原子吸收实验讲义
原子吸收讲义2
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（二）吸收线的轮廓与变宽
原子吸收谱线尽管很窄，但不是严格的几何线， 原子吸收谱线尽管很窄，但不是严格的几何线，有一定的宽度和轮廓 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收， 以频率为ν，强度为 I0 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收， 使该入射光的光强降低为 Iν ：
hν I0
原子蒸汽
l
Iν
据吸收定律， 据吸收定律，得
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（二）原子谱线的轮廓与变宽
2.热宽度 又叫多普勒宽度， 又叫多普勒宽度，是谱线变宽的一种主要变宽 • 由于基态原子受热后无规则运动引起的，这种效应无论是 由于基态原子受热后无规则运动引起的， 在空心阴极灯中发光原子还是原子化器中被测基态原子都 存在 热变宽引起的宽度在0.00X nm ，10-3nm 热变宽引起的宽度在 变宽程度
∆ν D = 7.16 ×10 ν 0
−7
T Ar
∆λD = 7.16 ×10 λ0
−7
T Ar
从上式看出， 从上式看出 ，多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子 质量的平方根成反比，与火焰的温度平方根成正比，与 质量的平方根成反比，与火焰的温度平方根成正比， 谱线频率有关。 谱线频率有关。
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（二元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射 --------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心 阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱-----产生吸光度------元素定量分析
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原子吸收分光光度法） 原子吸收光谱法（原子吸收分光光度法）
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原子吸收分光光度计
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第七章 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 7.1 概述 7.2 基本理论 7.3 AAS仪器及其组成 仪器及其组成 7.4 干扰及其消除方法 7.5 原子吸收定量分析方法 7.6 原子荧光光谱分析简介
《原子吸收光谱实验》课件
结果解读
结果解读原则
依据实验目的和数据处理结果，对实 验结果进行解读。
图表解读
通过图表直观展示实验结果，便于理 解。
误差分析
分析实验结果的误差来源，提高结果 的可靠性。
对比分析
将实验结果与理论值或预期值进行对 比，评估实验效果。
结果应用
实际应用价值
探讨实验结果在现实生活或生产中的应用价 值。
防毒
实验过程中可能会产生有害气体，如硫化氢、氮氧化物等，因此应佩戴合适的个人防护装备，如化学防护眼镜、实 验服和化学防护手套。
防辐射
原子吸收光谱实验中的光源可能产生紫外线和红外线辐射，长时间暴露可能对皮肤和眼睛造成伤害。因 此，应避免直接观察光源，并佩戴适当的防护眼镜和实验服。
实验误差控制
仪器校准
保持实验室的整洁，定期进行清洁和消毒， 确保实验结果的准确性。
03
CATALOGUE
实验操作步骤
样品处理
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的样品， 确保样品无污染。
样品制备
将样品进行破碎、研磨、 溶解等处理，以便进行后 续分 条件。
原子化过程
《原子吸收光谱 实验》PPT课件
目录
• 原子吸收光谱实验介绍 • 实验前的准备 • 实验操作步骤 • 实验结果分析 • 实验注意事项
01
CATALOGUE
原子吸收光谱实验介绍
原子吸收光谱实验的定义
• 原子吸收光谱实验：一种基于原 子能级跃迁的实验方法，通过测 量物质对特定波长光的吸收程度 ，分析物质中元素的种类和含量 。
在实验开始前，应对原子吸收光谱仪进行校准，确保测量结果的准确性。
样品处理
样品处理过程中应避免污染和交叉污染，确保样品的代表性。
原子吸收光谱讲义
原子吸收光谱仪火焰法检测细胞内重金属含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱仪的使用方法2.掌握生物体内重金属含量测定方法二、实验原理2.1原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
定量关系式是：A=lg（I0/I）=KcL式中：A是吸光度；I0是入射辐射强度；I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度；K是吸收系数；c是样品溶液中被测元素的浓度；L是原子吸收层的厚度。
2.2 测定方法2.2.1标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。
校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程称为校正。
之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。
校正曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度数值Ai，以吸光度Ai（i = 1，2，3，4，5…）对标准样品的含量ci（i = 1，2，3，4，5…）绘制校正曲线I=f（c）。
在相同条件下，测定待测样品的吸光度Ax，根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。
三、实验步骤1.配置标准溶液梯度配置重金属标准溶液0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L2.样品消解与过膜将在重金属溶液中培养3天的细菌离心，过滤，过0.2μm滤膜，消解稀释2000倍待测。
原子吸收实验讲义.doc
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
3．学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料1． TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。
2．铜空心阴极灯。
3．铜标准溶液5μg?mL-1。
4.25 mL 比色管。
四、实验步骤1．铜标准系列的配制于 5 支 10mL 比色管中，各加入 1mL 未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50，1.00，1.50 ，2.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。
2．仪器操作条件的设置（ 1）初选测量条件表 1 测量初选条件波长灯电流狭缝宽度（光谱通带）空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm （ 2）燃烧器高度的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表 2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
（ 3）灯电流的选择采用第 2 步中选定的燃烧器高度测量条件和第 1 步中的部分初选条件，改变灯电流（见表 3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
原子吸收实验讲义1
