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释
• 分水器的使用及其原理： 1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所 带出的混合物不互溶且比重不同。本实验中有 机物在上层，水在下层，因而可以控制有机相 携带易溶于其中的反应物回到反应体系，而水 留在体系外。 2）使用分水器的条件：分水器内物质不反应，不 互溶，比重不同。 3）使用：见教材53页的装置，必须使用温度计。 分水器用前先装一定量的水，反应中从活塞分 出水。 注：温度计需要插入液面里。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，具有水果香味，在食品和香水工业中得到广泛应用。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验目的：1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质；2. 探究反应条件对产率的影响。
实验原理：乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的，反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 取一烧杯，加入10 mL 正丁醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 将烧杯放置在水浴中，控制水浴温度为60℃；4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中；5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中，同时用玻璃杯托住烧杯底部；6. 滴加完毕后，继续保持水浴温度60℃反应2小时；7. 反应结束后，将产物倒入水中，用漏斗分离有机相和水相；8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相；9. 用无水硫酸钠干燥有机相；10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到乙酸正丁酯。
实验结果与讨论：在实验中，我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体，具有水果香味。
通过GC-MS分析，确认了产物为乙酸正丁酯。
在实验过程中，我们对反应条件进行了调节，包括反应温度和反应时间。
我们发现，在较低的温度下，反应速率较慢，产率较低；而在较高的温度下，反应速率较快，但也容易导致副反应的发生。
因此，我们选择了60℃作为反应温度，以在保证较高产率的同时，控制副反应的发生。
此外，反应时间对产率也有一定影响。
我们发现，反应时间过短时，反应尚未充分进行，产率较低；而反应时间过长时，产率也不再显著提高。
因此，在本实验中，我们选择了2小时作为反应时间，以保证较高的产率。
实验结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸正丁酯，并观察到了其物理性质和特点。
我们还发现，反应条件对产率有一定的影响，需要在控制反应速率和副反应的同时，保证较高的产率。
这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
实验二十七 乙酸正丁酯的合成
实验二十七 乙酸正丁酯的合成
1
〈一〉实验目的 〈二〉实验原理 〈三〉实验仪器与装置 〈四〉实验步骤 〈五〉实验注意事项 〈六〉问题讨论
• 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水 形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。 使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通 过分水器分出水，油层则回到反应器中。
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〈三〉实验仪器与装置
•仪器：圆底烧瓶、 分水器、 球形冷凝管、 直形冷凝管、 蒸馏头、 温度计、 接收管、 分液漏斗、 锥形瓶 •试剂：正丁醇9.3g(11.5ml,0.125mol)、 冰醋酸9.4（9ml,0.15mol）、浓硫酸、 10％碳酸钠、无水硫酸镁
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〈四〉实验步骤
1、按图装配好反应装置后，在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作：
1 1 . 5 m l n - C 4 H 9 O H 9 m l C H 3 C O O H 3 - 4 滴 浓 H 2 S O 4 1 - 2 粒 沸 石 回 流 4 0 m i n
2、产品提纯：
分水器中分出的酯层10ml水洗 分层 10ml10%NaCO3洗 分层 10ml水洗
9
+烧瓶中的反应液
0.88取 2）有机层
取有机层
分层 无水MgSO4干燥 加入沸石蒸馏 收集124-127℃馏分，称重、测折射率
取有机层
（文献值：沸点126.5℃，d 2 4 0.880 2）
7
〈五〉实验注意事项
• 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的 下沿。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
乙酸正丁酯的合成
实验二: 乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理, 了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用, 进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料: 正丁醇, 冰醋酸, 浓硫酸（催化剂）, 10％Na2CO3溶液（中和用）,•无水硫酸镁（干燥剂）反应及原理:•本实验为可逆反应, 要使反应向右进行, 需要采取的手段: （1）增加某种反应物的投料量, （2）不断将某种生成物取走, 如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出, 再利用分水器将水与体系分离, 使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用•演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题, 如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇, 避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水, 并做好标记, 最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时, 注意控温, 在80(C加热15分钟（注：是溶液温度, 而不是蒸汽温度）, 待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用, 拿出几张, 立刻盖上瓶盖, 否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml, （14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1. 