标准魔芋葡甘聚糖含量测定
分光光度法测定魔芋葡甘露聚糖含量

Deemiaino lema n nfo k na yse t p oo t tr n t f uo n a rm o jkb p cr h tmer o g o y
OUYANG axu , Hu c H^ M e U e l , H &NG  ̄  ̄ [ i】】 P n y n Z Sh' i n n
( tc Anl i ̄ n sn ,ita cdmy .gi l r1 c ne , hf凸 1 06 (h a 2Deam3n f rl h= 1 nT C a t a adTe0 R Sc , A ae a r u ua . i csC e u60 6 , i i . pr et tu te vc un ct Se g n o Ho c
单 , 在分 析过程 中 , 分 析组 分 易损 失 , 但 被 使结 果 偏
魔芋精粉 、 魔芋纯化粉 、 魔芋细化粉 ( 天天膳食
纤维食 品有限公 司 ) 。
12 仪器 与试剂
1立 3
30紫外 分 光 光 度仪 ( 3 日本 日立 公 司) ;
7 8—1型 磁力 加 热搅 拌 器 ( 杭州 仪 表 电机 厂 ) L ;D4
分 光光 度 法测 定魔 芋葡 甘露 聚糖 含 量
欧 阳华 学 韩 , 梅 ‘刘佩 羹: 张盛林! , ,
6 0 6 1 西南 农 业 大学 园艺 系 , 10 6 2 重庆 4 0 1 376
( 羽川 省 农 业 科学 院分 析 测 试 中 , 1 四… 成 都
关键词 : 芋将 ; 魔 葡甘 露聚糖 ; 定 测 中图分类 号 :0 3 . S 66 1 文献标识 码 : A
测定 结果 准确性 的影 响 因素 的研 究 尚未 见报 道 , 本
文报道氨基化台物的稳定性 、 不同定容方法 、 水解液 的制备 方法 、 度等 影 响因素对测定 结 果的影响 。 酸
魔芋葡甘聚糖

魔芋葡甘聚糖一、魔芋葡甘聚糖的化学结构魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan, KGM)或简称“葡甘聚糖”,为天然高分子多糖,分子量为200, 000-2,000, 000。
魔芋葡甘聚糖是由β-D-甘露糖与β-D-葡萄糖以β-1,4键结合起来的链状分子,分子中的葡萄糖与甘露糖的比例为1:1.5-1.6,在甘露糖的C-3位上连有以β-1-3键连接的支链,分子每19个糖残基(C-6位)上连接有一个乙酰基。
由于其水溶液具有很高的粘稠度而在食品工业中广泛应用作增稠剂、稳定剂和乳化剂等。
魔芋葡甘聚糖水解后,可获得葡萄糖、甘露糖和少量的乙酸。
在魔芋葡甘聚糖的大分子链中,乙酰基/糖残基数为1/19,如以38个糖残基组成重复单元,葡萄糖(G)/甘露糖(M)为15/23,即1:1.5-1.6,主链中葡萄糖残基以及甘露糖残基均以β-1-4甙键相连接,支链以β-1-4甙键与主链相连接。
魔芋葡甘聚糖的大分子结构如下:图中,G为Glucose(葡萄糖),M为Mannose(甘露糖),A c为乙酰基,置换糖残基伯醇羟基的氢而成酯,n聚合度,一般在160-315之间,分子量在200 000-2 000 000之间。
二、物理性质⑴水溶性魔芋胶是一种水溶性胶体,由于在溶解过程中,水分子的扩散迁移速度远远超过葡甘聚糖大分子的扩散迁移速度,结果,魔芋胶的颗粒发生溶胀或肿胀,使颗粒表面产生薄薄一层高聚糖的粘稠溶液,逼使魔芋胶的颗粒互相粘联而结块,妨碍魔芋胶的进一步溶解。
为此,应使用蔗糖、葡萄糖、盐或淀粉之类的分散剂在魔芋胶溶解之前与魔芋胶混合,以防止结块。
一般用于肉制品的魔芋胶可用盐或淀粉稀释分散,用于甜食品的魔芋胶可用蔗糖或葡萄糖稀释分散,如果没有稀释分散剂,魔芋胶必需在高速搅拌的条件下溶解,魔芋胶溶解后的溶液即便浓度只有1%,也是粘稠浓厚的。
⑵混溶性魔芋胶可以和蔗糖、葡萄糖、糖浆、奶粉混溶;魔芋胶可以和多数食品乳化剂、食用香精、食用色素、食用防腐剂等食品添加剂混溶;魔芋胶可以和果胶、黄原胶、阿拉伯胶、半合成胶、天然胶等食品增稠剂混溶;魔芋胶可以和各种淀粉、天然食品的超微细粉混溶。
鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定

鄂 产 魔 芋 中葡 甘 露 聚 糖 的 含 量测 定
喻玲玲 , 邹 坤
430 ) 402 ( 峡 大学天 然产 物研 究 与利用 湖北 省重 点实验 室 , 三 湖北 宜 昌
摘要 : 目的 优化 35 二硝水杨酸( N ) ,一 D S 比色法检测魔芋葡甘露聚糖并测定鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量。方法 从
Y h n H bi 4 0 2。hn ) i a g。 ue 4 3 0 C ia c
Ab ta tObet eT pi z , sr c : jci oot e3 5一dnt sl y( N )clr e yaddtr i h otn o ojcg cm na v mi io oac D S o i t n eemn tecnet f na l o anni r i om r e k u n H bi rv c . to s,l 3 5一dnt sl y( N )cl i t a pi i df m et co , ae nt , eci m , u e poi e Meh d Ie , n ’ } io oac D S o r r w sot z o xr t n w vl g rat nt e r i o me y m e r ai e h o i dsg f N , cdt adt eo yro z. h otn o ojcg cmanni H bi r i ew s ee ndb eot oaeo D S aii n m f dol e T ecnet f n l o n a ue po n a tr e y h p — y i h y k a u n vc d mi t i mzd m t d R sl h otn o K n c g cm nn f m Wueg h nyn ,N nh g i un ws 7 . 4 , i e o . eut T e cnet f oj l o a a r f ,C agag aza ,Lc a a 2 8 % e h s a u n o n n h 6 .5 ,9 1 % ,0 7 % a d4 .7 rset e . o cuin T ecnet f ojcg cm n a ie n o l et 5 2 % 4 .2 5 .0 n O 7 % ep cvl C n ls h otn o kna l o a nni dfr trm pa i y o u s e f c o
