有机元素分析
1、在有机元素分析仪中，主要采用（A）等实现多样品的自动分
析。
A 微量燃烧法
B 高温燃烧法
C 电量法
D 电导法
2、常见的元素分析仪有哪些（ABC）
A 有机元素分析仪
B 金属元素分析仪
C 稀有元素分析仪
D 无机元素分析仪
3、有机元素分析仪上常用检测方法主要有（ABCD）。
A示差热导法B反应气相色谱法
C 电量法
D 电导法
4、元素的一般分析法有（ABC）。
A 化学法
B 光谱法C能谱法D物理法
5、有机元素分析的工作原理根据的是（AB）方法
A F. 普雷格尔测碳、氢
B J.-B.-A.杜马测氮法
C 凯氏定氮法
D 基耶达氏测氮法
6、有机元素分析仪中，从还原管流出气体有（ABCD）。
A 氦气
B 二氧化碳
C水蒸汽D氮气
7、有机元素分析仪中，水蒸汽吸收管的填充物是（C）
A 无水硫酸镁
B 无水硫酸钠
C 高氯酸镁
D 五氧化二磷
8、有机元素分析仪中，二氧化碳吸收管的填充物是（C）
A 碳酸钙
B 氢氧化钙
C 烧碱石棉
D 氧化钙
9、CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温
度不同，不能互换，原因是（A）
A 由于过热会引起CHN燃烧管内氧化剂熔融。熔融物质流入
加热炉并损坏加热炉。
B 增加空白值的测定次数
C 空白值会偏高
D 延长了测定时间
10、CHN模式时，标样选择（C）。
A 苯磺酸
B 苯甲酸
C 乙酰苯胺
D 氨基苯磺酸
11、有机元素分析仪中，燃烧管的填充物是（BC）
A 还原铜
B 银丝
C 氧化剂
D 氧化铝
12、有机元素分析仪中，还原管的填充物是（AD）
A Cu
B CuO
C Cu2O
D 银丝
13、有机元素分析仪中，一共有（D）个热导池检测器。
A 3个
B 4个
C 2个
D 6个
14、有机元素分析仪中，最后一个热导池检测器测的是（D）的信
号。
A 水蒸汽
B 二氧化碳
C 氮气
D 氦气
15、有机元素分析实验时，如果仪器的管路发生漏气，会导致（AB）
A TCD的气体量将减少
B 测定值变小
C 测定值变大
D 测定值不变
16、有机元素分析测定结束后，必须将主机的两个出口堵住，原因
是（ABCD）
A 外部空气会进入主机的气路中
B 空白值会偏高
C 增加空白值的测定次数
D 延长了测定时间
17、有机元素分析试验中，氦气的作用是（BC）
A 助燃气
B 载气
C 吹扫气
D 保护气
18、有机元素分析实验中，一般情况下样品重量为（A）.
A 3.5-5 mg
B 3-5 mg
C 4.5-5 mg
D 4-5 mg
19、有机元素分析实验中，采用了哪些气体？（CD）
A 氢气
B 氮气
C 氧气
D 氦气
20、有机元素分析实验中，被测样品必须满足（ABCDF）
A 不含氟，磷酸盐
B 非酸，碱性物质
C 不含重金属元素
D 非爆炸性，腐蚀性物质
E 粘度较高
F 纯度99%以上
有机分析DOC
有机分析 陈华 重庆大学化学化工学院药学系 2009.10
第一章绪论 一．什么是有机分析 分析对象：有机化合物； 任务：研究有机化合物的元素组成、分子结构；定性鉴定、定量测定；分离与提纯； 二．发展历史简介 经历了三个阶段—— 第一阶段：古代 简单的物理性质测定，如比重。 第二阶段：18世纪末到19世纪末 18世纪末：元素定性分析的开端——法国的拉瓦锡（Lvoisier A L）根据燃烧试验提出：从植物提取的有机物主要由碳、氢、氧三种元素组成； 从动物提取的有机物含碳、氢、氧、氮四种元素组成。 1810：元素定量分析的开端——法国的盖吕萨克（Gay-Lussac J L）和泰纳(Thenard L J) 首次完成了碳、氢的定量分析（由气体方程计算）； 1814，瑞典的贝采利乌斯（Berzelius J J）,改进了该试验（吸收气体， 称量吸附剂质量变化）。 19世纪初：元素定量分析精确测定——德国的李比希（Liebig J F），完成了碳氢的精确测定。 1830：氮的定量测定——法国的杜马（Dunas J B A）,创立了定量测定氮的气
量法。 1883：测定氮含量的容量分析法——凯达尔。 到19世纪末，完成了主要元素的常量分析 第三阶段：20世纪 1912：元素分析的微量分析方法——奥地利普列格尔系统地发展了有机物质的微量分析方法； 有机功能团的定性定量测定——进入20世纪以来，天然有机化学、有机合成化学、有机工业生产及现代物理的迅速发展，积累了对各类有机化合物化学和物理性质的认识，从而逐步建立起有机功能团的定性鉴定和定量分析方法。 仪器分析的兴起——从50~60年代兴起的仪器分析方法，几十年来得到突飞猛进的发展，在许多研究领域，基本上已取代传统的化学分析法，能够完成从混合物分离到元素定性分析、功能团定性定量分析到分子结构的测定等一系列完整的分析任务。 三．有机分析的方法 （一）从分析手段来看，分为两大类，化学分析和仪器分析。仪器分析法又分为用于分离提纯的色谱法（GC，LC），用于官能团定性定量检测的光谱法（UV，IR），用于分子式和分子结构测定的元素分析法、质谱法（MS）和波谱法（NMR，ESR）。 化学分析法： 优点：1设备投入费用少；2简单易行；3对分析人员的理论知识素养要
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧 化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C粉（催化剂）4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属（Al,Ka?Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗 O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS模式测定土壤
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 一、基本构成及其工作原理 其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。 氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。 对被测样品的一般要求 用vario EL的标准设备分析具烈性化学品，酸，碱溶液，溶剂，爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟，磷酸盐，或含有重金属样品，这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。
