X射线荧光光谱仪操作步骤
X射线荧光光谱仪操作步骤
X射线荧光光谱仪操作步骤————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：1.开机顺序ﻫﻫ１.1 打开空压机电源,检查二次压力为5.0baｒ。
ﻫ1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bａr（４公斤)。
1.3 打开Ｐ10气体钢瓶主阀，设定二次压力为０.7-0.8ｂar。
ﻫﻫ１．４如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为０.8bar。
ﻫ１.5 打开主电源开关（配电柜空气开关）,使主机处于待机状态。
1.7开计算机,运行分析软件,用户1.6 按下“POWER ON”开关,使主机处于“开机” 状态。
ﻫﻫ名及密码为“SUPERQ”。
ﻫ1．8 打开光谱仪状态图,检查仪器真空度(小于１0０Pa?），P1０气体流量(1L/Miｎ左右）。
ﻫ1.9 转动HＴ钥匙,打开高压,仪器自动设定高压为20kｖ/10mA，同时启动循环水。
A检查水流量，内循环水（3－５L/Ｍin),外水（1-4Ｌ/Min）。
B等待仪器内部温度稳定(3０度）后可正常分析。
2．停机ﻫ２.１逐步降低高压到20kｖ／10mA(或运行Sleep程序）。
ﻫ2.2 等待３分钟后，转动钥匙关闭HT高压。
ﻫ2．３关闭SupeｒQ,使分析软件与主机脱机。
ﻫﻫ２.4 按下“Stａｎdby”开关，仪器处于待机状态。
2.5 如晚上及周末不使用仪器,建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,ﻫ不要关机。
３. X-Ray Tｕbe 老化如主机停机超过24小时，需对Ｘ-ＲaｙＴube进行老化处理。
ﻫﻫ３.1 手动老化ﻫ开机后运行TCM240３按以下顺序进行：ﻫ20kv/10ｍA→3０kv/10ｍA→４０kv／10mA→40kv／２０ｍA→５0ｋv/３0ｍA→6０kv/４０mＡ→６0ｋv/50ｍＡ如停机时间大于２4小时小于10０小时，每步停留时间为1分钟。
如仃机时间大于ﻫ１00 小时，每步停留时间为5分钟。
XRF(SOP操作指导书)
置狀態轉至ON位置狀態。
7.X-RAY鑰匙向右旋轉後，軟體的左下方會出現可以測量，此時X射線到達安
定狀態需等待約30分鐘。
二．量测：
1.点击應用選单，再选择金属为塊體分析(FP)，塑胶为塊體分析（检量线）。
2.点影像视窗。
XRF仪器操作作业指导书
仪器名称
桌上型X射线荧光光谱仪（XRF）
厂商/型号
Seiko / SEA1000A
操作步骤
一.开机：
1.打開位於儀器測量系統主機右後方的電源開關ON。
2.請按在測量系統的右下方的Power綠色開關，請確認開關確實變成綠色。
3.打開電腦螢幕和電腦的電源。
4.打開印表機的電源。
5.啟動X-ray軟體。
線關閉）訊號，此時X射線已關閉。
2.按測量系統的右上角的（結束軟體）按鈕，關閉X-ray軟體。
3.關閉電腦主机電源。
四.维护与保养：
1.每周进行对过滤棉清洗，能量校正，強度校正，分辨率校正。
2.每天进行对第二片塑胶标准片校正，误差应在范围内（“Cd、Pb 100正负15，Hg、Br、Cr 100正负30”）如超出此范围内，就必须对四片塑胶标准片重新校正。
3.按樣品室OPEN按鈕(正面的圓形按鈕)Байду номын сангаас以打開樣品室蓋。
4.將樣品放置在測量區域的中央位置，然后用手將台蓋往下壓，直到台蓋聽到卡的一声為止。
5.点击开始进行测试。
6.测试完后左下角会出现可以进行量测时，点击分析报告就会出现成份的数据作成Word档案，并且保存。
三.關機：
1.X-ray鑰匙向左旋轉後，使其成縱方向狀態OFF，軟體的左下方會出現（X射
X射线荧光光谱仪操作指引
9/9页次1.0测试环境要求温度：10-30℃；湿度：40-70%。
2.0开机操作2.1检查液氮1)打开仪器的上盖。
2)拔出液氮罐的盖。
3)用钢尺伸进罐内，若液面低于6CM（相当于1L）,就要添加液氮。
4)添加液氮。
用A3纸做成一个漏斗放在罐口，或用毛巾围在罐口，戴上橡胶手套和护目镜，将液氮小心地倒入罐内，在液氮快满前停止添加液氮（液氮罐深18CM或总容量为3L）。
5)等待30分钟，冷却检测器。
注意：①液氮为一种极低温液体（-196℃），用来冷却检测器，添加时要防止冻伤；②若测试过程发现液氮不够，必须关闭仪器，并关闭仪器的电源才能添加液氮。
2.2依次打开UPS电源、变压器电源、EDX主机、计算机和EDX软件。
2.3监控检测器温度：点“监控”，点“Detail View”，看检测温度是否达到-180℃以下。
