麦芽糖的检验方法

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HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量

HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量

分析检测HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量赵 芳(晋中市综合检验检测中心,山西晋中 030600)摘 要:建立了高效液相色谱-示差折光检测法(High Performance Liquid Chromatography Differential Refractive Detector,HPLC-RID)测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖5种还原糖含量的分析方法。

蜂蜜试样用水提取,摇匀过滤后,经Kromasil 100-5-NH2色谱柱分离,用示差折光检测器测定。

结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖在1.0~10.0 mg/mL线性关系良好,5种还原糖的方法检出限均为0.5 g/100 g,加标回收率为82.4%~109.7%,相对标准偏差RSD为0.87%~3.77%。

该方法前处理过程简单、准确度高、精密度好,适用于蜂蜜中5种还原糖的定量检测。

关键词:蜂蜜;还原糖;高效液相色谱-示差折光检测器法Determination of Fructose, Glucose, Sucrose, Maltose andLactosein Honey by HPLC-RIDZHAO Fang(Jinzhong General Inspection and Testing Centre, Jinzhong 030600, China) Abstract: The method was established for the determination of fructose, glucose, sucrose, maltose and lactose in honey by HPLC-RID. Honey samples were extracted with water, shaken and filtered, separated by Kromasil 100-5-NH2 chromatographic column and determined by differential refractive detector. The results showed that the linear relationship among fructose, glucose, sucrose, maltose and lactose was good in the concentration range of 1.0~10.0 mg/mL. The detection limits of the five reducing sugars were 0.5 g/100 g, the spiked recoveries were 82.4%~109.7%, and the relative standard deviation RSD was 0.87%~3.77%. The method has the advantages of simple pretreatment process, high accuracy and good precision. It is suitable for the quantitative determination of the above five reducing sugars in honey.Keywords: honey; reducing sugar; high performance liquid chromatography differential refractive detector蜂蜜中富含多种糖类、氨基酸、维生素等营养成分,清甜爽口、老少皆宜,饮用蜂蜜具有缓解疲劳、有益身体健康和抗菌消炎、保养皮肤的功效[1-3]。

