微波消解技术及其在样品检验中的实践应用
药物分析中的微波消解技术应用
药物分析中的微波消解技术应用在药物研究领域，药物分析是一项重要的工作，它可以帮助药物制造商在药物研制、生产和质量控制过程中确保药物的有效性和安全性。
微波消解技术是一种在药物分析中广泛应用的方法，它能够快速、高效地分解药物样品，提高分析的准确性和可靠性。
一、微波消解技术简介微波消解技术是利用微波能量快速加热样品，使样品中的有机物和无机物分解为离子和原子，从而方便进一步的分析和检测。
微波消解仪器通常由微波发生器、反射器、加热腔和温度控制系统组成，其工作原理是通过微波辐射能使样品分子内部的电偶极矩不断不断快速变化，使分子中电极化反应频率与微波频率相等，从而产生共振吸收，使样品中的分子化合物发生局部加热和分解。
二、微波消解技术在药物分析中的应用1. 药物配方研究：在药物配方研究中，微波消解技术可以用来分析不同原材料的相互作用和药物成分的分解情况，从而确定最佳的药物配方。
通过微波消解技术，可以快速获取药物样品的溶解度、溶出度和非离子冷凝点等关键参数，为药物配方的优化提供依据。
2. 药物质量控制：在药物质量控制中，微波消解技术可以用来分析药物样品中的有害物质、杂质和元素含量。
微波消解技术具有快速、高效、准确的特点，能够同时分解样品中的有机物和无机物，从而提高分析的准确性和可靠性。
通过微波消解技术，可以对药物样品中的重金属、有害元素和有机磷农药等进行分析，确保药物的质量符合标准要求。
3. 药物代谢研究：在药物代谢研究中，微波消解技术可以用来分析药物在人体内的代谢情况。
通过微波消解技术，可以快速将人体内的样品分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和液相色谱分析，从而揭示药物的代谢途径和代谢产物，为药物的研制和合理用药提供依据。
4. 药物残留分析：在药物残留分析中，微波消解技术可以用来分解药物样品中的残留物质，如农药残留、抗生素残留和生物样品中的药物代谢产物等。
通过微波消解技术，可以快速将残留物质分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和色谱分析，从而确保药物残留量的准确测定，保护人们的食品安全和健康。
微波消解在样品前处理中的应用
微波消解在样品前处理中的应用
微波消解仪其实就是运用微波消解法进行操作的，微波消解法是一种先进、高效的样品处理方法能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具优势。
即在微波加热作用下破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。
微波消解法包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列导致分子高速震荡使物质分子剧烈振动和碰撞致使温度迅速升高在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好地接触，从而使样品迅速被分解另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点能够使样品在高沸点下进行消解大大缩短消解时间。
微波消解的原理是利用微波对介质进行加热产生高压，使样品快速消解。
微波消解仪部件主要包括磁控管、波导管、微波炉腔、样品架、排风系统等。
当微波通过试验时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与邻近分子撞击，使得试样温度升高。
微波消解在样品处理中的应用及发展
进 入 了一 个 崭新 的 阶段 。
（ 收稿 日期 ：０ ８ １ ．９ 修 订 日期 ：０ ８ １ —５ ２ ０ ．００ ： ２ ０ —０ １ ）
（ ） 快 建立 统 一 的 、 １尽 先进 的检 测 标 准 体 系 ， 等 同等效采 用 国 际标 准和技 术法 规 。提 高执法 检
测 技术 水平 。
１８ ９ ５年 ， 国 的 Ｃ Ｍ公 司生 产 了第 一 台实 验室 专 美 Ｅ
用 的微 波 炉（ Ｓ８ Ｄ 。 １８ ＭＤ ．１ ） ９６年 ， ｉｇｔ Ｋｎｓ ｎ等 将 其 ｏ
改装成 计算 机实 时监 控 温度 和压力 的微波 消解 系
统 。１８ ９ ９年 ， 压力 反 馈 控制 技 术 引 入 微 波 制 样 系 统 。１９ ９ ２年 ， 温度 反 馈控 制 技 术 引 入 微 波 制 样 系