共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分, 该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物, 使组分间的相对挥发度增大, 易于用蒸馏的方法分离, 这种蒸馏方法称为共沸蒸馏, 加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。
4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
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• 分水器的使用及其原理： 1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所 带出的混合物不互溶且比重不同。本实验中有 机物在上层，水在下层，因而可以控制有机相 携带易溶于其中的反应物回到反应体系，而水 留在体系外。 2）使用分水器的条件：分水器内物质不反应，不 互溶，比重不同。 3）使用：见教材53页的装置，必须使用温度计。 分水器用前先装一定量的水，反应中从活塞分 出水。 注：温度计需要插入液面里。
1. 将待干燥的液体倒入干燥 的锥形瓶中； 2. 加入干燥剂，这里以CaCl2 为例； 3. 盖好玻璃塞； 4. 摇动；
5. 静置15～30分钟
6. 搭好过滤装置
7. 向漏斗内塞入一块棉花
8. 、O2、H2、Cl2、NH3、CO2，有时要 求气体中含很少或几乎不含有CO2、水等，因此就需要对上述气 体进行干燥。 • 干燥气体常用仪器有干燥管、干燥塔、U型管、各种洗气瓶（用 来盛液体干燥剂）等。干燥气体常用的干燥剂见下表。
• 观察干燥剂：有些液体化合物中有水与否，溶液总是清澈透明的。 这时判断干燥剂用量是否合适，则应看干燥剂的状态。加入干燥 剂后，因其吸水变黏，粘在壁上，摇动不易旋转，表明干燥剂用 量不够。应补加干燥剂。直到新的干燥剂不结块，不粘壁。干燥 剂棱角分明，摇动时旋转，表明所加干燥剂用量合适。（注：由 于干燥剂还能吸附一部分有机液体，影响产品收率。故干燥剂用 量要适中。应加入少量干燥剂后静置一段时间，观察用量不足时 再补加。 • 使用干燥剂地操作要点：A 首先把被干燥的溶液中水分尽可能除 净，B 把待干燥的液体放入锥形瓶中，取颗粒大小合适的干燥剂 放入液体中，用塞子盖住瓶口，轻轻振摇，经观察判断干燥剂是 否足量，静置半小时，最好过夜。 • 把干燥好的液体滤入蒸馏瓶中，然后进行蒸馏。
• 用途：优良的有机溶剂，对乙酸纤维素、乙基纤维素、 氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂及许多天然橡 胶如烤胶、马尼拉胶、达马树脂等均有良好的溶解性 能。广泛应用于硝酸纤维清漆中。在人造革、织物及 塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过 程中用作萃取剂。也用于香料复配及杏、香蕉、梨、 菠萝等各种香味剂的成分。
• 用10％ Na2CO3洗涤时，因为有CO2气体放出，所以要注意放气，同时洗涤时摇动不要 太厉害，否则使酯乳化不易分层。用10％ Na2CO3碱液洗涤中和过量的酸（大约需洗 涤一次或两次）。
• pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要几张即可；（注：测有机相的pH值时，先 用一滴水润湿pH试纸，再向水中点上一滴有机相，水滴边缘的颜色显示有机相的 pH）
液体化合物的干燥
• 主要指出去液体中含有的水。分为物理方法和化学方法。 • 物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。近年来还常 用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。 • 化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种： a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl2＋nH2OCaCl2· nH2O； b）与水发生不可逆反应，生成新的化合物，如Na＋H2O →NaOH＋ H2 • 使用干燥剂要注意的几点： A.干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。一般最 少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不能 将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。因反应可 逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中； 另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。 B. 使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 C. 干燥剂只适用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。为此萃取 分液时一定尽量将水层分净，这样干燥效果比较好，并减少产物损失。
本次实验时干燥要注意以下事项
• 由于课时所限，本实验干燥无需过夜，但必须够15min 再蒸馏； • 用漏斗加一小团棉花，过滤除去干燥剂后再蒸馏； • 干燥时最好用盖有塞子的磨口锥形瓶，以免挥发产物。
简单蒸馏操作
• 总结上次课蒸馏操作 中的问题； • 蒸馏乙酸正丁酯产物 时到120C左右温度恒 定后就开始接收产物； • 注意馏头的收集； • 用量筒量取产物体积， 用比重换算成重量， 再计算产率。
• 干燥剂的选择：干燥剂与被干燥的液体有机化合物不能发生化学 反应，包括：溶解，缔合和催化等作用。 • 例如：酸性化合物不能用碱性干燥剂，如CaCl2与醇、胺类化合 物易形成络合物，故不能用CaCl2来干燥醇和胺类。碱性干燥剂 如CaO，NaOH能催化某些醛或酮发生缩合反应，自动氧化反应， 也可使酯或酰胺发生水解反应，故不宜用CaO或NaOH干燥这些 化合物。 • 干燥剂的用量：干燥剂的实际用量大大超过计算量。实际操作中， 主要通过现场判断，即观察法。 • 观察被干燥的液体：未加干燥剂之前，溶液是浑浊的。加入干燥 剂之后，溶液变为澄清透明状，这时即干燥合格。否则应补加适 量干燥剂继续干燥。（注：在加干燥剂时要少量多次地加）