元素分析作业
化学与环境科学学院分析化学 20144015016 骆洪伟元素分析的原理及仪器介绍 一、元素分析的基本原理 1.有机元素定义 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。 2.元素分析仪测定的原理 待测样品在高温条件下，经氧气的氧化与复合催化剂的共同作用，使待测样品发生氧化燃烧与还原反应，被测样品组份转化为气态物质(CO2, H2O,N2与SO2)，并在载气的推动下，进入分离检测单元。 分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO2, H2O, N2与SO2载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N,C H,S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。 3.有机元素分析仪上常用检测方法 主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法。 二、Vario ELⅢ型元素分析仪介绍 1.Function of the vario EL 仪器的功能 The elementary analyzer vario EL is a fully automatic instrument for a speedy and quantitative determination of CHNOS. Depending on the purchased equipment , the instrument can-in different operation modes-determine the following elements simultaneously from one sample weigh-in: CHNS, CNS, CHN, CN, N, and S. 元素分析仪vario EL是一个快速的，用于C、H、N、O、S定量测定的全自动仪器。根据购买的设备，仪器能有不同的操作模式，从同一个样品称量中同时测定一些元素：CHNS,CNS,CHN,CN,N,和S。 The suitability of the vario EL analyzer for the element analysis
有机元素分析仪
有机元素分析仪 1仪器用途： 适用于固体和液体样品中有机元素CHNS和O五种元素含量的分析。 2 使用环境： 2.1电源：220/230V, 50/60Hz； 2.2 温度：5～35℃； 2.3 相对温度： 25～85%； 3 主要技术性能指标： 3.1 燃烧方式：静态和动态，可根据样品实际情况自动调整； *3.2 双炉以上设计，氧化与还原反应可分别设置不同温度，并连续可调； 3.2.1 燃烧炉温度调节范围： 100 –1100 ?C； 3.2.2 还原炉温度调节范围：100 – 1000 ?C； 3.2.3 热解炉温度调节范围：100 –1100 ?C； 3.3 样品燃烧温度≥1800 ?C； *3.4 分离和检测：色谱法分离方法，检测信号为步阶偏离载气基线信号； *3.5 检测器：CHN/CHNS/O元素分析均使用TCD检测器（热导检测器），CHN/CHNS模式切换不需更换任何分析组件，切换模式无任何拆装动作； 3.6 CHN/CHNS/O元素分析准确度≤0.3%； 3.7 CHN/CHNS/O元素分析精度≤0.2%； 3.8 分析时间： CHN≤6 分钟；CHNS≤8 分钟；Oxygen≤4 分钟； 3.9 样品中有机元素测定极限：C≤0.002毫克；H≤ 0.001毫克；N≤ 0.002毫克；S≤0.001毫克；O≤0.001毫克； 3.10 样品进样方式：分段式进样系统，通过保护气使样品与大气完全分离，避免空气中污染影响数据； 3.11 还原铜具备再生还原能力，可加温加氢还原； 3.12 具有耗材自动计数功能及系统测试自检功能，可自动检漏，稳定便捷； 3.13 节气功能：节气设计在待机状态时会自动降压95%，减少流速，操作时再恢复流速，可有效节省载气消耗量； 3.14 自动进样器：60位以上，可同时分析固、液、高挥发样品；
有机化学答案第二章
第二章 脂烃 思考与练习 2-1同系列和同系物有什么不同？丁烷的两种构造异构体是同系物吗？ 同系列和同系物含义不同。同系列是指通式相同，结构相似，在组成上相差一个或多个CH 2基团的一系列化合物的总称，同系物则是指同一系列中的具体化合物。如：烷烃是同系列，烷烃中的甲烷和乙烷互称为同系物。丁烷的两种构造异构体不是同系物。 2-2推导烷烃的构造异构体应采用什么方法和步骤？试写出C 6H 14的所有构造异构体。 推导烷烃的构造异构体时，应抓住“碳链异构”这一关键。首先写出符合分子式的最长碳链式，然后依次缩减最长碳链（将此作为主链），将少写的碳原子作为支链依次连在主链碳原子上。如：C 6H 14存在以下5种构造异构体。 2-3脂烃的涵义是什么？它包括哪些烃类？分别写出它们的通式。 脂烃涵盖脂肪烃和脂环烃。 2-4指出下列化合物中哪些是同系物？哪些是同分异构体？哪些是同一化合物？ 同系物：⑴和⑻；⑵、⑶和⑸ 同分异构体：⑴和⑷；⑹和⑺ 同一化合物：⑵和⑶ 2-5 写出下列烃或烃基的构造式。 ⑴ (CH 3)3C — ⑵ ⑶ CH 3CH=CH — ⑷ CH 2=CHCH 2— ⑸ ⑹ ⑺ CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 3 CH 3CH CH 2CH 2CH 3 CH 3 CH 3 CH 2 CH CH 2 CH 33 CH 3 CH CH CH 33CH 3 CH 3C CH CH 3 CH 3 3 （环烯烃、环炔烃、环二烯烃等） （环烷烃） 不饱和脂环烃饱和脂环烃 二烯烃炔烃烯烃 （烷烃）不饱和烃饱和烃 脂环烃 脂肪烃 脂烃 C n H 2n+2C n H 2n C n H 2n-2C n H 2n-2C n H 2n CH 3CHCH 2CH 3CH 3CHCH 2CH 33 CH 3CCH 2CH 3CH 3 3 CH 2CCH 3 3
