大学化学实验思考题答案.

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大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。

a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。

CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。

CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。

a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。

(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点

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连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最大?在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的,当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合!!实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常用的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。

此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。

乙酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮水解,因此应在无水条件下进行反应。

醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发生。

醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合大规模制备。

乙酸酯反应活性很差,故不经常采用。

2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么?答:苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈,难以控制,易生成副反应。

加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应,使得反应比较缓和,且随着反应的进行,平衡左移,使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行,反应易控制,且减少了副反应的发生。

用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。

加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行,是反应彻底,提高产率。

3、若实验自制的试问:乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明里面可能含有少量杂质,但纯度已经很高。

本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此你采取了什么措施?Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。

大学化学实验课后思考题参考答案

大学化学实验课后思考题参考答案

(2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度线2cm以上,迅速用食指堵住移液管管口。

(3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒,注意最后一滴的处理,吹或不吹。

为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时,移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。

3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移?答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。

待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。

残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。

实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:1)配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠,而不用移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取几位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳,准确量取无意义,只能先近似配制溶液浓度,然后用基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。

因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取一位有效数字。

2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。

因为滴定管在读数时会存在一定误差,消耗体积在20-25ml时相对误差较小。

称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,而且会造成浪费;称太少,相对误差较大,不能满足误差要求。

(完整版)大学化学实验思考题答案

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实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-? HIn2-? In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。

根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。

(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。

(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。

(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。

(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

化学实验课后思考题答案

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让知识带有温度。

化学实验课后思考题答案分析天平的称量练习1.如何表示天平的敏捷度?普通分析试验实所用的电光天平的敏捷度以多少为宜?敏捷度太低或太高有什么不好?答:天平的敏捷度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增强1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。

天平的敏捷度普通以指针偏移2~3格/mg为宜,敏捷度过低将使称量误差增强,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调整?假如偏离太大,又应当怎样调整?答:零点:天平没有载重状况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。

平衡点:天平有载重状况时,两边载重相等时,天平息止的那点。

天平零点的调整:用金属拉杆调整,假如不可则用平衡螺丝调整。

偏大时则用平衡螺丝调整。

3.为什么天平梁没有托住以前,肯定不许把任何东西放入盘上或从盘上取下?答:没有托住以前,天平的囫囵分量由三个玛瑙刀口支撑,假如把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的敏捷度。

4.减量法的称量是怎样举行的?增量法的称量是怎样举行的?它们各有什么优缺点?宜在何种状况下采纳?答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。

增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。

递减法操作复杂,适用于大部分物品;增强法适用于不易挥发,不吸水第1页/共3页千里之行,始于足下以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是怎样举行的?答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。

6. 在试验中记录称量数据应准至几位?答:应精确至小数点后四位即0.1mg。

7.本试验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?答:由于每次称量会有±0.1 mg的误差,所以试验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。

化学实验技术思考题与练习题答案

化学实验技术思考题与练习题答案

化 学 实 验 技 术思考题及答案1.化学实验的基本知识1.1 化学实验技术及其学习方法(1) 为什么要学习化学实验技术? 学习要求有哪些?(2) 化学实验技术一般可分为哪些种类?(3) 化学实验的程序主要包括哪些环节?(4) 实验前为什么要进行预习? 应该预习哪些内容?(5) 什么叫做实验的原始记录?(6) 什么是有效数字? 有效数字进行运算时,应遵循哪些规则?(7) 按有效数字的运算规则,计算下列各式的结果:a.1025.0105.20025.03+⨯+-b.)008214.00121.0(102.9)14.2213.1(4⨯-⨯+⨯-c. 1000500.209.10021)1000.000.30020.100.50(⨯⨯⨯⨯-⨯ d. 25025050.10892.0⨯(8) 用列表法、图解法和数学方程法表达实验结果各有什么特点?(9) 绘制坐标图时,若比例尺选择不当会出现什么后果?(10) 描绘曲线时,必须通过所有作图点吗? 应如何描绘?1. 2 化学实验常识(1)进行化学实验时应遵守实验室的哪些规则?(2)实验室中应如何防止火灾事故的发生?衣着着火时应如何处理?(3)实验中,应采取哪些环保措施来减少环境污染?答 案1.1 化学实验技术及其学习方法(1)化学实验技术是高职高专院校化工类及其相关专业学生必备的知识素质之一,是培养面向21 世纪高素质的化学、化工类应用型人才,提高其职业岗位技能的重要组成部分。