2.4主程序中点击“维护”。
9/9页次2.5初始化仪器：点击“初始化仪器”，听到快门和准直器动作的声音完成，且“维护”菜单下面7项内容显示为“OK”之后，可以进行下一步操作。
注意：如果3天以上没开机，就要做“光管老化”，自“2.5初始化仪器”以后做，做完后直接到“2.8仪器点检”。
光管老化操作：1)点击主程序“维护”。
9/9页次2)点击“仪器设置”，将Xray的电压、电流分别输入5kV、5uA，点击“执行启动”约一分钟，关闭窗口（注意不能点击“保存启动条件”）3)放样品A750，点击“分析”→“分析组选择”→“定量”→“Set-up X-ray-tube”→“OK”→“开始”。
此过程将自动进行老化，约75分钟。
2.6启动X光管及检测器：点击“仪器设置”，再点击“执行启动”。
9/9页次2.7预热30分钟：等待30分钟为预热X光管，让仪器处于稳定工作状态。
2.8仪器点检：用定性定量easy测试组别测试A750。
1)按EDX主机“OPEN”键打开样品室，将样品A750放在样品室测试孔上，并点击EyeXRF2k 程序打开摄像头确认对准测试部位。
X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。
2.初始化仪器,单击初始化。
3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。
3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。
3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。
3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。
4.仪器校正4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。
关上样品室盖。
4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA）4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。
4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。
5.测试5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。
确认画面上显示样品图像。
5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。
5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。
分析结束后，发出结束音，显示分析结果。
5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。
大约需15s。
5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。
6.关机6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。
6.2.退出程序：筛选分析结束。
选[关机]，退出程序。
6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。
关闭X射线后，需要冷却X射线管。
等待5～10分后，关闭仪器的电源。
X射线荧光光谱仪操作步骤
X射线荧光光谱仪操作步骤1.开机准备：a.确保光谱仪的电源已连接，并且电源开关已打开。
b.确保样品槽内没有样品，并关闭样品槽。
2.调整仪器位置:a.将X射线荧光光谱仪放置在水平的台面上，并确保光谱仪的稳定性。
b.确保仪器周围环境干燥、整洁，并没有灰尘或其他污染物。
3.准备样品：a.准备待测样品，并将其切割成适当的大小和形状，以适应样品槽。
b.清洁样品表面，以去除可能存在的污垢或杂质。
4.打开软件程序：a.启动与光谱仪连接的软件程序，并确保软件正常工作。
b.在软件界面上选择合适的实验参数，例如测试时间、样品类型等。
5.样品安装：a.打开样品槽，并将待测样品放入样品槽中。
b.关闭样品槽，确保样品稳定地固定在样品槽中。
c.确保样品没有与样品槽接触，以避免可能的污染或干扰。
6.选择分析模式：a.在软件界面上选择适当的分析模式，例如定性分析或定量分析。
b.根据需要选择适当的元素库，并校准X射线荧光光谱仪。
7.启动测试：a.在软件界面上点击“开始测试”按钮，启动测试过程。
