中医药大学分析化学课件JC整理-第六章 非水滴定法
此外，还应考虑以下几个方面： 1、溶剂应能增强样品的酸碱性而又不引起副反应。 如醋酐可与某些第一胺或第二胺的化合物起乙酰化反 应而影响滴定。 2、溶剂应能溶解试样及滴定产物，但允许滴定产物 为不溶性晶形沉淀。如系胶状沉淀，终点将不敏锐，结 果往往偏低。 3、溶剂的极性不宜太强。因为弱极性溶剂能抑制 滴定产物的离解作用，使中和反应趋于完全。
由此说明溶质碱 B在溶剂 HS 中表观 碱强度决定于 B的碱度和HS的酸度。
例如：
邻苯二甲酸氢钾（Ka2=3.9 ×10-6; Kb2=1.0 ×10-7). 邻苯二甲酸氢钾在水中显酸性——标定NaOH 邻苯二甲酸氢钾在比水酸性强的冰醋酸中 显碱性——标定HClO4
总结：
● 酸HA在溶剂中的酸强度决定于HA的酸度和溶剂
HS的碱度，即决定于酸给出质子的能力和溶剂接受 质子的能力；同理，碱B在溶剂中的碱强度决定于B 的碱度和溶剂HS的酸度，即决定于碱接受质子的能 力和溶剂给出质子的能力。
在水中的弱酸溶于碱性溶剂，可增强其酸性 ，在 水中的弱碱溶于酸性溶剂，可增强其碱性，
●
●可通过选择合适的溶剂使在水中不能准确滴定
的物质变为可滴定
（二）溶剂的酸碱性及其对溶质酸碱性的影响 1、酸HA在溶剂HS中 的离解
HA H++HS H++AH2S+
Ka
HA
H A
HA
HS的固有酸度常数
Kb
HS
S 2 H HS
H
HS的固有碱度常数
HA HS
酸 碱
K a ( HS )
HA
A H 2 S
C2 H 5OH 2 H 3O
C2 H 5O OH
C 2 H 5ONa 滴定 C H OH 0.1mol/L 2 5 2
计量点前（-0.1%） 计量点后（+0.1%）
pC2 H 5OH 2 4.3
KS
C2 H 5OH
7.9 10
－20
pK S pC2 H 5OH 2 19.1 4.3 14.8
（质子自递常数,离子积) 如
H 2O H 2O H 3 O OH
Ks
H 2O
H 3O
OH K
w
1.0 10
H 2O
14
水溶液中强酸强碱的反应
H 3 O OH
2 H 2O K t
1.0 10
14
是溶剂的质子自递反应的逆反应
又如
C2 H 5OH C2 H 5OH
★小结
酸性溶剂 质子性溶剂
碱性溶剂
两性溶剂 显碱性的非质子性溶剂
非质子性溶剂 惰性溶剂
混合溶剂
●溶剂的选择
首先应考虑酸碱性，因它对反应完全程度影响 最大。 对于弱酸的滴定，溶剂的酸性越弱越好， 通常可选用碱性溶剂和非质子性溶剂； 对于弱碱的滴定，溶剂的碱性越弱越好， 通常可采用酸性溶剂或惰性溶剂。 其次应考虑溶剂的介电常数（极性）、自递 质子常数。
HS
大
P75表5－1常用溶剂的自身离解平衡及其常数（25℃）
KS
HS
大小对滴定突跃范围的影响
例如 用0.1mol/lNaOH和C 2 H 5ONa分别滴定酸 （1）在水溶液中 计量点前（-0.1%） pH= 4.3 计量点后（+0.1%） pH=14 - 4.3 pH=9.7
Δ pH=5.4
（2）在乙醇溶液中
由于使用非水溶剂，成本高，易污染环境。 （一般采用10ml滴定管来滴定）
第二节、溶剂的性质与作用
一种溶质溶于给定溶剂，溶质所表现出的酸 碱性，直接与溶剂以下性质有关： 1.离解程度 2.溶剂的酸碱性 3.溶剂的极性 4.溶剂的拉平效应、区分效应
（一）溶剂的离解性
溶剂的质子自递反应对酸碱反应的影响 HS K s SH 2 S 2HS H2S S
（一）质子性溶剂：
1、酸性溶剂：
给出质子的能力较强（酸性比水强，常为羧 酸）。如醋酸 、甲酸、丙酸等 适用于滴定弱碱性物质。 如有机弱碱、有机酸的碱金属盐、有机碱的
氢卤酸盐、有机碱的有机酸盐
2、碱性溶剂： 接受质子的能力较强（碱性比水强， 常为胺类） 如乙二胺、乙醇胺、丁胺等 适用于滴定弱酸性物质。
