固体超强酸制备
固体超强酸催化剂的制备实验报告(一)
固体超强酸催化剂的制备实验报告(一)制备固体超强酸催化剂实验报告实验目的通过固相法制备出一种具有超强酸性的固体酸催化剂，并研究其催化性能。
实验原理固相法又称凝胶法，是指通过将溶解有机金属化合物和有机酸等物质的溶液浸泡在无机固体载体中，再通过干燥和煅烧等步骤将有机化合物转化为无机氧化物，最终得到具有特定功能的催化剂。
在本实验中，我们利用AlCl3和HSO3CF3等化合物制备出具有超强酸性的ZrO2-Al2O3复合载体固体酸催化剂。
实验步骤1.准备载体：将0.24mol的ZrO2和0.02mol的Al2O3混合均匀，将其放入到烧杯中，加入足够的水，搅拌均匀后水浴加热至100℃，持续搅拌3小时，使其充分分散，形成颗粒状物。
2.溶解AlCl3：将0.02mol的AlCl3加入到绝对乙醇中，搅拌均匀并加热至70℃，进行溶解，得到淡黄色溶液。
3.溶解HSO3CF3：将0.02mol的HSO3CF3加入到绝对乙醇中，搅拌均匀，并加热至70℃进行溶解，得到透明的淡黄色溶液。
4.加入固体载体：将2.5g的干燥载体通过烘干得到的粉末加入到AlCl3和HSO3CF3的混合溶液中，搅拌均匀，混合物变为黄色。
5.进行氧化：将混合物转移到培养皿中，用烘箱在120℃下烘干4小时，然后升温至500℃，保温2小时，得到固体超强酸催化剂。
实验结果制备得到的固体超强酸催化剂为黄色粉末状，粉末颗粒大小均匀，无结块现象。
利用该催化剂可将蒽与苯乙烯通过[4+2]环加成反应，产生了3,6-二甲基-9-苯基萘，表明该催化剂具有良好的催化性能。
实验结论通过固相法制备的固体超强酸催化剂具有良好的催化性能，可用于有机化学反应的催化。
同时，制备过程简单，成本相对低廉，易于工业化生产。
实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免接触有毒有害溶剂。
2.载体的制备过程中，水和乙醇的比例要控制，以免形成团块。
3.加入固体载体的过程中，要均匀搅拌，混合物均匀。
4.进行氧化的过程中，要控制烘干和烧结的温度，保证制备得到的固体酸催化剂具有良好的性能。
固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)
固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)摘要纳米二氧化钛具有价格低廉无污染，较高的光催化活性等优点，近年来得到广泛的研究。
由于它的量子效率低、太阳能的利用率低，限制了它的广泛应用。
因此，本实验对其进行超强酸改性，以提高它的光催化量子效率。
本文采用购买的商品化 TiO2粉末（p25）为基体光催化材料，以超强酸 SO42-加以改性。
即以每克 P25 加入到不同浓度的 H2SO4中配置乳浊液，把乳浊液放在不同瓦数的微波水热条件下反应一定时间，再将其烘干并研磨得到 SO42-/ TiO2催化剂。
实验中以甲基橙为模拟废水降解物进行光催化降解实验，对影响甲基橙光催化降解的因素进行了讨论，如微波的瓦数、 H2SO4的量、制备固体催化剂的方法等。
结果表明：光催化剂对甲基橙有一定的吸附性能；在一定条件下，微波瓦数对催化的性能有明显影响；对于微波制备的催化剂和传统浸渍所制备的催化剂，微波条件的比较好，除此之外， H2SO4的浓度对催化剂的光催化性能也有一定影响。
1/ 3关键词：二氧化钛；改性；固体超强酸；甲基橙；光催化降解ABSTRACT Nano-titanium dioxide is low-cost, non-pollution, high photocatalytic activity, etc., and has been widely studied in recent years. Because of low quantum efficiency and low utilization of solar energy, its wide application is limited. Therefore, the modification is carried out, in order to improve photocatalytic quantum efficiency and solar energy utilization. Based on the purchase of the commercial TiO2 (p25) as the matrix powder photocatalytic materials, modification of superacid SO42-. As per gram of p25 H2SO4 into different concentration of configuration in the emulsion, the emulsion in different wattage microwave hydrothermal reaction under the condition of a certain time, drying