燃料油中钒、铝、硅元素的准确测定
IP 501 重油金属含量分析ICP(中文)
IP501/05用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准的使用可能涉及某些的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
FOREWORD 前言本标准是先前发布的IP PM-CB的一部分。
使用原子吸收光谱法的程序现在出版为IP 470。
该技术基本上与IP 377中描述的相同，有更多元素被分析，并有新的精度值。
铝和硅的精度值取自IP 377。
1 Scope 范围本标准规定了用电感耦合等离子发射光谱仪测定残渣燃油中铝、硅、钠、钒、镍、铁、钙、锌、磷含量的测定方法。
具体如下表所示铝硅钠钒镍铁钙锌磷若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。
精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的。
残渣燃料中的铝和硅含量具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。
2 Normative references 规范性引用文件实验室玻璃仪器单标移液管实验室玻璃仪器刻度移液管实验室玻璃仪器容量瓶石油液体手动取样石油液体自动取样分析实验室用水规范和试验方法实验室玻璃仪器烧杯实验室玻璃仪器刻度量筒石油产品与试验方法有关的精密度数据的测定和应用（ISO 4259）3 Principle 方法概要将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉去残炭后得到灰分。
灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸—盐酸混合物溶解，最后用水稀释至一定体积。
将得到的水溶液用电耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准溶液的待测元素共振线的发射强度，得到待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量。
4 Reagents and materials 试剂和材料4.1 General 总则所有试剂均为分析纯以上级别，水应符合ISO3690中3级水以上要求（GB/T 6682 二级水）。
偏硼酸锂熔融—ICP法测定船用燃料油中的金属元素含量
考查了助熔剂中锂和硼对待测元素的干扰，并采用基体匹配法来消除干扰。在样品前处理的碱熔过程中，以无水偏硼酸锂替代四硼酸
二锂-氟化锂混合物作助熔剂，降低了熔融温度，节省了时间。实验结果表明，待测 7 种元素在检测范围内相对标准偏差（RSD）均小于
4%，回收率为 97.3%~103.0%，应用于实际，结果令人满意。
第 47 卷，第 2 期
1工 ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
Vol.47，No.2 Apr.2021
偏硼酸锂熔融-ICP 法测定船用燃料油中的金属元素含量
陈千钧 （中国石油化工股份有限公司安庆分公司，安徽 安庆 246002）
摘要：建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES）法测定船用燃料油中硅、铝、钒、钠、钙、锌、磷 7 种金属元素的方法。
2 结果与讨论
2.1 元素分析波长的选择 通常每种元素都有多个特征谱线，一般都采用其灵
敏线进行测定，且根据谱线的相对强度和谱线的干扰情 况，为待测元素选择适当的谱线波长 。同 [12] 一元素、不 同谱线波长，谱线灵敏性不同，即其检测到相应的谱线 强度有较大的差异，如 Ca 在浓度 3.0 mg/L 下，317.93 nm 波长测得谱线强度为 4 917 Cts/S，而 393.37 nm 波长测 得谱线强度为 295 927 Cts/S，它们之间相差约 60 多倍， 其他元素也有相似的情况。因此对各待测元素的波长 选择，在参考 GB/T 34099［9］的同时,优先选择谱线干扰 小、特征明显且灵敏性高的谱线，见表 1。 2.2 基体元素干扰与消除 2.2.1 基体元素干扰实验
高纯氩气，99.999%；入射功率 1 150 W；雾化器气 体流量0.5 L/min；辅助气流量0.5 L/min；蠕动泵速50 r/min； 高波积分时间 10 s；低波积分时间 20 s。 1.3 混合标准溶液配制
燃料油质量标准
目前我国还没有关于燃料油的强制性国家质量标准。