实验二：乙酸正丁酯的合成
实
验
目
的
• 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理及酯化反 应除水操作要点。 • 学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系
• 熟悉分水装置的搭装和使用，进一步掌握简单 蒸馏操作 • 学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量
本实验需要掌握的知识及基本操作
• 原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液 （中和用），无水硫酸镁（干燥剂） • 酯化反应：可逆的酸催化反应
• 蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中烘干（分液和干燥产物之前先把仪器洗干净放入烘 箱中干燥；
• 测量产物体积，经老师检查记录后，再倒入回收瓶中。
相关背景知识
• 共沸混合物：在蒸馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的， 具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相 同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混 合物（或恒沸混合物）。 • 共沸点：共沸混合物的沸点（高于或低于其中的每一组分）称为共 沸点（或恒沸点） • 本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的 水从反应体系中提取出来，使反应向正方向充分进行，从而提高反 应的产率。 • 恒沸混合物的数据 恒沸混合物 沸点(C) 乙酸正丁酯－水 90.7 正丁醇－水 93 乙酸正丁酯－正丁醇 117.6 乙酸正丁酯－正丁醇－水 90.7 注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释
• 在合成过程中还可另加入用苯或CCl4除水。例如在合成醋酸苄酯时， C6H5CH2OH + CH3COOH C6H5CH2COOCH3 +H2O 就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69C）把水带出。
• 萃取：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。 在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶 剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度 和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合 液的分离。 • 原理及操作方法见教材57－60页 • 洗涤操作和萃取操作类似，本实验用分液漏斗的目的是洗涤。
背景知识：乙酸正丁酯
• 英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16 • 物理性质：无色透明液体，有水果香味，在水中的溶解度288.16K 时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。水在乙酸正丁酯 中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、 酯胶、苯、呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼 拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙 烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成 树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。其主要物理性质见下表。
• 化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、 甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发 生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。 • 产品规格：见下表
• 毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许 浓度为0.95 mg/L。由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁 与炸药类物质一起运输。火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器 • 乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜， 引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统， 引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。操作场所要保持良好通 风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并 用药物治疗。
• 要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料 量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水
需预习的基本操作
• • • • • 回流冷凝装置 分水器的使用 液液洗涤—分液漏斗的使用 液体的干燥 简单蒸馏装置
实验过程中的注意事项
• 滴加浓硫酸时要边摇动边滴加，使硫酸迅速混合均匀，避免局部炭化； • 分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用笔做一标记，在反应过程中，生成的 水由分水器放出，但水面需要保持在标记处。由生成的水量判断反应进行的程度。反 应进行完全时应观察不到有水带出的浑浊现象。最后记下生成水的量，与计算所得到 的理论产量比较，所以使用的量水仪器要在干燥后使用。 • 在反应刚开始时，一定要控制好升温速度。要在80C加热15分钟后再开始加热回流 （注：是溶液温度，而不是蒸汽温度） ，以防乙酸过早地蒸出，影响产率（注意什么 时候放水，放水的程度）。