2015版药典公示农药残留量测定法-新

、2 、5 、 储备液 , 用 异 辛 烷 制 成 每 1 L分别含1 0 0 0 g g g μ μ μ 、 氏剂 、p,p’ 滴 滴 滴、 滴滴涕每1 o,p’ L 分别含2 0 g μ 取 供 试 品, 粉 碎 成 粉 末 ( 过三号
, 取约 1 ,精 密 称 定, 置 于 5 筛) . 5 0 m l聚 苯 乙 烯 具 塞 离 心 g , 剧烈振摇提取 1 分钟 , 再加入预先称好的无水硫酸镁 1 5 m l 4 g 与氯化钠 5 g 的混合粉末 , 再 次 剧 烈 振 摇 1 分 钟 后 , 离 心 ( )1 分钟 。 精密 吸 取 上 清 液 1 ,4 4 0 0 0 转/ m i n 0 m l 0℃ 减 压 浓 缩至近干 , 用环己烷 乙酸 乙 酯 ( 1∶1) 混 合 溶 液 分 次 转 移 至1 乙酸乙酯 ( 0 m l量瓶中 , 加环己烷 1∶1) 混 合 溶 液 至 刻 度 , 摇匀 , 转移至预先 加 入 1 g无 水 硫 酸 钠 的 离 心 管 中,振 ,取 上 清 液 5 摇 , 放置 1 小时 , 离 心 ( 必 要 时 滤 过) m l过 凝 胶渗 透 色 谱 柱 ( 4 0 0 mm×2 5 mm, 内 装 B I O B e a d sS X 3填 料 ; 以环己 烷 乙酸乙酯 ( 1∶1) 混 合 溶 液 为 流 动 相 ; 流 速 , 混 匀, 放 置 2 小 时, 精 密 加 入 乙 腈 管中, 加 入 水 1 0 m l
2 3 4 1 农药残留量测定法
2 3 4 1 农药残留量测定法
) 测定药材 、 饮片及制剂中部分农药残留量 。 除 另 有 规 0 4 3 1 定外 , 按下列方法测定 。 一 、 第一法 有机氯类农药残留量测定法 色谱法 以 ( 氰丙基 苯 基) 1 4% 图刻度浓缩瓶 试品中 9 种有机氯农药残留量 。 本方法系用气相 色 谱 法 ( 通则0 通则 5 2 1) 和 质 谱 法 (
)和 氧 化 氯 丹 ( C h l o r d a n e o x C h l o r d a n e) 之 和 不 得 过 y
;顺 式 氯 丹 ( ) 、反 式 氯 丹 ( 过0 . 0 5 m c i s C h l o r d a n e t r a n s g
的结果 , 再进行定量 。 必要时 , 可用气相色谱 - 质谱法 进 行 确证 。 ( ) 加样回收率应在 7 2 0%~1 2 0% 之间 。
4 0℃ 水浴减压浓缩至近干 , 加少量正己烷替换两次 , 加 正 己 , 用正 己 烷 丙酮 ( 6 m l 9 5∶5) 混 合 溶 液 1 0 m l和 正 己 烷 , 洗液转 1 0 m l预洗 ] 上 , 残渣用正己烷洗涤 3 次 , 每次 1 m l ( ) 混合 溶 液 1 9 5∶5 0 m l洗 脱 , 收 集 全 部 洗 脱 液 , 置 氮 吹 仪 , 涡旋使溶解 , 即得 。 上吹至近干 , 加异辛烷定容至 1 m l 测定法 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各 移至同 一 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 上 , 再 用 正 己 烷 丙酮 -
6 ,两 个 相 邻 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 计算 应 不 低 于 1×1 0 6 3 , 定液的弹性石英毛细 管 柱 ( 3 0 m×0 . 2 5 mm×0 . 2 5 m) N i μ
对照品 储 备 液 的, o,p’ D D T,p,p’ D D T) 及 p’ 9 0℃ ) 分别制成每 1 m l约含 4~5 g 的溶液 , 即得 。 μ 混合对照品储备液的制备 五氯硝 基 苯 ( P C N B) 农 药 对 照 品 适 量 , 用 石 油 醚 ( 6 0~ 精密量取上述各对照品储备
·3 0 5·
2 3 4 1 农药残留量测定法 ) 净 化, 收 集 1 为每分 钟 5 . 0m l 8~3 0 分 钟 的 洗 脱 液, 于 / 烷1 m l使溶解 , 转移至弗罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 [ 1 0 0 0 m g ( ) 不得 过 0 ;六氯苯 ( ) Q u i n t o z e n e . 1 m H e x a c h l o r o b e n z e n e g ) 和反 式 环 氧 七 氯 ( t a c h l o r e x o e o x i d e H e t a c h l o r e n d o e p p p )之 和 不 得 过 0 ;艾 氏 剂 ( o x i d e . 0 5 m A l d r i n) 和 狄 氏 剂 g ( ) 之和 不 得 过 0 ;异 狄 氏 剂 ( D i e l d r i n . 0 5 m E n d r i n) 不 得 g ;七 氯 ( ) 、顺式环氧七氯 ( 不得过 0 . 1 m H e t a c h l o r H e g p p
,小 心 加 入 硫 酸 1 ,振 摇 1 分 钟, 9 0℃ ) 精密 稀 释 至 5 m l m l
, 精密称 取 适 量 ( ) ,以 下 按 上 述 供 试 品 取) 相当于药材2 g 溶液制备法制备 , 即得供试品溶液 。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的
,注 入 气 相 色 谱 仪,按 外 标 法 计 算 供 混合对照品溶液各 1 l μ
6 ,两 个 相 邻 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 计算 应 不 低 于 1×1 0
第二法 2 . 2 2 种有机氯类农药残留量测定法 色谱 条 件 及 系 统 适 用 性 试 验 分 析 柱: 以 5 0% 苯 基
于1 . 5。