实验三：火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量石墨炉原子吸收测水样中痕量铜一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法;2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。
二、实验原理原子吸收定量基础，在一定条件下，吸光度和浓度的关系符合比耳定律。
常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温，使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。
用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光，用这种光通过铜蒸汽，铜原子会吸收一部分这种光，吸收光的程度（吸光度）和铜的浓度成正比，并且直线过原点。
测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。
石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。
三、仪器及试剂1．仪器：AA700型原子吸收分光光度计。
铜元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。
2．铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL 浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。
或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。
原子吸收实验讲义
1实验四 水中铜和锰的火焰原子吸收测定一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理、构造及使用方法。
2．掌握标准曲线法测定元素含量的操作。
二、实验原理原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律。
A = logII 0= KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 容量瓶 100 mL 2个 具塞比色管 10 mL 10支 移液管 1 mL 1支 5 mL 1支 10 mL 1支烧杯 25 mL 2个 试剂：100 µg/mL 铜标准溶液：称取0.1000 g 金属铜（光谱纯），加入20 mL （1+1）硝酸，于砂浴上加热，蒸至近干，冷却后，用3 %硝酸溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
100 µg/mL 锰标准溶液：称取于（400~500）℃灼烧至恒重的硫酸锰0.2749 g ，溶于去离子水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
未知试样：水四、实验内容与步骤1．参照附录4“Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用”，并在教师指导下学会仪器的操作。
2．仪器工作条件的选定3．绘制标准曲线及测定水中的铜和锰（1）分别移取100 µg/mL铜、锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
得浓度为10 µg/mL的铜、锰标准溶液。
（2）在10支10 mL具塞比色管中，分别取10 µg/mL铜标准溶液和10 µg/mL锰标准溶液配制成下表所示的浓度，并摇匀待用。
原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义
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二、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位：μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差
Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
（一）特点
• 选择性高： • 准确度高： • 灵敏度高： • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难；
• 不能多元素同时测定。
（二）光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
（三）、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用：支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
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原子吸收光谱分析法
主讲：XX XX
凡大医治病，必当安神
定志，无欲无求，先发大慈恻 隐之心，誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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一、特征参数
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
2.2.7 样品分析
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2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
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3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
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原子吸收实验讲义-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的
1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
3．学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理
在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。
2．铜空心阴极灯。
3．铜标准溶液5μg?mL-1。
4. 25 mL比色管。
四、实验步骤
1．铜标准系列的配制
于5支10mL比色管中，各加入1mL未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取10μg?mL-1铜标准溶液，，， mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。
2．仪器操作条件的设置
（1）初选测量条件
表1测量初选条件
（2）燃烧器高度的选择
用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
（3）灯电流的选择
采用第2步中选定的燃烧器高度测量条件和第1步中的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
（4）单色器狭缝宽度的选择
采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。
表2燃烧器高度的选择
表3灯电流的选择
表4单色器狭缝宽度的选择
五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。
2．根据外推法算出水样中铜的浓度。
3．列出选定铜测量条件的最佳参数：
铜吸收线波长(nm)
空气流量（L?h-1）
乙炔流量（mlmin-1）
燃烧器高度（mm）
灯电流（mA）
狭缝宽度（nm）
六、问题讨论
1．简述测量条件选择试验的意义。
2．选择各项最佳条件的原则是什么。