有机肥料水溶性腐植酸含量的测定
有机肥腐殖酸含量测定方法的研究

关键词 : 腐殖酸 ; 容量法 ; 重量法 ; 含量测定
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 8 - 5 5 3 X . 2 0 1 4 . 0 6 . 0 3 6
、
三角 烧瓶 中 , 总 体积控 制在 6 0 m L ~ 8 O aL r 。
( 2 ) 有 机类肥 料 :移 液 5 . O O mL滤 液于 2 5 0 m L锥 形
瓶 中 ,加入 5 . 0 0 m L浓度 为 1 mo l / L的 重铬 酸 钾溶 液 , 缓
慢 加入 1 5 mL浓 硫 酸 , 沸 水 浴 中加 热 0 . 5 h , 同 时做 空 白
2 . 1 . 2氧 化
( 1 ) 溶解 : 称量 约 l g 试样于 2 5 0 m[ 锥形瓶中 , 加 入 1 O O mL水 , 置沸 水 中加热 0 . 5 h , 冷却 至 室温 , 将 溶液 转入
离心 杯 中 , 以2 0 0 0  ̄ m i n离 心 3 0 mi n , 将溶液转入 5 0 0 m L 锥形瓶中 , 用2 0 0 mL的水分 两 次洗 涤 不溶 物 , 每 次洗 涤
2 . 1 . 3滴定 与计 算
在上 述溶 液 中加 入 3 ~ 5滴邻 菲 罗啉 指示 液 , 用浓 度 为0 . 2 5 mo l / L的硫 酸亚铁 标 准溶 液滴 定 ,溶 液 由橙 黄一 蓝绿 一棕 红色 , 即为终点 。
腐殖 酸含 量 :
( %) = V ~ V 1 ×C ×D × 1 . 7 2 4×0 . 0 0 3 × 14 3× 1 0 0
有机肥料中腐植酸含量的测定

1
DB21/T 1322—2004 6.3 滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却至室温,加入约70mL水,3滴邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示 液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。 6.4 空白试验
DB21/T 1322—2004
I
DB21/T 1322—2004
有机肥料中腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测 定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
5 仪器
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴。
温度控制范围为室温至100℃。
6 分析步骤
6.1 浸提 称取1g分析试样,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,加70ml氢氧化钠溶液,摇匀,于瓶口插
上弯颈小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热浸提0.5h,每隔5min摇动一次。取出锥形瓶,冷却后将溶液及 残渣全部转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初10mL滤液,保 留滤液。 6.2 氧化
———————————
2
除不加试样外,按照上述步骤进行空白试验。 7 结果计算
游离腐植酸以质量分数X计,数值以%表示,按下列公式计算: (V1-V2)·c×0.003×100
水溶肥料腐植酸含量的测定

腐植酸含量的测定一、实验试剂1、2mol/l的硫酸溶液:(1)量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。
冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
(2)准确称量已在250℃干燥过4h的2.20±0.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL),用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
2、0.1mol/l氢氧化钠溶液:(1)溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧)中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
(2)量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
(3)标定氢氧化钠溶液,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.0±0.05g,置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL),用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点。
3、1mol/l的重铬酸钾溶液:称取重铬酸钾49.031g,溶于500ml 水中(必要时可加热溶解),冷却,定容至1L,摇匀。
4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液:称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g,用水溶解,定容至1L,摇匀。
5、硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁56g荣誉600ml~800ml的蒸馏水中,加入20ml硫酸定容至1l,处于棕色瓶中保存,硫酸亚铁容易氧化使用时应标明浓度。
风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测方法及骤

风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测⽅法及骤近期经常接到客户咨询有机肥的腐植酸含量如何测试?需要什么仪器?现在来讲解下腾宇仪TY-FGN功能型肥料成分检测仪(有机肥检测仪)检测腐植酸含量的操作步骤。
肥料中腐殖酸含量的测定(适⽤于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料)腐殖酸标准溶液的配置:吸取0.5%碳标准液10mL放⼊100mL容量瓶中,加适量⽔稀释后,加浓硫酸1.0mL,以蒸馏⽔定容⾄刻度即可。
⼀、肥料中⽔溶性腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取1.00g磨细过筛的肥料样置于⼀三⾓瓶中,加蒸馏⽔70mL,置于沸⽔浴中加热30分钟,取出冷却⾄室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏⽔定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤⽤吸管吸取蒸馏⽔(作空⽩液⽤)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三⾓瓶中,依次分别加⼊2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸,再于沸⽔浴中加热30分钟,取出冷却到室温后⽤5mL吸管分别吸2.5mL空⽩液、标准液、待测液于三只⽐⾊⽫中,上机测定:①拨动滤光⽚左轮使数值置4,置空⽩液于光路中,按“⽐⾊”键,功能号切换⾄1,按“调整+”键,仪器显⽰≤100%;按“调整-”键,使液晶显⽰100%。
②按“⽐⾊”键,功能号切换⾄3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显⽰值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再将待测液置于光路中,此时显⽰值即为肥料⽔溶性腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
�0�2⼆、肥料中游离态腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取磨细过筛的风⼲肥料样0.20g于⼀三⾓瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制⽅法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放⼊500mL容量瓶中,⽤适量蒸馏⽔溶解后定容到刻度,摇匀即可。
腐植酸水溶肥料 标准