2 H 2O
C2 H 5OH C2 H 5OH
Kt
C2 H 5OH 2
1.2 10
19
溶剂的质子自递反应是在此溶剂中进行的 酸碱反应的逆反应 同一酸碱反应在 K S 小的溶剂中比在 K S HS 大
HS
的溶剂中进行的彻底
所以质子性溶剂的质子自递作用是 影响溶液中酸碱滴定反应的重要因素
C2 H 5OH
19.1
Δ pC2H5OH2=14.8-4.3=10.5
结果：在水中用NaOH滴定突跃范围4.3－9.7 在乙醇中用 C 2 H 5ONa滴定突跃范围4.3－14.8
即pK S （K S
HS
HS
），突跃范围越大
滴定终点越敏锐
H 3 O OH
C2 H 5OH 2 C2 H 5O－
第六章
非水滴定
本章学习要点：
1、了解非水滴定的特点、溶剂的性质 与作用 2、掌握溶剂的分类及溶剂的选择原则 3、熟悉非水酸碱滴定的应用
第一节
概述
在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
有机溶剂和不含水的无机溶剂
包括：酸碱滴定
沉淀滴定 配位滴定
氧化还原滴定
什么情况下的酸或碱不能以水为介质进行酸 碱滴定？ 答1、许多弱酸或弱碱CaKa或CbKb小于10－8，不能直接
如酚类、磺酰胺类 的含量测定 。
3、两性溶剂：
既易接受质子又易给出质子的溶剂（与水
酸碱性相近的溶剂，常为低级醇类）如乙醇、
甲醇、异丙醇、乙二醇等
适用于较强酸碱的滴定。 如阿司匹林的含量测定。
（二）非质子性溶剂
1、惰性溶剂：
不接受质子也不给出质子，不参与滴定反应。
如苯、氯仿、CCl4 、二氧六环、烃类、等。 在惰性溶剂中，质子转移反应直接发生在试 样与滴定剂之间。 常与质子溶剂合用，改善样品的溶解性能， 增大滴定突跃。
（三）溶剂的极性
据库仑定律
相反电荷离子间静电吸引力
正 电 荷
负 电 荷
单位离子 电荷数
Z Z e2 E D r
HA + HS
电离
[A-. H2S+]
离子对
溶剂的介电常数 电荷中心的距离 离解
A- +H2S+
溶质分子 溶剂分子
溶剂阴离子 溶剂合质子
D E ,即
溶质在介电常数大（极性大） 的溶剂中较易离解
2、显碱性的非质子性溶剂
无质子的自递作用，有较弱的接受质子和 程度不同的形成氢键的能力。 如二甲基甲酰胺、吡啶、酮类、腈类等。 适用于弱酸或某些混合物的滴定 如某些高级羧酸选择二甲基甲酰胺做溶剂， 以百里酚蓝为指示剂，用甲醇钠标准溶液滴 定。
（三）混合溶剂：
质子性溶剂与惰性溶剂混合使用，能使样品易于溶 解，并能增大滴定突跃，终点时指示剂变色敏锐。 ●常用的混合溶剂有： G－H混合溶剂：由二醇类（如乙二醇、1，2－丙 二醇等）与烃类或卤烃组成。用于溶解有机酸盐、生 物碱和高分子化合物。 冰醋酸－醋酐、冰醋酸－苯、冰醋酸－氯仿、冰 醋酸－四氯化碳等。适用于弱碱性物质的滴定 苯－甲醇、苯－异丙醇、苯－乙醇、甲醇－丙酮、 二甲基甲酰胺－氯仿等。适用于弱酸性物质的滴定。
●利用区分效应，可滴定混合酸（碱）中各组
分的含量
●惰性溶剂没有拉平效应，是良好的区分性溶剂
第三节 溶剂的分类及选择
（一）质子性溶剂
（二）非质子性溶剂 （三）混合溶剂
★ 溶剂的分类 质子性溶剂
溶剂分子间有质子转移
（溶剂分子间存在质子自递反应）
非质子性溶剂
溶剂分子间无质子转移 （溶剂分子间不能发生质子自递反应）
（四）拉平效应和区分效应
在水溶液中
— HClO 4 H 2O H 3O ClO4 — H 2 SO4 H 2O H 3O HSO4
HCl H 2O H 3O Cl —
— HNO3 H 2O H 3O NO3
以上四种酸与水之间的酸碱反应向右进行得十分完全。 即不论上述矿酸的酸度多强，其固有的酸强度已不能 表现出来，全都生成水合质子这一水溶液中最强酸的 形式，即被拉平到 H 3O 的强度水平.
