甲基丙烯酸甲酯聚合条件
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
2．甲基丙烯酸甲酯的预聚合： 甲基丙烯酸甲酯的预聚合：
• ①洗涤单体 • 取容量瓶称取空瓶质量，取60gMMA单体。 配制5％氢氧化钠洗涤液（100ml蒸馏 • 水、氢氧化钠5g），取MMA: 氢氧化钠洗 涤液1:1，洗3次，用水洗3次（观察有什么 现象）
• ②预聚合 • 量取所需单体量（模具内容积＋5ml ) ，倒入一充分洗净 并烘干的 150ml 的锥形瓶中，加入0.08％单体重量的 ABIN(计算引发剂加入量)，用装有毛细管和温度计的橡皮 塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用电热 套加热进行预聚合，控制反应瓶内温度为85℃～90℃，大 约 20～30 分钟。聚合过程要不断摇动，观察体系粘度变 化，当聚合液的粘度稍大于甘油时，预聚合反应结束。 • ③灌模： • 将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模中，不要灌的太满 , 以 免外溢，将上口用玻璃纸及牛皮纸封好后，（观察若有气 泡可用洁净的毛细管导出 , 封好浇灌口）四周再以夹子夹 住，直立放于一模具架上。
三、 实验步骤
• 1．制模 ． • ①平板模具的制备：取两片同样大小（ 8cm x 10cm ）先 用肥皂水将玻璃片洗净 , 再用蒸馏水洗 。 在两片之间的 四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡胶垫块，四边对齐， 在压紧的情况下，先用玻璃纸将三个边封严使其密封好 , 留下一边不封口 , 以便灌浆（注意：玻璃纸一定要贴平， 且注意在拐角处一定不要弄破）．然后在玻璃纸的外面再 贴一层牛皮纸以加固，用夹子夹牢,未封的一边留作灌料 口。此即为制备有机玻璃板的模具。将糊好的模具晾干， 备用。 • ②计算出模具的内容积。 • ③洗涤仪器待用
高分子化学
聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA） （PMMA）的本体聚合
一、实验原理
• 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行 的聚合反应，或者直接在热、光和辐射作用下进 行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需 后处理等优点 , 可直接聚合成各种规格的型材。 但是由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控 制困难，导致产品发黄，出现气泡，如果聚合热 不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速 进行而失去控制。因此，自由基本体聚合中控制 聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材 的关键。从而影响产品的质量。
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合悬浮聚合是重要的聚合方法之一，甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合也被广泛应用于制备高分子材料。
本文将对甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的原理、步骤、条件、反应机理和应用等方面做一详细介绍。
一、悬浮聚合的原理悬浮聚合是指将单体加入到水中而形成单体悬浮液，在悬浮液中添加适当的引发剂或促进剂，然后在一定温度和氧气的条件下启动聚合反应，从而形成高分子。
悬浮聚合的原理与其他聚合方法略有不同。
因为反应中存在水相和单相两种环境，聚合产物为微小颗粒而不是块状体。
1、制备单体悬浮液。
将甲基丙烯酸甲酯加入到水中，使其均匀分散在水中，形成单体悬浮液。
需要注意的是，单体悬浮液的浓度不能太高，否则会影响聚合反应的进行。
2、添加引发剂。
加入适量的引发剂，如过硫酸铵、明胶等。
过硫酸铵的分解生成自由基，能引发单体分解，促进聚合反应的进行。
3、加热启动反应。
置于恒温搅拌器中进行加热，在一定温度下启动聚合反应，使单体逐渐聚合生成高分子微球。
4、停止反应。
当聚合反应达到一定程度后，停止加热，过滤或离心分离产物。
5、洗涤。
用纯水或有机溶剂洗涤，将未聚合的单体、引发剂等杂质去除。
6、干燥。
将洗涤后的产物干燥，得到甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合物。
1、单体浓度。
一般单体浓度控制在2%-5%的范围内。
2、引发剂。
选择合适的引发剂非常重要。
一般使用的过硫酸铵初始浓度为0.1%-0.5%，明胶为0.1%-0.2%。
3、反应温度。
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合反应温度通常在50℃-80℃之间。
4、pH值。
pH值的调节对聚合反应的进行有一定影响，通常将pH值控制在7-14之间。
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合机理与其他悬浮聚合相同。
过硫酸铵在水中分解生成SO4(自由基)•，自由基逐渐引发甲基丙烯酸甲酯单体的分解聚合，生成高分子微球。
大分子微球的天然微球状结构能够把溶剂减少到最佳效果，并对溶剂具有挟持作用，大大提高以微球状高分子物质的过滤效率。
1、纺织服装行业。
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合物可以用于制备具有悬浮力的颜料，为纺织品提供了较好的防污、涂布和附着性能。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。