and grinding the SO42- / TiO2 catalysts. Experiment used for photocatalytic degradation of methyl orange as simulated wastewater degradation experiment, the factors affecting the photocatalytic degradation of methyl orange were discussed, such as microwave wattage、H2SO4 concentration 、 the preparation of solid catalysts, etc. The results show that Photocatalyst has certain adsorption performance of methyl orange; under certain condition, microwave wattage have obvious influence on the performance ofthe catalyst. Mic...3/ 3。
固体超强酸的制备及催化性能的研究
固体超强酸的制备及催化性能的研究一、固体超强酸的制备原理所谓固体超强酸是指比100%硫酸的酸度还强的固体酸。
其酸强度用Hammett指示剂的酸度函数Ho表示，一般的，Ho=pK(所用指示剂的pK值)，已知100%硫酸的Ho=-11.93,凡是Ho值小于-11.93的固体酸均称为固体超强酸，Ho值越小，该超强酸的酸度越强。
固体超强酸的制备方法：硫酸根离子促进的氧化物型固体超强酸的制备方法如下,将相应的可溶性金属盐溶于水中，加入氨水或尿素等沉淀剂，先制得金属氢氧化物溶胶，经过滤，水洗，除去杂质离子，干燥后再用一定浓度的硫酸或硫酸铵溶液浸渍，过滤，干燥后，经高温焙烧制得。
二、试剂九水硝酸铁硫酸聚乙二醇2000 去离子水无水乙醇冰醋酸氢氧化钠溶液三、仪器设备烧杯搅拌棒布氏漏斗抽滤瓶烘箱研钵温度计回流注锥形瓶四、实验步骤1、将硝酸铁和硝酸铝按一定比例溶于水，加入质量分数为0．5％～1％的聚乙二醇溶液，强烈搅拌下逐滴滴加氨水，生成沉淀后放人冰水浴中陈化2、洗涤抽滤，110℃干燥后研磨3、用促进剂浸渍12h4、干燥，研磨，一定温度焙烧即得固体酸催化剂样品五、催化性能的测定1、催化剂酯化活性测定在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入50ml 无水乙醇,15ml冰醋酸和1g 催化剂，在回流温度下进行酯化反应，每隔1h取样分析一次。
醋酸转化率的计算在250ml 锥形瓶中事先加入20ml 蒸馏水，再加入1ml 样品，用0.5mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定，以酚酞作指示剂，滴定至出现粉红色为终点。
醋酸转化率按下式计算:X=(1 – V/Vo)*100%式中：Vo,V ———反应开始前、反应过程中滴定所消的标准氢氧化钠溶液的体积，ml。
2、酸强度的测定（1）探针反应法低碳链烷烃的骨架异构化反应经常被用作固体超强酸的探针反应。
其中比较典型的是正丁烷在低温下的异构化反应，这是验证固体超强酸酸性的重要手段。
固体超强酸催化剂的制备实验报告
固体超强酸催化剂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂，掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质，为后续的催化反应研究提供基础。
二、实验原理固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂，其制备方法主要有两种：一种是通过将强酸负载在固体载体上制备，另一种是通过化学合成制备。
本实验采用的是化学合成法，即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应，生成氯化铵铟沉淀，再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。
三、实验步骤1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。
2.将烧瓶放入水浴中，加热至80℃，继续搅拌2小时，使氯化铵铟充分沉淀。
3.将沉淀用去离子水洗涤3次，使其完全去除余氯离子和杂质。
4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。
5.将干燥后的沉淀放入炉中，在氮气气氛下煅烧4小时，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃。
6.取出煅烧后的样品，冷却至室温，称取适量样品，用乙醇溶解后进行催化活性测试。
