仪器分析实验基本要求与注意事项

收符合朗伯-比尔定律
图1 基态原子对光的吸收
A lg I0 KlN I
K'c
• 特点：
– 检出限低
– 准确度高
– 选择性高 。 –应 用 广
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构
•
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。
验 条理性 实验习惯、整洁卫生、器皿的洗涤
成 实验结果 准确度、精密度、图谱的解析能力 绩
简要原理、实验条件、数据处理
实验报告 (图表化、计算、解析)、问题讨论、
思考题解答
实验一 火焰原子吸收分光光度法 测 定自来水中钙、镁的含量
一、实验目的
• 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； • 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； • 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
实 验
实验 成绩
报告 评定
报 告
90
A
的 80 B
等 级
70
C
评 60 D
定 60 E
实验成绩评定的补充规定
1. 实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分 钟以上者,该实验成绩以不及格处理。
2. 对没有预习或无预习报告的同学，指导教师 有权终止其实验(不补做)。
3. 实验报告迟交一周以上者，该实验成绩成绩 降一级；没交报告, 该实验成绩不及格。
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干 扰–较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基 体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分 别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。
测定试样溶液吸光度，从标准曲线上 就可查得 其浓度值。
量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶 液转到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
2）钙标准使用液（100ug/mL）
准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线， 摇匀备用。
3）镁标准贮备液（1000ug/mL）
准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐 酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备 用。
2. 标准溶液系列配制
（1）铜标准溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然 后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀 释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00， 8.00ug/mL。
六、数据处理
cx A0
Ax
Ax
• c0
三、实验仪器
1）原子吸收分光光度计 2）铜的空心阴极灯
四、实验试剂
1. 金属铜
（优级纯）
2. 浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸 （均为分析纯）
3. 纯水 （去离子水或蒸馏水）
4. 稀盐酸溶液 （1:1和1:100）
5. 稀硝酸溶液（ 1:1和1:100 ）
6. 标准溶液的配制
（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比
2. 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐 标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。
3. 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、 镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的
金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生
撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
•
八、思考题
1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢
灯或钨灯代替，为什么？
实验二 原子吸收分光光度法测定 黄酒中铜——标准加入法
一、实验目的与要求
（1）学习使用标准加入法进行定量分析； （2）掌握黄酒中有机物质的消解方法； （3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。
墨管，激光。
• 火焰原子化装置—雾 化器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
三、仪器设备
1）原子吸收分光光度计 2）50mL容量瓶 3）250mL容量瓶 4）分析天平 5）钙、镁的空心阴极灯
四、试剂
1）钙标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少
2. 实验教学的目的
实验课教学应该使学生：
尽量涉及较新和较多的仪器分析方法；
尽量有效地利用每个实验单元的时间；
尽量做一些设计性实验。
教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水 平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能 力。 通过仪器分析实验课的教学，应基本达到：
❖ 巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解. ❖ 了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能. ❖ 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法. ❖ 掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术. ❖ 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围. ❖ 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力. ❖ 掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.
七、注意事项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除 室外
• 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关 乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关 闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。
• 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防 触电和造成电源短路
• 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止 回火。
3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器 电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
六、数据及处理
1. 记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）负高压（档） （7）量程扩展（档）
图2 361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
检测显
废液
吸光度
示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏 度和准确度。光源应满足如下要求；
1. 记录实验条件 2. 列表记录测量的铜标准系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵坐标，
铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线。 3. 延长铜工作曲线与浓度轴相交，交点cx，根据求得的cx，分别换算为黄酒消化
液中铜的浓度（ug/mL）。 4. 根据黄酒试样被稀释的情况，计算黄酒中铜的含量。
3. 实验教学的特点
❖ 仪器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、
维护人员技术性强。
采用大轮转的方式进行实验教学。
❖ 实验内容多，涉及知识面广
15种仪器分析方法，21个实验内容。
无机、有机、物化、结构方面的化学知识；
光学、电子学、数学、 计算机科学等学科的知识。
❖ 实验课与理论课不同步，实验课比理论课超前
七、思考题
1. 采用标准加入法定量应注意哪些问题？ 2. 以标准加入法进行定量分析有什么优点？
实验三 红外分光测油仪测定水体 中油的含量
一、实验目的
1、学习红外测油的基本原理； 2、了解红外测油仪的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定水样中油的含量的方法。
二、基本原理
取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只 加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其 吸光度，则：
Ax=kcx A0=k(c0+cx)
式中cx为待测元素的浓度，c0为 加入标准溶液后溶液浓度的增量，
Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以
上两式整理得：
二、原子吸收光谱法的基本原理
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过 含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未 被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被
。 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量
• 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸
（2）镁标准溶液系列
准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别 置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓 度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。
2 . 配制自来水样溶液
准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。
▪ 用不同待测元素作阴极材料， 可
制成相应空心阴极灯。 ▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的 工
优缺点作：电流有关。 ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。
➢每测一种元素需更换相应的灯。