有机元素分析
1、在有机元素分析仪中，主要采用（A）等实现多样品的自动分 析。 A 微量燃烧法 B 高温燃烧法 C 电量法 D 电导法 2、常见的元素分析仪有哪些（ABC） A 有机元素分析仪 B 金属元素分析仪 C 稀有元素分析仪 D 无机元素分析仪 3、有机元素分析仪上常用检测方法主要有（ABCD）。 A示差热导法B反应气相色谱法 C 电量法 D 电导法 4、元素的一般分析法有（ABC）。 A 化学法 B 光谱法C能谱法D物理法 5、有机元素分析的工作原理根据的是（AB）方法 A F. 普雷格尔测碳、氢 B J.-B.-A.杜马测氮法 C 凯氏定氮法 D 基耶达氏测氮法 6、有机元素分析仪中，从还原管流出气体有（ABCD）。 A 氦气 B 二氧化碳 C水蒸汽D氮气 7、有机元素分析仪中，水蒸汽吸收管的填充物是（C） A 无水硫酸镁 B 无水硫酸钠 C 高氯酸镁 D 五氧化二磷 8、有机元素分析仪中，二氧化碳吸收管的填充物是（C）
A 碳酸钙 B 氢氧化钙 C 烧碱石棉 D 氧化钙 9、CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温 度不同，不能互换，原因是（A） A 由于过热会引起CHN燃烧管内氧化剂熔融。熔融物质流入 加热炉并损坏加热炉。 B 增加空白值的测定次数 C 空白值会偏高 D 延长了测定时间 10、CHN模式时，标样选择（C）。 A 苯磺酸 B 苯甲酸 C 乙酰苯胺 D 氨基苯磺酸 11、有机元素分析仪中，燃烧管的填充物是（BC） A 还原铜 B 银丝 C 氧化剂 D 氧化铝 12、有机元素分析仪中，还原管的填充物是（AD） A Cu B CuO C Cu2O D 银丝 13、有机元素分析仪中，一共有（D）个热导池检测器。 A 3个 B 4个 C 2个 D 6个 14、有机元素分析仪中，最后一个热导池检测器测的是（D）的信 号。
核磁,元素分析仪
元素分析仪 1.仪器简介 元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。 元素分析仪是用示差热导法，又称自积分热导法。鉴定有机物中存在元素和测定其含量的分析。例如在石油地质—地球化学中，主要分析、研究C、H、O、N、S等元素组成，其中特别是C、H、O元素的相对含量尤为重要。采用元素分析仪，可同时测出C、H元素，而O、S、N元素则需分别测定：工作模式有七种，分别是：CHNS, CHN, CNS, CN, N, S, O. 测定有机化合物中的元素时，通常包括三个步骤：试样的分解、干扰元素的消除及在分解产物中测定元素的含量。分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法分解两类。干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃烧分解，而湿法分解则为酸煮分解，经分解有机化合物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。分解产物可采用化学分析法或物理、物理化学分析方法进行测定，根据测定方法的不同，在测定前需对分解产物进行干扰元素的消除。 2.仪器原理 动态闪烧-色谱分离法，通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后，通过锡囊或银囊包裹，经自动进样器进入燃烧反应管中，待测样品在高温条件下，通过一定量的氧气助燃，燃烧后的样品以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），经过进一步催化氧化还原过程，其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O, 全部转化为各种可检测气体如CO2, H2O, N2与SO2。混合气体在载气的推动下，进入分离检测单元，分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO2, H2O, N2与SO2载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N,C H,S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。整个过程根据样品性质的不同和检测元素种类的不同通常可以在5-10分钟内完成。根据样品类型和用
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 导言 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。 一、基本原理 V ario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析，通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品，仪器状态稳定后，可实现每9min 即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点，其主要性能指标如下。 (1) 3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。 (2) 空白基线(He 载气)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。 (3) K因子检测(He 载气)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。 (4) 元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。 (5) 元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元
有机元素分析仪