H
共轭碱
S A H H 2 S A 2 HAHS HAHS H
共轭酸
K a(HS)HA = Ka HA · b SH K
HS碱性越强，HA（溶质)酸性越强 例如：
HCl H 2O HCl HAc
=
Cl — H 3O
KS
C2 H 5OH
C2 H 5OH C2 H 5O
2
C2 H 5OH C2 H 5O
7.9 10
19
2
－
－20
乙醇溶液中强酸强碱的反应
C2 H 5OH C2 H 5O
2
－
C2 H 5OH C2 H 5OH
Kt
C2 H 5OH 2 1.2 Nhomakorabea10HS
同一酸碱反应在K S 小的溶剂中比在 K S 的溶剂中进行的彻底
在冰醋酸中：
HClO4 HAc H 2 SO4 HAc HCl HAc HNO3 HAc H 2 Ac ClO H 2 Ac Cl
合集下载
非水滴定PPT课件
A NaAc
B 水杨酸
C 苯酚
D 苯甲酸
2. 为区分HCl、HClO4、H2SO4、HNO3四种酸的强度大小，可采用下列哪种溶 剂：
A水
B 吡啶
C 冰醋酸
D 乙醚
第18页/共41页
例题
3. 在下列何种溶剂中醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸性强度都相同？
A 纯水
B 液氨
C 浓硫酸
D 甲基异丁酮
第19页/共41页
酸的离解 碱的离解 溶剂的自身离解反应 或溶剂质子自递反应
SH
H + + S-
SH + H+ SH + SH
SH2+ SH2+ + S-
溶剂合质子 溶剂阴离子
K
SH a
[H ][S ] [SH ]
K
SH b
[SH 2 ] [SH ][H ]
共轭酸碱对1 共轭酸碱对2
Ks
K
SH a
K
SH b
HA + S－
SH + A－
KT
[SH ][ A ] [S ][HA]
K
HA a
K
SH a
➢ 强酸滴定弱碱时——选酸性溶剂
SH2＋ + B
B H＋ +
SH
➢ 溶剂不能引起副反应
KT
[BH ][SH ]
[B][SH ]
K
B b
K
SH b
第17页/共41页
例题
1. 非水滴定中，下列物质应选用酸性溶剂的是：
HClO4 + HAc H2SO4 + HAc
－
HCl + HAc HNO3 + HAc
非水酸碱滴定法PPT课件
第15页/共23页
2、有机酸的碱金属盐（滴定机理）
样品溶液：NaA + HAc
HA + Na+ + Ac-
标准溶液：HClO4 + HAc 滴定反应：H2Ac+ + Ac-
H2Ac+ + ClO42HAc
总式 NaA + HClO4
HA + Na+ + ClO4-
实例：萘普生酸钠含量测定
第16页/共23页
（2）滴定机理
2BH X Hg ( Ac)2 2BH Ac HgX 2
BH+·Ac- + HClO4
BH+·ClO4- +HAc
实例：盐酸麻黄碱含量测定
第18页/共23页
C、有机碱的硫酸盐（同A，硫酸奎宁）
D、有机碱的硝酸盐 （1）滴定机理同A （2）用电位法指示终点 （3）实例：硝酸毛果芸香碱含量测定
3、溶剂应能使滴定突跃明显，即D小，Ks小；但溶解性差，加入极性溶剂可增强
溶解性。
实例：非水滴定测双胺噻唑：溶剂[冰醋酸（D6.2）+ 二恶烷（D2.2）]， 增突跃范围
4、经济实用。
第10页/共23页
一、溶剂的选择
第三节 非水碱量法
CKb 108 选酸性溶剂增强其碱性
常用冰醋酸 二、标准溶液与基准物质 （一）配制 （1）除水 （CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH
1molH+全部转换成1molNH4+（溶剂合质子酸）
3、规律 ⑴酸性溶剂是碱的均化溶剂，是酸的区分溶剂。
⑵碱性溶剂是酸的均化溶剂，是碱的区分溶剂。 ⑶惰性溶剂是良好的区分溶剂。
2、有机酸的碱金属盐（滴定机理）
