我国药典中白芍项下芍药苷提取方法的研究
浏
‘
罗
鲜胭叮沁 叩
司以拍 理
,
卯
,
解 科
应 广 泛推广 右 下 腹 急 腹 症 的腹
收稿
为以 一 伪 一 肠
我 国 药 典 中 白芍 项 下 芍药 昔 提 取 方 法 的 研 究
北 京 民航 总 医 院
提 定方法
要
目的
刃
聂 惠芳
,
比较 现行 版 药典 所 载 白芍 中芍药 昔 提取 方 法 和 索 氏 提 取 法 及加 热 回流法
而 腹 腔 镜检 查 则 属 于 有 创检 查
但
,
徐小 东
周 天 民 腹 腔 镜 急腹 症 探 查 术 的临 床分 析
刀,腹ຫໍສະໝຸດ 与剖 腹 探查 来 比 并得 到 合理 处 理
无 可 非议 还 是微创 检 查
我 们 体会
,
腔 镜外科杂 志
司
一
印
・
我们 近期 的 右 下 腹 急 腹 症 病 人 均 在 腹 腔 镜 下 获 得 确 诊
,
临 床 上 急 性 阑 尾 炎 多 数为 急 诊来 处 右 下腹 部急腹 症 的 误 诊 在
,
镜有 开 腹 手 术 难 以 做 到 的 优 势
下
,
在 阑尾 无 明 显 炎 症 的 情 况
,
由于 低年 资医 师经验 有 限
。
可 以 行全 腹 腔 的 探查
,
特 别对 容易 和 急性 阑尾 炎 混 淆 的
。
以选择 最 佳提 取 方 法
。
含量 测
高效 液相 色谱 法
白芍
结果 提取
用 加 热 回 流提取 法 得 率最 高
。
结论
加 热 回 流 提取法 最佳
。
关键 词
芍药昔
白芍 为 毛 食 科 植 物 芍药
洲
城曲
、
、
。
功
司
的 干燥 根
,
含量是鉴 别药材 白芍质 量的重要 依据
。
为常用 中药
、
,
具 有 平 肝止 痛
,
索 氏提取 法 和 回 流 提 取 版一 部 白芍项下 条 件操
量瓶 中
,
回 流提 取
,
次
,
每次
小时
,
,
每 次 提 取后 以 甲醇
,
其 中 超 声 波 提取 法 按 现行
即取药 材 粉末
。 。
耐 洗涤药渣
洗涤液并 人 提取液 中
,
合 并 两 次 提取 液
,
作
,
精 密称定
,
置
加 甲醇
甲醇定容至
分 别精密 吸 取 上 述 提 取 液各 沁 注 人 液
,
摇匀
在
,
分 别精 密 吸 取 上 述
处 测定峰 面 积值
,尧 刃
。 。
各溶液
在
卿
一
,
注 人 液 相 色谱 仪
一
,
伍叨
随提 取 时 间 延 长
。
,
芍药昔 提 得 率 略显 升 将供 应 商 具 体方 法 如
,
求得 回 归 方程 白芍 的 提取方 法
产
表 明 芍 药昔
高
,
但 无 统计学意义
鸿 范 围 内具有 良好线 性 关 系
,
所 难免
为 提 高 诊 断 正 确率
,
我 们 除 了 要 求其 仔 细 询 问 病 应 该 从 诊 疗 常 规 中来 预 防 和 避
妇 科 疾患 给予 了 明确 的鉴 别
么 扩大切 口
这 在 开 腹 情 况 下难 以 做 到
文
要
。
体检 和 注 意 鉴 别诊 断外
。
或者 另 开切 口 参
别,
,
这 都 是 非 常被动 的处理 方 式 献
。
,
而 其他 诊 断 为 阑 尾 炎 的女 性
。
简单地将 原 来 的阑尾 麦 氏切 口 分解 为几个小切 口
本上 改 变 了 急 性 阑尾 炎 的诊 断 和 治疗方法 和 思 路 性 阑尾 炎 诊 断根 据病 史
的 误诊率 尾
,
远 多于男性
强的可能 上
,
提 示 这 部 分 病人 中存 在 着 急性 阑尾 炎诊 断是 勉
数控 超 声波提取器
川 微量进 样器
吨
总量
提取 率
白芍 药 材 购 自河 北 省安 国 市 聚 福 药材 栈
人 民 共 和 国 药 典 》 仪刀 版附 录
药材按 《 中华 方 法 取 样 川 并将样 品 粉
, ,
第一次 第 二次
《】
碎
所
,
过 印 目筛
。
芍 药 普 对 照 品 购 自中 国 药 品生 物 制 品 检 定
准 后 又 购进新 的 白芍药材同样 按 照 药典方 法 检 测 昔含量 仍然低于药典标准
,
但 芍药
—
检测 结果见表
。
・
写 鹿研 穷
・
,
死
抖
,
表
编号
峰 面积
白芍样 品检测 结果
取 样量 芍药普含量
,
浸泡
,
小时 备用
, ,
,
超 声 提取
而 取出
,
放 冷 后 以 甲醇 定
,
容至
索 氏提取 法 取 药材粉末 加 甲醇 备用
,
、
养血 调经
。
敛 阴止 汗 的 功 效
。
我 们按照
中华人 民共和 国药典 》 仪刃 版 闭 标准对所 购
,
