材料的表征方法总结
材料分析方法重点总结

材料分析⽅法重点总结1.(1)试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作⽤体积),并说明原因。
(3)⼆次电⼦(SE)信号主要⽤于分析样品表⾯形貌,说明其衬度形成原理。
(4)⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答:(1)背散射电⼦:能量⾼;来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围;其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低;来⾃表层5-10nm深度范围;对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度,即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦:透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析,来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低;来⾃样品表⾯1-2nm范围。
适合做表⾯分析.(2)影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10对轻元素,电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低,平均⾃由程很短,因此,俄歇电⼦的激发表层深度:0.5~2 nm,激发⼆次电⼦的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,⼊射电⼦不发⽣横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率⽐BE更低。
材料的表征方法总结

材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外,依 据XRD 衍射图,利用Schercr 公式:θλθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数,可取0.94或0.89;为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径,由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪,实验采用CuKa 1靶,石墨单色器,X 射线管电压 20 kV ,电流40 mA ,扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ,大角衍射扫描范围5 0-80 0,小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG ),简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析,N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
最新材料结构表征重点知识总结

第一章,绪论材料研究的四大要素:材料的固有性质,材料的结构,材料的使用使用性能。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构,原子结构和化学键结构。
材料表征的三大任务及主要测试技术:1、化学成分分析:质谱,色谱,红外光谱,核磁共振;2、材料结构的测定,X射线衍射,电子衍射,中子衍射;3、形貌观察:光学显微镜,电子显微镜,投射显微镜。
第二章,红外光谱及激光拉曼光谱2.1红外光谱的基本原理红外光谱的定义:当一束具有连续性波长的红外光照射物质时,该物质的分子就有吸收一定的波长红外光的光能,并将其转变为分子的振动能和装动能,从而引起分子振动—转动能级的跃迁,通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线,就是该物质的红外吸收光谱。
中红外去波数范围(4000—400cm-1)简正振动自由度(3n-6或3n-5)及其特点:3n-6是分子振动自由度3n-5是直线分子的振动自由度特点:分子质点在振动过程中保持不变,所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。
每个简谐振动代表一种振动方式,有它自己的特征频率简正振动的类型:1、伸缩振动2、弯曲振动分子吸收红外辐射必须满足的条件:主要振动过程中偶极矩的变化、振动能级跃迁几率2.2红外光谱与分子结构红外光谱分区:官能团去(4000-1330cm-1)指纹区(1330-400cm-1)基团特征频率定义:具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率,这种频率就叫基团特征频率影响因素,内部因素:诱导效应,共振效应,键应力的影响,氢键的影响,偶合效应,费米共振;外部因素:物态的变化的影响,折射率和粒度的影响,溶剂的影响诱导效应:在具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用,引起分子中电荷分布的变化,从而改变了键的常熟,使振动的频率发生改变,这就是诱导效应。