通过学习化学实验技术,训练基本操作技能,提高实际动手能力,培养理论联系实际的工作作风、实事求是的科学态度和良好的实验习惯,为学习后续课程以及将来从事化工生产操作、管理或化工产品小试工作奠定基础。

具体要求是:①了解化学实验的类型和化学实验的基本知识;②能正确选择和使用实验室常用仪器设备,了解常用仪器的构造、性能和工作原理;③能正确理解各类实验的操作原理,熟练掌握各类实验操作技术;④学会观察实验现象,正确测量、记录实验数据,并能根据各类实验性质,正确处理实验数据;⑤学会分析处理实验中出现的各种问题,能正确科学地表达实验结论,规范地完成各类实验报告。

化学实验思考题答案

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实验2.1:硫酸铜的提纯(1) 粗硫酸铜中亚铁离子为什么要氧化为铁离子后再除去?而除去铁离子时为什么要调节溶液的pH值为4左右,pH值太大或太小有什么影响?二价铁离子只有在pH值为7.6-9.6的时候才会沉淀二价铜离子只有在pH值为4.4-6.4的时候才会沉淀三价铁离子只有在pH值为2.7-3.7的时候才会沉淀因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀,氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀,如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子,直接加入碱,则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀,这样就达不到除杂的目的了。

pH值太大有氢氧化铜沉淀出现;pH值太小氢氧化亚铁沉淀不完全。

它们会影响三价铁离子的除杂。

(2) KMnO4, K2Cr2O7, Br2, H2O2都可以使亚铁离子氧化为铁离子,你认为选用哪种氧化剂较为合适,为什么?选用H2O2作为氧化剂。

1.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂会生成杂质离子,影响硫酸铜的提纯,污染环境;2.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂,其本身具有颜色,会干扰实验现象观察;3.H2O2还原产物是水,不引入杂质离子,不污染环境。

(3) 调节溶液的pH值为什么常选用稀酸,稀碱而不用浓酸浓碱,除酸碱外还可以选用那些物质来调节溶液的pH值?稀酸稀碱对溶液的pH影响较小,不会瞬间大改变溶液的pH,使溶液容易调节到一个需要的pH值;可以用酸式盐或碱式盐调节溶液pH。

(4) 精制后的硫酸铜溶液为什么要加几滴稀硫酸调节pH至1-2,然后再加热蒸发?因为硫酸铜是强酸弱碱盐,加热的时候,会出现水解现象,有氢氧化铜胶体出现,CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4,此反应是可逆的。

加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解。

实验2.2 硫酸亚铁铵的合成(1) 制备过程中为什么要保持溶液有较高的酸性?因为硫酸亚铁铵中的铵根离子和亚铁离子在水中很容易水解,保持较强的酸性,增大氢离子的浓度,由于水解平衡的原因,抑制了两种阳离子的水解,因此,原溶液还能保持原来的成分,不会变质。

清华大学普通化学实验基础思考题答案及重点

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清华大学普通化学实验基础思考题答案及
重点
该文档旨在提供清华大学普通化学实验基础思考题的答案和重
点内容。

以下是对每个思考题的答案和相关知识重点的概要:问题1:化学实验的基本原则是什么?
答案:化学实验的基本原则包括实验设计的合理性、操作的正
确性、数据记录的准确性、结果的客观性和安全性的保障。

问题2:请简要描述一下实验室中常见的安全措施。

答案:实验室常见的安全措施包括佩戴实验室服装、戴安全眼镜、佩戴手套、使用实验室工具和设备时要小心谨慎、避免直接接
触化学物质等。

问题3:请解释以下实验室术语:“计量玻璃器皿”和“过滤纸”。

答案:计量玻璃器皿是用于测量溶液体积的玻璃,如量筒、容量瓶等。

过滤纸是用于过滤溶液中固体颗粒的纸膜,常用于分离固液混合物。

问题4:请解释以下实验操作:“蒸馏”和“萃取”。

答案:蒸馏是一种分离液体混合物的方法,通过加热将液体组分转化为气体,然后再冷凝回液体进行分离。

萃取是一种将溶质从溶剂中提取出来的分离方法,常用于提取有机物。

问题5:请解释以下实验室现象:“沉淀”和“溶解”。

答案:沉淀是指在溶液中出现的固体颗粒,通常是由于溶解度不足而形成。

溶解是指固体在液体中迅速分散并与液体分子形成分子间作用,使固体完全消失。

请注意,以上内容只是对每个问题的简要回答和相关知识重点的概要,具体内容还需要进一步深入学习和理解。

如有任何问题或需要进一步解释的地方,请随时提问。

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大学化学实验思考题答案.实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-? HIn2-? In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。