腐植酸水溶肥料标准腐植酸水溶肥料是一种有效的有机肥料,它含有丰富的有机质和微量元素,能够改善土壤结构,提高作物产量和品质。
腐植酸水溶肥料的标准制定对于保障肥料质量,推动农业可持续发展具有重要意义。
本文将从腐植酸水溶肥料的定义、特点、标准制定的必要性以及标准制定的原则和要求等方面进行探讨。
首先,腐植酸水溶肥料是指将腐植酸和其他肥料原料混合制成的水溶性肥料。
腐植酸是一种天然有机物质,具有良好的保水保肥性能,能够促进土壤微生物活动,提高养分的利用率。
腐植酸水溶肥料具有速效、持效的特点,能够满足作物不同生长期的养分需求。
其次,制定腐植酸水溶肥料的标准具有重要的现实意义。
一方面,标准化生产能够保障腐植酸水溶肥料的质量稳定,减少产品质量差异,提高肥料利用率,降低农业生产成本。
另一方面,标准化生产也有利于推动肥料行业的健康发展,提升行业整体竞争力,促进农业可持续发展。
标准制定的原则和要求主要包括以下几个方面,一是要充分考虑腐植酸水溶肥料的特性和作用机制,确保标准制定科学合理;二是要结合国家相关法律法规和行业政策,明确腐植酸水溶肥料的生产、质量检测、使用等方面的要求;三是要与国际标准接轨,促进我国腐植酸水溶肥料产业的国际化发展。
在标准制定过程中,需要充分调研市场需求和行业现状,听取相关专家和企业的意见,确保标准的实用性和可操作性。
同时,还需要建立健全的监督检查机制,加强对腐植酸水溶肥料生产、流通和使用环节的监管,保障标准的执行效果。
总之,腐植酸水溶肥料的标准制定是促进农业可持续发展的重要举措,对于提高肥料质量,推动行业健康发展具有重要意义。
在未来的工作中,需要进一步完善腐植酸水溶肥料的标准体系,加强标准的宣传和推广,推动腐植酸水溶肥料产业的发展,为我国农业现代化提供更多有力支撑。
腐植酸的分析方法

腐植酸分析方法(一)容量法GBT 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法。
DB51T_842-2008肥料中腐植酸含量的测定方法。
Ⅰ、原理。
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从没杨忠提取腐植酸;再在强碱性溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中得碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的含碳比,计算腐植酸的产率。
缺点:适用于固体中腐植酸的测定,不适用于溶液。
NYT 1971-2010 水溶肥料腐植酸含量的测定。
Ⅰ、原理。
试样溶液中的腐植酸在酸性条件下定量沉淀,其他非腐植酸类碳、氯离子及低价金属离子等干扰测试的物质留存于溶液中。
弃去溶液后用定量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化沉淀中的有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。
以空白为基准,根据试样氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机碳量。
经过碳系数的换算得到试样腐植酸含量。
缺点:既溶于碱,又溶于酸的富里酸被忽略了。
(二)改进的Lowry法腐殖酸的测定采用改进的Lowry法测定(方法同蛋白质)试剂:NaOH-Na2CO3试剂,准确配制氢氧化钠(143.0 mmol/L)和碳酸钠(270.0 mmol/L)的混合溶液;CuSO4溶液,57.0 mmol/L;酒石酸钾钠溶液,124.0 mmol/L;Folin酚试剂:在2L磨口回流装置内加二水合钨酸钠100g,二水合钼酸钠25g,蒸馏水700mL,14.68mol/L(85%),磷酸50mL,浓盐酸100mL充分混合后用小火回流10h。
冷却后,再加硫酸锂150g,蒸馏水5mL,液溴数滴,然后开口沸腾15min,以驱除过量溴。
注意:溴气有毒,要在通风橱中进行。
冷却后用蒸馏水定容至1000mL,过滤,滤液为淡黄色,置于棕色瓶中,可在冰箱内长期保存。
若滤液变绿,可加液溴几滴,煮沸数分钟至溶液恢复淡黄色即可。
试剂使用前,用标准氢氧化钠溶液滴定,酚酞为指示剂,标定试剂酸度,使用时适当稀释(约1倍),使最终酸浓度为1mol/L。
水溶肥料腐植酸含量的测定