刘 洪 踽
战伟 东 （ 南 铁 路 卫 生 监 督 所 ， 东 济 南 ２ ００ ） 济 山 ５０ １
中 图分 类 号 ： １ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： Ｒ ９． Ｂ
卫 生 监 督 需 要 一 定 科 技 含 量 的检 测 手 段 支 持 。在 卫生执 法 活动 中 ， 利用食 品 、 用水 卫 生现 饮
国 内得 到应 用 。微波 消解 具有 高 效 、 易于 控制 、 对
（） １ 现场 快 速检测 设 备配备 比例 低 、 用 率低 使
全 国有 １ ５个 省 现 场 快 速 检 测设 备 不 能 满 足
环 境 无 污 染 、 能 降 耗 等 优 点 ， 展 前 景 十 分 广 节 发
阔 。由于环境 样 品基 体 复 杂 ， 统 的样 品处 理 方 传 法 耗 时长 、 能 高 ， 波 消解 的优势 十分 明显 。例 耗 微 如 ，ａ ｉ Ｊｒ ｍ首次将 微 波消 解 引入 Ｃ Ｄ的测定 ， ｄ Ｏ 与传
微波消解在处理生物样品中的应用
Ｋｅ ｒ ｓ： ｃｏ ｖ ｉｅ ｔ ｎ ｂｏｏ ｉａ ａ ｌｓ ａ ｐｉａｉｎ ｙｗｏ ｄ ｍｉｒｗａ ｅｄｇ ｓｉ ； ｉｌｇｃ ｌ ｍｐｅ ； ｐ ｌ ｔ ｏ ｓ ｃ ｏ
维普资讯
检分 Ｎ ３ ２
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微波消解在处理生物样品中的应用
代春吉， 董文宾 （ 陕西科技大学生命科学与工程学院 ， 陕西 咸 阳 ７ ２８ ） １０ １
摘要 ： 总结了常用的各种生物样品处理 方法 ， 并重点对微 渡消解 生物样 品时样品的取样量 、 品预 处理的方法、 用 样 所 溶 剂的种类和数量以及加热 时间和压力的选择作 了阐述 ， 而为微波消解生物样品提供 了操作依据 。 从 关键词： 微波消解； 生物样品 ； 应用
准确测定生物样 品中的微量或痕量元素 的关 键是 生 物样 品的前 处 理 ， 生物 样 品 的前 处理 直接 影 响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器 被广泛应用时 ， 再用 陈旧 、 落后的传统加热方式来 处理样 品 ，就会严重地制约现代分析仪器 的先进 性。传统的干法灰化和湿法消化操作时间长 、 挥发 元素易损 失 、 易污染环境 ， 而微波消解可以克服易 挥发元素的损失和满足多元素同时测定的要求 。同 时微波消解具有操作简便 、 溶剂用量少以及样品消 化完全的优点 ， 因此 ， 微波消解作为一种全新 的样 品预处理方法 已在食品 、 环境 、 化妆品 、 医药等行业 得到了广泛的应用… 。 １ 生物样品常用的处理方法 １１ 温灰化 法 ．高 该法是将一定量的生物样 品置于石英坩 埚内 先 在 电炉 上 用小 火炭 化 ， 化 完全 后用 马 福炉 以适 炭 当的温 度 灰化 ， 烧 除去 有 机成 分 ， 灼 再用 酸溶解 ， 使 其微量元素转化成 可测定状态 。该法优点是 ： 设备 简单 ， 取样 量较大 ， 溶剂用量不 多 ， 而且可批量操 作。 缺点是 ： 加热时间长， 耗电量大。 对于汞 、 砷等易 挥发元素 ， 高温灰化法易造成损失 ， 影响测定结果
微波消解的原理及应用
微波消解的原理及应用1. 原理微波消解是一种化学分析技术，利用微波能量将样品加热至高温，使样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，进而进行元素分析。
微波消解的原理主要包括以下几个方面：1.1 电磁辐射原理微波消解利用微波电场和磁场的相互作用，通过高频电磁波的辐射加热样品。
微波电场的变化会使样品中的电偶极矩不断改变方向，从而引起样品内部的分子运动和振动。
1.2 介电损耗原理微波消解利用样品中的物质对微波的吸收现象，通过样品的介电损耗使样品加热。
物质在电场中会发生极化现象，而极化现象会产生能量损耗，进而导致样品温度的升高。
1.3 热传导原理微波消解过程中，样品在辐射加热的作用下，表面温度升高并迅速传导至样品内部，从而实现样品的均匀加热。
1.4 分子振动离解原理微波消解过程中，微波电场的变化使得样品中的化学键振动频率发生变化，从而导致化学键的断裂，使分子转变为原子或离子状态。
