过硫酸氢钾复合盐鉴定方法研究
水产用过硫酸氢钾复合盐真、假鉴别方法的探讨

技术学堂TECHNOLOGY FORUM076·《当代水产》 2020·11■ 赵海永(连云港永荣生物科技有限公司)水产用过硫酸氢钾复合盐真、假鉴别方法的探讨在水产养殖行业,过硫酸氢钾复合盐的应用越加广泛,从底改产品至解毒产品,再到杀菌产品,其效果都得到了很好的反馈。
但过硫酸氢钾复合盐的真、假问题一直困扰着养殖户、经销商甚至一些推广真品的公司,而且近几年,劣币驱逐良币的现象正有所发生,主要的原因还在于检测的方法很难推广,一些小技巧也不能一锤定音,甚至很多养殖户连这些小技巧都不知道!为了更好的推广过硫酸氢钾复合盐真品,作者特别对一些检测方法和一些小技巧做了总结,希望这些总结能帮助养殖户擦亮双眼,寻找到过硫酸氢钾复合盐真品。
1 水产用过硫酸氢钾复合简介1.1 三个小概念首先,我们要从概念上对水产用过硫酸氢钾复合盐进行了解,请看以下表格:表1 三个小概念1.2 生产工艺从表1中,我们可以得知,目前过硫酸氢钾是无法单独生产,我们通过大规模生产得到的产品都是单过硫酸氢钾复合盐,基本的生产工艺如图1。
图1 过硫酸氢钾复合盐的简略生产工艺图图中的卡罗酸是单过硫酸氢钾复合盐生产必不可少的一个原料,而卡罗酸的纯品则是一种超强酸,可以溶解包括金子在内的几乎一切金属。
一种超强酸和强碱(碳酸钾)的反应产物是偏酸性的,实际上单过硫酸氢钾复合在25℃时,1%的水溶液pH值为2.3,而且其在酸性环境下效果会更好,因此我们水产用的过硫酸氢钾底改片以及其他解毒或者杀菌产品,其pH值一定是偏酸性的,如果为碱性,则一定为假货了。
1.3 在水产上的基本应用目前,过硫酸氢钾复合盐在水产上的应用主要集中在三个方面:改底、解毒、杀菌。
表2 过硫酸氢钾复合盐在水产上的应用目前来说,水产用过硫酸氢钾复合盐在水产上的应用最为广泛的是在底改方面,而底改产品也是造假的重灾区,而解毒产品及杀菌产品,因为配方及价格原因,大部分厂是不生产的。
过硫酸氢钾复合物粉的制备及其相关性能研究

作者简介:周德刚(1981—),男,河南安阳,硕士,高级兽医师,从事新兽药的开发与研究,高级兽医师。
*通讯作者:李朋朋,从事新兽药的开发与研究,E-mail :135********@ 。
过硫酸氢钾复合物粉的制备及其相关性能研究周德刚,李朋朋*,师梦超,杨会鲜,杨绒娟(洛阳惠中兽药有限公司,国家兽用药品工程技术研究中心河南洛阳471003)了评价过硫酸氢钾复合物粉的稳定性及其消毒效果,开展了过硫酸氢钾复合物粉的影响因素试验、加速试验及其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀灭效果评价试验。
稳定性试验结果表明过硫酸氢钾复合物粉高温、光照试验及加速试验中,pH 、干燥失重、氯化钠、外观性状未发生变化,有效氯含量稍有降低,但含量变化在5%范围内,但在高湿条件下发生了严重结块现象,且各质量指标出现显著变化。
消毒效果评价试验表明过硫酸氢钾复合物粉800倍稀释时,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌率均为100%,对大肠杆菌的最低有效浓度为1,600倍稀释,该浓度的最短作用时间为60min ;过硫酸氢钾复合物粉对金黄色葡萄球菌的最低有效浓度为1,600倍稀释,该浓度的最短作用时间为30min。
硫酸氢钾复合物粉;稳定性;细菌定量试验;细菌定性试验自2018年8月以来非洲猪瘟在我国大部分省份暴发流行,2020年2月在湖南又发生了高致病性禽流感疫情,因此畜禽养殖业中的生物安全防控工作日益严峻,人们对消毒剂的使用越来越重视,其中以过硫酸氢钾复合盐为主成分的消毒剂因其具有广谱高效、低毒环保等特点而受到广泛关注。
过硫酸氢钾复合盐消毒剂具有较强的氧化能力,在水中经过链式反应连续产生活性氧,干扰病原体的DNA 和RNA 合成,从而杀灭病原体[1],1989年它被美国EPA 批准用于预防杀灭多种细菌和病毒的高效消毒剂,2005年被美国农业部用于机场出入境消毒,目前已在美国、英国等几十个国家上市,被广泛应用于各型农场、环境、饮水设备和空气消毒。