为了与国际接轨，中国石油化工总公司于1996年参照国际上使用最广泛的燃料油标准：美国材料试验协会（ASTM）标准ASTND396-92燃料油标准，制定了我国的行业标准SH/T0356-1996。
表1 ?燃料油系列标准
注：180CST燃料油：指50℃时的粘度在80CST与180CST之间的油品380CST燃料油：指50℃时的粘度在180CST与380CST之间的油品
船用燃料油规格国际标准的现状：
1987年制定的船用燃料油规格国际标准（初版）经过修订又于1996年颁布了第2版，即ISO8217：1996标准。
ISO 8217:1996(E)船用180燃料油标准
新加坡普氏（PLATTS）对燃料油的质量要求：
俄罗斯M-40 M-100燃料油质量指标。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种重要的合金材料，广泛应用于航空、航天、汽车等领域。
其中铝是钒铝合金中的重要成分之一，铝的含量对钒铝合金的性能和应用起着至关重要的作用。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证钒铝合金的质量和性能具有非常重要的意义。
本文将围绕钒铝合金中铝含量的测定方法进行介绍。
一、直接测定法直接测定法是指直接测定钒铝合金中的铝含量的方法，主要包括光谱分析法、化学分析法等。
1. 光谱分析法光谱分析法是利用钛、硅、铝等元素发射光谱特征进行测定的方法，主要包括原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法具有高灵敏度、准确性和多元素分析能力等优点，适用于分析铝含量较低的钒铝合金。
化学分析法是通过化学反应将样品中的铝定量测定的方法，常用的方法包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。
这些方法操作简便，成本低廉，适用于实验室分析和工业生产过程中的快速检测。
1. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性、快速、准确的分析方法，通过测定样品中的元素荧光X射线强度，结合标准样品的关系，计算得到铝的含量，适用于大批量样品的分析。
2. 能谱分析法（EDX）能谱分析法是利用样品被电子轰击后产生的特征X射线进行元素分析的方法，同样具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于分析钒铝合金中其他元素含量是铝的多元素体系。
三、测定方法的选择及应用在实际应用中，选择合适的测定方法是非常重要的。
对于铝含量较低的钒铝合金，光谱分析法和化学分析法是比较合适的选择，可以满足对低含量的铝进行准确测定的需求；对于铝含量较高的钒铝合金，间接测定法更加合适，可以通过测定钒、铁等元素的含量，快速计算得到铝的含量。
测定方法的选择还应考虑到实际样品的特点、仪器设备的性能和精度、分析成本等因素。
在确定测定方法时，需要全面考虑各方面因素，并根据具体情况进行选择。
钒铝合金中铝含量的测定是保证其质量和性能的重要环节，需要选择合适的测定方法进行分析。
ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍含量
ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍
含量
邬蓓蕾;叶佳楣;王栋;袁丽凤
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】2012(34)4
【摘要】采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素。
采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定。
方法检出限:钒为0.5μg/g,硅为1μg/g,铝、
镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05μg/g;相对标准偏差<5%;回收率在88.4%～109.8%
之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致。
【总页数】4页(P342-345)
【作者】邬蓓蕾;叶佳楣;王栋;袁丽凤
【作者单位】宁波出入境检验检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】O656.32
【相关文献】
1.ICP-AES法测定硅铁中铝磷钙钛铬锰镍铜钡钒钴镁钼含量
2.ICP-AES有机溶剂