有机元素分析仪 仪器用途： 适用于固体和液体样品中有机元素和五种元素含量的分析。 使用环境： 电源：, ； 温度：～℃； 相对温度：～； 主要技术性能指标： 燃烧方式：静态和动态，可根据样品实际情况自动调整； * 双炉以上设计，氧化与还原反应可分别设置不同温度，并连续可调； 燃烧炉温度调节范围：–?； 还原炉温度调节范围：–?； 热解炉温度调节范围：–?； 样品燃烧温度≥?； * 分离和检测：色谱法分离方法，检测信号为步阶偏离载气基线信号； * 检测器：元素分析均使用检测器（热导检测器），模式切换不需更换任何分析组件，切换模式无任何拆装动作； 元素分析准确度≤； 元素分析精度≤； 分析时间：≤分钟；≤分钟；≤分钟； 样品中有机元素测定极限：≤毫克；≤毫克；≤毫克；≤毫克；≤毫克； 样品进样方式：分段式进样系统，通过保护气使样品与大气完全分离，避免空气中污染影响数据； 还原铜具备再生还原能力，可加温加氢还原； 具有耗材自动计数功能及系统测试自检功能，可自动检漏，稳定便捷； 节气功能：节气设计在待机状态时会自动降压，减少流速，操作时再恢复流速，可有效节省载气消耗量； 自动进样器：位以上，可同时分析固、液、高挥发样品； * 气体要求:可使用高纯氩气可进行测试，降低运行成本；
配置要求： 模式元素分析仪主机一套； 位以上自动进样器一套； 模式切换装置一套； 工作站软件一套； 工厂预装元素分析套装（次，包含所需的试剂、燃烧还原管及样品皿）套； 工厂预装元素分析套装（次，包含所需的试剂、燃烧还原管及样品皿）套； 原装不锈钢衬底更换部件套； 原装进口液体密封压机台； 原装进口标准铝制样品（只，用于液体样品）包； 原装分析用银样品皿（只）包； 知名品牌商用计算机一体机、打印机套（配置不低于：，内存，硬盘，”液晶显示器，±驱动器，正版专业版以上操作系统知名品牌商用计算机套；性能不低于激光打印机套）； 高纯氧气含减压阀、高纯氩气含减压阀； 售后服务: *、制造商提供仪器终身的技术支持，要求在河南地区常驻人以上售后服务工程师，提供相关证明文件； 保修期：设备的质量保证期为最终验收合格后个月； 供应商应在合同规定时间内完成仪器的安装调试，并达到标书和技术文件（仪器说明书等）要求的性能，如果现场安装测试指标未通过，购买方有权要求退货并要求赔偿损失； 供应商免费提供用户现场安装、调试及培训。安装工程师在用户现场安装调试完毕后，进行现场讲解培训，人员不限。免费提供仪器使用手册、培训教材、应用文章等。保证用户掌握基本操作，可以正确操作使用仪器； *制造商必须具备质量体系认证，认证范围必须包含“安装维修服务”，提供证明文件； * 供应商必须提供制造商或者中国区总代理针对该项目的授权书及售后服务承诺函。
TXRF元素分析仪介绍
TXRF元素分析仪介绍 全反射X荧儿（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL 级以下）、用样量少（Μl、ng级）、准确高度（可用内标法）、简便、快速，而且要进行无损分析，成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS 和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF 分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面，都明显比TXRF差。在表面分析领域内，尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上得到广泛应用。 1. TXRF分析仪工作原理： TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。 测量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算： MDL2/1 l(3 =(2) M )t/ l/ b 这里，b l是木底计数率，t为测量计数时间，M为被测量元素质量，l代表被测量元素产生的特征峰净计数率，S=I/M就是系统灵敏度，由公式可以看出，提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处，因而MDL很低。 2. TXRF元素分析仪主要性能指标： 1012-） （1）最低绝对检出限：pg 级（g 10-） （2）最低相对检出限：ng/ml级（9 （3）单次可用时分析元素数量：20多种： （4）测量元素范围：可以从11号元素到92号元素。 （5）样品用量：μl，μg级； （6）可以进行无损分析； （7）测理时间：一般1000秒； （8）输入功率：小于2kw; （9）从测量操作到分析出结果全部自动化； （10）主体尺寸：180×80×95（高）cm3 3. TXRF元素分析仪结构及特点： TXRF元素分析仪主要包括高压电源与X射线管及其调整结构、双二次全反射光路、样品托传送定位结构、直空系统和数据获取与分析系统等部分。 二次全反射部分是装置的核心。采用双全反射X光路主要为了在不同能量范围都能有较高灵敏度。由于采用特殊的全反射光路，使得装置能在弱X光束激发下，达到了一般TXRF分析仪在强X光束下才能得到的MDL。当使用Cu靶光管时，CO元素的MDL为3pg;使用Mo靶时，Sr的MDL在9pg左右。X光管激发电压，对Cr靶为20kv，对Cu靶为30kv ，
元素分析仪测定化合物的组成及分子式
实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一．实验目的 1．掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2. 了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3. 了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二．实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2．C,H,N的相对含量的计算 3．测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比 ） 三．实验原理，方法和手段 1. 元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定量。 2．元素分析仪varion是一个快速的用C,H,N,O,S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C,H,N,O,S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四．