Agilent-7890A-气相色谱使用培训ppt课件
Agilent7890气相色谱仪_操作指南_图文(精)
品房楼盘地价（元平方米）土地级别限价房楼盘楼面地价卖地收入周边商品楼盘楼面地价卖地收入五级丰台花乡纪家庙两限房地块万年花城五级万科红狮限价房世华水岸六级建工双合家园远洋一方六级富力阳光美居首开常青藤七级溪城家园润枫欣尚七级兴城丽源金地仰山资料来源：国土资源部土地利用管理司、中国土地勘测规划院．《中国城市地价状况》，地质出版社年版，第页。
而正是国有土地招拍挂成交价格与农村土地征用费用之间巨大的剪刀差，成为直接利用农村土地开发建设小产权房的一个重要诱因。
．城市房价快速攀升使得城市中低收入群体望房兴叹近年来，我国房地产市场价格快速上涨，年全国个大中城市房屋销售价格、土地交易价格累计分别比年上涨了倍、倍，分别比年累计上涨了倍、倍。
（见图）图年全国个大中城市房地产价格变化情况而其中大城市和特大城市住宅价格上涨尤为明显。
以北京市为例。
年以来，北京房价总体上呈现快速上涨态势，年商品住宅成交均价每平方米元，比年上涨了倍，其中年分别比上年上涨、、，涨幅均超过，年房价涨势更是迅猛，比年大幅上涨。
（见表）表年北京商品住宅成交均价走势年份成交面积（万平方米）成交均价元平方米）价格上涨率（）说明：年数据截至年月日。
资料来源：张晓蕊．《北京房价总体涨势未改八年已上涨近倍》，新京报，年月日，引自亚豪机构数据。
面对近年来城市房价快速攀升的态势，广大城市中低收入群体只能望房兴叹，这客观上也导致大量价格低廉的小产权房入市。
实际上，小产权房的产生本身就反映了我国房地产市场供需结构严重失衡的现状。
一方面大量工薪阶层等中低收入群体需要中低价住房，另一方面又因商品房价格高、上涨快，买不起房。
当购房者在商品房市场上购买不到价位合适的中低价位商品房时，就会把目光转向手续不全但价格低廉的小产权房。
而中低收入群体对低价房的需求也反过来进一步刺激了一些城中村、近郊甚至远郊农村大量在集体土地上开发建设小产权房。
．多赢使得小产权房有了独特的生存空间从地方政府层面看，小产权房尽管不符合国家有关法律法规，但在客观上扩大了城市商品房的市场供应，让一部分城市居民买到了廉价的住房，从而解决了一部分中低收入居民的住房问题。
7890中文版(新)1
1
2
6
当 R = 1.5 时可以实现基线分离
44
载气种类对柱效和分离度的影响
HETP (mm) 1.2
1.0 .8 .6 .4 .2
C17 at 175ºC
k' = 4.95
N2
WCOT柱
OV-101 0.4µ
25 m x 0.25 mm
He
H2
10 20 30 40 50 60 70 80 90 平均线速度 (cm/sec)
不保留组分
tm
t 'R
tR
时间
我们希望知道组分保留在固定相中的真实 时间。
t
' R
=
t R - tm
t R ' = 调整保留时间
n = 5.545
t R' 2 Wh
n = 有效理论塔板数
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
或
Ln
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
用两只扳手反向用力 来旋紧柱接头
1/8- 英寸金属柱 进样口接头
填充柱进样1口/4-英寸 垫圈 1/4- 英寸螺帽
1/8-英寸衬管
前垫圈 后垫圈 1/8-英寸螺帽 1/8- 英寸 柱
29
填充柱进样口的日常维护
➢定期更换进样垫 ➢定期清洗或更换衬管及内插件 ➢定期更换O形环 ➢定期用溶剂清洗进样口
30
42
如何提高柱效
1. 使用内径更小的柱子。 2. 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3. 减小进样量。 4. 选用更长的柱子。 5. 使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？ 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤：
?
移去玻璃棉
?
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
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样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
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03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
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软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明书共10页文档
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（ 22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数
数据采集
n 表示仪器编号
Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目 录下 由 “.d” 扩展名识 别。
样品采集技术-如何输入GC参数
编辑完整方法
25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱毛细管柱开管柱气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a前视图前视图检测器盖检测器显示屏键盘电源开关炉箱开关气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a后视图后视图炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a按键介绍按键介绍运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键agilent7890agcagilent7890agc气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础质谱基础气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础典型的质谱图常用术语典型的质谱图常用术语基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子1015202530354045505560657075808590951001055001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727ch气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础常见元素同位素表常见元素同位素表元素a1a2元素类型质量3110019100127100121001311a11410015037a1161001700418020a232100330803444a2si2810029513034a2cl3510037325a2br7910081980a2气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础离子源离子源离子源传输线气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电子电离电子电离eiei推斥极灯丝气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电离技术简介电离技术简介为了得到分子离子峰采用了一些软电离技术
Agilent_7890A_气相色谱基础培训
Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
7890 5975C TAD 现场培训教材_By Zou
Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
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12
直接柱头进样
液体进样器：
不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
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（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。
低 高 5~20
1000~4000 0.1~2
高 低 10~100
600~1200 0.2~2
中等 低 20~160
15
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
main assembly of gas chromatograph
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相
载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
14
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 填充柱 WCOT SCOT
柱长度，m
渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m 相比 每个峰的容量，ng
支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
17
3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
（5）涡流扩散为零。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。
9
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理
• Agilent GC 7890A使用现场培训
• 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
3. 按柱子粗细分
3
气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂
混合物的分离分析方法。 GC 主要是利用物质
的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物 热稳定的，沸点一般不超过 500℃。据资料统
的分离。 GC 所能直接分离的样品应是可挥发、 计，在目前已知的混合物中，有20%到25%混
1~5
1~10 2~4 10 4~200 10~10E6
10~100
50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500 <100
10~50
200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300 50~300
柱效，N/m 最小板高，mm
分离能力 相对压力 最佳线速，cm/s
500~1000 0.5~2
氢气压力应为 60 psi。
10
气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
7
气体纯度要求
Pneumatic Fundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Gas
Hydrogen Air
Purity (%)
99.9995 Zero-grade or better
合物可用GC直接分析，其余原则上可用LC分
析。
4
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离 ★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低 ★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
Detector Support Gases
Carrier and Capillary Make up Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。
04:33:31
18
4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
毛细管色谱柱
16
2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径
ห้องสมุดไป่ตู้
0.1～0.5mm 。
（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一