hplc-cad法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

hplc-cad法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

㊀基金项目:湖南省食品药品监督管理局食品药品安全科技项目(No.湘食药科R201803)㊀作者简介:石蓉ꎬ女ꎬ主管药师ꎬ研究方向:药用辅料检验检测ꎬE-mail:343314868@qq.com㊀通信作者:粟贵ꎬ女ꎬ主管药师ꎬ研究方向:化学药㊁药用辅料研究ꎬTel:0731-82275835ꎬE-mail:273340484@qq.comHPLC-CAD法测定浓维磷糖浆中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖含量石蓉ꎬ粟贵ꎬ赵勇ꎬ谢莹莹(湖南省药品检验研究院ꎬ湖南长沙410001)摘要:目的㊀建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定浓维磷糖浆中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖含量的方法ꎬ为其质量标准提高提供依据ꎮ方法㊀采用AlltechchromPrevailcarbohydrateES5u色谱柱(4.6mmˑ250mmꎬ5μm)ꎬ以乙腈-水(75ʒ25)为流动相ꎬ流速1.0mL min-1ꎬ柱温35ħꎮ电喷雾检测器参数为:雾化温度35ħꎬ采样频率10Hzꎮ结果㊀上述4个糖类成分分离完全ꎬ线性关系良好(r均大于0.9990)ꎻ精密度㊁重复性及回收率试验结果均符合含量测定要求ꎬ果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖的平均加样回收率分别为98.4%㊁97.5%㊁99.4%和95.4%ꎮ结论㊀该方法灵敏度高㊁准确可靠ꎬ可用于浓维磷糖浆中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖含量测定ꎮ关键词:高效液相色谱-电喷雾检测器法ꎻ浓维磷糖浆ꎻ果糖ꎻ葡萄糖ꎻ蔗糖ꎻ麦芽糖中图分类号:R927.2㊀文献标识码:A㊀文章编号:2095-5375(2020)04-0202-004doi:10.13506/j.cnki.jpr.2020.04.004DeterminationoffructoseꎬglucoseꎬsucroseandmaltoseinConcentratedDivitaminsandSodiumPhosphateSyrupbyHPLC-CADSHIRongꎬSUGuiꎬZHAOYongꎬXIEYingying(HunanInstituteforDrugControlꎬChangsha410001ꎬChina)Abstract:Objective㊀ToestablishamethodforsimultaneousdeterminationoffructoseꎬglucoseꎬsucroseandmaltoseinConcentratedDivitaminsandSodiumPhosphateSyrupbyHPLC-CAD.Methods㊀TheanalysiswasperformedonanAll ̄techchromPrevailcarbohydrateES5ucolumn(4.6mmˑ250mmꎬ5μm).Themobilephasewasacetonitrile-water(75ʒ25)ataflowrateof1mL min-1.Thecolumntemperaturewascontrolledat35ħ.ThedetectorofCADwasappliedwithnebulizationtemperatureat35ħꎬandcollectionfrequencyat10Hz.Results㊀Undertheabovechromatographiccondi ̄tionsꎬthefoursaccharideswascompletelyseparatedandshowedgoodlinearrelationshipwiththecorrelationcoefficientswerenotlowerthan0.9990.Theexperimentresultsfprecisionꎬrepeatabilityandrecoveryallaccordwiththerequirementsofcontentdetermination.Theaveragerecoveryforfructoseꎬglucoseꎬsucroseandmaltosewere98.4%ꎬ97.5%ꎬ99.4%and95.4%respectively.Conclusion㊀Themethodwashighsensitivityꎬaccuracyandreliabilityꎬandcanbeusedforthedetermi ̄nationoffructoseꎬglucoseꎬsucroseandmaltoseinConcentratedDivitaminsandSodiumPhosphateSyrup.Keywords:HPLC-CADꎻConcentratedDivitaminsandSodiumPhosphateSyrupꎻFructoseꎻGlucoseꎻSucroseꎻMaltose㊀㊀浓维磷糖浆(ConcentratedDivitaminsandSodiumPhosphateSyrupꎬ曾用名:维磷补汁)为复方制剂ꎬ是我国独有品种ꎮ本品用于自主神经功能紊乱引起的头晕目眩㊁精神疲倦以及低磷血症ꎮ浓维磷糖浆现行标准为WS-10001-(HD-1215)-2013ꎬ该标准规定蔗糖含量为60%(处方1)或45%(处方2)ꎮ蔗糖属于双糖类ꎬ其水溶液较稳定ꎬ但在酸环境下ꎬ加热后易水解生成葡萄糖与果糖ꎮ蔗糖在糖浆剂中主要是作为矫味剂以改善口味ꎬ高浓度的蔗糖还能起到抑菌作用ꎮ浓维磷糖浆剂中蔗糖成本占比较大ꎬ可能存在企业为降低成本而进行低量投料或替代投料ꎬ有研究发现部分企业采用麦芽糖代替蔗糖进行投样ꎬ或者将蔗糖与麦芽糖混合进行投样ꎮ而现行标准仅依靠相对密度法控制蔗糖含量ꎬ该方法专属性低ꎬ既不能区分糖的类别ꎬ更不能准确判断蔗糖的投料情况ꎬ存在一定的质量与监管风险[1-2]ꎮ糖类化合物分子极性较强ꎬ因结构中缺乏生色官能团ꎬ紫外吸收较弱ꎬ目前国内外文献中常采用高效液相示差折光检测器(RID)㊁电喷雾检测器(CAD)和蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测ꎬ由于RID灵敏度较低ꎬ易受温度和流动相的影响ꎬ无法进行梯度洗脱ꎬ在进行多组分分析时效果不理想[3-4]ꎮ而CAD是一种通用型质量检测器ꎬ它基于雾化气溶胶原理ꎬ液相系统流出的洗脱液经雾化后形成颗