样品溶液：NaA + HAc
HA + Na+ + Ac-
标准溶液：HClO4 + HAc 滴定反应：H2Ac+ + Ac-
H2Ac+ + ClO42HAc
总式 NaA + HClO4
HA + Na+ + ClO4-
实例：萘普生酸钠含量测定
第16页/共23页
（2）滴定机理
2BH X Hg ( Ac)2 2BH Ac HgX 2
BH+·Ac- + HClO4
BH+·ClO4- +HAc
实例：盐酸麻黄碱含量测定
第18页/共23页
C、有机碱的硫酸盐（同A，硫酸奎宁）
D、有机碱的硝酸盐 （1）滴定机理同A （2）用电位法指示终点 （3）实例：硝酸毛果芸香碱含量测定
3、溶剂应能使滴定突跃明显，即D小，Ks小；但溶解性差，加入极性溶剂可增强
溶解性。
实例：非水滴定测双胺噻唑：溶剂[冰醋酸（D6.2）+ 二恶烷（D2.2）]， 增突跃范围
4、经济实用。
第10页/共23页
一、溶剂的选择
第三节 非水碱量法
CKb 108 选酸性溶剂增强其碱性
常用冰醋酸 二、标准溶液与基准物质 （一）配制 （1）除水 （CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH
1molH+全部转换成1molNH4+（溶剂合质子酸）
3、规律 ⑴酸性溶剂是碱的均化溶剂，是酸的区分溶剂。
⑵碱性溶剂是酸的均化溶剂，是碱的区分溶剂。 ⑶惰性溶剂是良好的区分溶剂。
第六章 非水滴定法
溶剂HS的酸性越强，溶质B 溶剂HS的酸性越强，溶质B的碱性越强 的酸性越强
例如： 例如：
NH3 + H 2O NH3 + HAc
NH + OH
+ 4 —
NH + Ac
+ 4
—
NH3在HAc中表现较强的碱性 HAc中表现较强的碱性 由此说明溶质碱 B在溶剂 HS 中表观 的碱度和H 的酸度。 碱强度决定于 B的碱度和HS的酸度。
所以质子性溶剂的质子自递作用是 影响溶液中酸碱滴定反应的重要因素
（二）溶剂的酸碱性及其对溶质酸碱性的影响 1、酸HA在溶剂 中 的离解 、 在溶剂HS中 在溶剂
HA H++HS H++AH2S+
Ka
HA
[H ][A ] =
+ −
Kb
HS
S+ 2 = H + [HS ]
[HA]
HS的固有酸度常数 的固有酸度常数
● ● ● ● ●可通过选择合适的溶剂使在水中不能准确滴定
的物质变为可滴定
正 电 荷
负 电 荷 离子 电荷
据库仑定律
相反电荷离子间静电吸引力
Z + ⋅ Z − ⋅ e2 E= D r
电 离 电荷 离
电离 子 子 离子
离子
子
D E ,
溶质在介电常数大（极性大） 溶质在介电常数大（极性大） 的溶剂中较易离解
HS碱性越强，HA（溶质) HS碱性越强，HA（溶质)酸性越强 碱性越强 例如： 例如：
HCl + H2O HCl + HAc
=
Cl — + H 3O +
Cl
非水滴定分析化学课件
§4 酸的滴定
(一)溶剂 滴定不太弱的羧酸时，可用醇类作 溶剂；对弱酸和极弱酸的滴定剂则以碱性 溶剂乙二胺或二甲基甲酰胺。
(二)标准溶液与基准物质 常用的滴定剂为甲醇钠滴定液。标定碱 标准溶液常用的基准物质为苯甲酸。
常用的指示剂：百里酚蓝，偶氮紫，溴酚蓝。
注意事项 1、 滴定应在密闭装臵中进行，应注意防止溶剂 和滴定液吸收空气中的二氧化碳和湿气，以及 滴定液中溶剂的挥发。装臵中需要通气的部位 应连接硅胶及钠石灰管以吸收水蒸气和二氧化 碳。。 2、甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装 臵中，避免与空气中的二氧化碳及水蒸汽接触 而产生干扰，亦可避免溶剂的挥发。 3、碱滴定液的标定和复标的相对平均偏差不得 超过0.2%，不同操作者平均值的相对偏差不得 超过0.2%。