实验条件 （一）仪器 1.元素分析仪 2.样品架与样品池 3.载气瓶，氧气瓶 （二）试剂 1.有机标准物及有机试样 ， 2．载气氮气和氧气 五．实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2．在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中，用镊子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子 5.启动电脑软件，自动分析待测样品 6.分析结束，打印数据 六．实验数据记录及处理 @ 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] User1 User2 C/N ratio MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs ---------------------------------------------------------------------------------------------------------
元素分析仪测定C_H_N_S_图文(精)
实验项目 4:元素分析仪测定炼焦煤中 C 、 H 、 N 、 S 元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器 CHNS 模式和 O 模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III 元素分析仪分为 CHNS 模式和 O 模式两种, CHNS 模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而 O 模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III 元素分析仪 1台;预装有 vario EL III 程序计算机 1台; METTLER TOLEDO高精度天平 1台, 打印机 1台。氨基苯磺酸 (Sulfanilic Acid , sul 标准样品; 苯甲酸 (Benzoic Acid , ben 标准样品;炼焦煤样品。
四、实验步骤
1、开机步骤: 开机前应打开操作程序菜单, 检查 Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度都设置为 0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 (1开启计算机,进入 Windows 状态。 (2堵上主机后面尾气的堵头。 (3 将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 (4 待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位后,将进样盘样品孔位手动调到 0位后放回原处。 (5打开 He 气,将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.125 Mpa。 (6 启动 varioel 操作软件。 (7调节 He 气减压阀,使软件状态栏压力显示为:1.05bar 以上(不超过 1.25bar 。 (8进入 Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check,将出现检漏自动测试的对话框,其中(1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将 He 减压阀的压力降低到与程序对话框中一致,请按照其中的两点提示执行后,激活这两个功能后点击对话框中 OK 检漏开始,检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 (9 检漏通过后, 拔掉主机后面尾气的堵头, 将气体钢瓶上减压阀输出压力调至:He :0.22 Mpa , O 2:0.25Mpa 。 (10 进入 Options>Parameters中 Furnace 1、 Furnace 2的温度分别设置 为 :Furnace 1:1150℃; Furnace 2:850℃,开始升温。
第二章有机元素分析
第二篇有机及金属元素分析 —1—
第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。 2.1 基本原理 以德国Elementar公司生产的Vario EL Ⅲ型元素分析仪为例，该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析。通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品。仪器状态稳定后，可实现每9min 即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点，其主要性能指标如下： 1) 3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式； 2) 空白基线(He 载气)：C：± 30；H：± 100；N：± 16；S：±20；O：± 50； 3) K因子检测(He 载气)：C：± 0.15；H：± 3.75；N：± 0.16；S：±0.15；O：± 0.16； 4) 元素测量准确度：C、H、N、S、O的误差均≤0.3%； 5) 元素测量精确度：C、H、N、S、O的误差均≤0.2%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。 C x H y N z S t u O2x CO2y / 2H2O z / 2N2t SO2 因此，在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。 2.2 元素分析仪的基本构成及其工作原理 有机元素分析的工作原理是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样—2—
元素分析仪器介绍
