聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，了解其化学性质和应用。
实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应，生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤：1. 实验器材准备，酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备，聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作：a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中，将甲醛溶解在水中，得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中，放入酒精灯中进行加热，反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果，通过实验操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体，具有一定的韧性和透明度。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料，在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景，通过进一步的研究和探索，可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项：1. 实验操作中要注意安全，避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间，避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解，也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地掌握化学实验技能，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。
但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。
作为建筑胶使用的PVF ，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。
本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。
本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下：CH 2O +H+C +H 2OHCH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。
分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。
溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。
因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。
表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用22H O 作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下：4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法(1) 原理甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言：聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应，合成聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤：1. 准备试剂和设备：聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中，加入硫酸催化剂，并加热至反应温度。
3. 在反应过程中，观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果：在实验过程中，我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中，反应物由无色透明逐渐变为黄色，同时释放出少量气体。
反应结束后，产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论：1. 反应机理：聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下，甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应，形成醛缩聚合物。
2. 反应条件：本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度，以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生，而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物：聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物，具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料，具有广泛的应用前景。
4. 实验改进：为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，可以尝试调整反应条件，如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外，也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比，探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论：通过本实验，我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进，可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，为相关领域的应用提供更好的材料基础。
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。
现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。
分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
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聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037
同组试验者：刘莉.陈雄壮.李思宏.陈素萍试验日期：2013-11-24指点教师：黄忠兵评分：
一、试验目标：
1.进一步懂得高分子化学反响的道理;
2.经由过程聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,控制PVA缩醛化的试验技巧与反响道理.
二.试验道理：
聚乙烯醇缩甲醛是应用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化感化下制得.其反响如下所示：
高分子链上的羟基未必万能进行缩醛化反响,会有一部分羟基残留下来.本试验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反响进程中需控制较低浓度的缩聚度,使产品保持水溶性.如若反响过于激烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物资消失于胶水中,则影响胶水质量.是以在此反响进程中,要特殊留意控制催化剂用量 .反响温度.反响时光及反响物比例等身分.
三．试验仪器及试验试剂：
1.仪器：恒温水浴一套,机械搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,造就皿一个.
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA）,甲醛水溶液（40％工业甲醇）,盐酸,NaOH,去离子水.
四．试验步调：
1.按请求组装试验仪器,预备所需试剂.
2.在250ml三口瓶中参加90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温消融.
°C,待PVA全体消融后,参加3ml甲醛搅拌15min,滴加1：4
的盐酸溶液,控制反响系统PH值为1~3,保持反响温度.
4.持续搅拌,反响系统逐渐变稠.当系统消失气泡或有絮状物
产生时,立刻敏捷参加2.5mL8％NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却.出料,所得的无色粘稠液体即为胶水.
六.试验数据记载：
苯乙烯醇：去离子水：90ml
甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:
8％NaOH溶液：2.5ml
七．评论辩论与问题：
（1）为什么缩醛度增长,水溶性降低,当达到必定的缩醛度今后,产品完整不溶于水?
答：①缩醛度的增长,聚乙烯醇高分子链长进行缩醛反响的-OH增多,留在链上的-OH削减,使得高分子链在水中的消融度减小,即水溶性降低,消失溶液变稠的现象;
②当反响达到必定的缩醛度今后,聚乙烯醇高分子链上的许多-OH
都进行缩醛反响,留在链上的-OH很少,甚至部分长的链段上没有-OH,使得高分子链在水中的消融度减小到完整不溶于水的程度;别的,不合高分子连之间消失部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的消融度,所以到达必定的缩醛度时,产品表示出完整不溶于水的现象.
（2）产品最终为什么要把pH 调到8~9?试评论辩论缩醛对酸和碱的稳固性？
答：①我们所要的胶水是有必定规模的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间消失均衡;缩醛度不克不及过低,过的会使得胶水的粘度不敷,即内聚力不敷;但已不克不及过高,不然粘接力不敷,内聚力较大;当反响达到我们所要的粘度时,要终止反响,不克不及让缩醛度持续增长;是以,用碱中和催化剂H+,使系统处于碱性前提下,终止酸催化反响.
②缩醛反响在酸性前提下是可逆的,酸性较强的前提下反响正向进行,当酸性减小,pH增大时,反响逆向进行,所以缩醛轻易在稀酸中水解转变成本来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性前提下是不稳固的.在碱性前提下是稳固的.。