聚砜膜的制备及其性能研究
聚砜超滤膜的制备及结构性能研究
聚砜超滤膜的制备及结构性能研究
邹高辉;陈寅生
【期刊名称】《过滤与分离》
【年(卷),期】2007(017)004
【摘要】实验以低分子量的PEG作为添加剂制备聚砜超滤膜.通过不同低分子量和不同含量的PEG加入,改变了膜结构性能.制膜液由聚砜(PSf)/二甲基乙酰胺(DMAc)/聚乙二醇(PEG)组成.通过水通量、截留率和电镜图来评价添加剂对膜的性能结构影响.
【总页数】4页(P11-14)
【作者】邹高辉;陈寅生
【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海,201600;东华大学环境科学与工程学院,上海,201600
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.8
【相关文献】
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4.原位合成法制备高通量聚砜超滤膜及其性能研究 [J], 王开珍;王书浩;李韵浩;周
勇;高从堦
5.聚砜-磺化聚砜共混超滤膜的研究 [J], 续曙光;李静;刘忠洲;刘廷惠
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聚砜平板超滤膜的制备及性能优化
图象分析软件进行两色处理和分析，分别获得膜孔 降，小于 14%时，截留率急速下降。
径、膜孔密度及膜面孔隙率等膜结构参数的统计值[3]。
这是因为聚合物含量过低或过高将导致形成较
2 结果与讨论
大的网络孔或聚合物聚集体，从而引起膜孔径变大，
ÂÃÄÁÁÂÂÃÄÁÁÂ 2.1正交试验
首先采用正交试验确定 PSF 平板超滤膜制备
的影响。结果表明，最优化制膜条件为：PSF 和 PVP 的质量分数分别为 13.5%和 3%，溶剂为二甲基亚砜和二甲基甲
酰胺混合物且体积比为 1:5，蒸发时间为 10 s。在此条件下，膜将保持原有高截留率并使纯水通量得到较大提高。
关键词：聚砜；超滤膜；制备；膜通量；截留率
中图分类号：TQ028.8
文献标识码：A
摘 要：采用相转化法制备聚砜（PSF）平板超滤膜，通过正交试验确定了较佳制膜条件和各影响因素对膜性能的影
响程度（PSF 含量 > 溶剂种类 >PVP 含量 > 蒸发时间）。在综合考虑经济性和膜性能优化的前提下，由单因素试验探
讨了 PSF 含量、添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）含量及第 2 种溶剂 N- 甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的添加量对膜性能
比正交试验所制备膜的纯水通量提高 10 L·m-2·h-1。 原有的截留性能大于 90%，并且比正交试验所制备
ÂÃÄÂÃÄÁÁÂÂÁÁ对其膜表面进行SEM扫描及利用图像软件分析可
得，膜孔密度和孔隙率相应减少，平均孔径有所增 大，结果见表 2。
综合考虑 PVP 投加量和膜性能的优化，则以该 值为标准选择最佳 PVP 质量分数为 2.5%。 2.2.3 第 2 溶剂、PSF 含量对膜性能的影响
的较佳条件及各因素的影响程度。按 4 因素 3 水平
聚砜的制备方法、性能及应用[资料]
![聚砜的制备方法、性能及应用[资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/b1b24b413d1ec5da50e2524de518964bcf84d29e.png)
聚砜的制备方法、性能及应用一、名称聚砜英文名称：Polysulfone简称：PSF二、结构式双酚A聚砜：三、制备方法聚砜的制备过程大致如下：将双酚A和氢氧化钠浓溶液就地配制双酚A钠盐，所产生的水分经二甲苯蒸馏带走，温度约160度，除净水分，防止水解，这是获得高分子量聚砜的关键。
以二甲基亚砜为溶剂，用惰性气体保护，使双酚钠与二氯二苯砜进行亲核取代反应，即成聚砜。
四、性能(一) 物理性能PSF是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨、高强度，即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点，其范围为为-100~150℃, 长期使用温度为160℃,短期使用温度为190℃,热稳定性高,耐水解,尺寸稳定性好,成型收缩率小, 无毒,耐辐射,耐燃,有熄性。
在宽广的温度和频率范围内有优良的电性能.（二）化学性能聚砜PSU化学稳定性好除浓硝酸、浓硫酸、卤代烃外，耐酸、碱、盐溶液并且耐洗涤剂、油以及醇类，甚至在有压力高温条件下也行。