高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量

高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量目的建立HPLC方法测定魔芋精粉中葡甘聚糖(konjac glucomannan,KGM)含量,并对高效液相色谱(HPLC)法与比色法测定结果进行比较。
方法魔芋葡甘聚糖用2.5 mol/L的H2SO4溶液110℃水解2 h,生成D-甘露糖、D-葡萄糖,经与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)反应得到衍生物。
HPLC法中采用的色谱柱为TOSOH TSK-GEL ODS,流动相A(乙腈)∶流动相B(0.45 g磷酸二氢钾、0.5 ml TEA、100 ml乙腈、900 ml纯水混合,pH=7.5)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长250 nm,柱温30℃;比色法参照GB/T 18104-2000进行测试。
结果HPLC法测定中D-甘露糖和D-葡萄糖分别在21.2~159.3 μg (r=0.9998)和21.5~154.2 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;KGM平均回收率为98.9%,RSD为2.2%。
与比色法比含量少5%~7%。
结论HPLC法与比色法相比测定KGM含量更准确,可更好地用于魔芋精粉质量控制和分级。
[Abstract]Objective To establish an HPLC method for content determination of konjac glucomannan (KGM)in konjac refined powder,and compare with results of colorimetric assay.Methods KGM was hydrolyzed with H2SO4 (2.5 mol/L)at 110℃for 2 hours,which reacted with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP)before HPLC separation and formed two monosaccharides,D-mannose and D-glucose.HPLC was performed on the column of TOSOH TSK-GEL ODS with gradient elution of mobile phase A (acetonitrile)and mobile phase B (0.45 g potassium dihydrogen phosphate,0.5 ml TEA,100 ml acetonitrile,900 ml water,pH=7.5).The flow rate was 1.0 ml/min,detection wavelength was 250 nm,and column temperature was 30℃.Colorimetric method was tested with reference to GB/T18104-2000.Results Linearity of D-mannose was good in range of 21.2-159.3 μg (r=0.9998);while D-glucose in range of 21.5-154.2 μg (r=0.9999).The average recovery of KGM was 98.9% (RSD 2.2%).The contents were less 5%-7% than that by colorimetry.Conclusion HPLC method is more accurate than colorimetry to determine content of KGM in konjac refined powder,and would be better for quality control and grading of konjac refined powder.[Key words]Konjac;Glucomannan;Colorimetry;HPLC;Content determination魔芋精粉是从多年生草本植物魔芋(Amorphophallus rerieri)块根中经干燥、粉碎、风选等步骤后获得。
葡甘聚糖含量测定方法

葡甘聚糖(KGM)含量测定一、实验原理不同芋龄魔芋精粉葡甘聚糖的含量,按2002年农业部颁布的NY/T494-2002标准进行测定(刘佩英等,2002)。
魔芋葡甘聚糖经酸水解后生成D-甘露糖和D-葡萄糖两种还原糖,3, 5-二硝基水杨酸与还原糖在碱性介质中共沸后被还原成棕红色的氨基化合物,在一定范围内,还原糖的量与反应液的颜色强度呈正比例关系,利用分光光度法可测知样品中魔芋葡甘聚糖的含量。