2.3红外光谱图的解析方法普带的三个特征:1位置:基因存在的最有用的特征;2形状:有关基因存在的一些信息;3相对强度:把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比,可以得出一个定量的概念影响谱图质量的因素:1仪器参数的影响;2环境的影响:空气湿度,样品污染等;3厚度的影响(要求10——50um)2.7激光拉曼光谱基本概念:拉曼散射:人射光照射在样品上,人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射斯托克斯线:拉曼散射中,散射光能量减少,在垂直方向测量到散射光中,可以检测到频率为()的线,称为斯托克斯线。
材料测试与表征总结

最常见表面分析技术为三种:XPS、AES和SIMS。
(1)AES —空间分辨率最高。
适合做导体和半导体材料表面的微区成分、化学态和元素分布分析;(2)XPS —破坏性最小,化学信息丰富,定量分析较好。
适合做导体和非导体,有机和无机体材料的表面成分和化学态分析。
(3)SIMS—灵敏度最高。
可以做导体和非导体,有机和无机体材料中H、He以及元素同位素分析。
此三种技术相互补充,相互配合,可获得最有用的搭配。
AES俄歇电子能谱:1、俄歇电子能谱(AES)当采用聚焦电子束激发源时,亦称为:扫描俄歇微探针( SAM)AES分析是以e束(或X-射线束)为激发源, 激发出样品表面的Auger电子, 分析Auger电子的能量和强度,可获元素种类、含量与分布、以及化学态等信息。
2、AES的主要特点与局限性:主要特点:(1)由于e束聚焦后其束斑小,AES的分辨率高,适于做微区分析:可进行点分析,线和面扫描。
(2)仅对样品表面2nm以浅的化学信息灵敏。
(3)俄歇电子的能量为物质特有,与入射粒子能量无关。
(4)可分析除H和He以外的各种元素,轻元素的灵敏度较高.(5)AES可分析元素的价态。
由于很难找到化学位移的标准数据,因此谱图的解释比较困难。
(6)可借助离子刻蚀进行深度分析,实现界面和多层材料的剖析,深度分辨率较XPS更好。
局限:(1)e束带电荷,对绝缘材料分析存在荷电影响。
(2)e束能量较高,对绝热材料易致损伤。
(3)定量分析的准确度不高3、从Auger电子能谱图可以看出:(1)峰位(能量),由元素特定原子结构确定;(2)峰数,由元素特定原子结构确定(可由量子力学估计);(3)各峰相对强度大小,也是该元素特征;以上3点是AES定性分析的依据,这些数据均有手册可查.4、AES具有五个有用的特征量:①特征能量;②强度;③峰位移;④谱线宽;⑤线型。
由AES的这五方面特征,可获如下表面特征:化学组成、覆盖度、键中的电荷转移、电子态密度和表面键中的电子能级等。
2024年材料力学性能总结范文(二篇)

2024年材料力学性能总结范文____年材料力学性能总结摘要:本文对____年新材料的力学性能进行了总结。
通过对新材料的力学性能研究,可以更好地应用于工程实践中,提高产品的性能和可靠性。
本文主要对新材料的强度、硬度、韧性、耐热性等性能进行了介绍,并对其应用前景进行了展望。
关键词:新材料;力学性能;强度;硬度;韧性;耐热性一、强度强度是材料抵抗外力的能力,是一个材料最基本的力学性能之一。
____年新材料的强度有了显著的提高,主要得益于新材料结构和组成的优化。
新材料采用了多种复合材料技术,在不同材料的复合过程中,不同材料之间形成了一种互补的关系,使得新材料的强度得到了有效提升。
此外,新材料还采用了新的加工工艺,如纳米技术和超塑性成型技术,通过精确控制材料微观结构和缺陷,使新材料的强度得到了进一步提升。
二、硬度硬度是材料抵抗外界划痕和压痕的能力,表征了材料的抗磨性能。
____年新材料的硬度也得到了大幅提升。
在新材料的研发中,科学家们发现了一些新的硬化机制,如晶体缺陷的控制、固溶体弥散硬化和位错强化等。
通过合理地控制这些硬化机制,新材料的硬度可以得到有效提升。
此外,新材料还采用了一些表面处理技术,如化学镀、电沉积和离子注入等,通过改变材料表面的化学组成和相结构,来提高材料的硬度。
三、韧性韧性是材料抵抗破坏的能力,是反映材料抗拉伸、抗压和抗弯曲能力的重要指标。
____年新材料的韧性也得到了显著改善。
新材料采用了一些新的加工工艺,如冷变形和等离子注入等,通过调整材料的晶界和位错密度,使新材料的韧性得到了提高。
此外,新材料还采用了一些新的复合技术,如纳米复合和纤维复合等,通过增加材料内部的弥散相和增强相,来提高材料的韧性。
四、耐热性耐热性是材料在高温条件下能保持稳定性和性能的能力。
____年新材料的耐热性也得到了显著提升。
新材料采用了一些新的材料组成和结构设计,如金属间化合物、金属陶瓷复合材料和增强材料等,来提高材料的热稳定性。
金属材料的表征方法

金属材料的表征方法一、引言金属材料是工业生产中广泛应用的重要材料之一,对于金属材料的表征方法的研究与应用具有重要意义。
金属材料的表征方法主要包括材料组织表征、力学性能测试、物理性能测试等方面。
本文将对金属材料的表征方法进行全面、详细、完整和深入的探讨。
二、材料组织表征方法2.1 金相显微镜观察金相显微镜是一种常用的金属材料组织表征方法。
通过金相显微镜观察,可以获得金属材料的显微组织信息,如晶粒尺寸、晶界分布、相含量等。
金相显微镜观察需要对样品进行切割、打磨、腐蚀等预处理工艺,然后使用金相显微镜进行观察和拍照。
观察结果可以通过图像分析软件进行处理和分析。
2.2 扫描电子显微镜观察扫描电子显微镜(SEM)是一种高分辨率的显微镜,可以观察金属材料的表面形貌和微观结构。
与金相显微镜不同的是,SEM观察的是材料的表面,可以获得更高的分辨率和更详细的信息。
扫描电子显微镜观察需要对样品进行特殊处理,如金属薄膜的制备、表面的清洗等。
2.3 透射电子显微镜观察透射电子显微镜(TEM)是一种高分辨率的显微镜,可以观察金属材料的微观结构和原子排列。
透射电子显微镜观察需要对样品进行特殊处理,如制备超薄样品、使用离子薄片仪进行切割等。
透射电子显微镜观察可以获得金属材料的晶格参数、晶体缺陷、原子分布等详细信息。
三、力学性能测试方法3.1 拉伸试验拉伸试验是一种常用的力学性能测试方法,用于评估金属材料的强度和延展性。