b.仪器将开始发射X射线，并对样品进行扫描和分析。
8.观察结果：a.等待测试过程完成后，软件界面将显示分析结果。
可以查看元素含量、光谱图等信息。
b.分析结果还可以以报表或图形的形式导出和保存。
9.分析数据处理：a.对分析结果进行数据处理和解释，例如计算元素含量、比较不同样品之间的差异等。
b.如果需要，可以使用统计软件对分析结果进行进一步的数据处理和分析。
10.仪器关机：a.在测试完成后，关闭软件程序，并断开与光谱仪的连接。
b.将光谱仪的电源开关关闭，并将电源线断开。
以上是使用X射线荧光光谱仪的一般操作步骤。
实际操作中，还需要根据具体的样品和实验要求进行相关参数的调整。
在使用X射线荧光光谱仪时，应注意安全操作，避免与X射线直接接触，并根据实际情况选择合适的防护措施。
X射线荧光光谱仪操作指引
X射线荧光光谱仪操作指引X射线荧光光谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于材料科学、环境科学、地质矿产等领域。
它通过利用样品中的元素发射的特征X射线来确定样品中元素的种类和含量。
下面是X射线荧光光谱仪的操作指引，帮助用户正确操作该仪器。
一、准备工作1.检查仪器的电源、冷却系统等设备是否正常运转。
2.确保工作区域干净整洁，没有杂物和易燃物。
3.将需要测试的样品准备好，并提前做好标记。
二、开机与预热1.按照仪器上的开机按钮将X射线荧光光谱仪启动。
2.按照厂家提供的预热要求进行预热，通常需要数十分钟。
3.在预热过程中可以进行其他准备工作，如样品的准备。
三、加载样品1.打开样品加载仓的盖子，并将待测样品轻放在样品台上。
2.确保样品与样品台接触良好，尽量避免空隙。
3.关闭样品加载仓的盖子，并确保盖子关闭牢固。
四、选择操作模式1.仪器提供了多种不同的操作模式，例如荧光光谱扫描、定量分析等。
2.根据实际需要选择合适的操作模式。
五、设定分析参数1.根据样品的特性，选择合适的分析条件，如激发电压、激发电流、分析角度等。
2.根据需求，可以设定不同的分析参数，以优化测试结果。
六、进行预测试1.在正式测量之前，建议进行一次预测试，以确保仪器和样品都正常工作。
2.预测试的目的是确定样品的光谱特征和峰位，以便后续准确测量。
七、进行样品分析1.在预测试确认无误后，可以进行正式的样品分析。
2.根据设定的分析参数，仪器会自动进行样品的激发和光谱扫描。
3.测量完毕后，保存测试数据，并将样品从样品加载仓中取出。
八、数据处理与分析1.使用相应的分析软件，将测试数据导入，并进行数据处理与分析。
2.根据需要，可以绘制出样品的光谱图、浓度曲线等。
九、关机与仪器保养1.测试完成后，将仪器关机，并按照指示切断电源。
2.清理仪器外表，避免灰尘和污物积存。
3.定期维护仪器，保养零部件。
以上是X射线荧光光谱仪的操作指引。
使用这些操作指引，可以帮助用户正确操作X射线荧光光谱仪，获得准确可靠的测试结果。
X射线荧光光谱仪操作指导书
插入图片处
三、注意事项
1、测试过程中不能打开防护罩。 2、每次测试开机，软件将按程序运行约15分钟时间完成升压管流。 3、如果关机没有超过1小时，在选择参数时不需要勾选“慢管升压、管流” 。 4、未经许可，不要擅自修改工作区“管压”和“管流”参数 5、在预热阶段，如不需要关机的情况下，尽量不要关测试软件和电源。 6、测试样品应尽量水平放置，样品之中心位置应与画面中之十字交叉处对准。 7、如不需要长时间测试时，可将仪器关闭休息一下，避免发光管受热时间太长影响使用寿命。
二、操作步骤
1、测试之前一定要把仪器预热30分钟，再放入“银校正片”后进行初始化。根据仪器当时的状态，初 始化过程要持续几百秒的时间。初始化成功后，状态栏的结果将显示为PASS，者可以开始测试，如不是 则必须重新初始化。。 2、开启软件将按设定程序运行，约花15分钟左右的时间完成升到指定的升压管流，看到3个全部为OK， 者升压管流完成 3、根据样品选择工作曲线进行测试，样品一定要放在薄膜的中心，可以从摄像头中看到是否对准。 4、在测试时应该根据被测物品的材质和表处，选择相应的工作曲线对样品进行测试。测试时间为（200 —600s）。 5、测试人必须知道型号、材质、供应商并如实记录于测试信息栏，测试人才能测试该样品。 6、准备就序，然后点击“开始测量”，待样品测试完毕后，程序将自动报告测试结果。 7、测试完成并输出报告并存档。 8、测试完成后拿出样品，盖上防护罩。 9、关机时，先要关闭测试软件，再关闭仪器电源。
设备操作指导书
机种 规格 站别 作业名称 文件编号 MWI-00-000 版本 B/0 制作日期 2012-0-00
线荧光光谱仪