现代药 理 研 究 证 明
白 芍 具 有 中枢 抑 制
解痉
。
、
抗炎抗 溃
,
进 的 白芍药 材 进 行 检 测
检测 结果 芍药 昔 含量 低 于 药 典 标
,
疡 增 强机体免疫功 能 等作 用 上 述药 理作 用 都与 白芍 中所 ’ 含活 性 成分 芍药 昔 场 崛 有 关 〔 〕 因而 芍药 昔
首 先 报 道 了 腹腔 镜 阑尾 切 除术
。
, ,
性 阑尾 炎 是 一 种 从 粘 膜 面 开 始 的 可 累 及 肠 壁 全 层 的 急性 炎
因此
,
诊 断错 误
。
炎症从 粘膜 面 始 动是 关 键
,
。
本 组 病人 中许多 急
,
年反
至今
,
这
性 单 纯 性 阑尾 炎 的病理描 述
炎 症 局 限在 浆 肌 层
,
并 不 是 每 一 个病人都 能
,
毗
够接受 的
查
,
我们在 临床上倡 导
。
,
腹 腔 镜探查 是 一种 有创检 而 不 是 一 种 治疗
,
即伴
朋词
一
飞
卯
,
一 种 能 够 避 免误 诊 的 唯 一 诊 断 方 式
,
。
印
这样
到
,
病 人 就容易接 受
同济 医 科 大 学病 理 学 教 研 组 编 著
外 科病 理 学
甲醇
,
备用
小时
,
药 渣 再 以 甲醇
,
回 流 提取
。
芍药昔 含 量
滤过
。
,
滤液 回 收 甲醇 定 容 至
滤过
,
备用
,
药 渣再 以
药材超 声后
超声后 两 日 超声后 四 日
嘶 以
以刀以刀
初 回流 提取
滤液 回 收 甲 醇定 容 至
注人液相色谱
,
备用
分别 吸取 三 次 提 取 液 各 一 定 量
,
仪
,
测 定 峰面 积
。
第 三次
呢
,
所用 试 剂均为分析纯
方 芍 药 昔 的 含量 测 定 方 法
,
法
护 〔 条件
由表 柱 流速
可知
,
提取 两 次时 芍 药 昔 的 提 取 率 已 达
,
故
选 择 撮 两 次 即可
。
刃
流动相 柱温
室温
甲醇
。
一
磷酸 二 氢钾 溶 液
,
芍药昔 回 流提取 条 件 的 考 察 素
次
,
根 据 回 流 提取 影 响 因
, ,
精 密称 定
,
,
置 索 氏提 取 器 中 密 称定
,
提取
小时
,
提取液放 冷后 以
甲醇 定 容 至 的诫
以 甲醇定容 至
以刀
回 流 提 取 法 则取 药 材 粉 末 烤
精
置锥形 瓶 中
,,
加 甲醇 即耐 回流 提 取
小时
,
提取液
备用
,
。
分 别 吸 取 三 种 方 法 所 得 的提 取
,
液
,
以
的 滤 膜滤 过
,
上册
第二版
,
应 用 腹 腔 镜技 术 能 够 解 决 许 多 临 床 难 题
临 床检 查 可 分 为无创检 查
, ,
但应 该认识
,
武汉
湖北科学技术 出版社
,
冲〕
如体检
,
超等
。
血 液 检查
,
、
陈志 棠等
刃
一
,
腹 腔 镜在 外科 急 腹 症 中的 应 用
刘新 成
,
,
急 诊医学
侧为
,
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨白芍是一种重要的中药材，其主要成分为芍药苷。
芍药苷是一种重要的生物活性成分，具有多种药理作用，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
为了更好地利用白芍的药用价值，人们对其进行了各种不同的炮制方法，以提高芍药苷的含量和活性。
本文将探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。
炮制方法中的加热时间和温度对芍药苷的含量有重要影响。
研究表明，在较长时间和较高温度的烘干条件下，芍药苷的含量会显著下降。
这是因为高温会破坏芍药苷的结构，使其降解或转化为其他化合物。
加热时间的延长也会导致芍药苷的损失。
控制烘干时间和温度是提高芍药苷含量的关键。
研磨和筛选是常用的炮制方法之一。
研磨和筛选可以使芍药苷颗粒更加细小，有利于提取芍药苷。
研究发现，经过研磨和筛选处理的白芍中芍药苷含量较高，且提取效果较好。
这是因为细小的颗粒有更大的表面积，更容易与提取剂接触，从而提高芍药苷的提取效率。
不同的溶剂也会对芍药苷的提取产率产生影响。
常用的提取溶剂包括水、乙醇等。
研究发现，乙醇是一种较好的提取溶剂，能够较高效地提取芍药苷。
这可能是因为乙醇可以与芍药苷形成较强的溶剂作用力，有利于芍药苷的溶解和提取。
不同的炮制方法对芍药苷含量的影响可能还与原料的品种和产地有关。
不同品种和产地的白芍含有不同含量的芍药苷，不同的炮制方法对芍药苷含量的影响可能也不尽相同。