拉伸试验需要制备标准试样,并在拉伸试验机上施加力加载,记录载荷和位移数据,从而得到应力-应变曲线。
通过应力-应变曲线,可以计算材料的屈服强度、抗拉强度、断裂伸长率等力学性能参数。
3.2 硬度测试硬度测试是一种常用的力学性能测试方法,用于评估金属材料的硬度。
常用的硬度测试方法包括布氏硬度测试、洛氏硬度测试、维氏硬度测试等。
硬度测试需要在材料表面施加一定的载荷,并测量载荷和材料表面的印痕尺寸,从而计算出硬度值。
硬度值可以用于评估材料的抗刮擦性能、抗磨损性能等。
材料结构表征及应用知识点总结

材料结构表征及应⽤知识点总结第⼀章绪论材料研究的四⼤要素:材料的固有性质、材料的结构、材料的使⽤性能、材料的合成与加⼯。
材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。
材料结构表征的三⼤任务及主要测试技术:1、化学成分分析:除了传统的化学分析技术外,还包括质谱(MC)、紫外(UV)、可见光、红外(IR)光谱分析、⽓、液相⾊谱、核磁共振、电⼦⾃旋共振、⼆次离⼦⾊谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电⼦谱、电⼦探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本⼿段;IR在⾼分⼦材料的表征上有着特殊重要地位;X射线光电⼦能谱(XPS)是⽤单⾊的X射线轰击样品导致电⼦的逸出,通过测定逸出的光电⼦可以⽆标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定:主要以衍射⽅法为主。
衍射⽅法主要有X射线衍射、电⼦衍射、中⼦衍射、穆斯堡谱等,应⽤最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定⽅法中,值得⼀提的是热分析技术。
3、形貌观察:光学显微镜、扫描电⼦显微镜、透射电⼦显微镜、扫描隧道显微镜、原⼦⼒显微镜。
第⼆章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射,具有波粒⼆像性。
X射线的波长范围:0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m(1)波动性(在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象,即证明了X射线的波动性);(2)粒⼦性(特征表现为以光⼦(光量⼦)形式辐射和吸收时具有的⼀定的质量、能量和动量)。
2、X射线的特征:①X射线对物质有很强的穿透能⼒,可⽤于⽆损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原⼦、离⼦间的距离相当,使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的⽅向与强度与晶体结构有关,这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光⼦的能量与原⼦内层电⼦的激发能量相当,这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应⽤。
⼀、X射线的产⽣1.产⽣原理⾼速运动的电⼦与物体碰撞时,发⽣能量转换,电⼦的运动受阻失去动能,其中⼀⼩部分(1%左右)能量转变为X射线,⽽绝⼤部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升⾼。
拉曼光谱在类石墨烯二维材料上的表征

拉曼光谱在类⽯墨烯⼆维材料上的表征拉曼光谱在类⽯墨烯⼆维材料上的表征摘要类⽯墨烯⼆维材料具有⽆限类似碳六环的⼆维原⼦晶体结构,因其独特的结构与性质引起了科学家们的⼴泛关注。
拉曼光谱是⼀种快速⽽⼜简洁的表征物质结构的⽅法。
本⽂结合了先前研究者的⼀些⼯作,总结了拉曼光谱技术在类⽯墨烯⼆维材料表征中的⼀些应⽤。
主要阐述了拉曼光谱在表征类⽯墨烯材料如MnS2层结构,以及对于缺陷态与掺杂类型表征上的应⽤。
⼀、前⾔类⽯墨烯⼆维材料是指⼀个维度上维持纳⽶尺度,⼀个或⼏个原⼦层厚度,⽽在⼆维平⾯内具有⽆限类似碳六环组成的⼆维(2D)周期蜂窝状点阵结构,具有许多独特的性质。
因为⼆维材料如⽯墨烯等具有很有⾮常优异的特性,⽐如吸收2.3%的⽩光光谱,⾼表⾯积⽐,⾼的杨⽒模量,优异的导热导电性,故这类⼆维材料可以应⽤在光电学[1,2]、⾃旋电⼦学、催化剂、化学传感器[2,3]、⼤容量电容器、晶体管、太阳能电池、锂电⼦电池、DNA测序[4-6]等很多领域。
拉曼光谱是⼀种快速⽆损的表征材料晶体结构、电⼦能带结构、声⼦能量⾊散和电—声⼦耦合的重要技术⼿段[7,8],具有较⾼的分辨率,是富勒烯、⼆硫化钼、⾦刚⽯等研究中最受欢迎的表征技术之⼀,在类⽯墨烯材料的发展历程中起了⾄关重要的作⽤。
本⽂将通过先前出现有关类⽯墨烯⼆维材料研究中的拉曼光谱表征,分析拉曼光谱在类⽯墨烯⼆维材料研究中的作⽤。
⼆、拉曼光谱表征类⽯墨烯⼆维材料层状结构1. 从拉曼散射的演化分析MoS2材料块体结构到单层结构的变化[9]随着多种超薄MoS2为基础的装置的快速发展,研究MoS2薄层的独特性质以及单层简便的检测⽅法成为迫切的需求。
拉曼光谱是⼀种快速⽆损的表征⼯具,已经⽤于研究MoS2的不同晶体结构[10-14 ]。
⾮共振情况下,四个⼀阶的拉曼活性模式32cm-1(E2g),286cm-1(E1g),383cm-1(E2g)和408cm-1(A1g)在MoS2块材中可以看到。