水溶肥料腐植酸含量的测定在农业的世界里,水溶肥料可真是个大明星,特别是那含有腐植酸的肥料,更是让人眼前一亮。
说到腐植酸,大家可能会想,这东西有什么神奇之处呢?其实啊,腐植酸就像是植物的“营养加油站”,给它们提供了丰富的营养,还能提高土壤的水分保持能力。
哎呀,听起来是不是就想给自家花草也来一波?我们要想知道水溶肥料里到底含了多少腐植酸,得动动手,开始一番测定工作。
这个过程可不复杂,甚至有点像做菜。
你得准备一些材料,水溶肥料当然少不了,接下来是蒸馏水、试剂,还有一些工具,比如比色皿和天平。
先把水溶肥料溶解在水里,就像泡茶一样,把肥料泡开。
然后,等一等,咱们得让它静静地沉淀,看看底下有没有什么“秘宝”出现。
好啦,沉淀完毕后,咱们就要小心翼翼地把上层的清液倒出来,记得别把底下的沉淀带走哦!这个时候,清液里已经含有了一些腐植酸了。
咱们要用一些化学试剂来进行分析。
这就有点像是给这清液做体检,看看它的“身体”到底好不好。
通过比色法,我们能测出液体的颜色变化,颜色越深,说明腐植酸含量越高。
就像是画画,颜色鲜艳的作品总让人心情大好。
测定完毕,我们得整理一下数据,看看这水溶肥料的腐植酸含量究竟如何。
结果出来的时候,简直让人既紧张又兴奋,就像考试成绩揭晓那一刻。
要是结果不错,心里那个高兴啊,感觉自己就像发现了宝藏,想马上把这个好消息分享给朋友们。
水溶肥料的腐植酸含量不仅仅关系到肥料的质量,也直接影响到植物的生长。
如果腐植酸含量高,植物就能吸收更多的营养,长得就会特别健壮。
种菜的朋友肯定知道,浇水的时候加一点这样的肥料,菜儿们简直是“吃了兴奋剂”,长得快得不得了!所以说,测定腐植酸的含量绝对是个值得投资的事情。
在农业中,咱们不仅要关注产品的价格,更要关注它的成分和质量。
就像吃饭,光吃饱不行,还得吃得营养丰富,这样才有劲儿去干活儿。
腐植酸的存在,让土壤变得更加活跃,像是给大地注入了新鲜的血液,植物也因此更加茁壮成长。
回想一下,自家花园里那些争相绽放的花朵,真是让人感到无比满足。
正确选择腐植酸含量的测定方法