四、实验结果经过催化活性测试，得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性，对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。
五、实验结论本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂，并对其催化活性进行了测试，结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性，可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。
六、实验注意事项1.实验过程中应注意安全，避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。
2.制备过程中应注意控制反应温度和时间，避免过度煅烧导致催化剂失活。
3.催化活性测试时应注意控制反应条件，避免影响测试结果。
4.实验结束后应及时清洗实验器材，保持实验室环境整洁。
固体超强酸系列催化剂制备
1。
稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中,搅拌充分溶解后得透明锑醇液,再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水,使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温陈化12h左右，多次洗涤至无Cl—检出.滤饼于110℃烘干后,研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的（NH4）S2O8溶液中lh,用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液,抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，2得S2O82—/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La（NO3)3的混合液1h,抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧,得一系列S2O82-/ Sb2O3 /La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2,吴文胜2，郭海福2(1．铜仁学院生化系，贵州铜仁554300;2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）稀土,2008。
12(29卷第6期）2。
稀土固体超强酸SO42-／TiO2—La2O3制备:将一定量La203溶于浓度为3。
0 mol·L—1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4 ·H 0［w（NH3）=12％］水解至溶液呈碱性,控制pH值在8~9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在（用0。
1 mol·L-1的AgNO3检验），于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h,冷却后置于干燥器中备用。
稀土固体超强酸的制备及催化合成乙酸松油酯
稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3制备及催化合成乙酸松油酯1 引言乙酸松油酯(Terpinyl acetate)，又称p-孟烯-醇乙酸酯(p-Menth-1-en-8-ylacetate)是一种用途广泛的传统香料。
工业上通常采用磷酸作催化剂，由松油醇与乙酸酐酯化反应生产乙酸松油酯，但磷酸法生产乙酸松油酯反应活性低、时间长、催化剂不能回收、需要大量水洗涤、污染环境、腐蚀设备[1]，其应用越来越受到限制。
SO2-4/M x O y型固体超强酸是近年来研制开发出的一类新型催化材料[2,3]，其催化活性高，选择性好，易于与产物分离，再生简单，是酯化反应的高效催化剂。
已有用单一型固体超强酸SO2-4/TiO2成乙酸松油酯的报道[4]，赵黔榕[5]等用复合型固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯，上述反应的缺点是反应时间较长。
本课题在前期工作基础上[6]，采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3，并用于催化合成乙酸松油酯，对合成工艺条件进行优化，同时对催化剂的失活与再生进行了研究。
以期获得比前述方法更加优越的催化体系和效果，为新的生产方法和工艺改进提供实验数据和理论依据。
