原子吸收光谱法实验一
原子吸收光谱实验
空心阴极灯
（1）结构如图所示：
（2）作用原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳
极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷 ，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面 的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子 、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极 内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
光源→ 单色器 →吸收池→检 测器
消石标四量电墨准采、离 炉 溶 用干剂原液低扰是子，温原 光效在化用火应子谱火器试焰及焰剂；吸其中空消收能白除够溶方收范提液法供做光围大参谱量比电，的子，1m又9不0~会9在0所0用n 波锐原单长发线子色生光化器吸收源器的易原线电离子状的吸光元素收谱。
锐线光源
（空心阴极 灯）
锐线光源→原 子化器→单色 器→检测器
检测器
二、原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要组成： （1） 锐线光源 （2） 原子化器 （3） 分光系统 （4） 检测系统
2.1 光源
光源的作用：
发射被测元素的特征共振辐射。 光源应满足以下要求： （1）发射的共振辐射的半宽度 要明显小于吸收线的半宽度 （2）辐射的强度大 （3）辐射光稳定，使用寿命长。 目前广泛应用的光源是空心阴极灯
1.2 原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较
（3）发射线与吸收线的相对宽度
（试6 b样） 原在火子转焰吸移温收、度光蒸越谱发高法过，的程产特中生点物的和理热应因激用素发相变态化似原引子之起越的处多干，扰对效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化不效率同、之雾滴处大小等。
它表示能被仪器检出的元素的最低浓度或最低质量。
原子吸收光谱实验
实验1 原子吸收光谱实验
一 、 原子吸收光谱法基本原理 二 、 原子吸收分光光度计结构 三 、 实验技术和分析方法 四 、 干扰效应及其消除方法 五 、 仪器操作方法
实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。
对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。
由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。
2.试剂：5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表：2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表： 按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）：525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度（ug·mL-1）标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为（,），即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===（ug·mL-1）六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同：（1）可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度；原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
原子吸收光谱 实验报告
原子吸收光谱实验报告
《原子吸收光谱实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过原子吸收光谱实验，探究物质吸收光谱的特性，以及通过光谱分析来确定物质的成分和性质。
实验原理：
原子吸收光谱是一种通过物质对特定波长的光进行吸收而得到的光谱。
当物质处于高温状态时，其原子会吸收特定波长的光，使得原子内部的电子跃迁至高能级，然后再返回至低能级，释放出特定波长的光。
通过测量这些被吸收和释放的特定波长的光，可以确定物质的成分和性质。
实验步骤：
1. 将待测物质置于高温状态，使其原子处于激发状态。
2. 将特定波长的光照射到待测物质上，观察其吸收光谱。
3. 通过光谱分析仪器测量吸收光谱，得到物质的特征光谱线。
4. 通过比对标准物质的光谱线，确定待测物质的成分和性质。
实验结果：
通过实验，我们成功测得了待测物质的吸收光谱，并与标准物质的光谱线进行了比对。
根据比对结果，我们确定了待测物质的成分和性质，验证了原子吸收光谱在确定物质成分和性质方面的重要性。
实验结论：
原子吸收光谱实验是一种有效的手段，可以用于确定物质的成分和性质。
通过测量物质的吸收光谱，我们可以得到物质的特征光谱线，从而确定其成分和性
质。
这对于化学分析、材料研究等领域具有重要的应用价值。
通过本次实验，我们对原子吸收光谱有了更深入的了解，也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。
希望通过不断地实验和研究，能够更好地利用原子吸收光谱这一技术手段，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱法实验报告实验报告：原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据，得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是：当原子或离子吸收具有特定波长的光时，会产生吸收线，其强度与物质浓度成正比。
在实验中，使用的是原子吸收分光光度计，它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备：打开仪器电源，启动仪器，预热10分钟。
2.样品制备：根据实验要求，稀释待测样品，使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数：选择合适的光谱波长，进入光谱扫描模式，设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备：准备一系列浓度不同的标准溶液，并分别测定其吸光度，得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度：依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中，分别测定其吸光度。
6.作图和计算：根据标定曲线，将吸光度转化为物质浓度，并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度，计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作，记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线，将吸光度转化为物质浓度，并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度，计算出其浓度。
根据实验结果，我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围，可以通过稀释样品重新测定，以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验，我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备，掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中，需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备，这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中，我们需要严格控制这些误差，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，我们也要注意实验数据的处理与分析，避免统计和计算上的错误。
法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。
测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。
各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。
回收率在98%～102%之间。
本方法准确可靠，特别适合于批量测定。
关键词：原子吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）1.2 仪器条件火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所示。
表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL 高颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。
按照表1、表2 所示参数进行仪器分析。
2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。