粒ꎬ经过干燥后与带电氮气碰撞ꎬ将电荷转移至分析物颗粒表面ꎬ最后通过静电计测定分析物表面的电荷量[5-6]ꎮ该检测器相对RID和ELSD检测器ꎬ灵敏度更高㊁重现性更好ꎬ且具有对不同化合物响应一致的特点ꎬ用于分析测定单糖和二糖等低聚糖时有较好的效果[7-10]ꎮ本研究采用高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)法测定浓维磷糖浆中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖含量ꎬ通过分析测定结果ꎬ来评估浓维磷糖浆中蔗糖含量是否符合要求ꎬ对浓维磷糖浆的质量控制提供一定参考ꎮ1㊀仪器与试药1.1㊀仪器㊀DionexUltimate3000型高效液相色谱仪ꎻCoronaVeo电喷雾检测器(美国ThermoFisherScientific公司)ꎻLCSolution色谱数据工作站(Chromeleon7.2)ꎻMS205DU电子分析天平(MettlerToledo公司)ꎮ1.2㊀试药㊀乙腈(德国默克公司)为色谱纯ꎬ水为超纯水ꎮ果糖对照品(批号:100231-201606ꎬ纯度:99.7%)㊁葡萄糖对照品(批号:10833-201506ꎬ纯度:99.9%)㊁麦芽糖对照品(批号:100287-201303纯度:94.3%)㊁蔗糖对照品(批号:111507-201303ꎬ纯度:99.8%)ꎬ以上对照品均来自中国食品药品检定研究院ꎮ3批浓维磷糖浆分别来自A(批号:171101ꎬ长沙东风药业有限公司)㊁B(批号:1711182ꎬ湖北康源药业有限公司)㊁C(批号:20180913ꎬ湖北盛通药业有限公司)等3个厂家ꎬ均为自购样品ꎮ2㊀方法2.1㊀混合对照品溶液制备㊀分别精密称取果糖㊁葡萄糖㊁麦芽糖和蔗糖对照品适量ꎬ置同一量瓶中ꎬ用水溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ即得(溶液中含果糖5.081mg mL-1ꎬ葡萄糖5.084mg mL-1ꎬ麦芽糖2.653mg mL-1ꎬ蔗糖7.828mg mL-1)ꎮ2.2㊀供试品溶液制备㊀取本品0.1gꎬ精密称定ꎬ置10mL量瓶中ꎬ加水溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ2.3㊀色谱条件㊀采用AlltechchromPrevailcarbohy ̄drateES5u色谱柱(4.6mmˑ250mmꎬ5μm)ꎬ流动相为乙腈-水(75ʒ25)ꎬ流速为1.0mL min-1ꎬ柱温为35ħꎬ进样量为10μLꎮCorona电喷雾检测器:采集频率为10Hzꎬ滤光片为5sꎬ温度为35ħꎮ2.4㊀专属性试验㊀取对照品溶液(果糖和葡萄糖浓度约为0.5mg mL-1ꎬ蔗糖浓度约为0.75mg mL-1ꎬ麦芽糖浓度约为0.25mg mL-1)㊁供试品溶液以及空白溶剂各10μLꎬ按 2.3 项下色谱条件进行测定ꎬ记录色谱图ꎬ结果显示空白溶液对样品测定无干扰ꎬ对照品和供试品溶液中各组分离良好ꎬ详见图1ꎮ㊀A.对照品ꎻB.供试品㊀1.果糖(fructose)ꎻ2.葡萄糖(glucose)ꎻ3.蔗糖(sucrose)ꎻ4.麦芽糖(maltose)图1 HPLC色谱图2.5㊀标准曲线的绘制㊀取混合对照品溶液适量ꎬ用水定量稀释成系列测定溶液(其中果糖和葡萄糖浓度约为0.5㊁1㊁2㊁3㊁4㊁5mg mL-1ꎻ蔗糖浓度约为0.75㊁1.5㊁3㊁4.5㊁6㊁7.5mg mL-1ꎻ麦芽糖浓度约为0.25㊁0.5㊁1.0㊁1.5㊁2.0㊁2.5mg mL-1)ꎬ各精密量取10μLꎬ注入液相色谱仪测定ꎬ记录色谱图ꎮ分别以各组分浓度为X轴ꎬ对应的峰面积为Y轴ꎬ绘制标准曲线ꎮ结果详见表1标准曲线测定结果表ꎮ2.6㊀检测限与定量限㊀取 2.5 项下标准曲线最小浓度溶液稀释合适倍数后进样ꎬ按信噪比(S/N)为3ʒ1计算ꎬ果糖㊁葡萄糖㊁麦芽糖和蔗糖的方法检测限分别为0.08㊁0.10㊁0.13㊁0.21μg g-1ꎮ按按信噪比(S/N)为10:1计算ꎬ以上组分的方法定量限分别为0.26㊁0.33㊁0.45㊁0.71μg g-1ꎮ表1㊀标准曲线测定结果表组分回归方程r浓度范围/mg mL-1果糖Y=-0.281X2+3.8527X+1.49890.99940.5065~5.0657葡萄糖Y=-0.2747X2+3.7345X+1.17120.99970.5078~5.0789蔗糖Y=-0.1795X2+3.8814X+2.49710.99900.7812~7.8121麦芽糖Y=-0.7826X2+5.569X+0.45380.99960.2501~2.50172.7㊀精密度试验㊀取 2.5 项下标准曲线溶液(其中果糖和葡萄糖浓度约为2mg mL-1ꎬ蔗糖浓度约为3mg mL-1ꎬ麦芽糖浓度约为1.0mg mL-1)ꎬ注入液相色谱仪测定ꎬ连续进样6次(n=6)ꎬ依法测定ꎬ以峰面积为考察指标ꎬ测得果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖峰面积RSD分别为1.5%㊁1.0%㊁0.6%㊁1.1%ꎬ说明进样精密度良好ꎮ2.8㊀重复性试验㊀精密称取样品T9(批号:20180913)适量ꎬ按照 2.2 项下方法制备6份供试品溶液ꎬ测得果糖㊁葡萄糖和蔗糖的平均含量分别为9.31%㊁9.54%㊁25.70%ꎬRSD分别为1.78%㊁2.09%㊁1.91%ꎮ麦芽糖均未检出ꎮ2.9㊀稳定性试验㊀取样品T9适量ꎬ按照 2.2 项下方法制备供试品溶液ꎬ于配制后0㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24h进样ꎬ测定果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖峰面积RSD分别为1.9%㊁1.5%㊁2.4%ꎮ说明供试品溶液24h稳定性良好ꎮ2.10㊀回收率试验㊀取样品T9适量ꎬ精密称定6份ꎬ分别置10mL量瓶中ꎬ分别精密加入果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖和麦芽糖对照品适量ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ依法测定ꎬ计算回收率ꎬ结果详见表2ꎮ2.11㊀样品含量测定㊀取3批不同厂家样品ꎬ按照 2.2 项下方法制备供试品溶液ꎬ按 2.3 项下色谱条件测定ꎬ根据标准曲线计算各组分含量ꎬ结果详见表3样品测定结果比较ꎮ3 讨论3.1㊀色谱条件选择㊀本文采用乙腈-水作为流动相ꎬ当提高水相比例时有利于糖类的溶解ꎬ峰形比较尖锐ꎬ但不利于各组分的分离ꎮ而增加有机相会使峰形变宽ꎬ分析时间延长ꎬ通过分别采用乙腈-水(80ʒ20㊁75ʒ25㊁70ʒ30)3种比例流动相进行试验ꎬ结果显示当乙腈-水比例为75ʒ25时ꎬ各组分完全分离ꎬ峰宽较小ꎬ分析时间适中ꎬ因此选择流动相比例为乙腈-水(75ʒ25)进行试验ꎮ除此还分别考察了不同流速㊁柱温对试验结果的影响ꎮ分别采用0.8㊁1.0㊁1.2mL