2 实验部分2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器恒温加热磁力搅拌器综合热分析仪气相色谱仪红外分光光度计红外干燥箱压片机电子天平远红外电热干燥箱玻璃仪器气流烘干箱型超声波清洗器电动调速搅拌器超级恒温器循环水式真空泵箱式电阻炉视频显微镜2.1.2实验试剂氧化钕四水硫酸锆结晶四氯化锡松油醇乙酸酐硫酸氨水氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾氯化钠碳酸氢钠无水碳酸钠无水硫酸钠2.2 催化剂部分2.2.1 SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3固体超强酸催化剂制备采用分沉淀-共浸渍法制备SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3固体超强酸催化剂。
称取3.55g的Zr(SO4)2 ·4H2O,配成质量分数为10%的水溶液(水27.6ml)，用体积分数为25%的氨水沉淀至pH值为8～9；根据锆、锡原子比为1:7，称取相应质量的SnCl4·5H2O约24.75g，配成质量分数为5%的水溶液（水359ml），用氨水沉淀至pH值约为6；将上述2种沉淀分别置于70℃水浴中陈化1 h，然后混合，按照稀土氧化物占总体氧化物质量分数的4％称取0.505g的细粉状Nd2O3，加入到混合沉淀中，大力搅拌使混合均匀，再陈化5 h，抽滤，洗涤至中性，120℃干燥12 h，研磨并过0．125 mm筛孔，粉体在1.5 mol/L的硫酸中浸渍1 h（按照每克粉体15 mL浸渍液的比例），抽滤，干燥，600 ℃焙烧3 h，得固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3[11]。
固体超强酸系列催化剂制备
1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，文胜2，郭海福2(1．学院生化系，554300；2．学院化学化工学院，526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0[ w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h，冷却后置于干燥器中备用。
《固体超强酸改性矿用材料的制备及其阻燃性能的研究》
《固体超强酸改性矿用材料的制备及其阻燃性能的研究》篇一一、引言随着矿用材料技术的不断发展，对材料性能的要求日益提高。
其中，阻燃性能是矿用材料的重要指标之一。
近年来，固体超强酸因其独特的化学性质和良好的催化性能，在材料科学领域得到了广泛的应用。
本研究旨在探讨固体超强酸改性矿用材料的制备方法，并对其阻燃性能进行深入研究，以期为矿用材料的技术进步提供新的思路和方法。
二、固体超强酸的简介固体超强酸，作为一种新型的催化剂和改性剂，具有较高的酸性和催化活性。
其独特的物理化学性质使其在材料改性方面具有巨大的应用潜力。
在矿用材料的改性中，固体超强酸能够与材料中的某些成分发生化学反应，提高材料的阻燃性能和其他物理化学性能。
三、制备方法及实验设计1. 材料选择与预处理：选择适当的矿用材料作为基材，进行必要的预处理，如清洗、干燥等。
2. 固体超强酸的制备：采用化学合成法或物理法，制备出所需的固体超强酸。
3. 改性处理：将固体超强酸与矿用材料进行混合、搅拌、加热等处理，使固体超强酸与材料发生化学反应或物理吸附。
4. 性能测试：对改性后的矿用材料进行阻燃性能、力学性能、热稳定性等测试。
四、实验结果与分析1. 阻燃性能测试：通过垂直燃烧法、极限氧指数法等测试手段，对改性前后矿用材料的阻燃性能进行对比分析。
实验结果表明，经过固体超强酸改性的矿用材料具有显著提高的阻燃性能。
2. 力学性能测试：通过拉伸、压缩等测试手段，对改性前后矿用材料的力学性能进行分析。
结果显示，改性后的材料力学性能有所提高。
3. 热稳定性分析：通过热重分析、差示扫描量热法等手段，对改性前后矿用材料的热稳定性进行分析。
结果表明，固体超强酸的引入提高了材料的热稳定性。
五、阻燃机理探讨根据实验结果和文献资料，对固体超强酸改性矿用材料的阻燃机理进行探讨。
分析认为，固体超强酸能够与材料中的某些成分发生化学反应，生成具有阻燃作用的物质，同时提高材料的热稳定性，从而达到提高阻燃性能的目的。
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探究思路：两个要求：“保证活性高作为前提，以使用次数作为重要比较指标”其实，一个固定酯化反应采用不同的固体超强酸（均以该酯化反应作为探究优化制备条件）作为催化剂，所得到的酯化效率差别不会大，只要肯花功夫、时间探究便可达到，所以探究重点摆在对比固体超强酸的稳定性上即提高其使用寿命，而使用寿命以催化活性高作为前提（不同催化剂间催化效用相差不大下，尽管催化效率较差点，但使用次数好，这也算是好催化剂），但在催化效用有一定情况下，探究使用寿命才有意义，随意首先需要探究出优化的固体超强酸的制备条件和酯化条件。
借助微波酯化反应探究最佳活性的催化剂制备条件，然后以活性最佳的催化剂探究微波酯化反应条件。
