铝合金的微波消解方法
微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量
微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量摘要：目的：研究微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的方法与应用可行性。
方法：本次研究中对样品使用微波消解方法予以处理，通过电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS)，完成水产品中铝含量的测定，以钪元素做内标，建立对应的线性方程并计算回收率、相对标准偏差（RSD）。
结果：针对不同水产品可建立不同的线性回归方程，铝浓度在0.1mg/kg-50mg/kg范围内均存在较好的线性关系（r=0.9999），加标回收率可达到94.8%，RSD为2.40%。
结论：对水产品中铝含量可使用微波消解ICP—MS法测定，这一方法操作简单，有较高的准确度、精密性，能够较好的测定出水产品中的铝含量，进而保证水产品的食用安全，并为我国水产品养殖、加工、经营销售等提供参考。
关键词：微波消解；ICP—MS法；水产品；铝含量水产品在养殖过程中容易富集一些有毒有害物质。
铝作为一种低毒元素，长期食用铝超标的食品会影响运动和学习记忆能力，并对儿童智力发育产生影响，此外，铝含量超标还会影响钙、磷、锌的吸收，增加骨质疏松风险，进而对中枢神经系统产生影响，容易诱发老年痴呆[1]。
在《食品安全国家标准食品中污染物限量》中没有对铝元素含量做限定，而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中仅对于腌制水产品（海蜇产品）中铝的最大残留限量值有相应的标准。
本文通过对微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的试验分析，旨在为水产品的质检与食用安全奠定基础，相关内容分析如下。
1、材料与方法1.1材料本次以水产品中的螃蟹、扇贝、海参为例开展水产品中铝含量的测定分析。
试验仪器有不同规格的移液器、分析天平、纯水机、微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪。
试验分析过程中使用的试剂有：优级纯硝酸与过氧化氢，铝标准溶液（1000μg/mL）、钪标准溶液（1000μg/mL）。
微波消解-ICP-OES法测定粉条铝含量探析
１３１ 样 品制 备 ．． 将准备好 的粉条 粉碎处理 ， 准确称 取 ０５ｇ ． 试样若 干份于微 波 消解管 中 ， 加人３ｍ Ｌ浓硝 酸 ， 加入 １ ｍＬ双氧水 ， 同时部 分样 品
加入标准溶 液以做回收率实验 ，拧好放人 微波炉 中进行 微波消
解， 同时 做 样 品空 白 。 波 消 解 完 成 后 ， 心将 溶 液 转 移 至 ５ Ｌ 微 小 ０ｍ
山西科技 Ｓ Ａ Ｘ ＣＥ Ｃ Ｎ Ｅ ＨＮ Ｌ Ｇ Ｈ Ｎ Ｉ Ｉ Ｎ Ｅ Ａ ＤＴ Ｃ ０ ０ Ｙ Ｓ
２１ ０ ０年
第２ ５卷
第 ２期
●应 用 技 术
微 波 消解一 Ｃ — Ｓ法测定粉 条铝含 量探 析 Ｉ Ｐ ｏＥ
闫 中健
（ 山西 省分 析测 试 中心 ， 山西太 原 ，３０ ６ ００ ０ ）
２
３
３ ０． ２ ７ ３ｌ ． ５４
３１ ． ８５ ３ｌ ． ０４
４９ ．５
ｌ７ ＿ ５
收稿 日期 ：０ ０ Ｏ — ５ ２ １ 一 １ １
４
作 者 简介 ： 中健 ， １ ８ 年 出生 ，０４年毕 业 于山西农 闫 男，９ １ ２０
业 大 学 ， 理 工 程 师 ，３ ０ ６ 山 西 省 太 原 市 助 ０００ ，
微波消解仪条件 设置见 功率 （ 使 用率 升温时间 （ ｎ Ｗ） ｍｉ）温度 （ 保持 时间（ ｎ ｏ Ｃ） ｍｉ）
ｌ ２ ３ ８ ｏｏ ８ ｏｏ ８ ｏｏ ｌｏ ｏ ％ ｌｏ ０ ％ １ｏ ０ ％ ６ ４ ５ ｌＯ ２ ｌ０ ５ ｌ０ ９ ２ ２ ２ ０
方法准确可靠 ， 具有推广 意义 。
关键词 ： 波消解 ； 离子发射光谱 ； 条 微 等 粉
中图分类号 ：３ ３ ． ＇ ２ ６５ １ 文献标识码 ： Ｃ 文章编号 ：０ ４ ６ ２ （ ０ ００ — １ １０ １０ — ４ ９ ２ １ ）２ ０ ０ — ２
微波消解—硼酸络合—原子吸收测定钢中全铝
微波消解—硼酸络合—原子吸收测定钢中全铝康华峰，马旭红（鞍钢技术中心，辽宁鞍山 114001）摘要：试验了微波消解—硼酸络合—原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果，提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响，避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。
在国产MK－Ⅲ型实验室微波炉上适宜的消解条件为：消解压力1.5MPa，消解时间3min。
试验表明微波消解样品制备方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。
关键词：微波消解；全铝；原子吸收；氧化亚氮—乙炔火焰；硼酸钢中全铝的测定无论采用分光光度法[1]，还是采用原子吸收法[2]，都必须事先经过过滤、灼烧、熔融回收残渣铝，操作繁杂，分析周期长，试剂用量多，成本高，而且带进的试剂空白大，分析结果不稳定。
微波消解是近年发展起来的一种溶解试样的新方法，在冶金分析领域，国外应用已较广泛[3]，目前在国内也已开始得到应用[4]。
微波消解用于测定钢中全铝的前处理也已有报道[5] [6]。
本文在国产微波炉上，对全铝微波消解条件进行了试验，并提出采用硼酸络合氢氟酸消除其对测定的影响，继以氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法进行测定。
试验表明，本方法具有快速、准确、消耗低、污染少等优点。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波溶样系统（中国，上海），功率650W；SC系列密闭压力消解罐；Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，波长：309.3nm，狭缝：0.4nm，燃烧器高度：7.5mm，灯电流：7.5mA，燃气（C2H2）：0.16MPa，助燃气（N2O）：0.04MPa；氢氟酸（优级纯）；盐酸-硝酸混合酸(3+1);硼酸溶液:5%；铝标准溶液：1mg/ml,用时再稀释成100μg/ml的工作液;纯铁；钢标准样品（选取酸溶铝与全铝含量差别比较大的标样）。
1.2 实验方法：称取0.5000g试样于溶样杯中，加入4ml盐酸-硝酸混合酸（3+1），1ml氢氟酸，待剧烈反应结束后，盖上内外盖，装入微波装置内，依照设定的程序进行微波消解。
微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝
微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝
焦更生;党民团;刘秉智
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(27)4