5 0% 二甲基聚硅氧烷为固定 液 的 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 ( 3 0 m× , 验证柱 : 以 1 0 . 2 5 mm×0 . 2 5 m) 0 0% 二甲基聚硅氧烷为固 μ E C D 电子 捕 获 检 测 器 。 进 样 口 温 度 2 4 0℃ , 检 测 器 温 度 ) 。 程序升温 : 初 始 7 m i n 0℃ , 保 持 1 分 钟 , 每 分 钟 1 0℃ 升 至1 8 0℃ , 保持 5 分钟 , 再以每分钟 5℃ 升至 2 2 0℃ , 最后以
对照品储备液的制 备
量 , 用异辛烷分别制成如表 1 中浓度 , 即得 。 混合对照品储备液的制备
精密称取表1中农药对照品适 精密量取上述对照品储备溶
, 取约 2 ,精密称定,置1 末 ( 过三号筛 ) 0 0 m l具 塞 锥 形 瓶 g ,称定重 量,超 中 , 加水 2 0 m l浸泡过夜 , 精 密 加 丙 酮 4 0 m l 声处理 3 0 分钟 , 放 冷 , 再 称 定 重 量 , 用 丙 酮 补 足 减 失 的 重 ,精 密 加 二 氯 甲 烷 3 , 称 定 重 量, 量 , 再加氯化钠 约 6 0 m l g 超声 1 5分 钟, 再 称 定 重 量, 用 二 氯 甲 烷 补 足 减 失 的 重 量, ,于 1 0 0 m l具塞 锥 形 瓶 中 , 放 置 4 小 时 。 精 密 量 取 3 5 m l 4 0℃ 水浴上减压浓缩至近干 , 加少量石油醚 ( 6 0~9 0℃ ) 如 溶解并 转 移 至 1 0 m l具 塞 刻 度 离 心 管 中 , 加 石 油 醚 ( 6 0~ ,置具刻 离心 ( 3 0 0 0 转/分 )1 0 分钟 , 精 密 量 取 上 清 液 2 m l 度的浓缩瓶 ( 见图 ) 中 , 连接旋转蒸发器 ,4 或用氮 0℃ 下 ( , 即得 。 气 ) 将溶液浓缩至适量 , 精密稀释至 1 m l 制剂 取供 试 品 , 研 成 细 粉 ( 蜜 丸 切 碎, 液 体 直 接 量 前反复操作至二 氯 甲 烷 及 丙 酮 除 净 , 用 石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) , 将有 机 相 迅 速 移 入 装 有 适 量 无 水 硫 酸 钠 的 静置 ( 使分层 )
每分钟 1 0 0℃ 升至 2 8 0℃ , 保 持 8 分 钟 。 理 论 板 数 按 α B HC 于1 . 5。
、1 、5 、1 、2 5 0 0 0 0 5 0 g g g g g 的溶液 , 即得 。 μ μ μ μ μ 供试品溶液的制备 药材或饮片
、1 、 液 , 用石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) 制 成 每 1 L分别含0 g g μ μ 取 供 试 品,粉 碎 成 粉
,置1 液各 1 m l 0 0 m l量 瓶 中 , 用 异 辛 烷 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 即得 。 混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品
、2 、5 其 中β 六六 六、异 狄 1 0 0 0 0 0 0 g g g 的溶液 , 即 得 ( μ μ μ 、1 、2 、4 、1 ) 。 4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 g g g g g μ μ μ μ μ 供试品溶 液 的 制 备
、滴 滴 涕 ( B HC, B HC,γ B HC,δ B HC) D D T) ( p, β
精密称取六六六 ( B HC) ( α -
/ 初始流速为1 3 0 0℃ , 不分流进样 , 流速为 恒 压 模 式 ( . 3 m l
,置 1 液0 . 5 m l 0 m l量 瓶 中 , 用 石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) 稀 释 至 刻度 , 摇匀 , 即得 。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备
;总 滴 滴 涕 ( 0 . 2 m D D E,p,p’ D D D,o,p’ g p,p’ ;五 氯 硝 基 苯 D D T,p,p’ D D T 之 和)不 得 过 0 . 2 m g
表1 2 2 种有机氯类农药对照品储备液浓度 、 相对保留时间及检出限参考值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 2 9 中文名 六氯苯 六六六 α 五氯硝基苯 六六六 γ 六六六 β 七氯 六六六 δ 艾氏剂 氧化氯丹 顺式环氧七氯 反式环氧七氯 反式氯丹 英文名 H e x a c h l o r o b e n z e n e Q u i n t o z e n e / ) 相对保留时间 ( 对照品储备液 ( 分析柱 ) m l g μ 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 2 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 0 . 5 7 4 0 . 6 4 5 0 . 6 6 7 0 . 7 0 5 0 . 7 1 3 0 . 7 6 0 0 . 8 1 6 0 . 8 3 3 0 . 8 5 4 0 . 7 5 0 0 . 6 0 1 / ) 检出限 ( m k g g 0 . 0 0 1 0 . 0 0 4 0 . 0 0 7 0 . 0 0 3 0 . 0 0 8 0 . 0 0 7 0 . 0 0 3 0 . 0 0 6 0 . 0 0 7 0 . 0 0 6 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5