稀释法测定煤焦油中镍、铁、钒的含量3.ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量4.ICP-AES法测定含铁原料中硅、钙、镁、锰、铝、磷、钒和钛的含量5.高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫
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IP 501 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定 电感耦合等离子发射光谱法
IP501-05 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法标准操作规程1范围本方法用于测定残渣燃料油中的铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷元素的含量。
2参考文件IP 501-05 Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorus in residual fuel oil by ashing, fusion and inductively coupled plasma emission spectrometrySH/T 0706-2001 燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法）3方法提要取一定量样品于铂坩埚中，点燃样品，使样品燃烧，残余的炭在马弗炉中加热除去，残余物用助熔剂熔融，再用酒石酸-盐酸溶液消解，用水稀释到一定体积，将被测溶液导入ICP中，进行测试。
4试剂和材料4.1助熔剂：90%四硼酸锂和10%氟化锂按质量比例混合，搅拌均匀。
可采购VHG公司制成品，货号：VHG-VFLUX-318-1KG。
4.2酒石酸-盐酸混合溶液：溶解5g酒石酸于500mL水中，加入40mL浓盐酸，用水稀释至1L。
4.3硫酸氢钾：分析纯。
4.4升华硫:纯度大于99.9%。
4.5测试元素单标国家标准物质溶液，浓度为1000μg/mL。
可购买混标溶液。
5仪器设备5.1电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）：本实验室采用PE 7300V型ICP-AES。
采用1.2mm喷嘴。
5.2电子天平：本实验室采用的是Mettle-Toledo AB204S。
5.3高速搅拌器：本实验室采用IKA T25型搅拌器。
转子类型为:S25N-25。
5.4铂坩埚：容量100mL, 直径大于70mm，坩埚用硫氢化钾清洗，步骤：将5g硫氢化钾置于铂坩埚中，在550±25℃马弗炉中加热5分钟，冷却，用水洗，干燥。
油品中硅含量测定的解决方案参考资料
油品中硅含量测定的解决方案参考资料汽油中硅含量测定的解决方案1.概述在石油炼制过程中，使用含硅的添加剂会造成汽油产品中含有硅，若汽油中含过量的硅会导致发动机火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。
因此，汽油中硅含量的测定是至关重要的，目前，车用汽油中总硅含量的测定标准也已经列入国家标准制定的计划中，目前行业的参考标准是硅含量低于3 ppm。
硅含量的测定方法较多，主要有容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法，等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法需要复杂的前处理，而ICP-OES方法检出限低，但需要将样品进行高温灰化，然后用硝酸处理，分析测试以及仪器的维护成本相对较高。
本方案通过安科慧生自主研发的单波长色散X射线荧光光谱仪DUBHE-1430能够直接检测汽油中的微量硅含量，检出限达到0.6 ppm，此方法无需对样品进行前处理、无需充氩气、准确度高、重复性好，完全满足石化行业对汽油中微量硅的检测要求。
2.仪器原理X射线荧光光谱是用于元素检测的方法之一，人们认为XRF灵敏度较低，只能用于常量样品的分析，虽有快速、无损的优点，但无法实现对微量或者痕量元素含量的分析。
传统XRF分为能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线荧光光谱仪，两种XRF，都没有较高的灵敏度，无法实现对微量或者痕量元素的检测，通常情况下，XRF对元素的检出限只能达到ppm级别。
传统XRF（分为能量色散和波长色散XRF）无法实现较低检出限的原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景。