min-13种流速和30㊁35㊁40ħ3种柱温来考察其对试验结果的影响ꎮ结果显示当流速为1.0mL min-1保留时间合适ꎬ分离度较好ꎬ因此选择流速为1.0mL min-1ꎮ而柱温对保留时间㊁峰宽和分离度影响相对不大ꎬ为了进一步减少温差引起的波动ꎬ故选择检测器的温度(35ħ)作为柱温ꎮ表2㊀回收率试验结果表组分n取样量/g原有量/mg加入量/mg测得量/mg回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)果糖10.10129.411610.295619.8645101.598.42.320.10029.318610.295619.6694100.530.09869.169810.295619.196097.440.09959.253510.295619.391498.550.110810.304410.295620.144695.660.112510.462510.295620.428496.8葡萄糖10.10129.71529.417919.749896.797.52.720.10029.61929.417918.7206102.630.09869.46569.417919.610896.040.09959.55209.417919.546097.150.110810.63689.417918.159197.860.112510.89.417918.361895.0蔗糖10.101226.038729.931355.521598.599.41.920.100225.781429.931355.9726100.930.098625.369729.931355.075999.240.099525.601329.931355.166398.850.110828.508829.931359.0949102.260.112528.946229.931357.966497.0麦芽糖10.101205.66105.487897.095.43.320.100205.66105.605299.030.098605.66105.537197.840.099505.66105.413095.650.110805.66105.156991.160.112505.66105.213392.1表3㊀样品测定结果比较厂家批号果糖(%)葡萄糖(%)蔗糖(%)麦芽糖(%)A1711017.037.2231.340B17111826.997.2530.150C201809139.319.5425.7003.2㊀样品测定结果分析㊀3批不同厂家样品中ꎬ均未检测出麦芽糖ꎬ蔗糖含量分别为31.34%㊁30.15%㊁25.70%ꎬ均远低于现行标准处方中蔗糖的含量(60%或45%)ꎮ除此ꎬ3批样品中均检测出葡萄糖和果糖ꎬ且葡萄糖和果糖含量相当ꎬ考虑可能是蔗糖的水解产物ꎮ蔗糖在酸环境下ꎬ加热后易水解生成单糖(葡萄糖与果糖)[11]ꎮ浓维磷糖浆剂的pH在4~6范围内ꎬ随放置时间的长短ꎬ此两种单糖在糖浆剂中都或多或少存在ꎮ单糖具有还原性ꎬ可延缓某些易氧化药物的氧化变质ꎮ但单糖过多对糖浆剂的稳定性也有一定影响ꎮ故对浓维磷糖浆剂在考察其蔗糖含量的同时ꎬ也应考察储存条件的影响ꎬ减少单糖的产生ꎬ保证其药品质量ꎮ(下转第228页)Cirrhosis[J].Nutrientsꎬ2018ꎬ10(6):E678.[16]COLELLAꎬGARCÍA-RUIZCꎬMIRANDAMꎬetal.Selectiveglutathionedepletionofmitochondriabyethanolsensitizeshepatocytestotumornec ̄rosisfactor[J].Gastroenterologyꎬ1998ꎬ115(6):1541-1551.[17]SUYAVARANAꎬRAMAMURTHYCꎬMAREESWARANRꎬetal.TNF-αsuppressionbyglutathionepreconditioningattenuateshepaticischemiareperfusioninjuryinyoungandagedrats[J].In ̄flammResꎬ2015ꎬ64(1):71-81.[18]MARIMꎬCOLELLAꎬMORALESAꎬetal.Mechanismofmitochon ̄drialglutathione-dependenthepatocellularsusceptibilitytoTNFdespiteNF-kappaBactivation[J].Gastroenterologyꎬ2008ꎬ134(5):1507-1520.[19]MCCONNACHIELAꎬMOHARIꎬHUDSONFNꎬetal.Glutamatecysteineligasemodifiersubunitdeficiencyandgenderasdetermi ̄nantsofacetaminophen-inducedhepatotoxicityinmice[J].ToxicolSciꎬ2007ꎬ99(2):628-636.[20]DUKꎬRAMACHANDRANAꎬJAESCHKEH.Oxidativestressduringacetaminophenhepatotoxicity:Sourcesꎬpathophysiologicalroleandtherapeuticpotential[J].RedoxBiolꎬ2016(10):148-156.[21]TSAIMSꎬCHIENCCꎬLINTHꎬetal.GalanginPreventsAcuteHepatorenalToxicityinNovelPropacetamol-InducedAcetaminophen-OverdosedMice[J].JMedFoodꎬ2015ꎬ18(11):1187-1197.[22]YANGJꎬWANGXYꎬXUEJꎬetal.Protectiveeffectofapigeninonmouseacuteliverinjuryinducedbyacetaminophenisassociatedwithincrementofhepaticglutathionereductaseactivity[J].FoodFunctꎬ2013ꎬ4(6):939-943.[23]XUEHꎬXIEWꎬJIANGZꎬetal.3ꎬ4-Dihydroxyphenylaceticacidꎬamicrobiota-derivedmetaboliteofquercetinꎬattenuatesacetaminophen(APAP)-inducedliverinjurythroughactivationofNrf-2[J].Xenobioticaꎬ2016ꎬ46(10):931-939.