微波消解系统
Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书
微波消解系统操作指导书1 概述本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。
微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。
2 工作环境2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。
2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。
3 操作步骤3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。
若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。
3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。
在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。
3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。
3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。
3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。
3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。
也可以直接调用已经存储的消解程序。
3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。
3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。
待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取下样品转子，注意保护温度传感器。
微波消解仪的工作原理
微波消解仪的工作原理
微波消解仪是一种常用于样品前处理的仪器，其工作原理主要通过微波辐射加热样品并进行消解。
具体工作原理如下：
1. 加热：微波消解仪内部有一个微波发生器，可产生具有特定频率的微波辐射。
当微波发生器启动后，会产生高频电磁波，然后通过波导系统导入反应室中。
2. 反应室：样品通常放置在密闭的反应室中，反应室内部通常采用高温、耐酸、耐热的材料制成，以保证其在高温和强酸条件下的稳定性。
反应室内部的样品容器通常是具有高耐酸性能的玻璃或石英容器。
3. 辐射吸收：样品容器中的样品吸收微波辐射，导致其分子和离子振动，从而产生热量。
样品具有不同的吸收特性，例如水和有机物通常较好地吸收微波能量。
因此，这些样品通常是微波消解的主要对象。
4. 消解：样品经过微波辐射加热后，其成分开始分解或溶解。
微波消解的主要目的是通过高温和强酸条件加快样品的消解速度，并使样品中的目标元素尽可能溶解或转化为易测定的形式。
总的来说，微波消解仪的工作原理是通过微波辐射加热样品，促使其分解和溶解，以实现后续分析或测定的目的。
微波消解仪的掌控系统基本参数介绍及工作原理
微波消解仪的掌控系统基本参数介绍及工作原理微波消解仪的掌控系统基本参数介绍微波消解仪是一款适用于制药（中药材、饲料）、食品、饲料、农产品等样品消解的普及型微波消解仪，专业的均匀炉腔（微波谐振腔）设计保证全部样品同步处理；接受PFA喷涂炉腔，抗高温多重防腐涂层，确保炉腔长期防范各种酸气和溶剂腐蚀。
排风和冷却系统炉腔配备大功率排风系统，各种反应可在通风,安全和易于察看的环境下长时间连续进行。
炉腔通风接受耐酸蚀，大风量离心式风机，排风量不小于5m∕min;炉腔内具有风冷功能，持续为反应罐降温，温度和压力实时显不。
特点：1.智能高通量微波化学工作平台，中英文操作系统，支持国际和国家标准方法。
2.7寸超大触摸液晶显示屏：实时显示压力、温度、时间、功率及温度、时间曲线，一目了然；内置应用方法，用户调用即可。
掌控系统参数：（1）温度掌控系统：接受接触式控温方式，控温精准无误差，使用高精度箱电阻温度传感器；实时检测掌控并显示微波消解反应罐内的温度和曲线；（2）温度掌控范围：O〜305T；控温精度：±0.5C;(3)控温本领：速率升温功能；(4)压力掌控系统：接受接触式控压方式，控压精准无误差，是沿袭100年技术成熟的控压方式。
实时检测掌控并显示微波消解反应罐内的压力和曲线；(5)压力掌控范围：范围：0~6MPa、8MPa、IoMPa、15MPa可选、控压精度：0.OlMPa;(6)压力保护：超压自动调整/停止微波发射并自动报jin。
部分消解罐：1、高压反应罐接受框架式结构，由不同的材料承受不同方向压力，组合使用以达到更加安全的目标。
外架接受特种工程塑料制成，承压超过4000Psi,外罐接受进口加玻纤聚醒醒酮材料，中部径向承受压力较高，有效保证安全。
2、中压石英反应罐接受高纯石英制成，使用温度达到*高320℃,拥有较高的牢靠性和性价比。
泄压装置：整套反应罐体正常情况下不需更换，无耗材设计。
利用竖直向材料在不同压力下呈现的蠕量变形，在达到某一设定值是时，触发内罐相关结构实现泄压，定向释放多余的气体，保证运行安全。
微波消解系统操作规程
微波萃取/消解系统操作规程Microwave Extraction/Digestion System●仪器型号：ETHOS E●仪器厂商：意大利Mile Stone s. r. l.●启用日期：2004.11●主要用途：消解液体或固体样品；萃取液体或固体样品●仪器特点：①所有硬件内外表面聚合物涂层，防酸、有机溶剂腐蚀②最大操作压力：35bar（500psi）③最大操作温度：220℃准备使用仪器前的检查：1．光纤温度传感器的黑色表面是否不光滑，有破损？内部光纤是否裸露？开机后，温度指示是否是室温？──意味着酸泄漏！2．0号主控盖陶瓷管是否有裂痕，破皮等损坏现象？──意味着酸泄漏！3．0号主控盖上小螺丝，减压垫，减压片均为HTC材料，正常颜色是灰色，酸腐蚀后颜色会发黄，请检查是否变色？──意味着酸泄漏！4．确保舱内所有部件都是干净和干燥的，样品杯的外表面以及样品架所有部位都要是干净和干燥的，加样后放入微波炉前，确保外表面无水或酸。
──保障TFM样品杯的使用寿命。
5．有任何异常请不要操作仪器。
操作步骤：6．查找适宜的微波消解/萃取方法，开机后在控制模块上设定消解/萃取程序。