X射线光管出射谱由靶材的特征X射线分立谱以及轫致辐射连续谱组成，这些射线入射到样品中，激发样品中元素特征X射线的同时，又会产生入射谱的康普顿散射和瑞利散射，探测器同样会接收到这些散射背景，从而造成了连续背景信号的干扰，降低了微量元素检测的峰背比，使微量元素检出限难以降低。
微波消解-MPT-AES法测定石油焦中的硅、铁、钒的方法
波 消解石 油 焦样 品 方 法 。考 察 了微 波 消解 石 油 焦样 品 的酸种 类 、 微 波功 率 、 酸 用量 、 恒压 时 间和 恒
压 值 等条件 ， 得 到 最佳条 件 和 消解方 法 。 关 键词 ： 微 波 消解 ； Ｍ Ｐ Ｔ — Ａ Ｅ Ｓ ； 石油焦； 硅、 铁、 钒 ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ６ ． ０ ０ １ ８ 中 图分 类 号 ： Ｏ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标 志码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ６ — ０ ０ ５ １ － ０ ３
石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后 ， 重质 油再 经 热 裂 的过 程 ， 转化而成的产品 ， 可用 于生 产 电解 铝 用 的 阳极 材 料 和 电解 氯 化 钠 溶 液 的石 墨 阳 极， 需控制微量元素硅 、 铁、 钒的含量 。目前主要通 过分光光度法 、 原子吸收光谱法和原子发射光谱法 来测定其 中的微量元素含量 。这些方法各有优点 ， 但存 在分 析 手续 冗 繁 、 灵 敏度 不 高等 问题 ， 采 用 Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法ｔ 测定时 ， 石英所制的Ｉ Ｃ Ｐ 炬管对硅 的检 测产生干扰。Ｍ Ｐ Ｔ （ 微波等离子体炬 ） 一 Ａ Ｅ Ｓ 法在一 定程 度 上 弥补 了 Ｉ Ｃ Ｐ法 的 这 种 缺 陷 。 本 文 对 ＭＰ Ｔ — Ａ Ｅ Ｓ 法测 定 石油 焦 中硅 、 铁、 钒进 行 了研 究 ， 并
考 察 了共 存 元 素 对 硅 、 铁、 钒 测 定 的 影 响 。 结 果表 明 ： 硅、 铁、 钒 的检 出限 分 别 为 ０ ． ０ ４ Ｏ ｇ ／ ｍ Ｌ ， ０ ．
油品检测——燃料油标准纲要参考资料
船用燃料油：标准及测试方法提纲第一部分：标准1、目前我国船用燃料油的现行标准是GB/T 17411-1998，它与ISO 8217:1996等效。
2、ISO船用燃料油的现行标准是ISO 8217:2010，之前的标准是ISO 8217:2005。
3、GB/T 17411-1998中明确规定：燃料油应是由石油制取的烃类混合物。
这不排除加入改进某些性能的添加剂，燃料油不得含无机酸。
4、燃料油应不含下述任何添加物或化学物：——危及船舶安全或对机器操作性能有不利影响的；——有害人体的；——对空气造成更多的污染的。
5、GB/T 17411-1998对残渣燃料油的密度、运动粘度、闪点、倾点、残炭（微量）、灰分、水分、硫含量、钒、铝+硅、总潜在沉淀物这11项指标作出了技术要求。
6、ISO 8217:2005与ISO 8217:1996的主要区别是：○1残渣油的粘度等级由6种减为5种，产品规格从15种减为10种；○2所有产品密度均改为15 ℃，RMA30、RMB30和RMD80三个规格的密度上限略有降低；○3残渣油水分的上限降低到0.5%(v/v)；○4运动粘度由100℃改为50℃；○4增加了钙（Ca）、锌（Zn）、磷（P）含量的测定即燃料油中是否含有废润滑油的测试；○5RMH、RMK的灰分上限从0.20 %(m/m)降低到0.15 %(m/m)；○6硫含量降低到与IMO防污公约附则VI的要求一致，即不超过4.50％(m/m)第二部分：测试方法密度1、液体石油产品的密度是指单位体积液体的质量，以kg/m3或g/cm3表示。
2、密度的测试方法是：GB/T1884和GB/T1885。
3、密度的测试原理：使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。
当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。
用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。
如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。
ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定
2021年 第6期 广 东 化 工 第48卷 总第440期 · 129 ·ICP-OES 法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定张文媚，林志生，王荣华(国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)，广东 惠州 516003)[摘 要]GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1]，其中铝元素测定范围为5.0~150 mg/kg 。
本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度，选取残渣燃料油作为实验样品，从试验各个环节评定了不确定度的来源，对各个不确定度进行了评定，并计算了扩展不确定度。
当试样的铝含量为24.62 mg/kg 时，其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。
[关键词]燃料油；铝；不确定度[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)06-0129-02Evaluation of Uncertainty in Determination of Aluminium in Residual Fuel byICP-OESZhang Wenmei, Lin Zhisheng, Wang Ronghua(National Quality Supervision & Testing Center for Petroleum and Petrochemical Products (Guangdong), Huizhou 516003, China)Abstract: GB/T34099-2017《Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorus in residual fuel oil-Inductively coupled plasma emission spectrometry method 》 is suitable for the determination of impurity elements in residual fuel oil .Samples containing 5.0 mg/kg to 150 mg/kg total aluminium can be analyzed. This article describes GB/T34099-2017 direct injection system to determine the uncertainty of total aluminium in residual fuel. Selected a diesel as sample, the sources of uncertainty were evaluated from the experimental principle. Calculated each uncertainty and expanded uncertainty. When the total aluminium in residual fuel is 24.62 mg/kg, the expanded uncertainty is 1.50 mg/kg (k=2).Keywords: residual fuel ；Aluminium ；Uncertainty1 引言燃料油中的杂质元素严重影响使用质量。
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第 １ 卷， ２ ９ 第 期
２ ０ ０ ２ 年 ３ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ ． １９ ， １ Ｎｏ．２
Ｍ ａ ｃ ， ２ ０ ｒｈ ０ ２
Ｃｈｎ ｓ ｉｅｅＪｏｒ ａ ｆＳ ｅｔｏｃｐ ａ ｏａｏ ｙ ｕ ｎ ｌｏ ｐ ｃｒ ｓｏ ｙＬ ｂｒ ｔｒ
３４ 注意 事项 ． １ ）由于蒸 馏水及 试 剂 中可能台 有被 测定金 属元 素 ， 因此 测定 样 品时 ， 须 同时分析 空 白 ， 减 必 并
去 空 白值 。
２ ）当燃 料 油中金属 台量 超过 校准 曲线 范围 时 ， 可适 当稀释后再 分析
参考 文献