2. 应用微波消解技术在化学分析领域有广泛的应用，主要用于以下几个方面：2.1 无机物元素分析微波消解可将样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，从而方便进行无机物元素的分析。
常见的应用包括土壤、水样、植物组织等的元素分析。
2.2 有机物元素分析微波消解还可用于有机物元素的分析，特别是有机物中的微量元素的分析。
通过消解有机物样品，将有机物分解为无机物，进而进行元素分析。
2.3 食品安全分析微波消解在食品安全分析中有重要作用。
通过对食品样品的消解，可以准确测定其中的微量元素和有害物质，帮助进行食品质量监控和安全评估。
2.4 环境监测微波消解技术可应用于环境监测领域，通过对大气、水体、土壤等环境样品的消解，分析其中的元素成分，了解环境污染程度，为环境保护提供依据。
2.5 药物分析微波消解可用于药物分析，通过对药物样品的消解，提取其中的活性成分，使其更易于分析和检测。
3. 优势与展望微波消解技术相比传统的消解方法，具有以下几个优势：•快速：微波消解的加热速度快，能够在短时间内将样品加热至高温，提高分析效率。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
微波消解法在食品砷的测定中的应用观察
微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先，微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。
食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式，其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。
微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键，将其转变为无机砷，从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。
其次，微波消解法具有高效、快速的特点。
传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤，而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品，并将待分析元素完全溶于溶液中。
研究表明，使用微波消解法处理食品样品，可以大大缩短整个分析过程的时间。
此外，微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。
由于微波能量可以均匀地传递给样品，消解过程中可以减少局部温度差异，从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。
研究表明，采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。
另外，微波消解法还具有良好的适用性和通用性。
微波消解法可以应用于多种食品样品，包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。
不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同，但总体上来说，微波消解法具有较强的适用性和通用性。
最后，微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。
与传统样品前处理方法相比，微波消解法操作简单，不需要使用大量的有机溶剂和试剂，并且可以减少对环境的污染。
微波消解法在食品砷测定中的应用，可以实现样品前处理的自动化和快速化。
综上所述，微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。
它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定，而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。
未来的研究中，可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数，提高砷的测定精度和准确度，以满足食品安全监测和控制的需求。