白芍中还含有其他成分，如黄酮类化合物、挥发油等，这些成分与芍药苷可能存在相互作用，影响芍药苷的提取和含量。
不同的炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是复杂的。
加热时间和温度、研磨和筛选、溶剂选择等因素都会对芍药苷的含量产生影响。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的炮制方法，以提高芍药苷的含量和活性。
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
佳。结论： 用 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词 白芍 芍药苷 提取与分离 ＡＢ－ ８ 大孔树脂 上样 洗脱
中图分类号 Ｒ ２８４．２
文献标识码 Ａ
文章编号 １６７２－ ３９７Ｘ（ ２００６） １２－ ００５５－ ０４
白芍为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 ， 具 有 养 血 敛 阴 、平 抑 肝 阳 之 功效。白芍的主要有效成分为芍 药 苷 、白 芍 苷 、氧 化 芍 药 苷 和 苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４ ０．０５８０７ ０．０１４４７ ０．００４８６７
５６ ２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期
治法方药
取 Ｄ１０１ 型、ＨＰＤ１００ 型及 ＡＢ－ ８ 型树脂各适量， 以 ９５％乙醇浸泡 ２４ｈ， 蒸 馏 水 洗 净 乙 醇 ， 用 ２ 倍 树 脂体积的 ５％ ＨＣｌ 溶液以 ４～６ 倍 体积／ｈ 的流速通过树脂柱， 并浸 泡 ２～４ｈ， 而后用蒸馏水洗至出水 中 性 ， 再 用 ２ 倍 树 脂 体 积 的 ２％ ＮａＯＨ 溶 液 按 照 ５％ ＨＣｌ 溶 液 处 理法洗至出水中性。 ２．３．１．２ 大 孔 吸 附 树 脂 种 类 的 筛 选 取上述预处理的 ３ 种树脂各适 量（ 相当于 ５ｇ 干树脂） ， 置具塞烧瓶 中， 各加含生药量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样液 ２０ｍｌ， 置 ２５℃恒温摇床 １２ｈ， 取样测定， 以芍药苷为指标， 计算 各树脂对指标性成分的比吸附量
病例 ４．眭某， 男， ４８ 岁。２００４ 年 ２ 月 １２ 日初诊。 患者右上腹疼痛反复发作半年， 发作 １ｄ。半年前 因胆囊结石行胆囊切除术， 术后仍有反复的右上腹 疼痛， 时作时止， 止时如常， 食油腻荤腥易作。今腹痛 阵发性加剧， 大便 ３ｄ 未行。血常规： ＷＢＣ ８．３×１０９／Ｌ， Ｎ ０．８５， Ｌ ０．１５； Ｂ 超、胃镜等检查未见异常。考虑为 术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻， 脉弦滑。此属湿热 燥屎内结， 治以清化湿热， 通腑化瘀止痛。处方： 醋柴胡 １０ｇ， 黄芩 １０ｇ， 枳实 １０ｇ， 厚朴 １０ｇ， 白芍 １０ｇ， 法半夏 １０ｇ， 制香附 １０ｇ， 广郁金 １０ｇ， 川芎 １０ｇ， 生大黄 ６ｇ， 生甘草 ３ｇ。常法煎服。 服药 ２ 剂即大便通畅， 腹痛缓解。本方服用 ７ 剂 后去大黄加桃仁、红花各 １０ｇ， 共服 ２１ 剂。随访半年 未发。 作者简介： 马朝群（ １９６４－ ） ， 男， 副主任医师， 在 读博士研究生， 主要从事普外科疾病的诊治工作。
正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究
收稿日期:2002-12-11; 修订日期:2003-05-07作者简介:吴悟贤(1977-),男(汉族),湖南涟源人,现任北京理工大学新医药开发研究中心主管药师,硕士学位,主要从事天然药物开发研究工作.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究吴悟贤,李生才,牛之猛(北京理工大学新医药开发研究中心,北京 100081)摘要:目的:以白芍中主要成分芍药苷的含量为指标,优选提取最佳工艺条件。
方法:采用正交试验法进行优选。
结果:以70%的乙醇回流,调节pH 至6～7,上A B-8大孔吸附树脂层析后得到的芍药苷含量均在40%以上。