［］ １ 中华人民共和国国家标准 汇编． 燃气转机液体燃料 ［］Ｓ ／ ０ ７ 北京 ： ｓ．Ｈ Ｔ０４． 中目标准 出版社 ，９ １ ｌ ８ １ ９ 一１ ． ［］ ２ 中华人民共和国国家标准 汇编． 用燃料 油［ ］Ｇ ／ ７ １ ． 船 ｓ Ｂ Ｔ １４ １ 北京 中国标准出版社 ． ９８ １ ２ １ ９ ． —３
㈨ 较高 ， 有时样品 中还含有相 当多的水分 （． ～０ ５ ）因此燃烧过程中（ ０２ ． ， 即使加入异丙醇或异丙
醇／ 甲苯混合物） 会产生大量的黑烟和形成泡沫引起试样损失 ， 使金属元素 含量铡定值比实际值明
显偏小。
本法提出利用 ＡＸ Ｉ ｌＬＳ残炭灰分＿ ｌ 耐定仪， 用程序升温的办法使样品缓慢灰化 ， 加标回收结果表 明样品中金属元素损失基本得到控制。
关键 谓 燃料 油 ， 灰化 ， ， ， ． 钒 铝 硅
要
本文提 出了利用程 序升 温来缓 慢灰 化燃 料油样 品的方｛ 避 免了传统灰化法 困不完全燃烧 引起 的含 去，
中图分类号 ； ５ ，２ ０６ ７３
文献坛识码： Ｂ
文章蝙 号： ０４８ ３ （０２ ０ —２ ３ ０ １ ０—１ ８ ２ ０ ） ２０ １ —３
行 测定 。
表２钒 铝 硅 准 液 度 ｍ， 、 、标 溶 浓 （ Ｌ ｇ）
惦 ３
６ ５
拈 ８ ｕ ５
８
铝 硅
３ ８ ９
如 ２
７
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元素 舟折波长 观察高度 发射功率 载 气旆量
鹊 ＜ ｍ ） ６ Ｏ（ ｍ ） Ⅱ ０ ∞ ａ ｒ
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（ ｒ ｉ） Ｌ／ ｎ ａ
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７
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∞ 竹 帅
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载气 （ ） 度大于 ９．９ 。 Ａｔ纯 ９ ９
３ ２ 重 复性 ．
为 了考 察 本 法对 测 定 结果 的重 复 性 ， 同一 燃 料 油 （ 对 报验 号 为 ９ ６８ ） 品 进 行 ６次重 复 测 ５ ４７ 样 定， 并将 结果 与传 统 的灰化 法进 行 比较 （ 见表 ４） 由表 ４ 以看 出， ， 可 本法 测定 重 复性 明 显要 比 传 统 方 法好 同时可 以看 出， 在仪器分 析条 件 完全相 同时 ， 程序 升温灰化 法测定 结果 明 显要 比传统 灰化
件 进行灰 化 。
２ ３ 样 品处 理 ．
将铂 坩 埚冷却 至室温 ， 人 约 ０ ４ 熔剂 Ｅｏ （ ｍ） 硼 酸二 锂与 １ （ ｍ） 化 锂的 混 加 ．ｇ助 ｇ ｍ／ 四 ０ ／ 氟
合物］放人预先加热至 ９ ５ ， ２ ℃的马弗炉 中 ５ ｉ。取 出铂坩埚使助熔剂与灰分接触 。再次将铂坩埚 ｍｎ
１ 前 言
燃料油分为船用内燃机燃料油和炉用燃料油两大类 ， 不论哪类燃料油在使用时其 中的金属元 素对设备都有影响。例如燃料油中含有硫酸盐 ， 可能形成玻璃状物质沉稠在炉管上影响传热 ； 如含 钒化物 ， 可能导致气相腐蚀 ， 侵蚀炉管和破坏耐火材料 。 因此几乎所有燃料油的进 出口合同中对钒、 铝、 硅等元素的含量都有明确的要求 。 目前燃料油中金属元素分析一般用先灰化预处理样品 ， 然后用四硼酸二锂一 氟化锂熔 化残留 物， 再酸化、 定容 ， 用原子吸收光谱法或电感耦合 等离子发射光谱法测定。 由于燃料油中碳元素含量
放 人 ９５ｃ的马 弗炉 中 １ｍｉ。 ２ Ｏ ｎ 取 出铂 坩 埚冷却 至 室温 ， 向铂 坩 埚中加 人 ５ｍＬ酒石 酸一 ０ 盐酸 溶 液 （ｇ酒石 酸 溶解 在 ４ｍ［浓 ５ ０ 盐 酸 中定 容 至 ｌ０ｍＬ ， 当加 热 （ 得煮 沸 ） Ｏ０ ） 适 不 使熔融 物全部 溶解 ， 冷却 后定 容至 ｌＯ 如不 立即 ＯｍＩ． 测 量应倒 人聚 四氟 乙烯瓶 中保存 。
程 序 开 温 灰化 祛
铝
硅
３ｌ ０
９ ３ ．
０ ６ ．０ ９
０ ０ ｌ ． ３
４ ３
０ ０ ０ ． １
３３ 加标 回收 实验 ．
为了进一步考察本法对测定结果的准确度 ， 在已知Ｉ度燃料油样 品中分别加入一定量标准溶 旅
液 （Ｏ ０ ｇ Ｌ ， １０ ｍ ／ ）由于燃 料 油中含 有较 多的 沥青质 及胶质 ， 类物 质是现存 的 乳化 剂 ， 这 经适 当加 温搅 拌 后 少 量 的 标 淮 溶 液 可 完 全 均 匀 地 分散 在 样 品 中 。然 后进 行 测 定 ， 果 见 表 ５加 标 回 收 率 在 结 ，
