原子吸收用户培训讲义

培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程共38页文档

41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育；而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程
1、纪律是管理关系的形式。——阿法纳西耶Biblioteka 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响，而是让儿童练习良好道德行为，克服懒惰、轻率、不守纪律、颓废等不良行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养成儿童自觉的纪律性，这是儿童道德教育最重要的部分。—— 陈鹤琴
45、自己的饭量自己知道。——苏联

原子吸收光谱培训37页PPT

单位名称
1.1.1 空心阴极灯
➢ HCL电源调制 ➢ 为了提高HCL发射谱线强度、
减少谱线半宽度和自吸现象， HCL普遍采用矩形窄脉冲调制电源供电。 ➢ 一般采用200 Hz的调制电源，占空比为1:3，矩形窄脉冲电流为10~20 mA，平均电流为 2~5 mA。
单位名称
1.1.2 光学系统
➢ 富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰较大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子化的元素分析。
单位名称
1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化的特点与局限性 ➢ 特点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应
用范围广。 ➢ 缺点：原子化效率低、只能液体进样
1.3 原子吸收分光光度计性能指标
➢ 光学系统的波长显示值误差 ➢ 光学系统分辨率 ➢ 基线的稳定性 ➢ 吸收灵敏度(S1%) ➢ 精密度 ➢ 检出限
单位名称
2 干扰及其消除
单位名称
2.1 物理干扰及其消除方法
➢ 物理干扰：指样品溶液物理性质变化而引起吸收信号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。
➢ 物理干扰一般都是负干扰。 ➢ 消除方法： ➢ 配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。 ➢ 采用标准加入法。 ➢ 被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法
来减少或消除物理干扰。
单位名称
2.2 化学干扰及其消除方法
➢ 化学干扰：待测元素在原子化过程中，与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
➢ 消除方法： ➢ 改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入
保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法。
单位名称
2.3 背景吸收与校正
➢ 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。

2. novAA系列原子吸收用户软件LS操作培训

将桌面上的快捷图标删掉
控制面板-添加/删除程序
三、仪器USB 与计算机通讯
novAA400P是用USB与计算机通讯的，而novAA350/400 是用RS232电缆通讯的；用USB与计算机通讯时，需安装驱动软件！如果安装英文软件，开机时计算会弹出对话框要求安装 USB驱动软件，选择自动安装即可。

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1.3 软件安装及卸载
一、英文软件安装及卸载
双击Aspect LS1.1.0、1.2.0、1.3.0等版本再双击Setup_eng 接下来根据提示点击NEXT
一、英文软件安装及卸载
然后根据仪器配置进行选择
一、英文软件安装及卸载
将c:\program file\ ASpect LS全部删掉将开始菜单下的所有程序中的ASpect LS全部删掉
selected fields，根据自己的需要选择样品输出信息，然后点OK退出该菜单，
然后点Accept接受选项。
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1.2 数据相关处理(修改、保存、打印及输出) 数据打印2
测量结果还自动备份在 Data 中，点 Data，选择 Current data or from file，然后点打印Print，点 Print preview 打印预览，根据自己需求进行选择打印；
novAA 系列原子吸收软件操作及技巧
德国耶拿分析仪器股份公司（中国）
培训内容：
软件操作详细介绍计量认证介绍
第一部分：软件操作详细介绍
如何建立正确的分析方法
数据相关处理（修改、保存、打印及输出）软件安装及卸载消除软件中乱码
如何操作仪器???
1.1 如何建立正确的分析方法
相关的软件中文资料

NOVAA系列石墨炉原子吸收用户维修培训

自动进样器ＭＰＥ６０
１）进样管的维护保养
Ａ、进样管的剪切－－将进样管末端切掉，切口角度大约１０－１５度进样针头伸出导管8mm
Ｂ、进样管的清洗－－每月一次
－－先用８％－１３％的次氯酸钠
－－再用去离子水清洗
自动进样器ＭＰＥ６０
２）清洗冲洗杯－－每月一次
－－用酒精擦洗－－再用稀硝酸／去离子水冲洗
－－将混合室、水封及雾化系统拆卸下来，用稀硝酸浸
泡清洗，用棉签擦洗。－－用去离子水冲洗混合室、水封及雾化系统部件。
－－最后按相应顺序安装好火焰原子化系统
－－清洗时要注意100mm燃烧头的黑圈
火焰子化系统结构示意图
1 2 3 4 5 6 7
管连接混合室头燃气连接口辅助气连接口助燃气连接口雾化器雾化器固定螺帽
（1
进样管连接口 2 阀 3 进样装置的活塞和玻璃圆筒4 固定螺丝5 驱动杆6 稀释液连接管口）
循环冷却水系统ＫＭ５（进口）
１）更换冷却水－－每三个月更换一次
－－冷却水大约比例：5L蒸馏水
－－如果北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液２）排出管内空气
－－反复几次开关ＫＭ５电源，排出软管中的空气
2）如果燃烧头检测传感器没有问题，可能是100mm 的燃烧头
下边的黑色涂层脱落。可用黑胶条贴在燃烧头下边（黑色涂层），注意只允许遮住一半传感器
3）经常用酒精棉签清洁燃烧器检测头周围(酸腐蚀）。
用户常见故障
故障：出现wavelength driver error!或
wavelength sensor error!
水封
用无水酒精棉签擦洗／去离子冲洗－－每月一次。
测量有机样品后，要用500mL水直接加入到雾化室检查浮子运动自如