[24]WANGWꎬLIJꎬWANGZꎬetal.Oralhepatoprotectiveabilityevaluationofpurplesweetpotatoanthocyaninsonacuteandchronicchemicalliverinjuries[J].CellBiochemBiophysꎬ2014ꎬ69(3):539-548.[25]HUANGZꎬJINGXꎬSHENGYꎬetal.(-)-Epicatechinattenuateshepaticsinusoidalobstructionsyndromebyinhibitingliveroxidativeandinflammatoryinjury[J].Redoxbiologyꎬ2019(22):101117.[26]FENGRBꎬWANGYꎬHECꎬetal.Gallicacidꎬanaturalpolyphenolꎬprotectsagainsttert-butylhydroperoxide-inducedhepatotoxicitybyactivatingERK-Nrf2-Keap1-mediatedantioxidativeresponse[J].FoodChemToxicolꎬ2018(119):479-488.[27]WANGHꎬPENGRX.Sodiumferulatealleviatedparacetamol-in ̄ducedlivertoxicityinmice[J].ZhongguoYaoLiXueBaoꎬ1994ꎬ15(1):81-83.[28]YUANJꎬGEKꎬMUJꎬetal.Ferulicacidattenuatedacetaminophen-inducedhepatotoxicitythoughdown-regulatingthecytochromeP2E1andinhibitingtoll-likereceptor4signaling-mediatedinflam ̄mationinmice[J].AmJTranslResꎬ2016ꎬ8(10):4205-4214. [29]HUCꎬYEJꎬZHAOLꎬetal.5ꎬ7ꎬ3ᶄꎬ4ᶄ-flavan-on-ol(taxifolin)protectsagainstacetaminophen-inducedliverinjurybyregulatingtheglutathionepathway[J].Lifesciencesꎬ2019(236):116939. [30]NINGCꎬGAOXꎬWANGCꎬetal.Hepatoprotectiveeffectofginsen ̄osideRg1fromPanaxginsengoncarbontetrachloride-inducedacuteliverinjurybyactivatingNrf2signalingpathwayinmice[J].EnvironToxicolꎬ2018ꎬ33(10):1050-1060.[31]WANGYQꎬWEIJGꎬTUMJꎬetal.FucoidanAlleviatesAcetamin ̄ophen-InducedHepatotoxicityviaOxidativeStressInhibitionandNrf2Translocation[J].IntJMolSciꎬ2018ꎬ19(12):E4050. [32]WANGJꎬLUOWꎬLIBꎬetal.Sagittariasagittifoliapolysaccharideprotectsagainstisoniazid-andrifampicin-inducedhepaticinjuryviaactivationofnuclearfactorE2-relatedfactor2signalinginmice[J].JEthnopharmacolꎬ2018(227):237-245.[33]GUOHꎬSUNJꎬLIDꎬetal.Shikoninattenuatesacetaminophen-in ̄ducedacuteliverinjuryviainhibitionofoxidativestressandin ̄flammation[J].BiomedPharmacotherꎬ2019(112):108704. [34]CACHÓNAUꎬQUINTAL-NOVELOCꎬMEDINA-ESCOBEDOGꎬetal.HepatoprotectiveEffectofLowDosesofCaffeineonCCl4-InducedLiverDamageinRats[J].JDietSupplꎬ2017ꎬ14(2):158-172.(上接第204页)参考文献:[1]㊀章为ꎬ李文波ꎬ王皖ꎬ等.HPLC法测定浓维磷糖浆3种成分的含量[J].中国药品标准ꎬ2018ꎬ19(1):58-63. [2]帅放文ꎬ章家伟ꎬ王向峰ꎬ等.HPLC-ELSD法测定药用辅料蔗糖的含量[J].中国药品标准ꎬ2014ꎬ15(6):446-448.[3]高燕红ꎬ许秀敏.高效液相色谱法测定食品中葡萄糖㊁果糖㊁蔗糖㊁乳糖的含量[J].中国卫生检验杂志ꎬ2002ꎬ12(5):553.[4]国家卫生和计划生育委员会ꎬ国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准:食品中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖㊁乳糖的测定:GB5009.8 2016[S].中华人民共和国国家标准ꎬ2016-12-23.[5]刘路ꎬ高旋ꎬ杨永健ꎬ等.HPLC-电雾式检测器的应用[J].中国医药工业杂志ꎬ2012ꎬ43(3):227-231.[6]李心怡ꎬ蒋运斌ꎬ马逾英.电喷雾检测器在药物HPLC分析中的优势及应用进展[J].中国药房ꎬ2017ꎬ28(15):2152-2156.[7]游正琴ꎬ杨勇ꎬ许乾丽.HPLC-CAD法同时测定乳制品中糖类[J].中国乳品工业ꎬ2015ꎬ43(6):55-57. [8]孙亚飞ꎬ赵恂ꎬ张玫ꎬ等.HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质[J].药物分析杂志ꎬ2018ꎬ38(5):894-901. [9]张素红ꎬ王京辉ꎬ郭洪祝ꎬ等.HPLC-CAD法测定白茅根中果糖㊁葡萄糖和蔗糖的含量[J].药物分析杂志ꎬ2018ꎬ38(6):942-947.[10]张雪ꎬ李铮ꎬ张英涛ꎬ等.HPLC-CAD法同时测定白及中单糖㊁双糖的含量[J].国际药学研究杂志ꎬ2018ꎬ45(2):154-157.[11]孙亚灵ꎬ赵恂ꎬ张玫ꎬ等.蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析研究[J].药物分析杂志ꎬ2019ꎬ39(4):588-594.。