注意，升温速率不能过快，第一步的升温时间应超过5～10min。
7．在样品杯中加入一定量（准确称重或称量）样品，建议样品小于0.5mm×0.5mm×0.5mm，加入所需酸/有机溶剂（通风橱内操作），样品应进入酸中，不能使样品飘在液面上，特别是金属样品。
观察样品杯上沿和TEM盖子上无任何溶液粘污，如果有的话，可能会造成容器口热变形，要求用纸巾擦干。
盖上盖子（如果加酸后发现剧烈放热、冒烟，应敞口冒烟几分钟，等反应稍缓再盖上盖子），依次装好套管、减压片、密封圈等。
注意，0号样品杯使用带温度传感器陶瓷管的特殊盖子（在整个实验过程要垂直取放此盖子，保持陶瓷管直立状态），0号要与其它样品杯加入完全一样的样品，一样的样品体积或重量，完全一样的酸/溶剂。
微波消解法的工作原理
微波消解法的工作原理1.加热：将待分析的样品置于特殊设计的消解器中，通过微波炉或微波消解系统加热。
微波炉通过微波辐射加热样品，能快速而均匀地将样品加热到需要的温度。
微波炉中的微波能量通过转盘和反射器的作用，使得样品在短时间内受到辐射热能的均匀加热。
2.氢氧化物产生：在加热过程中，通常使用酸或氧化剂作为样品的溶解剂，将它们转化为氢氧化物。
酸可以将样品中的盐酸、硝酸、氯酸等无机酸，或浓硫酸等有机酸转化为相应的金属盐酸、硝酸、氯酸等氢氧化物。
氧化剂可以将硫酸合成氢氧化物或氯酸、啶硫酸钾等转化为相应的金属氯酸、氢氧化物等。
3.微波加热催化：加热过程中，微波能量进一步加热样品和酸，使其溶胀，增加溶液浓度，加快反应速率。
微波辐射不仅能够直接加热样品，还能通过与样品中的极性分子的相互作用，导致分子振动、摩擦和颗粒之间的摩擦加热，可以提高样品的温度和反应活性，从而促进样品的溶解。
4.离子化：微波辐射能够使样品中的化学键断裂，分子离解成离子，并从溶液中释放出来。
这样，样品中的有机和无机物质都可以被溶解。
5.溶解：随着加热时间的增加，样品中的有机和无机物质逐渐溶解在溶液中。
溶解速率取决于样品的性质和微波辐射的强度。
通常，样品的溶解时间在几分钟到几十分钟之间。
6.升温冷却：在样品溶解完成后，将样品从微波炉中取出，继续加热一段时间以驱除溶剂中的水分。
然后慢慢冷却，直到样品达到室温。
在溶解过程中，样品中的离子会与溶液中的酸或氧化剂反应，生成络合物或氧化物，这些复合物在冷却时有时会形成颗粒沉淀。
微波消解法的工作原理是基于物质的微波吸收特性，通过微波的非平衡热态加热作用，使样品迅速达到高温，从而溶解样品中的化学物质。
与传统的酸溶解法相比，微波消解法具有加热速度快、反应均匀、溶解率高和样品损失低等优点，常用于一些需要快速溶解和准确测定的样品分析。
全自动微波消解仪用途-解释说明
全自动微波消解仪用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述全自动微波消解仪是一种先进的实验室仪器，用于样品的消解和分解。
它通过使用微波辐射加热样品溶液，使其快速、高效地分解为原子或离子状态，从而使分析物质得以释放并易于分析。
在科学研究、环境监测、食品安全等领域，全自动微波消解仪已被广泛应用。
全自动微波消解仪的工作原理是基于微波加热效应。
传统的加热方式常常需要长时间和高温，而全自动微波消解仪则采用微波辐射对样品进行快速加热。
微波能量可以迅速传递到样品分子中，使分子内部产生剧烈振动和相互碰撞，从而有效破坏有机物质的化学键和无机物质的晶体结构。
全自动微波消解仪的工作流程包括样品的准备、溶液的配制、加入适当的消解剂和酸，并通过控制微波加热功率和时间来自动进行样品消解和降解。
全自动微波消解仪具有多个反应位和自动控制系统，使样品能够在恒定的温度和压力条件下进行消解。
全自动微波消解仪具有许多优势和应用领域。
首先，它具有高效、快速和均匀的加热效果，可以大幅缩短样品消解时间。
其次，它可以应用于各种样品的消解，包括土壤、植物、食品、水样、生物样品等，适用范围广泛。
此外，全自动微波消解仪还具有样品处理量大、操作简便、结果准确可靠等特点。
然而，全自动微波消解仪仍存在一些局限性和改进方向。
比如，部分有机物质的消解效果可能不理想，需要进一步改进消解剂和条件。
此外，全自动微波消解仪的成本较高，需要专业技术人员进行操作和维护。
综上所述，全自动微波消解仪在样品的消解和分解方面具有重要的应用前景。
通过不断的改进和创新，全自动微波消解仪的性能和效果将进一步提升，为科学研究和实验室分析提供更加便利和准确的工具。
展望未来，全自动微波消解仪将在环境监测、食品安全、医学研究等领域发挥更大的作用，为人类健康和环境保护做出更大的贡献。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将分为三个主要部分进行阐述。
首先，在引言中将对全自动微波消解仪的概述、文章的目的以及总结进行介绍。
高性能微波消解系统Multiwave 5000
仪器简介：奥地利安东帕公司作为样品制备领域的先驱和开创者，已经有近40年的丰富经验。
1973年，Anton Paar 推出了全自动湿法消解仪。
随后又推出了一系列的专业高性能的样品制备设备，如等离子灰化、氧燃烧、高压消解、微波消解等。
Multiwave 5000 的开发融入了 40 多年的样品制备经验，以满足当今实验室化学专家的需求。
作为迄今为止最简单易用的微波系统，它节省了实验室的时间和资金。
功能强大的样品处理平台Multiwave 5000微波样品制备平台可以进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作及微波合成反应，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。
满足不同需求的消解转子消解位数包含8、16、20、24、41、64等不同通量。
消解能力从简单的食品、药品、环境到高难度的石墨、塑料等均可满足。
省时：全自动开门装置以及高效冷却技术采用独特的全自动开门装置，轻轻一推即开。
用肘部就可推开 - 无需把容器或转子放在一边去开门。
集成高性能风冷系统，具有独特的气道冷却设计（专利号：US5435066），可在加热结束后的数分钟内冷却反应罐。
此优化冷却可确保缩短处理时间，同时延长了关键组件的使用寿命。
先进的消解管和传感器技术可获得可靠的消解效果由于在每个反应罐进行了温度控制，并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略，可保证全面控制反应过程。
智能控压技术通过检测 NOx 气体来识别排气过程，从而增强了防腐保护。