3、供试品一般宜用干燥样品，含水分较 少的样品也可采用在最后计算中除去水 分的方法。对含水量高的碱性样品，应 干燥后测定，必要时亦可加适量醋酐脱 水，但应注意避免试样的乙酰化。 4、滴定操作应在18℃以上室温进行，因 冰醋酸流动较慢，滴定到终点应稍待一 会后再读数。另环境的湿度也要控制。
5、电位滴定用玻璃电极为指示电极，使 用前在冰醋酸中浸泡过夜，甘汞电极为 参比电极，实验用过的甘汞电极与玻璃 电极先用水或与供试品溶液互溶的溶剂 清洗，再用与水互溶的溶剂清洗，最后 用水洗净保存，玻璃电极可浸在水中保 存备用。供试品溶液中如含有醋酐时应 尽量减少玻璃电极与之接触的时间，并 要及时清洗，避免玻璃电极的损坏。
（三）滴定操作
1 除另有规定外，精密称取供试品适量{约消耗 高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml}，臵50～100ml小 锥形瓶中，加冰醋酸10～30ml使溶解，加指示 液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 至规定的突变颜色为终点（指示剂终点颜色是 以电位滴定时的突跃点为准）。 2 取供试品测定时所用的试剂，在同条件下作 空白试验，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至 相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读 数结果。
分析化学非水滴定
B SH2 SH BH
Kt
[SH][BH ] [B][SH2]
KbB KbSH
非水滴定 法溶剂选择 时应考虑的 因素：
酸的滴定，溶 剂的酸性愈弱 愈好，通常选 择碱性溶剂或 非质子性溶剂；
非水滴定 法溶剂选择 时应考虑的 因素：
碱的滴定， 溶剂的碱性 愈弱愈好， 通常选择酸 性溶剂或惰 性溶剂；
(四)均化效应和区分效应
均化效应：由于溶剂的调平作用，使得各酸 的酸强度达到一致的水平。
均化性溶剂：H2O、NH3、乙二胺
区分效应：溶剂的调平作用不足以使各酸的酸强 度达到一致水平，而产生酸强度的差异。
区分化溶剂：H2O、HAc、甲基异丁酮
HClO4+HAc
H2Ac+ + ClO4－ K=1.3×10－5
弱酸溶于碱性溶剂中，可以增强其酸性； 弱碱溶于酸性溶剂中，可以增强其碱性。
(三)溶剂的极性
库仑定律:
f
ee
r2
极性强的溶剂介电常数大，溶质在介电常
数较大的溶剂中较易离解；
极性弱的溶剂介电常数小，溶质在介电常 数小的溶剂中较难离解，而多形成离子对。
H S A H 电 [ S 离 2 • H A ] 离 S 解 2 H A
(二)溶剂的酸碱性
HA+SH
SH2++A-
即酸HA在溶剂SH中的表观解离常数为：
K H A[[ S H 2 ] H ]S A [ A [ ]] H [[H H ] ]A H [ A [ ]]S S [[2 H ]] H K a HA K b SH
同理： B+SH
BH++S-
KB[B [B]H [S ][SH ]]KbBKa SH
非水滴定法
第五章 非水滴定法第一节 概 述在非水溶剂中进行的滴定分析方法称为非水滴定法。
该法可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定及沉淀滴定等，在药物分析中，以非水酸碱滴定法应用最为广泛，故本章重点讨论非水酸碱滴定法。
适用：① 难溶于水的有机物② 在水中不能直接被滴定的弱酸（C a K a <10-8）或弱碱（C b K b <10-8）③ 在水中不能被分步滴定的强酸或强碱特点：扩大滴定分析的应用范围。