二、实验材料白魔芋与花魔芋的根状茎、一年生、二年生材料的粉三、实验仪器4000r/min以上离心机、电磁搅拌器、分光光度计、分析天平、恒温水浴锅、称量纸、比色皿、棕色试剂瓶1个、500ml烧杯1个、容量瓶(25ml 6+1×3×处理数+3×3×处理数、100ml 1×3×处理数、250m 2个)、刻度吸管(5ml,2ml)四、实验药品苯酚[0.008×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、氢氧化钠0.004×(100ml×3×处理数)g +、蒸馏水、亚硫酸氢钠[0.00552×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、酒石酸钾钠[0.18×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、3,5-二硝基水杨酸溶液[0.704×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)]、甲酸0.004×(100ml×3×处理数)、分析纯葡萄糖(0.006g)、硫酸五、实验方法(一)药剂制备1、3, 5一二硝基水杨酸溶液显色剂:甲液:溶解6. 9g结晶的苯酚于15. 2mL 10%的氢氧化钠溶液中,并稀释至69mL,在此溶液中加入6. 9g 亚硫酸氢钠;乙液:称取225g酒石酸钾钠,加入到300mL 10%的氢氧化钠溶液中,再加入880mL 1% 3, 5-二硝基水杨酸溶液。
分光光度法测定魔芋粉中葡甘露聚糖含量的不确定度评定

doi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.063分光光度法测定魔芋粉中葡甘露聚糖含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in the Determination of Glucomannan in Konjac Powder bySpectrophotometry◎ 姚 佳,迟天顺(云南省产品质量监督检验研究院,云南 昆明 650000)Yao Jia, Chi Tianshun(Yunnan Product Quality Supervision and Inspection Institute, Kunming 650000, China)摘 要:对3,5-二硝基水杨酸分光光度法测定魔芋粉中葡甘露聚糖过程中引入的不确定度进行系统分析,结果表明,标准曲线制备、拟合标准曲线以及紫外分光光度计引入的不确定度影响较大,试样制备过程和试样重复测定次之。
当取置信概率为95%时,其测定结果及不确定度为(70.6±1.57)%,k=2。
关键词:不确定度评定;水杨酸分光光度法;魔芋粉中葡甘露聚糖Abstract:The uncertainty introduced in the process of 3,5-dinitrosalicylic acid spectrophotometric determination of glucomannan in konjac powder was systematically analyzed. The results showed that the uncertainty of preparation of standard curve, fitting of standard curve and introduction of ultraviolet spectrophotometer had great influence, and the sample preparation process and sample repeated determination were the second. When the confidence probability is 95%, the result and uncertainty are (70.6±1.57)%, k=2.Key words:Evaluation of uncertainty; Salicylic acid spectrophotometry; Glucomannan in konjac powder.中图分类号:O657.32测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,能够统一的评价测量结果,是对测量结果质量的定量表征。
高效液相色谱法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖含量

标 , 求 一 种 准 确 度 高 的 测 定 方 法 十 分 必 要 [。 因 此 , 寻 2 1 有 一 些 文 献 研 究 了 薄 层 色 谱 法 【_DNS 比 色 法 I、 4、 j 6甘 ] 露 糖腙 法旧 及 S EM 法 等 方 法 , 在 试 验 设 计 上 有 的 但 未 能 排 除 淀 粉 的 干 扰 , 有 的 认 为 Gl 与 M a 的 比 率 u n
t eemie te sac fk na , a d s d f r o d t r n h t rh o o ic n u e o q a ta i a ay i f o jc lc ma n n n u n i t e n l s k na gu o n o a d t v s o q ai au t n o o jc f u. u ly v lai fk na l r t o o K y wo d H C; e rs PL k na gio n a ; o jc l ma n no ic lc ma n n n sac ee miai o k na gu o n o a d t rh o i ona lu s de eo e s c e sul frte n k jc f rwa v lp d u c s fl o h o y
1 材 料 与 方 法
11 实 验 原 理 .