四种固体消毒剂对饮用水消毒副产物的影响研究

四种固体消毒剂对饮用水消毒副产物的影响研究罗 波,李世康,杨静玥(湖南省疾病预防控制中心,湖南 长沙 410005)摘 要:本文通过饮用水消毒效果评价及其消毒降解产物种类分析,比较了四种固体消毒剂在饮用水消毒中的差异,分析了现用四种固体消毒剂在应用过程中存在的主要问题。
结果显示:单过硫酸氢钾消毒剂片剂、复方单过硫酸氢钾消毒剂粉末以及单过硫酸氢钾复合盐的消毒效果均较好,其中尤以复方单过硫酸氢钾消毒剂粉末消毒效果最好;分析降解产物含量可知,二氧化氯消毒剂所产生的降解副产物种类最多,除了未检出亚氯酸盐之外,其余副产物均高于其它三种消毒剂。
单过硫酸氢钾复合盐、复方单过硫酸氢钾消毒剂粉末以及单过硫酸氢钾消毒剂片剂对饮用水消毒后的副产物中均未检测出三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸以及亚氯酸盐。
关键词:固体消毒剂;饮用水;消毒副产物;影响中图分类号:TQ123.7 文献标识码:A1 引言水源是病原体传播的主要媒介,阻断病原体对人体产生危害,需要对人体直接接触的水体进行消毒。
选择水体消毒剂,以安全、高效、无污染为原则[1-3],饮用水消毒剂的选择尤其如此。
当前,关于水体消毒剂的研究较多,但对饮用水固体消毒剂的研究较少,且多报道同一种固体消毒剂对饮用水消毒效果,鲜有涉及降解产物[4]。
传统消毒剂容易降解成氯化物、溴化物等对人身体有害的副产物[5]。
复方单过硫酸氢钾消毒剂粉末的杀菌机制是溶于水后的过硫酸氢钾会释放各种活性强、热量高、分子量小的自由基,以及活性氧衍生物等,这些物质能对细菌细胞膜的通透性造成一定程度的破坏,使细菌等微生物体内的物质排除体外,降低膜运输系统的作用。
过硫酸氢钾复合盐还可以直接作用于核酸中的铁离子、钙离子等金属离子,生产羟基自由基,破坏DNA磷酸二酯键,进而可以有效杀灭细菌。
单过硫酸氢钾消毒片剂和复方单过硫酸氢钾复合盐在饮用水中溶解后可以产生活性氧、次氯酸、羟基自由基、硫酸自由基、新生态氧以及强活性自由基等,经链反应系统后也可以有效破坏微生物的细胞通透性,降低微生物DNA和RNA的合成,进而杀灭细菌。
过硫酸氢钾消毒剂配方初步筛选实验

《上 海 畜 牧 兽 医 通 讯 》 2018年 第 2期
过 硫 酸氢 钾 消 毒 剂 配 方初 步 筛选 实 验
李沛 泓 姜 波 郭佳 宏。 (1上海 翱 图实业 有 限公 司 上海 200443 2山东省 烟 台市 牟平 区畜牧 兽 医工 作站 山东 264100
接种 于 LB平板 ,37℃ 培 养 18~ 24 h,挑 取 单 菌 落 转接 到 LB液 体 培养 基 ,37℃ 培养 18~24 h作 为菌 种 ,置 4℃ 冰箱保 存 备用 。 1.5 抑 茵 板 的制 备
将 复壮 菌液 进行 10倍 稀 释 ,平 板 计 数 ,菌 液 放
过硫 酸 氢钾 消毒 剂 ,由上 海 翱 图实 业 有 限公 司 配制 ,试 验 前 将 不 同 消 毒 剂 配 制 为 质 量 百 分 比为 2 的 消 毒 液 备 用 。 供 试 菌 种 金 黄 色 葡 萄 球 菌 (ATCC6538)、大 肠 杆 菌 (ATCC8040)购 自中 国 兽 药 监 察所 。杜 邦 卫 可 VirkonS(VK)购 自北 京 中科 拜 克 生物 技 术有 限公 司 (生产 批 号 20160601)。 1.2 氧 化 还 原 电位 的 测 定
含量 按 (1)式 计 算 :
X.== ! : Q墨×100
式 中 : X 一 电子级 过 一 硫 酸 氢 钾 复 合 物 活 性 氧 的 百
分 含 量 ( ); 一 样 品 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积
(m L);
c一硫 代硫 酸 钠标 准 滴定 溶液 的浓度 (mol/L); 一 试 样 的 质 量 (g)。
关 键 词 :过硫 酸 氢钾 消毒 剂 ;优 化 ;抑 茵效果