一、使用前检查
XXXXXX
IQC
X射线荧光光谱仪操作指引
X射线荧光光谱仪操作指引1.准备工作在操作X射线荧光光谱仪前，首先需要进行一些准备工作。
1.1样品准备根据需要分析的样品类型和要求，选择合适的样品制备方法。
常见的样品制备方法包括固体样品打磨成片、液体样品吸附在滤纸上等。
1.2仪器设置根据样品的特点和仪器的要求，设置合适的仪器参数。
包括选择合适的激发能量、选择合适的荧光光谱检测仪器、选择合适的仪器工作模式等。
2.仪器操作完成准备工作后，可以开始操作X射线荧光光谱仪。
2.1仪器开机将X射线荧光光谱仪和计算机等设备连通，并开启仪器电源。
2.2样品装载将制备好的样品装载到样品台上，并固定好。
2.3调整仪器参数根据实际需要和仪器的特点，进行合适的参数调整。
包括选择合适的激发能量和激发电流、调整荧光光谱检测仪器的增益和曝光时间等。
2.4开始测量通过计算机控制软件，选择合适的测量模式和扫描范围，并点击开始测量按钮。
2.5数据保存测量完成后，将测量得到的荧光光谱数据保存到计算机中，并进行必要的命名和分类。
3.数据处理与分析获得荧光光谱数据后，需要进行数据处理和分析，以得出样品中元素的信息。
3.1数据校正将测量得到的光谱数据进行背景校正，去除背景信号的影响。
通常采用线性背景校正或多项式背景校正方法。
3.2荧光峰识别通过荧光光谱中的峰形状和位置信息，识别出存在的荧光峰。
可利用已知标准样品的荧光光谱数据进行对比鉴定。
3.3元素定量分析根据已知标准样品的荧光峰强度和浓度关系，通过比对样品荧光峰强度，可以计算出样品中不同元素的含量。
4.结果表达与报告撰写完成数据处理与分析后，需要将结果进行表达和报告撰写。
4.1结果表述根据具体需求和目的，将样品中元素的含量等信息进行准确、简明的表述。
可用表格、图表等形式来展示。
4.2报告撰写将分析结果和方法过程等详细信息，整理成完整的实验报告或分析报告。
报告应包含目的、方法、结果、讨论和结论等内容。
5.仪器维护在完成实验后，需要对X射线荧光光谱仪进行必要的维护工作。
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1.开机顺序
1.1 打开空压机电源，检查二次压力为5.0bar。
1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bar（4公斤）。
1.3 打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7-0.8bar。
1.4 如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为0.8bar。
1.5 打开主电源开关（配电柜空气开关），使主机处于待机状态。
1.6 按下“POWER ON”开关，使主机处于“开机” 状态。
1.7 开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“SUPERQ”。
1.8 打开光谱仪状态图，检查仪器真空度（小于100Pa?），P10气体流量（1L/Min左右）。
1.9 转动HT钥匙，打开高压，仪器自动设定高压为20kv/10mA，同时启动循环水。
A检查水流量，内循环水（3－5L/Min）,外水（1－4L/Min）。
B等待仪器内部温度稳定(30度)后可正常分析。
2. 停机
2.1 逐步降低高压到20kv/10mA(或运行Sleep程序) 。
2.2 等待3分钟后，转动钥匙关闭HT高压。
2.3 关闭SuperQ,使分析软件与主机脱机。
2.4 按下“Standby”开关，仪器处于待机状态。
2.5 如晚上及周末不使用仪器，建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,
不要关机。
3. X-Ray Tube 老化
如主机停机超过24小时，需对X-Ray Tube 进行老化处理。
3.1 手动老化
开机后运行TCM2403按以下顺序进行：
20kv/10mA→30kv/10mA→40kv/10mA→40kv/20mA→50kv/30mA→60kv/40mA→60kv/50mA 如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。
如仃机时间大于
100 小时，每步停留时间为5分钟。
3.2 自动老化(Breeding)
A.开机后运行TCM2403，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。