魔 芋 精 粉 水 解 液 中 Gl 的 含 量 包 括 来 源 于 KGM u ( u) 来 源 于 淀 粉 ( u) 部 分 , 用 高 效 液 相 色 Gl 和 Gl 两 采 谱 法 ( L ) 先 测 定 KGM 纯 品 中 Gl k Ma 的 比 例 HP C 首 u: n n, 魔 芋 精 粉 水 解 液 中 Ma 的 含 量 及 前 面 测 定 的 比 按 n
鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定

LISH IZHEN M ED I CI N E AN D MA TER I A M ED I CA R ESEARCH 2008VOL. 19 NO. 3
鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定
喻玲玲, 邹 坤
443002) ( 三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室, 湖北 宜昌 摘要: 目的 优化 3, 5- 二硝水杨酸 ( DNS) 比色法检测魔 芋葡甘 露聚糖 并测定 鄂产魔 芋中葡 甘露聚糖 的含量。 方法 从
2. 6 魔芋葡甘露聚糖水解时间 影响 取 6 支 25 m l比 色管 , 准 确 加入 1. 0 m l魔芋 甘 露聚 糖 KGM 提 取 液 , 分别 加 入 3 m o l L- 1 H 2 SO4 溶液 0. 5 m l 。 依次按不同时间在沸水浴中水解 , 505 nm 处 测定各 水解时间 t 下 溶液 的吸 光度 值 , 结 果表 明 沸水 浴中 水 解 1. 5 h 时魔芋 葡甘露聚糖即可完全水解。
YU L
ing lin g , ZOU K un (H ubei Provincia l K ey Laboratory of N atural P roducts R esearch and D evelopm ent , T hree Gorges University, Yichang, H ubei 443002 , China ) O bjective T o opti m ize 3, 5 - dino tro salicy ( DN S) color i m etry and dete r m ine the content o f kon jac g lucomannan in Abstract :
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标准魔芋葡甘聚糖含量测定
魔芋葡甘聚糖(KGM)是一种非离子型水溶性高分子多糖,分子式为(C6H10O5)n,由d-甘露糖和d- 葡萄糖通过β-(1,4)糖苷键连接,以摩尔比为1.6 ∶1 或1.4∶1 与乙酰基组成。
乙酰基是葡甘聚糖分子结构的特殊存在,它不仅影响葡甘聚糖的亲水性,还影响葡甘聚糖的胶凝性质。
在碱性条件下,去除乙酰基,可促进葡甘聚糖形成不可逆凝胶。
测定葡甘聚糖含量的主要方法有苯酚比色法、气相色谱斐林滴定法和3,5-二硝基水杨酸比色法等。
其中,3,5-二硝基水杨酸比色法相对简单、成本低,是葡甘聚糖含量测定的理想方法。
葡甘聚糖被广泛应用于食品行业,以及化妆品、生物制药等领域。
总的来说,我国魔芋资源丰富,魔芋中的葡甘聚糖极具开发利用价值,深入研究葡甘聚糖的理化性质对实际应用具有指导意义。