原子吸收培训资料

（3）氢化物发生原子化器：由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。（4）冷蒸气发生原子化器：由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。 3.单色器：其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。 4.检测系统：由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
火焰原子化器
Flame atomiser 火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分，是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置。它由雾化器、雾室和燃烧头组成的。它对原子吸收光谱法测定的灵敏度和精度有重大的影响。插图为预混合型燃烧器。
预混合型燃烧器
雾化器。
雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量（一般为4～7mL／min），高雾化率（10～30％）和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。
锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到 PPm级（10－6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在 ng/ml级（10－9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级。

原子吸收培训讲义(ppt 189页)

然而，原子吸收光谱仪中所采用的火焰，通常缺乏足够的热能以真正产生大量激发原子或离子。另外大多数AA系统所采用的单色器的分辨率不能充分地将所需的发射波长从众多的谱线中分离出来。鉴于19上述原因，发射法在原子吸收系统中使用并不很多。
原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分：
❖ 光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。
结构示意
单色器
•
原子发射
原子发射光谱是测量激发态原子或离子所释放的光线的过程。
在低温状态下，几乎没有原子被激发。当温度升到2000K时，一些容易被激发的元素，如碱金属元素可用发射法测出。
通过测量样品的发射量，并将其与已知标样的发射量相比较，同样可得到未知样品的浓度值。
除无需光源以外，发射光谱与吸收光谱的基本组成是一样的。在发射光谱仪中，比较关键的部分是原子化器（或称之为离子化器）－要能够提供足够的能量激发自由原子。最早的激发能源为空气－乙炔及氧化亚氮－乙炔火焰。多数原子吸收光谱仪也都有发射功能，可用该功能对诸如Li，Na，K等碱金属元素进行测量，因这些元素较易激发。
征波长中分离出来。 ❖ 检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转
换成电信号。 ❖ 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
决大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值：
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn

原子吸收用户培训课件

常见的干扰和解决方法
1 基质效应
2 光谱干扰
3 化学干扰
了解样品基质对元素吸收的影响，采取适当方法纠正基质效应。
分析光谱中可能出现的杂质吸收峰，采取谱修正或选择合适的波长。
了解常见的化学反应干扰，选择适当的溶剂和控制条件以降低干扰。
样品制备和测量技巧
样品选取
学会正确选择样品类型和处理方法，避免潜在污染和测量误差。
报告生成
准备和编写完整、清晰的实验报告，包括数据表格、图表和结论。
实际应用和案例分析
1
环境领域
探索原子吸收在环境监测、土壤和水质分析中的广泛应用。
2
食品安全
了解食品中有毒元素的检测和控制方法，保障食品安全。
3
医药研究
探索原子吸重要性
原子吸收技术在环境科学、食品安全和工业分析等领域扮演着重要角色。
历史沿革
原子吸收技术起源于20世纪50年代，随着仪器技术的发展而不断完善。
原子吸收的基本原理
基本概念
原子吸收依赖于化学元素的不同能级跃迁过程，从而实现对元素含量的测定。
光吸收定律
原子吸收的基础是光的吸收定律，根据洛仑兹方程计算元素浓度。
火焰法吸收光谱
火焰法是最常用的原子吸收分析方法，通过火焰产生的激发态原子进行吸收光谱测定。
仪器操作和维护
1
仪器设备
了解原子吸收仪器的不同部件和功能，掌握正确的操作步骤和注意事项。
2
标准曲线建立
学会使用标准溶液建立浓度与吸光度之间的线性关系，以便进行准确测量。
3
仪器维护
学习仪器的日常维护方法，包括清洁、校准和更换零部件。
原子吸收用户培训课件

