气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。
色谱柱老化后使用的原因 色谱柱操作规程
色谱柱老化后使用的原因色谱柱操作规程色谱柱假如经过老化就可以使柱效及性能都会变得很稳定，只有通过老化才可以把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，所以确定要等到老化后在进行使用，置于色谱仪的操作步骤也色谱柱假如经过老化就可以使柱效及性能都会变得很稳定，只有通过老化才可以把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，所以确定要等到老化后在进行使用，置于色谱仪的操作步骤也是特别紧要的，以下就是我身为技术员总结出来的操作步骤。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在0.4Mpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50℃，）进样器和检测器都是250℃。
4、待检测器温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa，空气压力为0.15Mpa左右，察看基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。
分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。
6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
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市场上，国产和进口色谱柱种类繁多，如何选择一根适合本身试验室分析的色谱柱？我们在购买毛细色谱柱的时候，需要知道哪些基础的常识呢？一、固定液使用固定相: AT SE—30,AT OV—1构成 100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号 DB（HP）—1、AC1、SPB—1、CPSIL5、DM—1、RT—1使用温度 50—300固定相: AT OV—101构成 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号 HP—101、AC1 、SP—2100使用温度 0—350固定相: AT SE—52AT SE—54构成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号 DB（HP）—5、AC5、SPB—5、DM—5、CPSiL8、Rtx—5使用温度 50—350固定相: AT OV—1701构成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号 DB（HP）—1701、AC10、DB—1701、SPB—1701、RT—1701、CP—Sil 19CB使用温度 0—280固定相: AT XE—60构成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号 DB （HP）—225、AC225 使用温度 0—280固定相: AT OV—17构成 50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号 DB（HP）—17、AC10使用温度 0—250固定相: AT FFAP构成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号 DB （HP）—FFAP、SP—1000、Supecl—NUKOL、AC20使用温度 50—250固定相: AT PEG—20M构成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号 HP— Wax、DB—Wax、AC20 使用温度 50—200固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号构成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号 SPB—608、HP—608使用温度 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有貌似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化是一个随着时间而渐进的过程，随着柱子使用次数的增加，柱子的性能会逐渐下降。
幸运的是，气相色谱柱老化可以通过一些简单的步骤来减缓甚至避免。
以下是气相色谱柱老化程序的概述：
1. 定期清洗柱子。
使用适当的洗涤溶液定期清洗柱子，以去除任何残留物和污垢。
请注意，清洗溶液应与柱子的材质相匹配，以避免损坏柱子。
2. 避免过量加热。
气相色谱柱子的过度加热是导致老化的原因之一。
因此，应尽可能避免超过柱子的最高使用温度。
此外，建议在操作过程中使用梯度温度程序。
3. 适度调整流量和温度。
气相色谱柱子应在适当的温度和流量条件下运行，以避免柱子过度磨损。
在使用柱子之前，请确保对温度和流量进行了适当的调整。
4. 储存柱子时使用适当的塑料罐。
将柱子储存在适当的塑料罐中，以避免柱子与其他化学物质接触。
此外，柱子应定期检查，并避免长时间存储。
5. 注意使用柱子的气体性质和单位。
柱子的状态方程和单位应与运行柱子的气体相匹配。
同时，建议使用合适的限制峰宽的方法，以确保检测精度。
综上所述，以上是气相色谱柱老化程序的概述，需要定期清洗
柱子，避免过量加热，适度调整流量和温度，储存柱子时使用适当的塑料罐和注意使用柱子的气体性质和单位。
毛细管色谱柱的老化方法
毛细管色谱柱的老化方法
1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气（99.999%）。
建议使用钢瓶气，加载脱氧管。
2. 请确保气路系统的密封性良好，尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统，以延长色谱柱的使用寿命。
3. 色谱柱在安装时，在载气已经打开的情况下，请先安装进样口一端，然后检查确认色谱柱有气体通过；老化升温前，在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。