麦芽硬糖(食品安全企业标准)

麦芽硬糖(食品安全企业标准)

麦芽硬糖1范围本标准规定了麦芽硬糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于以小米、小麦芽为原料,经筛选、清洗、蒸煮、糖化发酵、过滤、熬糖、冷却,成型等工序制成的麦芽硬糖。

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GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 11766 小米GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 17399 食品安全国家标准糖果GB/T 20883 麦芽糖GB/T 20884 麦芽糊精GB/T 20885 葡萄糖浆GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则SB/T 10018 糖果硬质糖果JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原料和辅料要求3.1.1原料:3.1.1.1 小米:应符合GB/T 11766的规定。

3.1.1.2 小麦芽:应干净、无腐烂、无黑斑,应符合GB 2762、GB 2763 的要求。

麦芽糖质量指标的测定

麦芽糖质量指标的测定

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程食品分析实验实验项目麦芽糖质量指标的测定专业食品科学与工程班级学号姓名指导教师开课学期2015至2016 学年第一学期时间2015 年月日实验装置示意图3.实验设备及材料(1)实验材料:①浓硫酸(分析纯);②硫酸铜(分析纯);③硫酸钾(分析纯);④40%氢氧化钠溶液;⑤0.01mol/L盐酸标准溶液;⑥2%硼酸溶液;⑦混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液1份与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份,临用时混合。

⑧0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取12.5g Na2S2O3·5H2O于250mL烧杯中,用新煮沸且已放冷的蒸馏水溶解后,移入500mL棕色瓶中,加入0.1gNa2CO3,用上述蒸馏水稀释至500mL,摇匀,放暗处7~14天后,用重铬酸钾标准液进行标定。

⑨2%可溶性淀粉溶液:准确称取2g可溶性淀粉,加少量蒸馏水调成糊状,倾入80mL沸水中,继续煮沸至透明,冷却后定容至100mL。

⑩pH 4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取30g分析纯醋酸,加蒸馏水稀释至1000mL。

另取34g乙酸钠溶解并稀释至500mL,将两溶液混合。

⑪1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水稀释至1000mL。

⑫1mol/L 硫酸溶液:量取30mL浓硫酸,缓缓倒入适量水中并稀释至1000mL,冷却,摇匀。

⑬0.1mol/L碘溶液:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。

⑭茚三酮显色剂:称取100g磷酸氢二钠、60g磷酸二氢钾、5g水合茚三酮和3g果糖,用水溶解后稀释至1000mL(此溶液在低温下用棕色瓶可保存2周,pH应为6.6~6.8)。