微波辐射酯化反应——“微波辐射催化合成乙酸正丁酯”：用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，S2O2-8/M X O Y型固体超强酸为催化剂的酯化反应，最佳的微波合成条件为：催化剂用量2。
0 g，酸醇物质的量的比为1。
0∶2。
0，微波功率为595 W，微波辐射时间为30 min，产率84。
1%。
主要试剂和仪器：冰醋酸(CP)，正丁醇(AR)，微波炉，阿贝折光仪（或红外光谱波峰测试）实验过程：在100 mL圆底烧瓶中加入5。
7 mL(0。
1 mol·L-1)的冰醋酸和9。
1 mL(0。
1 mol·L-1)的正丁醇（最适宜的酸醇比为1。
0∶2。
0），加入2。
0 g催化剂，然后将圆底烧瓶装好回流冷凝管和搅拌装置，置于微波炉内。
在搅拌下先以65 W的功率加热1 min，再以最适宜的微波功率是595 W，一定反应时间加热回流时间30 min。
反应完毕取出圆底烧瓶，待反应物稍冷，过滤出催化剂，粗产品经提纯、干燥、蒸馏，收集124~126℃的馏分。
称重，计算产率。
在合成反应中，有些反应是可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分离出来。
可作带水剂的物质必须要与水水作用产生共沸物使得水更易被蒸出，且在水中的溶解度很小.它可以是反应物或者产物，例如如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料,产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物.带水剂也可以是外加的。
反应物及产物沸点比水高但反应又产生水的，外加第三组分,但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质,通常加入的第三组分有石油醚，苯甲苯,环已烷,氯仿,四氯化碳等。
在250mL单口平底烧瓶中加入10mL正丁醇、6mL乙酸,再加入适量的三氯化铁作催化剂,放入微波炉内,装上回流冷凝管及分水器,在一定功率微波连续辐射后停止反应。
冷却至室温,用饱和食盐水洗涤,分出有机层,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集124℃~126℃的馏分,回流冷凝管：分水器：微波诱导稀土固体超强酸催化合成乙酸正丁酯——按n(醇)∶n(酸)=2.5∶1.0量取一定量的乙酸、正丁醇,倾入250 mL烧瓶中,加入自制催化剂，催化剂用量为反应物总质量的2.0%。
然后置于经顶端开孔的微波炉内,将球形冷凝管与烧瓶相联,并在冷凝管上端接一只分水器,再接一只球形冷凝管,通水冷凝。
于528 W辐射功率下反应微波辐射20 min,取出反应液滤出催化剂。
常压下蒸馏,收集125~126℃的馏分。
依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠液及去离子水洗涤,分出酯层,用无水硫酸镁干燥,放置过夜,再将其过滤,即得。
为考查催化剂的重复使用效果,待第一次反应结束后,过滤,分出催化剂,于600℃左右活化3 h。
产品的测定：折光率的测定。
产品为无色透明液体，具有浓烈的水果香味，测得其折光率n D20=1。
3945与文献相符，证明是目标产物刘玮炜等用磷钨酸作催化剂合成经基苯甲酸丁醋，产率达97 %O，反应速率提高8倍探究内容：①不同活性中心之间比较（S2O2-8与SO2-4之间）②不同载体之间稳定性影响比较——重点（a。
S2O2-8/ZrO2-Ti O2-Al2O3与S2O2-8/ZrO2-Ti O2、S2O2-8/ZrO2-Al2O3之间；b。
而S2O2-8/ZrO2-Ti O2与S2O2-8/ZrO2-Al2O3之间；c。
最后S2O2-8/ZrO2-Ti O2或S2O2-8/ZrO2-Al2O3与S2O2-8/ZrO2之间；d。
S2O2-8/Ti O2-Al2O3与S2O2-8/ZrO2-Al2O3及S2O2-8/ZrO2-Ti O2之间）③制备条件优化与使用次数间关联（其实也包含①探究在内）④前面探究后均需添加补充一点“失活催化剂再生后使用活性、使用寿命记录探讨”⑤难点：本探究实验采用逐一单因素固定以正交法获取最佳活性的制备条件，但固体超强酸制备条件间可能存在相互影响趋向，唯有一人为认为的影响因素较大的某一点入手，逐一顺序探究最佳活性制备条件：（物料配比（按物质的量）→焙烧温度（初定500℃、550℃、600℃三个，到时再在两边展开）→焙烧时间（初定4h、6h）→浸渍液浓度→浸渍时间→陈化时间→→→）。
例子：“不同n(Ti) ：n(Zr)与浸渍物对催化剂活性的影响：取适量的复合氧化物用0。
5 mol/ L（NH4）2S2O8液浸渍6 h，焙烧温度550 ℃，焙烧4h，考察不同的n(Ti) ：n(Zr)对催化剂活性的影响，图1为不同的n(Ti}:n(Zr}制备的催化剂催化马来酸酚与正辛醇的酯化反应的酯化率随时间的变化。
由图可以看出，n(Ti) ：n(Zr)对催化剂的活性影响很大。
n(Ti) ：n(Zr)为6:1和8:1时催化活性较高。