结论:采用此工艺对芍药苷的提取分离效果较好且操作简单迅速。
关键词:白芍; 芍药苷; 高效液相色谱; 正交试验法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2003)07-0392-01Study on Optimum Extraction Process for Paeoniflorin in Paeonia lactif lora Pall by Orthog -onal DesignWU W u -x ian ,L I S heng -cai ,N IU Z hi -meng(The Center of N ew M edicine Develop ment and Research ,Beij ing Institute of T echnology ,Beij ing ,100081,China )Abstract :Objective :T o o ptimize the o ptimum ext raction pr ocess for paeo niflorin in Paeonia lactif lor a Pall by using contentof the paeoniflorin as t he index.Methods :T he ex traction process w as o ptim ized by the or thogo nal desig n.Results :T he opti-mum ex tr act ion colophony ,and the content of paeoniflo rin can be up t o 40%.Conclusion :T he separat ed effect of paeoni-flor in is v er y preferable by using this technolo gy ,furthermor e,the manipulatio n is simple and quick.Key words :P aeonia lactif lor a Pall; P aeoniflor in; HPL C; O rthog onal design 白芍为毛茛科植物芍药P aeonia lactif lora Pall 的干燥根。
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨一、白芍和芍药苷的概述1. 白芍白芍为多年生草本植物，主要产于中国华北、东北、西北等地，其根茎粗壮，土黄色，具有分枝，表面和剖面均具有明显的环形疤痕。
白芍的根具有养血安神、调经止痛等功效，是常用的中药材之一。
白芍在临床上主要用于治疗女性痛经、痛经等症状，也可以用于其他疾病的治疗。
2. 芍药苷芍药苷是白芍中的一种活性成分，其化学结构为苯丙素类化合物，是一种糖苷类成分。
芍药苷具有活血祛瘀、抑制炎症等药理活性，是白芍的主要药理成分之一。
研究白芍中芍药苷的含量及其影响因素对于提高白芍的药用价值具有重要意义。
二、白芍炮制方法的概述白芍在临床上常常需要进行炮制，在炮制过程中，常用的炮制方法包括生姜制、酒制、盐制等。
不同的炮制方法可能会对白芍中的化学成分产生影响，有必要对不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用进行探讨。
1. 生姜制生姜制是指在炮制过程中加入生姜进行加工处理，生姜具有温中散寒、解毒止痛的功效，可以改善药材的性味，增加药材的药效。
生姜制白芍常用于治疗虚寒痛经、腹痛等症状。
1. 实验方法为了探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响，我们进行了一系列的实验。
我们收集了采自不同产地的白芍，并分别进行了生姜制、酒制、盐制等炮制方法。
然后，采用高效液相色谱法测定了不同炮制方法下白芍中芍药苷的含量，并对比分析了不同炮制方法对芍药苷含量的影响。
2. 实验结果实验结果显示，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量产生了明显的影响。
具体来说，生姜制白芍中芍药苷含量相对较高，酒制白芍中芍药苷含量次之，盐制白芍中芍药苷含量较低。
这表明，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是存在差异的，需要针对不同临床需求进行选择。