⑮碘酸钾稀释液:称取2g碘酸钾溶于600mL 水中,再加入96%乙醇400mL,摇匀。

⑯甘氨酸标准溶液:称取0.0200g甘氨酸于100mL水中,0℃贮藏(此液含α-氨基酸200mg/L)。

麦芽糖标准曲线

麦芽糖标准曲线

麦芽糖标准曲线
麦芽糖是一种常见的糖类,在食品工业和生物化学实验中都有着广泛的应用。

为了准确测定麦芽糖的含量,我们通常会利用麦芽糖标准曲线来进行定量分析。

本文将介绍麦芽糖标准曲线的构建方法及其在实验中的应用。

首先,我们需要准备一定浓度的麦芽糖标准溶液。

可以通过称取一定质量的麦芽糖,溶解于已知体积的水中来制备麦芽糖标准溶液。

制备出不同浓度的麦芽糖标准溶液后,我们可以利用光度计或比色皿对这些标准溶液进行测定,得到它们在特定波长下的吸光度数值。

接下来,我们可以利用这些标准溶液的吸光度数值来构建麦芽糖标准曲线。

将不同浓度的麦芽糖标准溶液的吸光度数值作为横坐标,相应的麦芽糖浓度作为纵坐标,通过这些数据点可以绘制出一条麦芽糖标准曲线。

通常情况下,麦芽糖标准曲线呈线性关系,我们可以利用线性回归分析来拟合这条曲线,得到拟合方程。

在实验中,我们可以利用构建好的麦芽糖标准曲线来测定未知样品中麦芽糖的含量。

首先,我们需要将未知样品溶解并稀释至适
合测定的浓度,然后利用光度计或比色皿测定其吸光度数值。

将测
得的吸光度数值代入麦芽糖标准曲线的拟合方程中,即可得到未知
样品中麦芽糖的含量。

需要注意的是,在进行麦芽糖标准曲线的构建和实验测定过程中,我们应当严格控制实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。

此外,麦芽糖标准曲线的斜率和截距也需要在每次实验前进行验证,以确保曲线的稳定性和可重复性。

总之,麦芽糖标准曲线是麦芽糖定量分析中的重要工具,通过
构建标准曲线并利用它进行测定,我们可以准确地测定样品中麦芽
糖的含量。

希望本文的介绍能够对您在实验中的应用有所帮助。

如何鉴别蜂蜜中掺有麦芽糖

如何鉴别蜂蜜中掺有麦芽糖

如何鉴别蜂蜜中掺有麦芽糖辩别不了,贴两篇我写的文章给你:【原创】蜂研笔记之十三:不靠谱的假蜜鉴定方法逐条批判网络上流传的那些鉴定假蜜的方法很不靠谱,它又不仅不能鉴别出假蜜,还故意误导消费者。

而这不仅止于网络,又有媒体将这些方法搬到报纸上,危害巨深,流毒甚广。

很有必要对这些鉴定方法,逐一清理,以正本清源,给消费者提个醒。

我把常见的一些鉴定方法归纳了一下,把不借助仪器的“鉴定方法”拎出来,分析一下:1、看颜色:真蜂蜜颜色呈透明或半透明色,所以看起来不是很清亮,呈白色、淡黄色或琥珀色,以浅淡色为佳。

假蜂蜜由于是用白糖熬成或用糖浆冒充,故色泽鲜艳,一般呈浅黄或深黄色。

评:极品洋槐蜜呈水白色,越是清亮质量越高。

蜂蜜的颜色由浅入深,分为白色、黄色、黄褐色、棕红色等几大类。

深色蜜中,如枣花蜜、野菊花蜜呈黄褐色或棕红色,如荞麦蜜、桉树蜜、板栗蜜呈深琥珀色。

假蜜是浅黄色或深黄色,但浅黄色和深黄色的蜜未必都是假蜜。

2、看形状:真蜂蜜呈黏稠液体,挑起可见柔性长丝,不断流。

假蜂蜜有悬浮物或沉淀,黏度小,挑起时呈滴状下落,有断流。

若蜂蜜极稀,容易流动,则可能是掺了水的。

评:拿一瓶麦芽糖来试一下,可见“柔性长丝”,且“不断流”,那麦芽糖算是蜂蜜吗?而至于“黏度小,挑起时呈滴状下落,有断流”,就不能作为假蜜的鉴定依据:一是这个技术“难题”早被造假者攻克;二是有些蜂场未成熟蜜,极稀,却应算作是蜂蜜,而不是假蜜,不过是质量次一些而已。

而掺水的说法,更是误导,掺水做吗,让它更像假蜜?造假者有这么傻吗? 3、看标签:有一些蜂蜜产品的配料表中注明蔗糖、白糖、果葡糖浆等成分,而纯正的蜂蜜产品不允许加入这些物质。

评:更不靠谱了。

你想造假者如果直接标明“假蜂蜜”岂不更好鉴别?那造假者有这么傻吗?造假者根本不标明这些成分,而标明这些成分的,标签上会写“蜂蜜膏”、“蜂蜜露”之类的。

蜂蜜膏、蜂蜜露不等于蜂蜜,更不能把它们当假蜂蜜当头一棍,只能怪消费者不明白:掺入任何物质的蜂蜜都不能再叫蜂蜜,但可以叫蜂蜜膏、蜂蜜露。

麦芽糖和蔗糖的鉴别方法

麦芽糖和蔗糖的鉴别方法

麦芽糖和蔗糖的鉴别方法
1、利用斐林试剂:斐林试剂由质量浓度为0.1g/mL的氢氧化钠溶液和质量浓度为0.05g/mL的硫酸铜溶液配制而成,二者混合后,立即生成淡蓝色的Cu(OH)2沉淀.Cu(OH)2与加入的葡萄糖在加热的条件下,能够生成砖红色的Cu2O沉淀,而葡萄糖本身则氧化成葡萄糖酸。