2.掌握有机玻璃制造的工艺特点。
二、实验原理本体聚合是指不用溶剂和介质，仅由单体和少量引发剂（也可采用热、光照、辐射等引发条件）进行的聚合反应。
本体聚合杂质少，纯度高，设备简单，可直接成型，生产成本低，特别适合制备透明度高的产品。
另外，该方法也适合于实验室研究，如单体聚合能力的判断、聚合动力学研究、竞聚率测定等。
本体聚合是最简单的一种聚合方法，但反应放出的热量难以控制。
在反应初期粘度不大时散热并无问题。
但是当转化率超过20%~30%后，体系粘度增大，使散热困难，此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升，引起局部过热和产物分子质量分布变宽，严重的甚至引起爆聚，所得聚合物产品的均匀性较差。
为便于散热，通常采用两段聚合法：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，实验同样采用两段聚合法。
首先在一锥形瓶内加入单体、引发剂，在加热条件下预聚。
体系粘度增大到一定程度后，将预聚物倒入事先准备的方形模具中进行恒温聚合。
反应式如下：OO AIBN**OO三、实验药品2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器玻璃模具，150mL锥形瓶，毛细管，温度计，加热器，搅拌器。
装置见下图六、实验注意事项1.选取玻璃片时应尽量保证二者大小相同，此外还要保证橡胶垫在包好铝箔后高度大致相同。
这样得到的有机玻璃片形状会较为规整美观。
2.玻璃片要充分洗干净，杂质有可能对自由基聚合起阻聚效果，影响聚合速度。
3.制模时要把四角封死，否则预聚物可能流出。
4.橡皮塞中含硫，它是此聚合反应的阻聚剂。
（查得44℃下硫磺对MMA 聚合的阻聚常数C z =0.075，从数值上看似乎并不大啊。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的（1）了解本体聚合的基本原理以及特点，特别是了解温度对产品的影响；（2）了解有机玻璃（PMMA）的制备技术，要求成品无气泡，无损缺，透明光洁。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长脸自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率再聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。
然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
三、 实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（BPO ）（0.05g ）---甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（15mL ）---仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶、直型冷凝管、磨口锥形瓶、牛角管、温度计、天平、小试管等。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
聚合热 56.5 kJ/mol 69.9 kJ/mol
大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象 出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基 丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为 10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自 动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大 分子活性链的溶解性能不太好，大分子在其中呈卷曲状态， 而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些， 大分子在其中呈比较伸展的状态。 以卷曲状态存在的大分子活性链，其链端易包在活性链 的线团内，这样活性链链端被屏蔽起来，使链终止反应 受到阻碍，因而其自动加速现象出现的就早些。
缺点： 1、由于聚合反应是一个连锁反应，反应速度较快， 在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较 集中； 2、因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量 热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄， 出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单 体沸腾爆聚，使聚合失败。 本体聚合成功的关键问题： 严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热。
自动加速效应 又称凝胶化效应。在自由基聚合反应中，由于聚合体 系黏度增大而使活性链自由基之间碰撞机会减少，难 于发生双基终止，导致自由基浓度增加，此时单体仍 然能够与活性链发生链增长反应，从而使聚合速率自 动加快的现象。
3、聚合成型
将试管封口，放入50℃烘箱中聚合24小时，然后在100 ℃保温 1小时，使反应趋于完全。
4、脱模
敲碎试管，得到试管形状的有机玻璃。
六、思考题
1、自动加速效应是怎样产生的？对聚合反应有哪 些影响？ 2、制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一 定粘度的预聚物? 3. 在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制 不同阶段的反应温度?
甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合工艺条件的研究
甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合工艺条件的研究一、研究背景甲基丙烯酸甲酯（Methyl Methacrylate，简称MMA）是一种重要的有机化学品，在塑料、建筑、医疗器械等领域有广泛的应用。
而MMA的悬浮聚合工艺是制备PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）的主要方法之一。
因此，对于MMA悬浮聚合工艺条件的研究具有重要意义。
二、工艺条件对PMMA性能的影响1.温度：温度是影响PMMA粒子大小和分布的重要因素。
随着温度升高，PMMA粒子大小逐渐变大，分布范围也更广。
2.转速：转速对于PMMA粒子形态和大小均有影响。
当转速较低时，PMMA颗粒较小而不规则；当转速增加时，颗粒尺寸逐渐变大且形态趋于规则。
3.氧化剂：氧化剂可以促进MMA发生自由基聚合反应，并影响PMMA分子链的长度和结构。
4.还原剂：还原剂可以减少氧化剂引起的副反应，从而改善PMMA的分子结构和物理性能。
5.表面活性剂：表面活性剂可以降低PMMA粒子间的吸附力，促进颗粒分散，并影响PMMA的分布范围和形态。
三、工艺条件优化1.温度优化：一般情况下，MMA悬浮聚合的反应温度在50℃-80℃之间。
在此范围内，温度越高，PMMA颗粒尺寸越大。
因此，在实际生产中需要根据不同要求选择适当的反应温度。
2.转速优化：转速对于PMMA颗粒形态和大小均有影响。
一般情况下，转速在200-400rpm之间。
当转速较低时，PMMA颗粒较小而不规则；当转速增加时，颗粒尺寸逐渐变大且形态趋于规则。
因此，在实际生产中需要根据不同要求选择适当的转速。
3.氧化剂优化：常用氧化剂有过硫酸铵、过硫酸钾等。
氧化剂可以促进MMA发生自由基聚合反应，并影响PMMA分子链的长度和结构。
在实际生产中需要根据不同要求选择适当的氧化剂种类和用量。
4.还原剂优化：常用还原剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。
还原剂可以减少氧化剂引起的副反应，从而改善PMMA的分子结构和物理性能。
在实际生产中需要根据不同要求选择适当的还原剂种类和用量。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告
本体聚合实验的目的是通过将某些原料添加到一定量的丙烯酸甲酯中，将其进行热反应来制备高分子单体。
本次实验中使用的原料是甲基丙烯酸甲酯（MMA），本体聚合的温度为80℃，聚合时间为6个小时，反应器为20ml物料容器，旋转速度为200r/min，通气量为500ml/min，操作室环境温度为20-25℃。
本体聚合过程中，首先将甲基丙烯酸甲酯溶于 2-丙醇中，并加入其他原料，即ABS 树脂、有机硅树脂、组份使用量不应超过2％，加热至某一恒定温度（即本体聚合的温度），当反应温度达到稳定状态后，20ml反应瓶内的本体聚合反应开始，此时，静止时间每15分钟视察反应进展，同时视察底部沉淀产物；聚合反应结束后，终止反应，放置4小时进行沉淀，采用离心机200r/min离心处理，滤除残留溶剂中的有机物；然后，取出产物，在烘箱中烘烤，温度50℃，封存待用。
本文在本体聚合实验中，使用的是以甲基丙烯酸甲酯为主的溶剂，其他原料的使用量不超过2％。
本体聚合反应瓶装混合液体温度调至80℃，极易受到温度波动，建议施工时及时注意温度控制；进行本体聚合反应时，建议每15分钟视察反应的进展，以确认是否出现异常情况；聚合反应结束后，冷却并过滤残留溶剂，实验产物经烘箱烘烤后封存至封存处，以期待下次使用。
总之，本体聚合是一种常用的高分子合成方法，可以将多种原料经热反应来合成新的高分子单体、复合物以及重要的有机高分子材料，作为甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验，通过良好的操作技术，可以实现有效的合成高分子单体。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.