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2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外,依 据XRD 衍射图,利用Schercr 公式:θλθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数,可取0.94或0.89;为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径,由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪,实验采用CuKa 1靶,石墨单色器,X 射线管电压 20 kV ,电流40 mA ,扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ,大角衍射扫描范围5 0-80 0,小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG ),简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析,N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时, 可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。
测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中,超声分散30 min 得红色悬浊液,用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上,干燥,在离子溅射仪上喷金处理。
采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学),JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径,加速电压为5.0 kV o2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。
高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
测试样品的制备同SEM 样品。
本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构, 加速电压为200 kV o2.3.5 X 射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征X 射线,根据特征X 射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。
EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。
X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。
用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范μ. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。
在TEM和围为约1mSEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。
2.3.6傅里叶一红外光谱仪傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥,研细后与KBr以体积比为1:500混合,于200 MPa下压制成φ10*0.3 m的透明薄片。
在测定样品谱图之前,先测定空白KBr片的红外吸收光谱。
室温下,将制备好的固体样品置于红外样品池中的适当位置,使其透射率达到最佳,用真空机组将系统抽至10-4 Pa的高空,然后扫描,扫面范围为4000 cm一400 cm 1 a FT-IR表征是在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。
2.3.7拉曼光谱拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法,特别是对于研究低维纳米材料,它已经成为首选方法之一。
拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生,非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后,在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。
拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同物质有不同的振动和转动能级,同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。
利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。
本研究采用Labram-O 10激光拉曼光谱仪(法国,Jobin Yvon ) 利用632.8 nm He-Ne激光激发,50倍的目标间距(8 nm ),夹缝和针孔的大小分别为100 }m和1000 },m o2.3.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以压力为横坐标的曲线。
通常用相对压力P/P。
表示压力;P为气体的真实压力;尸。
为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。
吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。
平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。