正确选择腐植酸含量的测定方法腐植酸含量是铅酸蓄电池用腐植酸产品中最重要的技术指标,该指标反映了腐植酸产品中有效成分含量的高低,直接影响该产品在铅酸蓄电池中的使用性能。
提高腐植酸产品中腐植酸含量,更有利于改善提高蓄电池的各项性能。
铅酸蓄电池用腐植酸《HG/T 3589-1999》是国家石油和化学工业局于2000年颁布实施的。
该标准中关于腐植酸含量的测定方法有两种。
第一种方法称之为残渣法,又称为仲裁法。
残渣法测定原理是根据腐植酸在碱性介质中可溶与其他非腐植酸成分分离,通过称量在碱性介质中不溶物的质量,经过计算,间接测定腐植酸含量。
腐植酸产品中除腐植酸外,还含有其他有机物和无机物。
这些碱不溶物主要成分包括有机成分,如腐黑物和无机盐,无机盐主要成分是各种硅酸盐,例如硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁等难溶硅酸盐。
腐植酸产品中也可能含有可溶性无机盐,例如硫酸钠,所以在计算公式中要加以校正。
仲裁法测定步骤较多,耗时较长,但该方法测定准确度高,如果发生产品质量争议,应以该方法测定结果为准。
HG/T 3589-1999标准中,第二种测定腐植酸含量的方法称之为容量法。
该方法是用强氧化剂重铬酸钾在强酸介质中将腐植酸分子中的碳氧化为二氧化碳,根据重铬酸钾的消耗量和腐植酸的碳系数来计算腐植酸含量。
容量法测定步骤较少,耗时短,大多数腐植酸产品用户喜欢用容量法测定腐植酸含量。
但容量法测定腐植酸含量准确度较差是该方法的一个致命弊病,其根源在于该方法在计算过程中需要使用碳系数。
《HG/T 3589-1999》标准中规定不同煤种的纯腐植酸的碳系数分别为:风化煤腐植酸0.64;褐煤腐植酸0.58;泥煤腐植酸0.51。
不同煤种的碳系数是指腐植酸中的有机碳的含量,即以风化煤为原料生产的腐植酸含碳64%,以褐煤为原料生产的腐植酸含碳58%,泥煤生产的腐植酸含碳51%。
其实不仅不同煤种中腐植酸的含碳量不同,即使同一生产原料,例如风化煤由于风化的年代、地质条件、气候条件的不同,不仅风化煤中腐植酸含量不同,而且腐植酸中有机碳的含量也不同。
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有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。
本标准适用于有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》
GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》
GB/T 603-2002 《化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备》
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
警告—试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸具有腐蚀性,相关操作应在通风厨内进行,试验人员应进行适当防护。
本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合GB/T 601;GB/T 602;GB/T 603之规定。
3 方法提要
用尿素溶液提取试样中的腐植酸,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,经滴定测重铬酸钾消耗量,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
4 试剂和材料
4.1 硫酸:ρ=1.84g/ml
4.2 重铬酸钾标准滴定液:c(1/6722r O C K )=0.2mol/L 。
将重铬酸钾(容量基准试剂)于120℃烘至恒重,在干燥器中冷却至室温。
称取9.8126g 于烧杯中加水溶解,然后转移至1000ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.3 重铬酸钾溶液:c(1/6722r O C K )=0.8mol/L
称取39.23g 重铬酸钾,溶于水中,稀释至1L,贮存于试剂瓶中,备用。
4.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂:称取1.5g 邻菲罗啉和0.7g 硫酸亚铁,溶于60ml 水中,加两滴硫酸,用水稀释至100ml 贮存于棕色瓶中。
4.5 1%的尿素水溶液
称取10g 尿素,溶于水中,稀释至1L ,贮存于试剂瓶中,备用。
4.6 硫酸亚铁标准滴定液:c(O H SO F 247e •)=0.2mol/L
称取56g 硫酸亚铁溶于适量水中,加入20ml 硫酸(4.1),用水定容至1000ml 摇匀,装入棕色瓶中。
硫酸亚铁标准滴定液的标定:准确吸取20.00ml 重铬酸钾标准滴定液(4.2)于250ml 锥形瓶中,加入70~80ml 水,小心加入10ml 硫酸(4.1),加入5~6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂(4.4)用待标定的硫酸亚铁标准滴定液滴定,直至溶液由橙色转为亮绿色,最后变为暗红色为终点。
硫酸亚铁标准滴定液的浓度按下面公式计算: 2112v v c c =
式中:
c 2——硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L )
c 1——重铬酸钾标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L )
v 1——吸取重铬酸钾标准滴定液的体积,单位为毫升(ml )
v 2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积,单位为毫升(ml )
5 仪器
5.1 实验室常用玻璃仪器
5.2 恒温水浴锅:八孔,温度范围为0~100℃
5.3 分析天平:精确至0.0001g
6 分析步骤
6.1 试样的制备
取经多次缩分的试样约100g ,将其粉碎至全部通过0.5mm 孔径试验筛,置于洁净、干燥的试剂瓶中,室温下保存备用。
6.2 水溶性腐植酸的提取:称取0.2~0.5g 粉碎过的试样(m )(精确至0.0001g ),放入100ml 容量瓶中,加入80ml 尿素水溶液(4.5),于瓶口插一小玻璃漏斗,置于60℃水浴中浸提,每隔15min 摇动一次。
45min 后取出,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
将溶液干过滤于锥形瓶中,弃去最初的10ml 滤液后,剩余溶液为待测液。
6.3 氧化
准确吸取10.0ml 待测液(6.2)于250ml 锥形瓶中,分别加入5.0ml 重铬酸钾溶液(4.3),缓慢加入20ml 硫酸(4.1),于沸水浴中加热氧化30min 。
6.4 滴定
将氧化后的溶液从沸水浴中取下,冷却至室温,加入70ml 水,5~6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂(4.4)用硫酸亚铁标准滴定液(4.6)滴定,溶液由橙色转为亮绿色,最后变为暗红色为终点。
记录硫酸亚铁标
准滴定液消耗的体积(V)。
若滴定试样所消耗硫酸亚铁标准滴定液体积不足滴定空白所用体积的1/3时,应减少称样量,重新测定。
6.5 空白试验
除不加试样外,按照6.2~6.4步骤进行空白实验。
两次空白试验的滴定数绝对差值不大于0.05ml 时,取其算数平均值(V0)用于计算(空白和试样在同一批次进行氧化)。
分析结果的表述
水溶性腐植酸含量ω以质量分数(%)表示,按下式计算:
ω=()
1.724 1.430.003
100
10
100
c
m
νν-⨯⨯⨯
⨯
⨯
式中:
c——滴定试样及空白时使用的硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)V0——空白实验时,消耗硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
V——测定试样时,硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
0.003——与1.00硫酸亚铁标准滴定液相当的碳含量的数值
1.724——有机碳换算成有机质的系数
1.43——氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积
m——试样的质量,单位为(g)。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果,结果保留三位有效数字。
7 允许差
平行测定结果应符合下表的要求。