4. 对毛细管柱进行老化：一般来说，使柱温箱温度由室温程序升温，终点温度为待测样品操作条件温度以上20℃，或该柱的最高使用温度以下20℃。
达终点温度后恒温3-4小时或更长。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
Elite系列气相色谱柱老化SOP
Elite系列气相色谱柱老化SOP
1安装色谱柱。
将毛细管色谱柱一端与气相色谱仪进样口连接，另一端悬空放在色谱柱支架上。
将气相色谱仪检测器用死堵头堵住。
2打开气源。
通常使用气体为高纯氮气或氦气
3打开仪器主机电源。
4编辑老化方法
仪器自检结束后，在触摸屏上编辑色谱柱老化方法。
5老化色谱柱。
待色谱仪各部分的设定值达到实际值后，在触摸屏左下角，按“开始”。
色谱仪则开始升温老化色谱柱。
确保整个老化过程中，始终有载气流过色谱柱。
6对于新柱，上述一个老化过程完成后，建议再次重复步骤5，一至两次。
对于老柱，一次老化过程即可。
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色谱柱老化方法2
DB-5柱老化方法
对新柱子，程序升温分段老化，按温度从低到高分段。
这是最好的老化方法。
如DB-5柱，50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。
270度以后基线提高为正常。
再老化到300度半小时，反复1次。
无论何种方式，载气必须充足。
对在用的柱子，60度，5-6/min,300度，保持一段时间，待基线平直无峰即可。
平时，也要经常老化。
DB-624毛细管柱老化方法
DB-624毛细管柱，40-60C开始，5-6C/min升到240度（最高使用温度260C）保持1-2小时，反复2-3次。
DB-5和HP-5是同一类柱子，固定相都是100%二甲基聚硅氧烷。
DB--WAX毛细管柱老化方法
DB-WAX柱，从40-50度开始，5度/min，升到250度,保持30-60min。
老化2-3次。
新老化时不能接MS。
最高使用温度230-250。
另外MS接口温度最好不要超过260度（柱子最高使用温度）。
008岛津GC14C气相色谱仪使用维护与保养规程
公司标准操作规程编号：XX-SOP－EM－008－00题目气相色谱仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心生化制剂室目的：建立岛津GC-14C 气相色谱仪使用、维护与保养规程范围：岛津GC-14C 气相色谱仪职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：1.系统组成：本系统由主机、流量表、HSJ-05B型顶空进样器、GP1-2 气体净化器、氢气发生器（或氢气罐提供）、氮气瓶、干燥空气、N2010 色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2.操作前准备2.1柱的安装与连接2.2毛细管柱的连接将毛细管柱轻轻穿过石墨环，进样口端石墨环和柱末端之间的长度为35mm、检测器端石墨环和柱末端之间的长度为95mm，分别将色谱柱接入进样口和检测器接口，用手将螺母旋紧，再用扳手旋紧1/4 圈。
安装好色谱柱后打开载气阀，用肥皂水检漏，若在连接处漏气应再旋紧螺母。
2.3不锈钢柱的连接在色谱柱两端分别放 3 片铝垫，用扳手将不锈钢柱与不锈钢柱接头连接好，将玻璃衬管插入不锈钢柱接头接入进样口端，另一端接入检测器接口。
3.气体流量的调节3.1载气（N2）打开氮气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.7MPa,将流量控制器的总压调至500Kpa，打开要使用的进样口载气，调至所需的流量。
3.2空气打开空气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.5Mpa，将流量控制器上的空气调至约60Kpa。
3.3氢气打开高纯氢发生器开关，仪器自检正常后输出压力调至0.4Mpa。
4.主机操作4.1依次打开氮气、空气以及氢气后，打开主机电源，此时仪器前面版指示灯亮，几秒钟后指示灯熄灭，屏幕显示SYSTEM OF，F说明仪器自检正常。
4.2依照标准设定DET（检测器）温度，按键盘上的SYSTEM键，仪器启动，待DET（检测器）温度升至100℃以上，再设定AUXI（毛细管柱进样口）、COL（柱子）温度。
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气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。
可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里： Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT –内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:
碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品：FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm
*汽化温度比样品沸点高20～30℃
*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。
低于最高温度30度保持3小时左右
如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时
通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~
如果色谱柱出口端未与检测器分离，使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态（温度高于柱相温度），通上载气。
我平时是这么做的.
一般买回来的色谱柱先看说明书有没有建议的老化程序,如果没有,我会用自己的测试方法(我用的是程序升温)进行老化,没有断开检测器,我的是FID,不过检测器的温度比柱温最高温高30左右,我一般都会老化24个小时,指新的柱子.
具体温度要看柱子的类型了，一般在最高柱温限下２０－３０度老化２－３小时就可以了．建议不要将柱子尾段移出检测器．通上载气。