3. 结果分析实验结果表明，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是显著的。
这可能是由于不同的炮制方法可以改变白芍中的化学成分，从而影响芍药苷的含量。
生姜制可能通过增加药材的药效，提高芍药苷含量；而盐制可能通过改变药材的性味，降低芍药苷含量。
白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究
子或其底物L2精氨酸等激活后可产生大量NO[8,9],温肾Ⅰ号提高了模型大鼠的NO含量,可能与其激活MC吞噬功能有关。
本实验表明慢性肾衰肾阳虚证大鼠应用温肾Ⅰ号治疗后,其24h尿蛋白、BUN、Cr、均显著改善,而病理切片也显示,预防组其肾小管内结晶较少,改善了肾脏的病理损害,因此我们认为温肾Ⅰ号可能有减少2.82二羟基腺嘌呤结晶沉积于肾小管中的作用,从而减少腺嘌呤对肾小管、肾小球的损害。
同时调整了下丘脑-垂体-肾上腺皮质、性腺功能的紊乱,并且对雄激素分泌产生一定的调节作用;通过调整大鼠的非特异性免疫功能而改善其腹腔巨噬细胞功能,增强了机体的抵抗力,从而达到预防的效果。
参考文献1 赵 红,董尚朴.慢性肾功能衰竭的中医治疗.河南中医,2002;24(10):795～62 傅晓晴.腺嘌呤制作肾阳虚型慢性肾功能衰竭大鼠模型的电镜病理学研究.福建中医学院学报,2002;12(3):413 王起恩,樊晶光,吴卫东等.温石棉与吸烟对肺泡巨噬细胞产生一氧化氮的影响.中华劳动卫生职业病杂志,1997;15(1):4～6 4 周 蓓等.化浊解毒汤对慢性肾功能衰竭大鼠的实验.2002;19(4):281～35 陈 奇.中药药理研究方法学,北京:人民卫生出版社,1993.10386 晓 阳,刘宝瑛等.复方中草药制剂对雄性大鼠血清睾酮水平的影响.中国实验临床免疫学杂志,1999;11(6):114～87 金小红,王小京等.慢性肾功能不全患者血中内皮素和一氧化氮检测的临床意义.肾脏病与透析肾移植杂志,1996;10(5)358 Plum J,Tabatabaei MM,Lordnejad MR et al.Nitric oxide produc2 tion in peritoneal macrophages from peritoneal dialysis patients with bacterial peritonitis.Perit Dial Int,1999;19(Suppl2):378～839 auermeister K,Burger M,Almanasreh N et al.Distinct regulation of IL28and MCP21by L PS and interferon2gammatreated human peri2 toneal macrophages.Nephrol Dial T rarsplant,1998;13(6):1412～9(收稿日期:2003211228)白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究3杨士友 孙 备 黄世福 吕 凌 田 军(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件。
白芍中芍药苷的提取分离
乙酰水杨酸的合成
一、实验目的
通过本实验学习常用药物的合成方法。
了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
实验学时4h 。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
三、实验仪器
磁力搅拌器 熔点仪
O OH OH +(CH 3CO)2O 浓H 2SO 4O OH OC OCH 3
+CH 3COOH。
白芍中芍药苷的提取方法研究
白芍中芍药苷的提取方法研究
刘芳;杨广德
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)010
【摘要】目的:建立中药白芍中芍药苷的提取方法.方法:以芍药苷为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:用7倍量80%乙醇回流提取2次(每次2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率.结论:溶剂种类和提取方式对白芍中芍药苷的提取效率有较大影响.