过硫酸氢钾复合盐

过硫酸氢钾复合盐过硫酸氢钾复合盐是一种重要的氧化剂和羟基自由基供体,化学式为KHSO5。
它具有强氧化性和良好的溶解性,常见的形式为白色晶体或结晶粉末。
过硫酸氢钾复合盐在许多领域具有广泛的应用,如化学合成、环境保护和医药等。
本文将详细介绍过硫酸氢钾复合盐的性质、制备方法和应用领域等方面内容。
一、过硫酸氢钾复合盐的性质过硫酸氢钾复合盐的分子结构中含有一个氧气键和两个硫氧键,因此具有较强的氧化性。
它在水中溶解时会发生分解反应,生成高锰酸钾和硫酸,同时释放出氧气。
其溶解度随温度的升高而增大,但在高温下会分解,因此应避免过热。
二、过硫酸氢钾复合盐的制备方法过硫酸氢钾复合盐的制备方法主要有电解法、物理法和化学法等。
电解法是通过电解硫酸钾溶液制备过硫酸氢钾溶液,然后通过蒸发结晶得到过硫酸氢钾复合盐。
物理法是通过高温下将硫酸钾颗粒加热直接得到过硫酸氢钾复合盐。
化学法是通过过硫酸钠和硫酸钾反应生成过硫酸氢钾复合盐。
三、过硫酸氢钾复合盐的应用领域1. 化学合成领域:过硫酸氢钾复合盐可以用作有机化合物的氧化剂,如酚类、硫醇、芳香胺等。
它可以催化氧化反应,促进反应速率,提高产率,并且在氧气不足的条件下也能进行反应。
此外,在金属加工、纺织印染、橡胶和塑料工业中也有广泛应用。
2. 环境保护领域:过硫酸氢钾复合盐可以用作水处理剂,用于污水处理和饮用水净化。
它能够氧化分解有机污染物,并将其转化为无毒的物质,从而起到净化水体的作用。
此外,过硫酸氢钾复合盐还可以用于空气净化和土壤修复等环境治理领域。
3. 医药领域:过硫酸氢钾复合盐具有一定的抗菌和杀菌作用,可以用于医药领域的消毒和防腐。
它能够破坏细菌细胞壁和蛋白质结构,从而达到抑制细菌生长和繁殖的效果。
因此,在医疗器械消毒、药物生产和医疗卫生等方面有着广泛的应用。
四、过硫酸氢钾复合盐的安全性与环境影响过硫酸氢钾复合盐具有一定的刺激性和腐蚀性,应与皮肤、眼睛和呼吸道等保持距离,并避免接触。
过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的应用研究

过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的应用研究
(原创版)
目录
1.过硫酸氢钾复合盐的概述
2.过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的应用
3.过硫酸氢钾复合盐的使用方法及注意事项
4.过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的优势
5.未来展望
正文
【一、过硫酸氢钾复合盐的概述】
过硫酸氢钾复合盐是一种由过硫酸氢钾、氯化钠、有机酸等制成的复合盐消毒剂。
其主要成分是单过硫酸根离子,具有特殊的氧化能力,可在水中产生链式反应,不断产生新生态氧、次氯酸、自由羟基等,从而达到杀菌、消毒的目的。
【二、过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的应用】
过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的应用广泛,可用于消毒培养基、接种环、菌包等,有效杀灭细菌、真菌、原虫、病毒等有害微生物,保证食用菌生产的卫生和安全。
【三、过硫酸氢钾复合盐的使用方法及注意事项】
在使用过硫酸氢钾复合盐时,应根据实际情况选择适当的含量和配方。
使用时,要注意水体溶氧,建议增氧,避免因缺氧造成亚硫酸盐、硫化氢等有毒物质发散。
此外,还需坚持周期性改底,保持水体微生态平衡。
【四、过硫酸氢钾复合盐在食用菌生产中的优势】
过硫酸氢钾复合盐具有氧化能力强、杀菌范围广、不易产生抗药性、
安全性高等优点,在食用菌生产中具有重要的应用价值。
【五、未来展望】
随着食用菌产业的不断发展,对菌类生产的卫生和安全要求越来越高,过硫酸氢钾复合盐作为一种高效、环保的消毒剂,在未来的食用菌生产中将发挥更大的作用。