成分分析四大家——XRF、ICP、EDS、WDS XRF XRF(X-Ray Fluorescence spectrometer)指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si （Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。 XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。 XRF的优点： ?分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。 ?非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。 同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 ?分析精密度高。 ?制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 ?测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合 金中的Be含量。 ?可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。
元素分析仪测定C H N S
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量 一、实验目的 1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理 vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品 vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。 四、实验步骤 1、开机步骤： 开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。 （1）开启计算机，进入Windows状态。 （2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。 （4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。 （5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。 （6）启动varioel操作软件。 （7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。 （8）进入Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check，将出现检漏自动测试的对话框，其中（1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 （9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.22 Mpa，O2：0.25Mpa。 （10）进入Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为：Furnace 1：1150℃；Furnace 2：850℃，开始升温。 2、操作程序： （1）选择标样（检查操作模式是否正确） 进入操作程序Standards窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如： CHNS模式：Sulfanilic Acid（可缩写为sul）氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。 O模式：Benzoic Acid （可缩写为ben）苯甲酸，输入 O%的理论值。 做日常样品测试时，选择使用Factor and/or monitor sample功能；重新制作标准曲线的标样测试时，选择使用Calibration Sample功能。 （2）炉温设定 进入操作程序Options >Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：CHNS模式：Furnace 1（右）：1150℃；Furnace 2（中）：850℃；Furnace 3（左）：0℃；O 模式：Furnace 1（右）：1150 ℃；Furnace 2（中）：0 ℃；Furnace 3（左）：0℃ （3）样品名称、重量和通氧方法的输入： 1)进入操作程序Edit>Input功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样可出现Input功能的对话框。 2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右<<<中选择合适的通氧方法。 （4）建议样品测定顺序： （列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同） 1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选 Index 2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N（Area），C（Area），S（Area）都小于100；H（Area）＜1000；O（Area）＜500。 2）做2 - 3个条件化测试，样品名输入run，使用标样，约2毫克，通氧方法选择Index 1。 3）做3 - 4个标样氨基苯磺酸测试，样品名输入Sulfanilic Acid（或输入在Standards中已缩写的sulf），精确称重约2毫克，通氧方法选择Index 1。 4）以下可进行20-30个次样品测试，实验中采用不同炼焦煤样品（根据样品性质决定样品量和通氧参数）。 5）再做3 - 4个Sulfanilic Acid氨基苯磺酸标样测试，与3）相同。 6）以下又可进行20-30个次样品测试（根据样品性质决定样品量和通氧参数），以下可从步骤3）循环执行。 （5）数据计算（用标样测试值做日校正因子修正） 1）进入Math.>Factor Setup，在对话框中选用Compute Factors Sequentially功能 2）检查标样测试几次的数据是否平行，若平行，点击Math.>Factor，完成校正因子计算