100
80
inverting ratio(%)
60
40
20
0 0 20 40 60 80 100 120 140 160
t(min)
图1 PMMA在BPO引发下转化率随时间的变化关系.
三、实验设备和样品
1.仪器
100ml 锥形瓶 1只； 1000ml烧杯 1只； 100℃温度计1支； 调压电热套一个 玻璃棒一支 平板玻璃80×100×3mm 4块 橡皮片80×100×3mm 2块 铁夹子 8只 胶带纸 1卷 橡皮膏若干
COOCH3
பைடு நூலகம்
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。然后反应逐 步进行。当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当， 体系易发生暴聚而使产品性能变坏。而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停 止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
。
（2）注模及热处理 a . 仔细洗净玻璃片并干燥之； b.按玻璃片大小将橡皮片口型，左上角断开，用胶带纸缠绕橡皮条二层，涂上聚乙 烯醇糊，放于二片玻璃之间使其粘结起来，然后将模具四周用橡皮膏粘封二层，左上 角留出供灌浆用。 c. 用滴管将预聚体慢慢灌入模具内，灌完后检查是否有气泡，若有气泡，可将模具 口部向上放置片刻，并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。然后用橡皮膏将模口密封， 四周用夹子夹住。 d. 将已灌浆之模具置于恒温水槽中，升温至 60 ℃，保持 3 小时，然后升温至 95100℃，保持2小时，使聚合完全，取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光洁的有机 玻璃板。
五、注意事项
转化率超过20%以后,聚合速度显著加快,此时应注意控制反应条件 防止发生暴聚.
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甲基丙烯酸甲酯聚合条件
甲基丙烯酸甲酯是一种重要的单体，被广泛用于聚合反应中。
聚合是指将小分子化合物通过化学反应连接成大分子化合物的过程。
甲基丙烯酸甲酯聚合条件是指在聚合反应中所需要的温度、压力、催化剂和溶剂等条件。
聚合反应需要一定的温度。
温度对聚合反应的速率和产物的性质有很大的影响。
一般而言，甲基丙烯酸甲酯聚合反应的温度在室温到100摄氏度之间。
温度过高会导致聚合反应过快，产物质量不稳定；温度过低则会使聚合反应速率过慢。
聚合反应需要一定的压力。
压力可以影响反应物的活性和扩散速率。
一般而言，甲基丙烯酸甲酯聚合反应的压力在常压到几个大气压之间。
压力过高会导致反应物难以扩散，反应速率减慢；压力过低则会导致反应物活性降低，反应速率也会减慢。
聚合反应还需要一定的催化剂。
催化剂可以提高反应速率，降低反应活化能。
对于甲基丙烯酸甲酯聚合反应而言，常用的催化剂有过氧化苯甲酰、过氧化二异丙基苯和过硫酸铵等。
催化剂的选择要根据具体的反应条件和要求来确定。
溶剂也是甲基丙烯酸甲酯聚合反应中的重要条件之一。
溶剂可以提供反应物的扩散介质，调节反应物的活性。
常用的溶剂有甲苯、二甲基甲酰胺和乙酰丙酮等。
溶剂的选择要考虑反应物的溶解度和反
应条件的要求。
甲基丙烯酸甲酯聚合条件包括温度、压力、催化剂和溶剂等。
在实际应用中，需要根据具体的反应要求和条件来确定最佳的聚合条件。
通过合理调节这些条件，可以实现甲基丙烯酸甲酯的高效聚合反应，得到所需的聚合物产物。