一种过硫酸氢钾复合盐消毒剂消毒效力持续时间研究

一种过硫酸氢钾复合盐消毒剂消毒效力持续时间研究作者:翟燕青贺文庆江俊来源:《国外畜牧学·猪与禽》2017年第01期摘要:为研究新型过硫酸氢钾复合盐泡腾片消毒剂水溶液消毒效力维持的时间,通过定量杀菌试验以及有效氯含量的测定进行判定,将过硫酸氢钾复合盐泡腾片按照1∶400比例配制消毒液,以配制时间记为0 d,消毒液在配制 15 d内,杀菌率≥99.98%,有效氯含量降解≤6%。
新型过硫酸氢钾复合盐泡腾片消毒剂所配制的消毒液稳定性较高,消毒能力可以维持15 d以上。
关键词:过硫酸氢钾;泡腾片;消毒效力;有效氯中图分类号:S859.7 文献标识码:A 文章编号:1001-0769(2017)01-0054-02市场上消毒剂品种繁多,如次氯酸钠、氯化异氰脲酸类、卤化海因类、碘制剂、季铵盐类、甲醛、戊二醛、复合酚以及二氧化氯,在杀菌效果、安全性、杀菌持续性和使用方便性方面各有优缺点,市场上迫切需要一种杀灭力优异、使用方便、副作用及腐蚀性小的优秀消毒剂来满足现代高效养殖的需求。
研究开发出一种速效、高效、持效、广谱的绿色消毒产品,是市场的强烈需求。
威特利剑是由镇江威特药业有限责任公司研究开发的以泡腾片技术生产的过硫酸氢钾复合盐为主要成分的消毒剂,遇水后可生成大量次氯酸、氢离子、激发态氧自由基,兼顾了氯制剂、酸制剂、氧化剂的三重功效,杀菌谱广,持续时间长,副作用小,安全性好。
过硫酸氢钾复合盐消毒原理是一个循环的链式反应,参加这个链式反应的物质是过硫酸氢钾复合盐、氯化钠、氨基磺酸和水。
简单地讲,过硫酸氢钾复合盐氧化能力极强,以标准电极电势标示为+1.82 V,低于臭氧,它将水中将氯化钠中氯离子氧化成氯气,氨基磺酸与氯气形成NHClSO3H,水解形成次氯酸,产生氯离子、新生态氧和氢氧根,氯离子与钠离子形成氯化钠,这就是哈伯-韦斯链式反应。
过硫酸氢钾复合盐的杀菌原理是一个循环的链式反应,循环持续的产生有效杀菌物质,因此,理论上过硫酸氢钾复合盐消毒剂所配制的消毒液能够长时间维持有效地杀菌能力,特进行定量杀菌试验以及有效氯含量的测定,以验证此类消毒剂所配制的消毒液杀菌能力维持的时间。
单过硫酸氢钾复合盐的检测方法解读

过硫酸氢钾复合盐的检测方法<该方法为连云港新江环保材料有限公司过硫酸氢钾复合盐的检测标准>一、活性氧和有效成分的检测试剂:10%硫酸溶液;25%碘化钾溶液;0.5%的淀粉指示剂;0.1N的硫代硫酸钠标准溶液。
1、10%硫酸溶液量取60ml 硫酸,缓缓注入约700ml 水中,冷却,用水稀释到1000ml。
2、25%碘化钾溶液称取250g 碘化钾,溶于500ml 水中,稀释到1000ml。
3、0.5%的淀粉指示剂称取1.0g 可溶性淀粉,加水10ml,在搅拌条件下注入200ml 沸水中,再微沸2min,放置待冷,取上层清液使用,此溶液于使用前制备。
4、0.1N的硫代硫酸钠标准溶液称取26g 硫代硫酸钠(或16g 无水硫代硫酸钠),溶于1000ml 水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
标定:称取0.15g 于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0002g,置于碘量瓶中,溶于25ml 水,加入2g 碘化钾及20ml 4N 硫酸,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml 水,用0.1N 的硫代硫酸钠标准溶液滴定,接近终点加3ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N=m/(V1-V 2)*0.04903其中:V 1-滴定重铬酸钾耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;V 2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;m-重铬酸钾的质量,g;0.04903-每毫克当量K 2Cr 2O 7。