它不耐于极性溶剂如酮、卤代烃以及芳烃。
在酮、酯中溶胀。
（三）加工性能聚砜可采用注射、挤出、吹塑、旋转等各种方法成型。
通用级、熔化流动级适用于注射、挤出成型；高分子量的型号可采用吹塑、挤出成型。
树脂本身呈透明琥珀色并可以着色。
也可与玻璃纤维、无机填料、碳纤维以及氟塑料制成复合物。
聚砜在成型过程中对剪切速率不敏感，粘度较高，熔融流动中的分子定向较低，易获得均匀的制品，易进行规格和形状的调整，适合于挤出成型加工异形制品。
聚砜的注塑工艺特性：PSU是非结晶型聚合物，无明显熔点，Tg为190℃，成型温度在280℃以上。
制品呈透明性。
PSU的成型特点与PC相似。
熔体的流动特性接近牛顿流体、聚合物熔体粘度对温度较为敏感。
当熔体温度超过330℃时，每提高30℃，熔体粘度可下降50%。
聚砜的流动性：在当剪切速率较低时，低密度聚乙烯与聚苯乙烯的熔融粘度要高于聚砜和聚碳酸酯。
但随着剪切速率增加，由于流动方向的定向度降低，LDPE和 PS的熔融核度急剧下降，而PC和PSF的变化不大。
聚砜膜的制备及在含pvp工业废水中的应用
聚砜膜的制备及在含pvp工业废水中的应用
聚砜膜是一种优良的分离材料，具有良好的耐化学性能和疏水性能，因此得到了广泛
应用。
本文通过溶液浇铸法制备聚砜膜，并考察了其在含PVP工业废水中的处理效果。
实验方法
对含PVP工业废水处理实验的过程是，先将工业废水中的悬浮物过滤掉，然后将聚砜
膜放入废水中，经过一定时间静置后取膜。
实验结果与分析
制备得到的聚砜膜形状规则、表面光滑、色泽透明。
使用Scanning electron microscopy（SEM）对膜的表面形貌进行了观察，发现膜表面均匀、无毛刺或裂纹，呈现出典型的平滑表面结构。
应用实验中，含PVP工业废水的COD污染物浓度为650mg/L，PH=7.2，空气温度为25℃，湿度为70%。
将聚砜膜放入废水中，经过24小时的静置，取出膜进行COD测定。
实验结果显示，经过聚砜膜处理后，含PVP工业废水的COD污染物去除率为92.3%。
这说明，聚砜膜具有良好的污染物分离和过滤能力，可以很好地应用于工业废水处理中。
结论
通过本次实验，成功制备出了一种质量稳定、形状规则、表面光滑的聚砜膜，并验证
了其在含PVP工业废水处理中的应用效果。
结果表明，聚砜膜可实现高效、可靠的工业废
水处理，具有很好的应用前景。
ZIF-8阵列-聚砜混合基质膜的制备及CO2-N2分离性能研究
ZIF-8阵列-聚砜混合基质膜的制备及CO2-N2分离性能研究ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜的制备及CO2/N2分离性能研究摘要：随着环境污染问题的加剧，CO2/N2分离已成为研究热点。
本研究通过水热法制备了ZIF-8阵列纳米颗粒，并将其与聚砜混合制备成膜，并对其CO2/N2分离性能进行了研究。
研究结果表明，ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜具有较好的CO2/N2分离性能，CO2的分离系数达到了42.5，而N2的分离系数仅为2.5。
本研究可为CO2/N2分离膜的制备及应用提供一定的参考依据。
关键词：ZIF-8阵列，聚砜，混合基质膜，CO2/N2分离性能1.引言二氧化碳（CO2）是人类活动所排放的重要温室气体之一，对全球气候变化产生了重大影响。
而氮气（N2）则是空气中的主要组成部分，其分离与回收具有重要的应用价值。
因此，CO2/N2分离已成为研究热点。
目前常用的CO2/N2分离方法主要包括压力摩擦等渗法、渗透气法、非均相渗透法等。
其中，基于膜的分离技术由于具有分离效率高、操作简单、设备投资低等优势而备受关注。
然而，传统的聚合物膜材料具有选择性较低、气体通量低等诸多缺点，而金属有机骨架材料（MOFs）则具有孔径可调、表面积大、储气性能好等优点，并具有良好的应用前景。
本研究通过水热法制备了ZIF-8阵列纳米颗粒，并将其与聚砜（PSF）混合制备成膜，并对其CO2/N2分离性能进行了研究，以此探究ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜的应用价值。
2.实验部分2.1 实验材料聚砜（PSF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、氨水、乙酸铜、对苯二甲酸（H2BDC）等试剂均为优级试验试剂，供应商为天津博远化工有限公司。
2.2 实验方法（1）ZIF-8阵列的制备将H2BDC溶于NMP中，搅拌至完全溶解储备。
随后，将适量乙酸铜和氨水加入以上混合液中，并调节pH至10，放置在水浴中反应1h，得到无色沉淀。