一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围
大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室 非金屬元素分析儀 非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer) 儀器設備說明: 1.德國Heraeus Vario EL Ⅲ型元素分析儀 包括樣品自動供給器、電腦資料處理機 2.METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg) 3. 華碩電腦、Kyocera雷射印表機 元素分析儀(EA)之原理與分析範圍: 利用高溫燃燒的方式檢測N 、C、H 、S 、O的含量。 樣品在燃燒管1150℃燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管, NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、SO2進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附, N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。信號經處理後定量運算，即可自動分別列計各成分之重量百分比。
氧之定量分析則利用石墨與樣品混合，在約1100 ℃時將氧完全轉換生成一氧化碳，再利用非分散性紅外線光度計(ND - IR)測定一氧化碳之濃度，換算後以測量氧重量百分比。 有效測量範圍(絕對量) C: 0.03 ~ 20mg H: 0.03 ~ 3mg N: 0.03 ~ 2mg S : 0.03 ~ 6mg 操作流程 →→ ↓ ← ↓ ↓ → 本中心EA服務項目: 定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。 送樣之注意事項: 1請先純化、去除水份及溶劑，封瓶送測。空氣敏感等不安定性樣品，請約定送 樣時間。 2.樣品一次送量固體至少15mg以上,液體2ml以上。 3.固體樣品請儘量磨細。 4.含鹵素之樣品或難燃性之樣品請務必標明。含F及完全unknow之樣品請勿送 測。 6.測O,只限有機氧之樣品。 7.申請表上, 請儘量提供有關送測樣品的資料,如需特別處理,亦請詳細註明。
有机化合物元素定性分析
有机化合物元素定性分析（3学时） 一、实验目的 1、学习元素分析的原理。 2、掌握常见元素的检验方法。 二、实验原理 1.碳氢的检定： Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O试管壁上无水珠。 2.氮、硫的检定 FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4 3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+12NaCl Na2S+2HAc→H2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc 3.卤素的检定 NaX+AgNO3→AgX+NaNO3 2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl- 2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 三、仪器与试剂 蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠 四、实验步骤 1.碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。
2.氮、硫、卤素的检定 （1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15ml纯水烧杯中，使试管破裂，用5ml纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。 （2）硫的检定 ①取2ml钠液于小试管中，加入10%Hac呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中观察现象？ ②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中，观察现象？ （3）氮的检定 ①取钠溶液2ml，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10%H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 ②取钠溶液1ml，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。（4）卤素的检定 取1ml钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？ ①溴与碘的检定：取滤液2ml，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mlCCl4和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。 ②氯的检定：取10ml滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30ml水洗涤，再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，则表明含有氯。 五、问题讨论 1.进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？ 2.在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理？ 3.鉴定卤素时，若试样还有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应如何正