【总页数】4页(P792-795)
【作者】刘芳;杨广德
【作者单位】西安交通大学药学院,陕西,西安,710061;西安交通大学药学院,陕西,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.白芍中芍药苷的含量测定及白芍提取物的抗氧化作用研究 [J], 孙雪
2.白芍中芍药苷的提取工艺 [J], 李兰城
3.白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 阎星如;李英杰;田杰
4.星点设计-效应面法优化武当山白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 张钰彬;蒙静雯;赵永恒;戈振凯
5.温度对白芍药材、白芍提取物及乾坤清颗粒成品中芍药苷含量稳定性的影响 [J], 闫兴丽;张建军;李小燕;杜守颖;李伟
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白芍中芍药甙的含量测定
白芍中芍药甙的含量测定原理“白芍”为《中国药典》1995年版一部收载品种。
白芍的主要化学成分为单萜及其甙：芍药甙（paeoniflorin）3.3~5.7%，并含少量羟基芍药甙，苯甲酰芍药甙等[1]。
《中国药典》该品种[鉴别]项下，用薄层色谱法鉴别其含有的芍药甙，本文用薄层扫描法测定白芍中芍药甙的含量。
样品、试剂及仪器样品：香港市场商品对照品：芍药甙（paeoniflorin）中国药品生物制品检定所提供试剂：硅胶G（60型）（青岛海洋化工集团公司出品国家药典会监制，批号：95 14）乙醇，氯仿，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，硫酸，香兰素等（均为分析纯）仪器：手动薄层涂布器（DESAGA）CAMAG点样器Nanomat IIICAMAG双槽展开箱CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3）CAMAG薄层色谱摄像仪（REPROSTAR II）供试液制备取本品粉末约2g，精密称定，置回流瓶中，加入乙醇于水浴上回流三次，每次40ml，1小时，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解并移入2ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
白芍中芍药甙的含量测定对照品溶液制备取芍药甙对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。
色谱条件薄层板：硅胶G薄层板（20·10cm）硅胶G60F254预制板（Merck）（20·10cm）点样：用CAMAG点样器Nanomat III点状点样展开；以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开约8cm，取出，晾干。
显色：喷以显色剂[（1）取水25ml，缓慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，摇匀；（2）8%香草醛无水乙醇溶液；用时将（1）（2）两溶液混合按5：1，冰箱中保存]后，在80o C加热7~10分钟，至斑点显色清晰。
测定光源：钨灯扫描用计算机软件： CAMAG CATS 4.04扫描方式: 反射法吸收扫描，波长：λs=580nm。
白芍中芍药苷含量测定
白芍中芍药苷含量测定白芍为毛茛科植物芍药ctiflora Pall.的干燥根，夏、秋两季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮制后除去外皮或去外皮后煮制，晒干。
具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。
白芍的含量测定一般以其主要成分芍药苷为指示成分，本实验采用高效液相色谱法对其进行测定。
1、定性分析（1）取白芍粉末5g,加乙醚50ml，加热回流10mim，滤过。
取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4~5滴，先显黄色，渐变成红色、黄色，最后呈绿色。
（2）取白芍粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照品色谱相应位置显示相同颜色斑点。
2、定量分析（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173:4:4）为流动相；检测波长为230nm。
理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于1500。
（2）对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得。
（3）供试品溶液的制备：取白芍苷粉约0.5g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，浸泡4h，超声处理（功率150W，频率20kHz）30min，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷C23H28O11不得少于0.80%。
对_中国药典_2010版_部中白芍中芍药苷含量测定方法的探讨
（ 40∶ 60∶ 0． 01） ； 流速： 1． 0 ml / min； 检测波长： 230 nm； 进样量 722 692X + 16 108，r = 0． 999 7。结 果 表 明，芍 药 苷 在 0． 124 ～
10μl； 柱温： 室温。色谱图显示芍药苷峰形对称，无前延峰、拖尾 0． 62 μg与峰面积呈良好的线性关系。
2． 3 提取溶剂的考察 为了优选出提取效率较高的浓度的乙醇， 达到结果准确、可靠的目的，本实验参考药典以及文献报道，分别 选用浓度为 30% ，50% ，70% 的乙醇对不同产地的白芍药材以及 饮片上述供试品的制备方法进行样品处理，以及上述最优色谱条 件进行测定。结果见表 1。
表 1 提取溶剂的考察
典》中规定其测定方法为采用稀乙醇超声提取，流动相为乙腈 外检测器； 超声清洗机； 电子天平（ 日本岛津） 。
－ 0． 1% 磷酸溶液（ 14∶ 86） ，在实验过程中我们发现，药典规定 1． 2 试剂 甲醇（ 美国 TEDIA 公司） ，纯净水（ 娃哈哈纯净水，杭
的上述色谱条件下的芍药苷色谱峰峰形不对称，有明显的拖尾现 州娃哈哈集团） ，冰醋酸（ 上海化学试剂有限公司） ，乙醇（ 30% ，
∶ 60∶ 0． 01） ，检测波长为 230 nm。结果 此方法线性关系良好（ r = 0． 999 7） ，平均加样回收率为 96． 7% （ RSD = 2． 0% ） 。 结论 改进的方法严密、准确、经济，可为白芍质量控制提供参考。
关键词： 白芍； 芍药苷； 高效液相色谱； 含量测定 DOI 标识： doi： 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 05． 121 中图分类号： R284． 2 文献标识码： B 文章编号： 1008-0805（ 2012）05-1309-02