比较:a.测定方法:量取30.00~35.00ml0.1N碘标准溶液,置于碘量瓶中,加150ml 水,用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定,接近终点加3ml0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白实验,方法如下:取250ml 水,加0.05ml0.1N 碘标准溶液和3ml0.5%淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
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过硫酸氢钾复合盐鉴定方法研究*吴杰星 韩卓璇 刘涛 王明鉴 辛秀兰*(北京工商大学食品学院 北京 100048)摘要:过硫酸氢钾复合盐是一种不含氯,稳定,方便,广泛使用的高效氧化剂。
本文介绍了过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法,阐述了鉴定原理,指出了目前过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法的现状和存在的问题,并对其在定性定量鉴定方面提出了一定的见解以及对其在水处理领域的前景进行了展望。
关键词:过硫酸氢钾复合盐;定性分析;质量鉴定;水处理剂中图分类号:T 文献标识码:AStudy on the Identification Method of Potassium Persulfate Compound SaltWu Jiexing, Han Zhuoxuan, Liu Tao, Wang Mingjian, Xin Xiulan(College of Food Science and Technology, Beijing Technology and Business University, Beijing, 100048)Abstract :Potassium persulfate is a kind of chlorine free, stable, convenient and widely used high efficiency oxidant . In this paper , weintroduce the quality evaluation method of potassium persulfate compound salt, expound the principle of quality evaluation, and point out the present status and existing problems of quality evaluation method . We also put forward some opinions on its qualitative and quantitative identification and prospects for its future in the field of water treatment.Key words :potassium persulfate compound salt ;qualitative analysis ;quality identification ;water treatment agent过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)是由过硫酸氢钾KHSO 5(PMS)、硫酸氢钾KHSO 4和硫酸钾K 2SO 4三种成分组成的一种复合物,其化学式为K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5,分子量为620.83。
其活性成分是过硫酸氢钾(KHSO 5,peroxymonosulfate, PMS),由于过硫酸氢钾分子中含有过氧键,所以在参与化学反应时,可以放出活性氧,具有强氧化能力,其氧化能力超过次氯酸钠、高锰酸钾、过碳酸钠等大多数氧化剂。