B.启动XRF system setup,运行System菜单下的Tube breeding, 如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。
C.在光谱仪状态图，以手动方式进行老化。
4. P10气体瓶更换
为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为10个气压时即更换新气。
4.1 逐步把高压降至20kv/10mA，等待3分钟后，关闭高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。
4.4 更换新的P10气体瓶。
4.5 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.6 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为0.7-0.8bar。
(通常为0.75bar) 4.7打开主机电源
4.8在谱仪状态图中点Start Detector Gas按钮启动P10气,
4.9设定分光室介质为真空状态。
4.10打开高压，开始正常分析。
4.11.待恒温正常后
4.12 用TCM软件检查和调整PHD
5. 更换水过滤器
如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水
过滤器。
更换的周期取决于水的质量。
建议每年更换一次，我们一般2、3都不更换照用。
5.1 设定高压为20kv/10mA，然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门，检查漏水情况。
5.5 开高压，正常分析。
6. 日常检查项目
6.1 空气压缩机压力：5.0bar。
排水每月一次，并检查油位。
6.2 冷却水：流量，漏水？
6.3 P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于10)？二次压力：0.7-0.8bar。
6.4 分光室真空度：小于100Pa，一般在10Pa以下，好的在2Pa以下。
6.5 仪器内部温度：30度。
6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为1－4L/min,
冷却阴极(cathode)的水流量应为3－5L/min,
P10气体的流量应为0.6－2L/H(1L/H最好)。
6.7 真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，每次约6小时。
7. 常见故障
7.1 分光室真空抽不下去
最可能的原因是活塞O-ring脏
其次是流气探测器窗口破裂
7.2 高压（HT）加不上
检查X-射线指示灯是否烧断
检查内循环水水温是否在正常范围内
检查内循环水电导率是否在正常范围内
检查内循环水水流量是否在正常范围内
检查内循环水水箱水位（必要时添加去离子水）
检查光学室真空度是否小于100Pa
7.3 探测器气体没有流量
在“光谱仪状态”视窗单击Start Detector Gas 按钮
如果还没有流量，调节流量针阀
7.4 脉冲高度发生漂移
在TCM4400维护软件中，调节探测器高压（用随机的C3和黄铜样品）7.5 探测器能量分辩率恶化
更换流气探测气阳极丝（50um）
更换流气探测气窗膜(1um)
7.6 内部转盘转动超时
检查或更换传动皮带
检查定位传感器
7.7 活塞上升或下降超时
检查压缩空气压力是否正常
检查定位传感器
7.8 Cap关闭或打开超时
检查压缩空气压力是否正常
检查定位传感器
7.9 SuperQ软件故障
重新安装SuperQ3.0，拷贝进备份的userdata数据库，问题即可解决。
7.10 仪器恒温失控
检查恒温传感器
检查加热炉丝和电源
7.11 内循环水没有流量或流量不足
检查水泵电源
更换水泵
调节流量（此工作必须由帕纳科公司维修工程师来完成）8.定期维护
8.1 分析粉末样品每半年更换一次泵油。
8.2 每半年将粉尘收集盒取下，清理干净。
8.3 每季度检查一次内循环水水箱水位,必要时添加去离子水。
8.4 每季度检查一次水冷机水箱水位,必要时添加蒸馏水，并将PH值调至8.0 (用NaHCO3)。
8.5 每半年清理一次活塞O－ring。
8.6 每个月做一次精度实验。
8.7 每季度检查一次探测器的能量分辩率(在Res. TEST中)。
8.8 每季度检查一次脉冲高度（在PHD Test中，正常应在50±5范围内）。
8.9 每个月做一次数据库压缩和Backup。
8.10 每个月给空压机排水一次。
8.11 每个月将真空泵气镇阀打开，排除水分。