【摘要】利用微波消解-原子吸收法测定了啤酒中的微量铝。
在密闭容器中采用微波、HNO3-H2O2消化制备试样溶液,然后在酸性介质中,铝与8-羟基喹啉生成1∶3络合物,通过甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取,用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中微量铝。
本法在0-500μg/L范围内呈良好的线性关系（R^2=0.9991）,可用于啤酒中微量铝的测定。
【总页数】3页(P33-35)
【关键词】微波消解;原子吸收法;铝
【作者】焦更生;党民团;刘秉智
【作者单位】渭南师范学院化学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
微波消解-ICP法测定镍镁合金中镁、铝、硅元素含量
1.2主要试剂 硅标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)：
50() (jig/mL ;镁、铝标准储备溶液(国家钢铁材料 测试中心)：1 000 p-g/mL ;镁、铝标准工作溶液: 10 |jl g/mL,移取 1.00 mL 1 ()0() p. g/mL 标准储备溶 液至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；高 纯二氧化镁、高纯鎳(纯度大于99.98% )。
Determination of magnesium, aluminum and silicon in nickel-magnesium alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after microwave digestion
测定镁元素标准溶液系列的配制：在7个已 有基体溶液2的容量瓶内，各加入镁标准溶液：0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.0()、6.00 mL 1 000 pg/mL 镁 标准溶液，最后加入水定容至刻度。此标准溶液系 列中镁的质量浓度分别为0、0.500%、1.00%、1.50%、 2.00% 250%、3.00%。
测定镁元素基体溶液2的配制：称取7份高纯 鎳0.014 Og,置于微波消解罐中，加入5.0 mL水润 湿后，加入3.0 mL盐酸、3.0 mL硝酸,0.5 mL氢氟酸, 放入微波消解仪中加热溶解，待试样完全溶解后，
ED 202lVol.59,No.3
冶金卞示准牝与质量
移入lOOmLPET容量瓶内。 测定铝、硅元素标准溶液系列的配制：在8个
2结果与微波消解-ICP法测定镣镁合金中镁、铝、硅 元素含量
葛晶晶，杨慧贤，戚振南
(河钢集团钢研总院 河北 石家庄()5()()()())
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
熊居宏;张潮;题宗艳
【期刊名称】《中国民康医学》
【年(卷),期】2011(023)014
【摘要】目的:建立快速、准确、高灵敏度测定食品中铝的方法.方法:样品经微波消解,在基体改进剂作用下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝.结果:该方法的RSD为1.6%～3.6%;加标回收率为92.1%～102.4%.结论:本法快速、灵敏、精密度高,适用于食品中铝的测定.
【总页数】2页(P1809,1827)
【作者】熊居宏;张潮;题宗艳
【作者单位】哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002
【正文语种】中文
【中图分类】R155.52
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微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡
微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【摘要】建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法.采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析.结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L～100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9％～104.2％之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71％～4.38％以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72％～4.28％以内.此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】5页(P172-176)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;肉制品;铅;检测【作者】朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉产品质量监督检验所,湖北武汉430047;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012【正文语种】中文肉制品是指用畜禽肉为主要原料，经过调味制品的熟肉制品或半成品，如火腿、培根、酱卤肉等[1-5]。
肉制品中含有大量的脂肪和蛋白质，其作为人类获取动物蛋白质的良好来源，其食用安全性关系到广大人民群众的生命健康，其重金属的污染有许多途径。
一是动物从被污染的环境中摄取的重金属通过食物链进行生物放大；二是肉制品在加工、储存和运输等环节，可能会被使用到的加工器具、包装运输材料等污染，进而通过食物链进入人体，长期摄入重金属含量较高的食品会对人体产品危害，甚至导致疾病的发生。
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铝合金的微波消解方法
Phill.Wang
样品：铝合金
消解罐：HP500，7个
试剂：37%盐酸，49%氢氟酸
样品量：0.2g
仪器条件：MARS5 带ESP-1500Plus 压控和 RTP-300Plus温控
操作过程推荐：
加5ml盐酸，5ml氢氟酸
控制模式：升温
步骤最大功率%功率爬升时间
(min) 压力
(psi)
温度
(℃)
保持时间
(min)
1 1200W 100 15300 180
20
注意事项：
1．这个方法只是CEM公司提供一个参考方法，用户可根据自己的样品进行方法优化。
2．主控罐必须要选择样品量最大,反应最强烈的样品罐。
3．取下消解罐的盖子前一定要注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位。
4．要根据消解罐的数目调整发射功率。
1-2个罐子选300W，3-6个罐子选600W，7个以上选1200W。