和过氧化氢、过氧乙酸等普通氧化剂相比,过硫酸氢钾复合盐避免了氧化能力不强且不具有选择性氧化等缺点;和卤素类消毒剂相比,其避免了由于有毒副产物的生成而导致对人体健康的危害。
基于过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)的诸多优势,因此它也常被用作有机合成的氧化剂,口腔医疗中假牙的漂白剂,毛纺织工业中的羊毛改性剂,洗染店的干燥漂白剂、游泳池中的消毒剂。
作为一种新型的处理剂,过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)具有对环境友好且使用效率高等特点,在水处理技术领域具有广阔前景。
由于过硫酸氢钾复合盐产品原料昂贵,市场上出现劣质产品的情况时有发生。
市场上的假冒伪劣产品,大多以“过硫酸钠+溴氯海因+分散剂”压片,“少量过硫酸氢钾复合盐+氯制剂+分散剂”造粒或压片,“亚氯酸钠+固体酸+表面活性剂”压片,高铁酸钾等其他便宜氧化剂压片存在形式,这些伪劣产品的普遍特征是具有含氯制剂的刺鼻味道,使用后容易造成塘底板结。
但过硫酸氢钾复合盐市场需求量大,而目前真品过硫酸氢钾复合盐制品没有国家标准及检测方法,仅有简便方法进行初步鉴别,这些方法对过硫酸氢钾复合盐产品的鉴别都存在一定不足。
因此,寻找过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法对推进OXONE制剂的合理应用具有重要意义。
本文综述了目前市场上检测的方法和机理并提出一定的见解。
1.无机检测法(1)分步酸碱滴定法采用分步酸碱滴定法测定复盐中过一硫酸氢钾和硫酸氢钾的含量,采用重量法测定硫酸钾的含量。
SO 42-离子与钡盐生成不溶于酸的白色BaSO 4沉淀,HSO 5-可进行酸根离子转化,由于HSO 5-作为氧化剂与还原剂发生反应被还原时,S不发生电子转移,其价态不变;O失去电子,化合价从-1降低到-2,HSO 5-在酸性条件下反应后转化成SO 42-和水。
再按SO 42-的鉴定方法鉴定。
以上检测手段能够得出过硫酸氢钾复合盐(K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5)各项成分的含量,但无法准确判断过一硫酸氢钾复盐主要指标(例如活性氧含量、稳定性)是否符合标准产品,因此对于实际需要不具有普适性。
(2)活性氧检测法①通过碘量滴定法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品A.方法简介:量取75ml蒸馏水于碘量瓶中,加入15ml 质量分数为10%的硫酸溶液和10ml质量分数为25%的碘化钾溶液,称取适量产品于碘量瓶中摇匀。
暗处放置5min,用标准硫代硫酸钠溶液滴定,然后计算活性氧含量。
活性氧含量计算:x=v×c×0.008×100/m。
式中:x为过一硫酸氢钠复合盐活性氧的质量分数,%;v为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g。
活性成分(KHSO 5)质量分数计算:y=x/0.1176。
式中:y 为活性成分(KHSO 5)质量分数,%;x为活性氧质量分数,%。
B.检测原理:把过一硫酸氢钾复合盐溶解在水中,加入过量的KI溶液,在酸性介质中用硫代硫酸钠标准溶液滴定到终点。
2KHSO 4=K 2SO 4+H 2SO 4+O 2↑4KI+2H 2SO 4+O 2=2I 2+2H 2O+2K 2SO 4I 2+2NaS 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI②通过分光光度仪分析法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品环境工程2019·03116Chenmical Intermediate当代化工研究技术应用与研究在分光光度仪上进行操作,采用波长515nm,lcm比色皿,配置高锰酸钾氧化剂,先测试配置好的高锰酸钾氧化剂为标准样品曲线;再测试过硫酸氢钾复合盐试样溶液的吸光度,扣除空白对照试样水溶液的吸光度读数,再进行计算,测得活性氧含量。