我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类,类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂上的吸附情况,此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大孔吸附剂上的吸附情况,但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用,吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附剂上的多层吸附情况。
毛细凝结现象,又称吸附的滞留回环,亦称作吸附的滞后现象。
吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。
这种现象多发生在介孔结构的吸附剂当中。
IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。
第一种H1情况,滞留回环比较窄,吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。
这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中,这种材料有着较窄的孔径分布;第二种H2情况,滞留回环比较宽大,脱附曲线远比吸附曲线陡。
这种情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;第三种H3情况,滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量,吸附量随着压力的增加而单调递增,这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中;第四种H4情况,滞留回环也比较狭窄,吸附脱附曲线也近乎平行,但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。
图2.1吸附等温曲线分类(IUPAC )本研究采用的N:吸附一脱附比表面积和孔容分析仪(Beckman CoulterSA3100 ) : N:吸附一脱附等温线在一196 0C下,利用L匕表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100)进行测试。
2.3.9 X射线光电子能谱X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。
随着微电子技术的发展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。
通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。
因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。
X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。
根据Einstein的能量关系式有:by=Eb+Ek式中,入射光子能量by是已知的,借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek,从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。
由于各种原子都有一定结构,所以知道Eb值后,即能够对样品进行元素分析鉴定。
XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。
其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
本文采用的是PHISSOOESCA能谱仪,主要的实验参数为:Mg Ka} 200 W,真空度1.0X10-}Paa纳米氧化铁的形貌控制合成及性能学位申请人姓名李莉莉纳米氧化铁的制备及磁性能研究包跃宇2009年6月11日大连交通大学1.1.1纳米材料简介纳米是一种长度单位,一纳米等十十亿分之一米,大约是二四个原子的宽度。
纳米材料又称为超微颗粒材料,由纳米粒子组成,一般是指尺寸在1100纳米之间的粒子,是处在原子簇和宏观物体的过渡区域,从通常的关十微观和宏观的观点看,这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统,是一种典型的介观系统。
纳米材料具有二个共同的结构特点【‘]:C1)纳米尺度的结构单兀或特征维度尺寸在纳米数量级(1}100} nm; C2)存在大量的界面或自由界面或自由表面;C3)各纳米单兀之间存在着或强或弱的互相作用。
纳米材料这些结构特点导致了它具有如下四个方面的效应并由此派生出传统固体所不具有的许多特殊性。
}1)体积效应f2-}l:由十纳米粒子体积极小,所包含的原子数很少,相应的质量极小。
因此,许多现象就不能用通常有无限个原子的块状物质加以说明了,这种特殊的现象通常称为体积效应。
它表现为:当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时周期性及熔点等都会较普通粒子发生了很大的变化。
(2)表面效应卜7]:表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小IfIJ急剧增大所引起的性质的变化。
表1.1给出了纳米粒子尺寸与表面原子数的关系表1.1说明随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积,表面能及表面活性能迅速增大。