第二节 基本原理一、溶剂的分类根据酸碱的质子理论分类：酸性溶剂 如：冰醋酸、丙酸等质子溶剂 碱性溶剂 如：乙二胺、乙醇胺等两性溶剂 如：醇类等偶极亲质子溶剂 如：酰胺类、酮类等无质子溶剂惰性溶剂 如：氯仿、苯等二、溶剂的性质1. 溶剂的质子自递常数SH ＝ H + + S - ][]][[SH S H K SH a -+= 固有酸度常数 SH + H + ＝ SH 2+]][[][2SH H SH K SH b ++= 固有碱度常数−−−−−−−−−− SH + SH ＝ SH 2+ + S - SH b SH a K K ⋅[SH] 2 =[SH 2+][S -] = K S溶剂的质子自递常数K S 对滴定突跃范围的影响：溶剂 H 2O （pK S =14） C 2H 5OH （pK S =19.1）碱 NaOH C 2H 5ONa↓ ↓ ↓酸 H 3O + C 2H 5OH 2+化学计量点前 pH=4 pH *=4化学计量点后 pH=14-4=10 pH *=19.1-4=15.1∆pH 6 11.1结论：K S ↓ ⇒ 突跃范围 ↑， 终点敏锐。
例如，在甲基异丁酮介质中（pK S >30），用氢氧化四丁基铵作为滴定剂，可分别滴定HClO 4和H 2SO 4。
2. 溶剂的酸碱性现以HA 代表酸，B 代表碱，根据质子理论有下列平衡存在：HA ＝ H + + A - ][]][[HA A H K HA a -+= B + H + ＝ BH + ]][[][++=H B BH K B b若酸碱溶于质子溶剂SH 中，则发生下列质子转移反应，HA + SH ＝ SH 2+ + A - SH bHA a HA K K SH H HA SH A H SH HA A SH K ⋅===++-+-+]][][[]][][[]][[]][[22 B + SH ＝ S - + BH + SH a B b B K K SH B BH S K ⋅==+-]][[]][[ 其中，K HA 、K B 分别为酸HA 、碱B 的表观离解常数。
《分析化学》教学课件—第6章 非水酸碱滴定法
2020年9月
12
(一)溶剂的离解性
❖ 1.质子自递反应
酸的离解
SH
H ++ S-
溶剂固有酸常数
K
SH a
=
[ H + ][ S - ] [ SH ]
碱的离解
SH＋H + SH2＋
溶剂固有碱常数
K
SH b
= [SH 2 + ] [SH ][ H + ]
2020年9月
13
(一)溶剂的离解性
溶剂的自身离解反应 或溶剂质子自递反应
第六章 非水溶液的酸碱滴定法
❖ 第一节 非水酸碱滴定法基本原理 ❖ 第二节 非水溶液中酸和碱的滴定
2020年9月
1
两种酸碱滴定法对比
❖ 1．以水为溶剂的酸碱滴定法的特点：
优点：易得，易纯化，价廉，安全 缺点：当酸碱太弱，无法直接滴定
❖有机酸、碱溶解度小，无法滴定 ❖强度接近的多元或混合酸碱无法分步或分别
例如 醋酸
HAc＋H2O 弱酸
HAc +NH3(液) 强酸
H3O＋＋Ac－ NH4＋＋Ac－
同一种物质溶解在不同的溶剂中，酸碱
性取决于溶剂的性质:溶剂接受H＋的能力
强，溶质的酸性就强；溶剂给出H＋的能
力强，溶质的碱性就强。
2020年9月
10
（三）混合溶剂
❖质子性溶剂与惰性溶剂混合
❖例如：
冰醋酸-醋酐，冰醋酸-苯: 弱碱性物质滴定
苯-甲醇: 羧酸类的滴定
二醇类-烃类: 溶解有机酸盐、生物碱和高分子化 合物
特点：使样品易溶，滴定突跃↑ ，终 点变色敏锐
2020年9月
11
二、 溶剂的性质
《非水滴定法》课件
《非水滴定法》PPT课件
什么是非水滴定法
非水滴定法是一种化学分析方法，用于测定非水溶液中含量的方法。通过滴 定剂与样品反应，计算出其中被滴定物质的含量。
操作步骤
1
样品预处理
对样品进行必要的预处理，如过滤或稀释。
2
取样品
将预处理后的样品取出一定体积。
3
加入滴定剂
将滴定剂以适量滴入样品中。
4
滴定
观察滴定剂与样品的颜色变化，直到反应终点。
优缺点
优点
非水滴定法具有高精度，可以扰，操作相 对复杂。
应用领域
非水滴定法广泛应用于化学、制药、电子等行业的材料分析。
结论