总活性氧[o]含量(%)=m/v式中:[o]含量——试样的水溶液总活性氧含量质量浓度(mg/L);m——从标准曲线上查得总活性氧成分质量(ug);v——试样的水溶液体积(m1)。
对于活性氧检测法,总体来说,因真品过硫酸氢钾复合盐是由单过硫复配而成,而单过硫纯品一般含氧在4.5%,那么相应含量的复合过硫酸氢钾应该对应含有一定量的活性氧。
但也不乏有造假情况的发生,比如氯制剂也可以检测出活性氧,所以此方法只能在确认真品的情况下,检测过硫酸氢钾含量的高低,但并不能严格地分辨产品真假。
(3)检测pH 值法①在20℃时,过硫酸氢钾复合盐在水中的溶解度为80g,pH值为3-4。
过硫酸氢钾复合盐水溶液浓度为1%时,在25℃温度下,真品过硫酸氢钾复合盐溶液一定呈现酸性,pH 值为2.1-2.3。
分别配制浓度为1%和5%的溶液,检测其pH 值。
②此方法只能一定程度上判定溶液不呈酸性的为伪劣产品,而呈现酸性的溶液不一定就是真品过硫酸氢钾复合盐溶液,并且温度和时间等因素都会影响到过硫酸氢钾复合盐产品的pH值大小。
(4)食盐辨别法①方法简介:把一片“过硫酸氢钾”底改片放入装有食盐水的杯中,若很快就可以明显闻到刺激的氯气味且持续时间很长,可以证明产品的氧化性超强,从而证明这是好的过硫酸氢钾复合盐产品。
②机理:由于过硫酸氢盐的强氧化性,过一硫酸氢盐可以和氯离子发生化学反应HSO 5-+2Cl -+2H +→O 4-+2Cl 2+H 2O,从而放出氯气。
③能否出现氯气味并不是判定含过硫酸氢钾的前提,因为有些含氯制剂,比如二氯、三氯、亚氯放到水溶液中,即使不加食盐,也会出氯气。
该方法不具有普遍性和准确性。
(5)氧化黑泥法①氧化黑泥看颜色法:用透明的容器装上塘里的黑泥,再加上水,放入一片或两片产品,半小时后,黑泥会明显的转黄泥说明为真品。
但该方法存在误区,快速的将黑泥转黄只能证明产品中含强氧化剂或漂白剂,并不能证明一定是过硫酸氢钾在起效果,比如产品中使用亚氯酸钠、亚硫酸钠、过硫酸钠、其他氯制剂等,都可以起到此类效果。
②氧化黑泥看表层法:用透明的容器装上塘里的黑泥,再加上水,放入一片或两片产品,真品过硫酸氢钾表现出来的特点是在黑泥转黄的基础上,氧化得到的黄泥呈蓬松状态,可以有效保持底泥自净能力和缓冲能力。
总体来说,在氧化黑泥法中,黑泥被氧化的面积越大,也并不代表一定是真品复合过硫酸氢钾在起作用,实际操作表明在一般的压片中只要加入5%左右的亚氯酸钠,其氧化底泥的效果就比50%的复合过硫酸氢钾还要明显。
2.有机检测法(1)通过CuO /过硫酸氢钾体系催化氧化苯酚来检测过硫酸氢钾复合产品①方法简介将苯酚废水装入玻璃反应器中,用HCl和NaOH调节溶液pH值,然后加入一定量的CuO催化剂,进行磁力搅拌,同时加入一定量的过硫酸氢钾复合产品,定期从反应体系中取出适量反应液,用滤膜过滤去除催化剂,并加入亚硝酸钠终止反应,最后对水样进行测定。
②机理Cu 2++HSO 5-→Cu ++SO 5-+H +Cu ++HSO 5-→Cu 2++SO 4-•+OH -SO 4-•+H 2O→SO 42-+•OH+H +SO 4-•+•OH+苯酚→小分子物质CuO可以催化过硫酸氢钾产品中过硫酸根产生硫酸根自由基和羟基自由基,并通过氧化作用来降解苯酚,通过对水样中苯酚含量的测定可以检测过硫酸氢钾复合产品中有效成分过硫酸氢钾的存在。
但该方法总体来说难度较大,不具有普适性,难以推广应用。
(2)通过作为有机反应催化剂途径来检测过硫酸氢钾复合产品①一分子醛与两分子的吲哚可在硫酸氢钾做催化剂条件下,反应合成双吲哚化合物,见式(1)。
N N N N R+ RCHO +KHSO 4McOH.室温H HHH(1)②醛类化合物能在过硫酸氢钾复合盐(K 2SO 4•KHSO 4• 2KHSO 5)和丙酮体系中被转化成相应的羧酸。