用斐林试剂鉴定还原糖时,溶液的颜色变化过程为:浅蓝色→→棕色→砖红色(沉淀).
2、据糖类是否含有醛基鉴别:麦芽糖含有醛基会发生银镜反应,蔗糖不含醛基,可以用银氨溶液及水浴加热检验,有出现光亮的银镜的是麦芽糖,没现象的是蔗糖。

还可以用新制的氢氧化铜悬浊液,加热,有砖红色沉淀的是麦芽糖,无现象的是蔗糖。

11 麦芽糖检验操作规程

11 麦芽糖检验操作规程

编号:ZL-SOP-QC-011-00目的:建立麦芽糖检验操作规程范围:本规程适用麦芽糖检验责任人:质检科原辅料检定人员内容:1.器具:分析天平、PH计、电热恒温干燥箱、高效液相色谱仪、干燥器、高温电炉、电炉、旋光仪、水浴箱、蒸馏装置一套、水分仪、砂轮、75%酒精棉球、烧杯、试管架、封口膜、不锈钢药匙、刻度吸管、容量瓶、量筒、砷盐反应装置一套、纳氏比色管、滴管、坩埚、烧杯、塑料洗瓶2.试剂:氨试剂、磷酸盐标准缓冲液(PH4、PH6.86)、淀粉指示液、碘试液、碱性硫酸铜试液、10%氢氧化钠溶液、硝酸、稀硝酸、盐酸、硝酸银试液、5%硫酸铜溶液、标准氯化钠溶液、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、硫酸钾、无水硫酸钠、30%硫酸铜溶液、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、无水甲醇、费休试液、硫酸、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、稀硫酸、氨试液、碘化钾试液、盐酸、锌粒、酸性氯化亚锡试液、溴试液、标准砷、pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、无菌聚山梨酯80、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基。

本品为4-O-a-D-吡喃葡萄基-β-吡喃葡萄糖一水合物。

按无水物计算,含C12H22O11不得少于98%。

3.性状:本品为白色晶体或结晶性粉末,味甜。

本品在水中易溶,在乙醇中极微溶,在乙醚中几乎不溶。

4.比旋度:4.1操作步骤4.1.1取样品在80℃干燥4小时。

4.1.2精确称取10g干燥后的样品置100ml容量瓶中,加入氨试液0.2ml,加水将样品充分溶解后,加水稀释至100ml,摇匀。

4.1.3将旋光仪电源打开,预热半小时,用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管的长度为1dm,测定温度为20℃。

4.1.4将测定管用样品溶液冲洗三次后,缓缓注满样品溶液,注意不要产生气泡。

4.1.5将测定管置旋光仪内,仪器显示的读数即为样品溶液旋光度。

4.2计算100α[α] t D=lc式中-------比旋度l---------测定管长度;dmD-----------钠光谱的D线α--------测得的旋光度t-------------测定时的温度,℃c-------------每100ml溶液中含有被测物质的重量,g4.3结果判定比旋度为+126°至131°判为合格。

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麦芽糖是一种二糖,由两个葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键连接而成,主要存在于发芽的谷物中,尤其是大麦。

在食品工业中,麦芽糖常作为甜味剂和膨松剂使用。

检验麦芽糖的方法有多种,以下是一些常用的检验方法:
1. 费林试验(Fehling Test):
费林试验是一种用于检测还原糖的化学试剂试验。

麦芽糖作为一种还原糖,可以与费林试剂反应生成砖红色的沉淀,用于定性检测麦芽糖的存在。

2. 本尼迪特试验(Benedict Test):
本尼迪特试验也是检测还原糖的试验,与费林试验类似,但本尼迪特试剂对糖的检测灵敏度更高。

麦芽糖在加热与本尼迪特试剂反应后,会产生红黄色的沉淀。

3. 高效液相色谱法(HPLC):
HPLC是一种分离和定量分析化合物的方法,可以精确地测定麦芽糖的含量。

通过使用特定的色谱柱和检测器,可以有效地检测和定量麦芽糖。

4. 酶法:
利用特定的酶(如麦芽糖酶)来水解麦芽糖,然后通过测定产生的葡萄糖或其他代谢产物来间接计算麦芽糖的含量。

5. 红外光谱分析(IR):
红外光谱是一种分析有机化合物结构的方法,通过测定麦芽糖的特征吸收峰,可以确认麦芽糖的存在。

6. 核磁共振光谱(NMR):
NMR是一种用于确定化合物结构的方法,通过分析麦芽糖的NMR谱图,可以确定其分子结构。

7. 气相色谱法(GC):
气相色谱是一种基于化合物在不同固定相(通常为气体)和移动相(通常为液体)之间的分配系数进行分离的方法。

通过使用特定的气相色谱柱和检测器,可以检测和定量麦芽糖。

这些方法中,费林试验和本尼迪特试验适用于定性检测麦芽糖,而HPLC、酶法、IR、NMR和GC适用于定量分析。

在实际应用中,根据需要检测的麦芽糖的含量、样品的性质以及实验设备的情况选择合适的方法。

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