”酯化反应条件与催化剂制备条件间相影响，如不同的固体超强酸制备条件所对应的最佳酯化反应条件就会有所不同（催化剂用量、醇酸配比等），其实酯化制备反应条件的确定是在催化剂优化制备条件确定后才进行探究的。
实验进行大体流程：（1）S2O2-8/ZrO2-Ti O2方法取：①考察筛选合适的n(Ti) ：n(Zr)：取适量的不同配比的n(Ti) ：n(Zr)复合氧化物用0。
5 mol/ L（NH4）2S2O8液浸渍6 h，焙烧温度550 ℃，焙烧4h，借助酯化反应的酯化率来考察不同的n(Ti) ：n(Zr)对催化剂活性的影响；②考察筛选合适的焙烧温度：应用上面所得的最佳n(Ti) ：n(Zr) 复合氧化物用0。
5 mol/ L（NH4）2S2O8液浸渍6 h，分别在焙烧温度为500℃、550 ℃、600℃，焙烧4h，借助酯化反应的酯化率作为判断比较依据：方法按上③考察筛选合适的焙烧时间：方法按上④考察筛选合适的浸渍液浓度：方法按上⑤考察筛选合适的浸渍时间：方法按上⑥考察筛选合适的室温陈化时间：方法按上（2）S2O2-8/ZrO2--Al2O3（3）S2O2-8/ZrO2（4）SO2-4/ZrO22-固定试验试剂：氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）、氯化钛（TiCl4）、硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）浓氨水（浓度）：一、固体酸制备：催化剂焙烧温度对收率的影响催化剂焙烧温度对催化剂的活性影响很大,焙烧过程是脱水、分子结构和晶相结构转变的复杂过程。
其温度的高低对酸中心的形成、酸强度、分布及孔结构等性质产生影响,其活性大小直接反映在酯收率上。
采用0.1 mol乙酸、0.2 mol正丁醇中,加入用量为反应物总质量的1.5%在不同温度下焙烧3~4 h的固体酸催化剂,选取微波辐射功率528 W,反应时间控制为15 min。
焙烧温度对催化剂活性有显著影响,焙烧温度在500~600℃时活性最高。
原因是温度较低时催化剂结构为无定形态,温度达550℃左右时,转变为具有较多缺陷的晶体,因而有较高的活性,在催化剂的制备过程中进行低温陈化和添加稀土,也使其具有较多的超强酸位。
温度过高时,其晶形发生了转变,从而降低了活性。
另外,SO2-4是固体超强酸催化剂的活性组分,温度的高低直接对酸中心的形成、酸强度及孔结构等性质产生影响。
温度过低,催化剂上吸附的SO2-4少;温度过高,SO2-4又易于脱附,从而造成催化剂表面的活性中心减少,活性降低。
1、制备步骤：⑴S2O2-8/ZrO2-Ti O2 -Al2O3型固体超强酸按不同比例的n(Zr)：n(Ti)：n(Al)分别称取定量的氧氯化锆、氯化钛和硝酸铝于水中，用氨水作为沉淀剂，不断搅拌，控制pH为9~10，静置3 h。
然后将这三种沉淀物在母液中充分混合，并70℃左右的水浴中陈化5 h，过滤，洗涤至无Cl-存在(用0。
1 mol/L AgNO3溶液检验)，在110℃烘1~2 h，（于300℃马弗炉中焙烧2 h）后研磨，用一定浓度的硫酸或过硫酸铵溶液浸渍一定时间(用量15 mL/g)，抽滤并干燥后，于550℃马弗炉中焙烧4 h，研磨，即可制得固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
⑵S2O2-8/ZrO2-Ti O2型固体超强酸（方法同上相似）①按不同的n(Ti)∶n(Zr)比(下同)，分别称取定量氯化钛、氧氯化锆溶于水中，分别用氨水作沉淀剂，不断搅拌，控制二者pH值在9～10，静止3 h。
然后将这2种沉淀物在母液中充分混合，并在70℃左右的水浴中陈化1 h，过滤，洗涤至无Cl-存在(用0。
1 mol/L的AgNO3溶液检验)，在110℃下烘1～2 h，研磨，用一定浓度的硫酸或过硫酸铵溶液浸渍一定时间(用量15 mL/g)，抽滤，干燥，于550℃马福炉中焙烧4 h，研磨，即可制得固体超强酸催化剂S2O2-8(SO2-4)/TiO2-ZrO2。
置于干燥器中备用。
②取一定量的TiC14于烧杯中，迅速加25%的氨水，调节PH值至8一9，使之沉淀完全，陈化2h，抽滤，并用蒸馏水不断洗涤沉淀抽滤至无NH+、C1-滤饼置于烘箱中于110℃下烘干，研细。
将TiO2与ZiO2按物质量比4: 1搅拌均匀，在0。
5mol/L的过硫酸铵溶液中浸泡1h，抽滤，烘干。
③取一定量的氧化错按错钦质量为1:4的比例和Ti02粉末混合均匀，用0。
5 mol/L的硫酸溶液浸泡16h，抽滤、红外烘干，放人马福炉中在550℃活化4h，置干燥器中备用。
条件：①乙二酸乙二酯（乙二酸为0。
2mo1，酸醉的物质的量比为1:4，反应温度为130一135℃，反应时间为90min，催化剂用量为2。
0g的优化条件下）→TiO2与ZiO2按物质量比4: 1→催化剂焙烧温度为500℃→→→→→→→→→→→→→→→→②马来酸二辛酯（）→→→→→→→→→→→→→→⑶S2O2-8/ZrO2-Al2O3型固体超强酸2、制备条件：于微波炉(辐射功率296 W)中进行干燥,研磨后过100目筛。
二、微波辐射酯化反应微波是一种电磁能，可以极大促进有机反应，是一种环保技术。