微波消解实验报告
一、实验目的1. 熟悉微波消解仪器的操作方法；2. 掌握微波消解实验的基本原理和操作步骤；3. 了解微波消解技术在样品前处理中的应用；4. 分析实验结果，验证微波消解法的有效性。
二、实验原理微波消解是一种利用微波能对样品进行快速、高效消解的技术。
在微波场中，样品容器内的溶剂吸收微波能，产生热能，使样品迅速升温，从而实现样品的快速消解。
微波消解具有消解速度快、酸用量少、污染小、操作简便等优点，广泛应用于地质、环保、化工、医药等领域。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：微波消解仪、分析天平、赶酸器、移液管、样品容器等；2. 试剂：硝酸（68%）、过氧化氢（30%）、氢氟酸（40%）、待测样品等。
四、实验方法1. 样品制备：将待测样品按照实验要求进行称量，精确至0.1mg，置于样品容器中；2. 消解溶液配制：根据实验要求，配制一定浓度的消解溶液；3. 样品消解：将配制好的消解溶液加入样品容器中，密封后放入微波消解仪中进行消解；4. 冷却与赶酸：消解完成后，待样品冷却至室温，打开样品容器，用赶酸器赶出多余的酸液；5. 样品定容：将赶酸后的样品转移至容量瓶中，用消解溶液定容至刻度线；6. 测定：采用适当的分析方法对样品进行测定，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验要求，对样品进行消解，并采用原子吸收光谱法测定样品中的待测元素含量；2. 结果分析：对比微波消解法与传统消解法，分析微波消解法的优缺点，验证微波消解法的有效性。
六、实验结论1. 微波消解法具有消解速度快、酸用量少、污染小、操作简便等优点，是一种高效、环保的样品前处理技术；2. 微波消解法在地质、环保、化工、医药等领域具有广泛的应用前景；3. 通过本次实验，掌握了微波消解实验的基本原理和操作步骤，为今后开展相关实验奠定了基础。
七、注意事项1. 操作微波消解仪时，注意安全，防止烫伤和酸液溅出；2. 消解过程中，注意观察样品容器内液体的变化，避免液体沸腾溢出；3. 样品消解完成后，待样品冷却至室温再进行赶酸，防止酸液溅出；4. 样品定容时，注意容量瓶的清洁，避免污染样品。
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试论微波消解技术及其在样品检验中的实践应用摘要：微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。
本文介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在生物、地质、冶金、医药、食品等化学分析中的应用。
关键词：分析化学微波消解应用
一、微波消解技术的原理及特点
1.微波消解原理
微波是一种电磁波，频率范围为300~3×l05mhz，微波消解炉的工作功率为2450mhz。
微波的方向性很强，频率很高，对被消解物质具有一定的穿透能力。
微波在炉腔内形成一个微波场，此微波场以每秒24.5亿次的频率不断地改变其正负极性。
微波消解罐中的样品处于具有极性分子的溶剂之中，这些溶剂的极性分子在微波场中也随之高频地改变方向，形成高速偶极旋转。
分子间相互发生高速地碰撞与摩擦，微波能则转变为热能，因此样品在高温下与溶剂发生剧烈作用，与此同时又产生大量气体，在密闭的溶解罐中形成高压，样品在高温、高压状态下迅速消解。
2.微波消解的技术特点
微波消解具有优点如下：（1）微波具有很强的穿透力，直接作用于样品内部，使罐内外均匀受热，短时间即可以达到所要的温度。
微波加热在微波罐启动10~15s便可奏效，而且热量损失极小，极大的缩短了消解时间。
（2）密闭容器微波消解所用试剂量少，空白
值显著降低，且避免了微量元素的挥发损失及样品污染，提高了分析的准确性。
二、微波消解在分析化学中的一些运用
1.微波消解技术在中药样品中的应用
目前，各国对进口中药的质量控制愈加严格，一般要求重金属含量在10~ 6数量级甚至更低。
常用测定微量元素的方法有aas，icp- aes等，但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。
传统消解手段往往达不到相应的温度，而无法使样品消解完全。
密闭微波消解中，容器内压力升高，使酸的沸点相应升高。