根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。

(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。

(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。

(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。

(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定四、思考题及参考答案1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。

2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,影响产品质量。

水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。

3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么?答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。

计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。

决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。

(详见讲解与示范中的3)。

实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO4法)一、思考题及参考答案1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元?答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。

2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h 后冷却过滤再标定?答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。

3.以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件?答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。

4.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么?答:因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有Mn2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。

如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发现滴入KMnO4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。

5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么?答:稀硫酸溶液中,KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。

根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。

6.标准溶液KMnO4标定方法如何?Q检验法的内容是什么?答:(1)KMnO4标准溶液的标定方法:标定用基准物:Na2C2O4标定反应为:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色注意此反应的温度、速度和酸度条件。

(2) Q检验法的内容:对可疑值进行取舍①将各实验数据按由小到大的顺序排列:x1、x2 x n;②求出极差R = x n– x1;③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2– x1或x2– x n-1;④求出舍弃商Q = D/R⑤根据测定次数n和置信度要求,查表得Q表;⑥将Q与Q表比较,若Q Q表则弃去可疑值,否则应保留。

7.请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与KMnO4法的异同。

答:类似的有K2Cr2O7法测亚铁,与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行,K2Cr2O7作氧化剂;不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱,但选择性比较高,可在盐酸介质中进行测定。

而且K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠。

实验五工业硫酸铜的提纯四、思考题及参考答案1、在除去Fe3+时,为什么要控制pH=4?答:pH=4时,杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不水解,通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。

2、能否加热时调节pH值,为什么?答:不能。

因为加热不仅促进Fe3+水解,也可以促进Cu2+的水解,如果不停加热,Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损失。

3、蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利?答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。

过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去,而且产率也会降低。

4、如果产率过高,可能原因是什么?答:(1)晶体干燥不够,夹带水分过多。

(2)停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。

(3)调节pH=4时,加碱过多,产品中可能混入较多的Na2SO4。

5、减压过滤操作应注意什么?答:(1)剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘起。

(2)安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。

(3)抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。

(4)抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。

(5)滤液应从抽滤瓶的上口倒出。

6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免?答:(1)未将溶液pH值调节至4,pH<4时,Fe3+水解不完全——调节pH=4。

(2)滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。

(3)停火过晚,可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。

实验六硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、思考题及参考答案1、K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min?放置时间过长或过短有什么不好?答:由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,为使反应完全需放置5min。

由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度,故应将碘量瓶放在暗处。

放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差,时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。

2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有何不好?答:若淀粉指示剂加入过早,大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这部分碘不易与Na2S2O3反应。

3、为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动?答:由于I2易挥发,而刚开始滴定时其浓度又比较大,为了尽可能缩短滴定时间,减小I2挥发带来的误差,因此开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动。

4、碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量?KI在反应中起什么作用?答:为了使反应进行的更完全,需加入过量的KI,KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用,而过量的KI还是络合剂,其与I2反应生成I3-,可防止I2挥发带来误差。

5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN 溶液过早有什么不好?答:(略,参见二、3中测定部分)6、测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处?答:(略,参见二、3中测定部分)实验七硫酸铜中Fe3+含量的测定(分光光度法)四、思考题及参考答案1、吸光度(A)为0.25时,百分透光率(T%)为多少?答:A=-lgT, A=0.25时,T=10-0.25。

2、在测定溶液的吸光度时,为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零?答:由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同,在改变波长后,未重新校正情况下,参比溶液的吸光度可能不为零。

3、此实验各种试剂的加入量,哪些要求比较准确?哪些试剂则不必?为什么?答:铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。

而对1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过量)的要求相对较低。

实验八硫酸铜的差热分析五、思考题参考答案1 测温点在样品内或其它参考点上,所获得的升温曲线是否相同?何故?。

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