原子吸收光谱分析培训教材

ln2e2 mc
f0jNL
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
23
吸光度与被测物质含量的关系 2
A0.43 43 D
ln2m e2 cf0jLc
实际原子吸收包含两个过程，被测元素原子化转化为吸光形态-自由原子转入气相,这是化学过程；
气相中的原子自由原子对特征辐射产生吸收，这是
物理过程。原子数N与试样中被测元素的含量c的
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源，波长覆盖原子吸收全部波长范围；
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm；高灵敏度CCD检测器增大量子效率；
同时测量样品光束和参考光束，获得分析信号和背景
6信/28/号2021,扣除背景效果好。原子吸收光谱分析培训教材
20
4 原子吸收光谱定量分析关系式
积分吸收系数乘以多普勒线型函数的极大值，即为峰值吸收系数
k0kD(0)kd 2D ln 2m ec2f0jN
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
21
原子吸收光谱定量分析的基本关系式
投射到分析原子吸收层的入射辐射强
度为
I0 0 I d
经过厚度为L的原子吸收层吸收之后的透射辐射强度为
ln2e2 m c
f0jLc
在实验条件一定时，对于特定的元素测定
A Kc
吸光度与试样中被测元素含量成正比。
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
25
5 原子吸收光谱定量分析方法
重量法、容量法、仪器分析中的中子活化分析、库伦分析是绝对测量方法。原子吸收光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行定量。

原子吸收光谱分析培训资料

单色器
将光源发出的光分离成单色光，常用光栅单色器。
检测器
检测透过样品的光强度，常用光电倍增管。
原子吸收光谱法应用领域
环境监测
用于大气、水体、土壤等环境中痕量元素的检测，如铅、镉、汞等。
生物医药
用于药物成分分析、生物样品中痕量元素的检测等。
食品分析
检测食品中的营养成分和有害元素，如钙、铁、锌、砷等。
高灵敏度
原子吸收光谱法（AAS）能够检测极低浓度的元素，对于痕量分析具有极高的灵敏度。
选择性好
AAS通过测量特定元素的原子吸收特定波长的光来进行分析，因此具有优异的选择性，能够准确测定复杂样品中的目标元素。
宽测量范围
AAS适用于多种元素的分析，包括金属元素和非金属元素，测量范围广泛。
准确度高
AAS的测量结果准确可靠，能够满足高精度分析的要求。
废弃物分类
对实验产生的废弃物进行分类收集，如废液、废渣、废气等。
废弃物处理
按照环保要求对废弃物进行处理，如中和、沉淀、过滤等，确保达标排放。
环保法规与标准
遵守国家和地方环保法规与标准，积极推行绿色实验和环保理念。
个人防护措施建议
实验服与护目镜
穿着实验服进行实验，佩戴合适的护目镜以保护眼睛。
手套与口罩
较技术
研究和发展更有效的基体消除技术，以减少基体成分对AAS测量的干扰。
多元素同时测定技术
探索和开发能够同时测定多个元素的 AAS技术，提高分析效率。
非线性校正方法
研究更先进的非线性校正方法，以改善AAS在非线性响应方面的性能。
自动化和智能化技术
将自动化和智能化技术应用于AAS，降低对操作人员的专业要求，提高分析的准确性和效率。

原子吸收培训幻灯片

第二章原子吸收分光光度仪的类型与结构、功能
• 单道单光束原子吸收分光光度仪
• 单道双光束原子吸收分光光度仪
二、仪器主要部件及结构、功能
1、光源系统基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。空心阴极灯实际上是一种气体放电管，它包括一个阳极和一个空心圆筒形阴极，两极密封于带有石英窗的玻璃管中，管中充有低压惰性气体，结构如图所示。
• (3) 火焰类型和助燃比的选择同一元素在不同火焰中原子的原子化程度是不同的。 • ①耐高温难原子化的元素，如Be、Sr、Ba 、V、Ti、Zr等，在空气-乙炔火焰中(2300℃) 难以原子化，因此测定灵敏度低。在氧化亚氮乙炔高温火焰中(2955℃)，则易被原子化，测定灵敏度明显提高。 • ②对易原子化元素，如Na、K、Rb、Cs、 Mg等，则在高温火焰中发生电离，测量灵敏度反而下降。因此对那些易原子化的元素，应该用空气—乙炔火焰，对于高温元素则选用氧化亚氮—乙炔火焰。 • 目前大部分测定采用空气—乙炔火焰。
收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为原子吸收法（AAS）。 GF—AAS 石墨炉原子吸收法 FI —AAS 火焰原子吸收法
基态原子的跃迁与光辐射发射和吸收

在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸气中时，基态原子从入射辐射中吸收能量，由基态跃迁到激发态。通常是第一激发态发生共振吸收，产生原子吸收光谱。
石墨炉法测定铜的精密度（连续测定7 次计算）RSD 测定镉的精密度（连续测定7 次计算）RSD
<4%。 <5%。