非水滴定法是一种简便、精度高的化学分析方法，在实际应用中具有广泛的 应用前景。
5
计算结果
根据滴定前后滴定剂的用量差，计算出被滴定物质的含量。
常见的非水滴定法
Karl Fischer法
用于测定含水量，特别适用于有机溶剂中的 水分析。
非水滴定酸度法
用于测定非水酸性物质或酸性离子的含量， 如硫酸丁酯。
碘量法
用于测定含有亲电原子团的化合物，如酮和 醛等。
非水滴定配位滴定法
用于测定含有配位络合物的样品，如金属络 合物。
什么是非水滴定法
非水滴定法是一种化学分析方法，用于测定非水溶液中含量的方法。通过滴 定剂与样品反应，计算出其中被滴定物质的含量。
操作步骤
1
样品预处理
对样品进行必要的预处理，如过滤或稀释。
2
取样品
将预处理后的样品取出一定体积。
3
加入滴定剂
将滴定剂以适量滴入样品中。
4
滴定
观察滴定剂与样品的颜色变化，直到反应终点。
优缺点
优点
非水滴定法具有高精度，可以扰，操作相 对复杂。
应用领域
非水滴定法广泛应用于化学、制药、电子等行业的材料分析。
结论
非水滴定法是一种简便、精度高的化学分析方法，在实际应用中具有广泛的 应用前景。
5
计算结果
根据滴定前后滴定剂的用量差，计算出被滴定物质的含量。
常见的非水滴定法
Karl Fischer法
用于测定含水量，特别适用于有机溶剂中的 水分析。
非水滴定酸度法
用于测定非水酸性物质或酸性离子的含量， 如硫酸丁酯。
碘量法
用于测定含有亲电原子团的化合物，如酮和 醛等。
非水滴定配位滴定法
用于测定含有配位络合物的样品，如金属络 合物。
酸碱滴定法分析技术—非水溶液中的酸碱滴定法(分析化学课件)
非水溶液酸酸碱滴定的类型
(3)计算
枸橼酸钠%
v HClO4
• T • F 高/枸
HClO4
100%
m
S
v 供
v 空
HClO4
8.602 103
FHClO4
100%
m
S
F HClO4
实际浓度 规定浓度
非水溶液酸酸碱滴定的类型
4.2
✓ 原理
CH- CH-NH -CH3 HAc+HClO4
水，需加入密度为1.08、含量为97％的醋酐多少ml？
1.05 1000 0.2% 102.1
v醋酐
18.02 1.08 97%
11.36 ml
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
2.1 配制： 0.1mol/L HClO4 浓高氯酸1密00度0m1.7l 5，含量70%，计算需要浓高氯酸多少ml？
c浓 1.75 1000 70% 12.19 mol/L
HCl O4
1001000 12.19
8.2 ml
配制时为使浓度达到0.1mol/L，常取8.5mL
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
除去8.5ml高氯酸中的水，需加醋酐多少ml？
ρ醋酐 v醋酐 A醋酐%
释液
缓 慢 滴 加
边 加 边 搅 拌
24mL
醋酐
四
标定
使用基准物质邻苯二甲酸氢钾，以 结晶紫为指示剂，标定高氯酸溶液。 滴定至溶液由紫色突变为蓝色，平 行测定三次，并进行空白试验，以 三次测定计算的平均值作为高氯酸 溶液的准确浓度。记录标定时的温 度，更换试剂瓶标签。
高氯酸溶液的配制
配制高氯酸溶液时，为什么要先将高氯酸稀 释，然后再缓慢滴加醋酐除去其中的水分？
非水溶液滴定法培训课件
在方法功能界面下点击“滴定度”或“空白值”，确定滴定度或空白值 选用的计算公式，点击“确定”键后再点击“保存”键保存上述设置的 方法。
点击“开始”，创建快捷键，在“描述”栏里输入快捷键名称及其在主 界面位置上的位置号，点击“保存”键返回到主界面；
取一个洁净干燥的滴定杯置滴定台下并插入电极，旋拧使其牢固 紧密；
电位滴定时所用的电极同第一法。
非水溶液滴定法
7
记录与计算