为全面了解葡甘聚糖,本文对魔芋葡甘聚糖的理化性质进行了综述。
1、水溶性和保水性
魔芋葡甘聚糖分子中含有大量的羰基、羟基等亲水基团,可以通过分子偶极、氢键、诱导偶极、瞬时偶极等作用力与大量的水分结合,形成巨大分子并且难以自由移动。
魔芋葡甘聚糖溶液为非牛顿流体溶胶,
保水量是其自身重量的几十倍甚至上百倍。
但是,在将葡甘聚糖溶于水的过程中,由于水分子的扩散迁移速率远大于葡甘聚糖分子的扩散迁移速率,葡甘聚糖颗粒膨胀,颗粒容易相互黏结成块状。
如果不加热,在一定时间内水溶性较差。
2、增稠性
魔芋葡甘聚糖由于分子量大,与水的结合能力强,在水溶液中具有很高的粘度。
1%的魔芋精粉粘度可以达到每秒几十到几百帕斯卡,具有良好的增稠效果。
研究表明,在相同浓度下葡甘聚糖溶胶的粘度远高于阿拉伯胶、卡拉胶、黄原胶等增稠剂。
葡甘聚糖没有电荷,是一种非离子多糖,在食物体系中受盐的影响较小。
此外,葡甘聚糖与其他增稠剂混合时,表现出良好的协同增稠效果。
因此,在食品中应用葡甘聚糖可以减少增稠剂的使用量,节约生产成本。
3、凝胶性
葡甘聚糖溶液可以在剪切作用下变稀,降低粘度,具有一定的流动性,静止后,流动性变小,形成凝胶。
葡甘聚糖在不同的条件下可以形成
热稳定(热不可逆)凝胶和热不稳定(热可逆)凝胶。
葡甘聚糖与卡拉胶、黄原胶等具有较强的凝胶协同作用;与卡拉胶混合时,葡甘聚糖比例越大,凝胶韧性越强;相反,凝胶越脆。
魔芋葡甘聚糖在上述条件下形成的是热可逆的凝胶。
但在碱性条件下加热,凝胶则是热不可逆的。
如在NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3等存在时,在加热的环境中,葡甘聚糖上的乙酰基团会脱落,形成稳定的凝胶状态,即使在100℃循环加热的条件下,其凝胶强度也基本不变。
4、成膜性
葡甘聚糖溶胶可以在碱性环境下加热脱水,然后经过适当处理,形成具有良好成膜性能的食用膜材料。
该膜在冷水、热水和酸性溶液中稳定,可在食品工业中制作食品调味品和食品工业中的包装材料以及用于果蔬涂膜保鲜。
在医药方面,可经过适当改性后,作为微胶囊用于药物的靶向输送。
此外,加入保湿剂可以改变膜的机械性能。
随着保湿剂用量的增加,膜的强度减小,柔软度增大。
加入亲水性物质可提高膜的通透性;加入疏水物质会降低膜的透水性。
5、衍生性
由于葡甘聚糖具有独特的主体长链结构,其主链和支链上有许多羟基和可置换的活性基团。
为了有效提高原有的稳定性和黏度,改善悬浮性或成膜性,提高其溶解度,可采用不同的化学方法进行各种酯化、醚化、甲基化等衍生物反应和水解反应。
葡甘聚糖酰基化改性利用其分子链上的羟基在一定条件下与酰基碳链(碳原子数为2 ~12)反应生成新的酰基化产物,是一种酯化改性。
酰基化改性后葡甘聚糖是热塑性的,其热性能和力学性可以通过酰基结构来调节。
综上所述
葡甘聚糖是一种优良的膳食纤维,具有不被吸收,自身不含热量,容易有饱腹感,能减少和延缓葡萄糖的吸收等优点。
随着现代化水平的提高,人们对绿色无公害产品越来越青睐,魔芋葡甘聚糖的需求量越来越大,应用范围越来越广。
魔芋葡甘聚糖其特殊的单糖组成和分子结构决定其具有特殊的理化性质。
本文主要阐述了葡甘聚糖水溶性和保水性、增稠性、凝胶性、成膜性、衍生性等理化性质,以及葡甘聚糖在食品、工业、医药制品等方面的开发研究,并对其发展前景进行展望。