原子吸收测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中，样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气，然后通过特定波长的光源照射，待测元素原子蒸气对光产生吸收，吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度，可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂：- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释，使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液，加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液，摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释，使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液，加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液，摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中，测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释，使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液，加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液，摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中，测量吸光度。
- 根据标准曲线，计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
原子吸收光谱实验报告
一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理，掌握其分析方法。
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定水样中重金属元素（如铅、镉、铜等）含量的方法。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长光线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
当具有一定能量的光照射到含有待测元素的样品时，如果样品中的待测元素处于激发态，则部分能量会被吸收，从而产生特征光谱。
通过测量特征光谱的吸光度，可以确定样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是AAS的一种，其原理是利用火焰的热能将样品中的待测元素转化为基态原子。
常用的火焰为空气-乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10^-9g。
根据实验需要，可选择不同的火焰类型和燃烧器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收分光光度计、移液器、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、容量瓶、滤纸等。
2. 试剂：标准溶液（铅、镉、铜等）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制：根据实验要求，配制一定浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2. 样品处理：取一定量的水样，加入适量的硝酸和盐酸，煮沸至近干，加入适量的去离子水，搅拌溶解，定容至一定体积。
3. 标准曲线绘制：将标准溶液按照一定比例稀释，分别测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理好的样品按照与标准曲线绘制相同的步骤进行测定，得到吸光度值。
5. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中待测元素的含量，并进行计算。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制铅、镉、铜的标准曲线，如图1、图2、图3所示。
图1 铅的标准曲线图2 镉的标准曲线图3 铜的标准曲线2. 样品测定：根据标准曲线，测定样品中铅、镉、铜的含量，结果如下：铅含量：0.5mg/L镉含量：0.2mg/L铜含量：0.3mg/L3. 结果分析：实验结果表明，火焰原子吸收光谱法可以有效地测定水样中铅、镉、铜等重金属元素的含量，具有较高的准确度和灵敏度。
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空心阴极灯工作原理
施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金 属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞 碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
思考题
为什么要配制Ca标液？所配制的Ca标液可以放置 到第二天再使用吗？为什么？
火焰原子化装置—雾化器 和燃烧器。
雾化器结构示意图
定量分析方法
一. 标准曲线法
配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素
的标准溶液，分别测定 A，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标 准曲线上查得 c。 适用于组成简单、干扰较少的试样。
二. 标准加入法
当试样基体影响较大，且又没有
1．仪器： A-3510型原子吸收分光光度仪,钙空心阴极灯等
2．试剂： （1）1.0 g·L-1钙标准使用溶液 （2）100 mg·L-1钙标准使用溶液 （3）无水CaCO3（GR），HCl（AR） 配制用水均为蒸馏水。
实验步骤
1．Ca标液的配制 （1）Ca：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg·L-1 2．工作条件的设置 （1）吸收线波长 Ca：422.7 nm （2）空心阴极灯电流 Ca：3.0 mA （3）狭缝宽度 0.4 mm （4）原电子化器高度 6 mm （5）空气流量4-8L·min-1，乙炔气流量1.2 L·min-1
实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共 振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I） =KLN0，在一定实验条件下，待测元素原子总数目 与该元素在试样中的浓度成正比，则A=KC。
由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏 度：
S C 0.0044 (mg L1 ) A
特点： 检出限低，10-10～10-14 g； 准确度高，1%～5%； 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同 时多元素测定。
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原意图
吸光度
检测显 示系统
空心阴极灯
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准 确度。光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大， 稳定性好。
纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量
的元素时采用。先测定一定体积试液（cx） 的吸光度 Ax，然后在该试液中加入一定
量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其
浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则:
Ax = k cx
A = k (cx + cs)
整理以上两式得：cx
Ax A Ax
cs
标准加入法工作曲线
仪器与试剂
3．Ca的测定 （1）用10 mL移液管，吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用
蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个
测量Ca系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光 度A。 4．结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关 机。 5．绘制钙的标准曲线，由未知样的吸光度求出自来水中的 Ca含量。 6．根据测量数据，计算仪器测定Ca的灵敏度S。
▪ 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。
▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点： ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 ➢每测一种元素需更换相应的灯。
空心阴极灯结构示意图
原子化系统
作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。
原子化方法--火焰法 无火焰法—电热高 温石墨管，激光。