除按规定做好称量等试验记录外，必须记录滴定液标定时的温度、 浓度，测定供试品时的温度，并有测定供试品温度时计算得的滴定 液浓度。
记录所用滴定管的编号、供试品及空白试验消耗滴定液的读数及校 正值。
计算
供试 % 品 (V 1 V 含 2)F 量 E 1% 0 0 M
非水溶液滴定法
18
样品滴定
点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的样 品空白滴定或样品测定方法，仪器进入方法功 能界面，设置各项参数方法同3.2，只是设置 “ 计算R1”时需在结果里输入：Sample titer （样 品滴定）或blank EQP(空白标定)。
非水溶液滴定法
19
手动操作
当样品滴定需用指示剂法时，可选择手动操作，即 在主页上选择“手动操作”，显示“智能识别滴定管” ，点击“手工滴定”，在显示的列表中输入温度、小 数点位数，点击“开始”键，再点击“馈液”键滴加滴 定剂，当出现显色终点时立即点击“退出”键，滴定 终止，显示滴定结果和相关数据。
非水溶液滴定法
22
非水溶液滴定法
23
非水溶液滴定法
培训提纲
概述 滴定法
测定结果的判断 自动滴定仪的操作规程
非水溶液滴定法
25
概述
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分 析方法。以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化 学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完 全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行，有时还能 增大有机化合物的溶解度。
点击“开始”，创建快捷键，在“描述”栏里输入快捷键名称及其在主 界面位置上的位置号，点击“保存”键返回到主界面；
取一个洁净干燥的滴定杯置滴定台下并插入电极，旋拧使其牢固 紧密；
电位滴定时所用的电极同第一法。
非水溶液滴定法
7
记录与计算
除按规定做好称量等试验记录外，必须记录滴定液标定时的温度、 浓度，测定供试品时的温度，并有测定供试品温度时计算得的滴定 液浓度。
记录所用滴定管的编号、供试品及空白试验消耗滴定液的读数及校 正值。
计算
供试 % 品 (V 1 V 含 2)F 量 E 1% 0 0 M
非水溶液滴定法
18
样品滴定
点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的样 品空白滴定或样品测定方法，仪器进入方法功 能界面，设置各项参数方法同3.2，只是设置 “ 计算R1”时需在结果里输入：Sample titer （样 品滴定）或blank EQP(空白标定)。
非水溶液滴定法
19
手动操作
当样品滴定需用指示剂法时，可选择手动操作，即 在主页上选择“手动操作”，显示“智能识别滴定管” ，点击“手工滴定”，在显示的列表中输入温度、小 数点位数，点击“开始”键，再点击“馈液”键滴加滴 定剂，当出现显色终点时立即点击“退出”键，滴定 终止，显示滴定结果和相关数据。
非水溶液滴定法
22
非水溶液滴定法
23
非水溶液滴定法
培训提纲
概述 滴定法
测定结果的判断 自动滴定仪的操作规程
非水溶液滴定法
25
概述
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分 析方法。以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化 学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完 全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行，有时还能 增大有机化合物的溶解度。