如硝酸在1个大气压下，沸点是120 ℃，而当压力提升到5个大气压时，其沸点可达到176 ℃，可以大大加快样品的消解速度。
此外，重金属元素如cd，hg，as，sb，bi 等均为易挥发元素，利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。
几乎所有的中药都需要经过预处理，破坏消化掉有机组分，将待测元素转化成无机化合物，然后制得适于进行icp光谱测量的供试液。
对于商品化仪器来说，样品处理无疑是中药微量元素分析重要的误差来源，因此，选择合适的样品处理方法较为重要。
传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差，有些酸如高氯酸使用时有时可能发生爆炸，产生危险，同时在消解过程中产生有害气体，对人体健康带来危害，为此分析工作者一直在寻找一种操作简便、
效率高的消解方法，微波消解技术由此应运而生，并在近十几年来受到人们的普遍关注，逐渐成为一种常规的样品处理手段。
2.微波消解技术在地质样品和环境保护方面的应用
1985年，smith等人首次将密闭微波消解引入地质样品的消解中，极大地加速了地质样品的处理过程。
由于地质样品中的基体均较难消解，各地质样品间成分的差异虽然较大，但一般都含有硅酸盐，因此若想达到完全消解，需加入hf，此时对消解罐便会有特殊的要求。
因此，在消解前，先将样品于混酸中浸泡一定时间后，再进行消解，往往可获得较好的消解效果。
美国国家环保局将微波辅助酸消解硅基和有机基体样品的全分解方法纳入了其标准方法3052之中，以此作为环境分析的一个标准方法。
胡珊珊等采用微波消解-原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定土壤中铜、锌、铅、镉等重金属，并通过多种消解酸体系实验，进行比较选择最佳消解方法。
3.微波消解技术在食物样品及卫生检验的应用
对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测，越来越受到人们的关注。
食物样品中大部分为有机成分，在消解过程中有大量co2产生，另外还有硝酸的还原产物no2，因此当消解反应开始后，反应体系内压强会迅速增加，所以在消解时需控制微波辐射功率，防止发生危险。
食物样品一般不含难消解的物质，为减少消解过程中体系内的气体量(大量的气体不利于消解结束时系统的
降温和降压)，在消解食物样品时，一般不加入hf和hclo4。
研究表明，当食物中油脂含量较大时，应采用更大的消解压力、增加消解时间或加入h2o2等试剂以保证样品的完全消解。
目前在卫生检验领域中，微波消解方法无论是国家标准方法还是文献报道的方法大多数采用硝酸-过氧化氢法，当固体样品取样量在0.19g~0.59g时，加硝酸2ml~ 8ml，过氧化氢1ml~3ml，美国cem公司推荐的方法则用6ml~8ml浓硝酸。
而其中国家标准方法对某些样品的前处理规定为微波消解法，例如1998年中国标准出版社出版的《食品卫生理化检验标准手册》，对食品中总汞、锑测定的样品处理；2002年版《化妆品卫生规范》，对化妆品中的铅、砷、汞样品处理；2010年版《中国药典》附录，对样品中含有铅、镉、砷、汞、铜元素的处理。
4.冶金和其它样品的消解
对于一些常规方法很难消解的样品，使用微波消解作为样品的前处理手段，通常可以获得很好的效果。
如石化产品，若采用压力溶弹消解需要5h~8h，而采用微波消解只需要1h~1.5h。
在测定煤炭中含硫量的实验中，使用微波消解可避免常规方法造成的环境污染。
采用分步微波消解，先以naoh作为溶解试剂，再用hno3为消解试剂，成功消解了硅含量较高的铝合金试样，解决了对铝合金中高含量硅测定时样品消解困难的问题。
三、结束语
随着国民经济的发展，人们对生活质量有了更高的需求，这就促使工业产品的分析、食品安全的检测与环境质量的监测更具有高效性与准确性。
因此，作为新技术手段的微波消解技术在近年得到了迅猛的发展，在许多领域都有广泛的运用。
但微波检测仪器还需要不断的改进，笔者认为微波消解技术与后续检测仪器的联用技术将成为最具意义和最活跃的研究方向。
参考文献
[1]金献忠, 陈建国等.低压微波消解-icp-aes法测定聚乙烯塑料及其制品中的pb, cd, cr和hg. 分析实验室, 2007（8）.
[2]周勇义，谷学新等.微波消解技术及其在分析化学中的应用[j]冶金分析, 2004（4）.。