智能操作系统：启动方法简单易行可根据需要配置主屏幕：在主屏幕上定义方法、菜单链接或视频手册的快捷方式，形成您自己的 Multiwave 5000 。
在所有情况下确保良好安全性Multiwave 5000 配备多项主动和被动安全功能：自检，软件连锁和再密封安全门。
磁控管核心智能温度感应，自动防止微波过载。
Multiwave 5000 是同时获得北美ETL和欧盟GS双重安全认证的微波化学样品制备系统。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理
微波消解是一种常用于化学实验室中的样品预处理技术，其工作原理是利用微波加热的方式对样品进行消解。
具体工作原理如下：
1.产生微波：微波消解仪首先产生微波能量，通常通过一个微
波发生器来产生微波信号。
2.波导传输：微波信号从微波发生器中通过一个波导传输线
（例如镍铁合金或铜管）传输到反应器中。
通常，波导传输线的长度会根据不同的应用和样品容器的大小而有所调整，以确保微波能够均匀地传输到反应器中。
3.样品加热：微波能量进入反应器后，会与样品中的分子发生
相互作用，导致样品分子发生剧烈的振动和摩擦，从而产生热量。
这样，样品中的化学键会断裂，有机物会分解为无机离子，而无机物会转化为更容易分析的形式。
微波消解加热的优势是它可以快速、均匀地加热样品，从而提高样品消解的效率。
4.冷却和处理：加热完成后，通常会采用冷却系统来降低样品
的温度。
在冷却过程中，可以根据需要添加适当的溶液或试剂进行进一步处理和分析。
需要注意的是，由于微波消解过程中样品中发生的剧烈振动和摩擦，以及微波加热引起的高温和压力变化，因此在操作过程中需要注意安全，并根据具体实验要求合理选择反应器和操作条件。
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CEM密闭微波消解系统操作规程
本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。
保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。
一、注意事项：
1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。
试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。
2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM 公司和国际上发表的文献材料）：
·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐
·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品
·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛
·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物
·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物
二、操作步骤：
1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<50C。
在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。
2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。
按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。
注意事项：
①不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。
②称样量应尽量保持一致。
③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。
④加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。
3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。
注意事项：
①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。
②溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控，H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。
4、容器安装：
①确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。
②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。
5、载入方法load method或编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory ——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。
注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。
（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配
关系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并尽量采用功率最小化原则。
6、摆放消解罐：
①每次实验罐子数量6个以上。
②使用6-16个罐子时首先排放在内环，尽可能均匀摆放。
③使用17-24个罐子时，可均匀的摆放在外环。
④使用25-32个罐子时，可将一半罐子均匀的摆放在内环，另一半均匀的摆放在外环。
⑤使用33-40个罐子时，首先填满内环，其余的均匀的摆放在外环。
7、按star/pause键开始消解程序
8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。
9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。
11、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。
12、关机：待反应结束15分钟后再关机。
注意：开关机间隔至少一分钟。