蛆 ２ ９ ¨ ９
绕 灰 化
法
钒 铅 硅
３
７
０
３ 结果 与 讨论
３ １ 钒 、 、 校准 曲线绘 制 ． 铝 硅 利用 钒 、 、 标 准 溶 液配 制 成 表 ２所 示 标 准 铝 硅 工 作 溶 液 ， 中 每 一 标 准 溶 液 中 （ ＯｍＬ） 含 其 １Ｏ 均 ５ｍｌ 石 酸一 酸 溶 液 （ｇ酒 石 酸 溶解 在 ４ｍｌ ０ 酒 盐 ５ ０ 浓盐 酸中定 容至 ｌ０ｍＬ ， 人聚四氟 乙烯 瓶中保 Ｏ ０ ）倒 存 ， 电感耦 合 等离子 发射 光谱 仪 上按表 ３仪器工 在 作 条件 绘制校 准 曲线 。井在 相 同条 件下 ， 对样 品进
Ｚ ｕＺ ｏ ｇＷ ｕ ｏ ｈ ｎ —
（ ｍ － ａｏａｏｙ，６ｒ ｌ＆ 廓 ａｄＣ￣ ｃｌ ｏ ｔｄ， ｈｎａ， ｎ ５ ，＾拙 １ ２ ７ Ｐ－ 咄 ） ｍｒ Ｌ ｂｒｔｒ Ｚ ｅ ｙ ￣ａ ｎ ｆｍｌ ． ｚ Ｚ ｅｈＪＮｉ ｏｚ ｇ３ ５ ０ ， Ｒ－ ａＣ ｇ
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２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 、 剂 及材料 ． 试
ＮＭＣ ２ ４ ０型 ＡＮＬＳ残炭 灰分 测定仪 （ 国 ＡＮＬＳ公 司） Ｉ 法 Ｉ ；
Ｐ ｓ ａ ００ ￣ ｒ ｌ０ 型电感耦合等离子发射光谱仪（ ｎ 美国 Ｐ Ｅ公司） 。 钒标 准 溶液 （Ｏ０ ／ ）铝标 准 溶液 （００ ／ ； １０ｍｇ Ｌ Ｉ １０ｍｇＬ）硅标 准溶蔽 （００ ／ 。 １ ０ｍｇＬ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ
Ａ ｔ ｏ ｆｓ ｍｐ ｅｃｎ ｍ ｔ ｎ ｂ ｓ ｇ ｐ ｏ ｒ ｍｍｅ ｒｓ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｒ ｐ ｓ ｄ Ｉ ｒ ￣ ｉ ｅ ｈ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ａ ｌ ｉ ｅ ｉ ｙ ｕ ｉ ｒ ｇ ａ ｏ ｎ ｅｔ ｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｗａ ｏ ｏ ｅ ． ｔ ｅ ｖ ｓｔ ｅ ｐ ｐ ｏ ｌ ｓｏ ａ ｌ ｌｓｎ ｎ ｍｐ ｏ ｅ ｈ ｅ ｅ ｔｂ ｌ ｙ ｒ ｂ ｅ ｆｓ ｍｐ ｅ ｏ ｉ ｇ ａ ｄ ｉ ｒ ｖ ｓｔ ｅ ｒ ｐ ａ ａ ｉｔ ． ｍ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ Ｆ ｅ ｉ Ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ Ｖａ ａ ｉｍ ， ｕ ｎ ｕ ， ｉｃ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ｕ ｌ Ｏｉ， ｉ ｅ ａ ｉ ， ｎ ｄ ｕ Ａｌ ｍｉ ｉ ｍ Ｓｌ ｏ － ｏ ｉ
法高， 表明本法测定困不完全燃烧 引起 的含量损失要比传统灰化法少。
表 ４ 二种灰化法测定结果比较
方 法 元 素
钒
（ ＝６ ｍｇ ｋ ） ＾ ， ／ ｇ
平 均 值 ｓ ） （
４ ５ ７ ｌ ． ６ ｏ
６ Ｏ ．
副 定值
ｏ ０ ７ ． ２ ｏ ｌ ．ｏ ２
ｏ ０ ．０ ７
助熔 剂 ：０ ｍ／ 四硼酸 二锂 与 １ （ ｍ） ９ ％（ ｍ） ０ ｍ／ 氟化 锂的混 合物
＠ 联系人 ， 电话 ；ｏ７）７１ ３８传真 ｜０７）７１３２Ｅｍ ｒｙ ｇ ￣ｃｎ．ｅ （５４８ １５４ ￣ （５４８１６８ ｝ —ａ ：ｎｌ ｎｂｎｔ ｌ ｃ
作者简 介， 应林初 （９ ３ ， ． １ ６ 一） 男 浙江省蟒州市人 － 分圻工程师 － 从事进出 口石油及其产品检验工作 ． 收穑 日期 ｜０ １０－ ７ ２ ０・ ９０
燃料油中钒 、 、 铝 硅元 素 的准确 测 定
应林初① 王重见
（ 宁技出＾境检验检盎 局技 术中心 渐江省宁拄市柳汀街 １ ４ ４ 号
邹仲武
（ 海炼 油 化 ７股 份 有 限 公 司炼 油 厂 化 验 室 镀 － 浙 江 省 宁 波 市 镇 海
摘
量损 失及重 复性 差的问 髓．
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光谱 实 验 室
第 １ ９卷
浓盐 酸 、 酒石 酸 、 甲苯 、 丙醇 均为 分析 纯 异
２ ２ 灰 化 条 件 ．
表 １ 样 品灰化条件