将沉淀离心、洗涤并干燥后，烧脱模板，得到ZIF-8阵列纳米颗粒。
聚砜中空纤维超滤膜的制备及其性能的分析.pdf
表３—４：以ＰＶＰ为添加剂的中空纤维膜的各成分组成表
ＰＶＰ（％）ＰＳＦ：ＤＭＡＣ
６％８％１０％１２％１４％１６％１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５
３．２．１．１ＰＶＰ浓度对聚砜中空纤维膜渗透，陛能的影响
聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）是水溶性的高分子添加剂，它的添加不仅提高膜的亲水性，可以减少因溶质在膜表面的吸附和沉积而造成的膜污染，还改变了制膜液相平衡关系，从而影响成膜的结构和性能。
ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响如图３．４所示，随着ＰＶＰ浓度的增加，纯水通量显著上升，而截留率下降。
一方面，ＰＶＰ和ＰＳＦ为非相容性聚合物，由于ＰＶＰ的加入，将会在皮层形成更多的聚集体孔，而且随着ＰＶＰ浓度增加，其在纺丝液中形成的聚集体会增大、增多，使表层的孔隙率增加，从而降低膜的阻力，使水通量上升，截留率下降【５６】。
摹
宙
ｒＶＰｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ（％）
图３—４：ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响
另一方面，ＰＶＰ是亲水性表面活性剂，使纺丝溶液的表面张力降低，当纺丝溶液进入凝固浴后，凝固浴中的非溶剂迅速进入纺丝溶液，在中空纤维膜皮层形成贯通孔，且易导致大孔的生成，且皮层变薄，因此膜的纯水通量提高，截留率下降。
２８。
聚砜超滤膜的制备及结构性能研究
Experimental聚砜超滤膜的制备及结构性能研究Introduction实验以低分子量的聚乙二醇（PEG）作为添加剂制备聚砜超滤膜, 通过加入不同低分子量和不同含量的PEG , 改变膜的结构性能。
制膜液由聚砜( PSf) /二甲基乙酰胺(DMAc) /聚乙二醇( PEG) 组成。
通过水通量、截留率和电镜图来评价添加剂对膜的性能结构影响。
2.1 实验装置和药品1 真空泵;2 放气阀;3 缓冲罐;4 U 形压差计;5 真空表;6 滤液收集器;7 超滤膜装;8 进水2.3.1 膜通量和截留率——膜通量膜通量表示一定压力下单位时间内通过单位膜面积的溶液体积流量。
记录一定时间内通过膜的蒸馏水的体积, 按下式计算膜的水通量:J = V/(A·t)式中: J 为膜的水通量,L/(m2·h);V 表示透过液的体积, m3;A 为膜的有效面积, m2;t 为透过时间, h。
2.3.2 膜通量和截留率——截留率截流率是膜性能表征的另一个重要指标, 表示膜对某种溶质的截留能力。
在测试完纯水通量后, 直接测定膜对蛋白溶液的截留率。
蛋白质的浓度采用TV-1810 型紫外分光光度计测定280 处的紫外吸光度后对比滤过液与原液的吸光度值来表征。
用下式计算:R = ( 1- A/AO)×100%式中: R 为膜的截留率, %;A 透过液牛血清蛋白的吸光度;A0 为牛血清蛋白原液的吸度。
Rrsults & Discussion3.1.1 同一分子量不同含量PEG 对膜性能（F/R）的影响随着PEG 的含量的增加, 膜的通量和截留率都呈上升的趋势, 但由于PEG 添加的分子量的不同使通量增加的幅度不同, 对截留率的变化影响也有差别, 这与PEG800 对膜的通量和截留率的影响效果是一样的。
3.1.2 不同浓度PSF含量与不同分子量PEG 对膜性能的影响聚砜浓度和添加剂对成膜性能有很大影响, 聚砜浓度的增加, 使得膜表层致密和厚度增加, 使得膜的水通量减小而截留率增大。
新型抑菌聚砜超滤膜的制备及性能
性 能膜 材料 的研 究 开辟新 途 径．
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂 与仪器 ． 聚砜 （ Ｓ ， 子量 ３ ０ ） Ｂ ａｆ 司 ；甲基 丙 ＰＦ 分 ５ ０ ， ｂ ｓ公
烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ） 分 析纯 ， 津市博 迪 化工 有 限公 ， 天 司 ；Ｎ． ４羟 基 ．一 氧 基 苯 甲 基 ）丙 烯 酰 胺 （一 ３甲
最佳 ， ５ｍ ／ 对 ｇ Ｌ腐殖酸溶液 的稳定水通 量为 １２２Ｉ ｍ ｈ ， ２ ． Ｍ（ ・ ） 截留率为 ８ ． ％ ， ４４ 与未添加Ｐ Ｈ Ｃ— 的超 （ —ＯＭ） 滤膜 相 比， 分别提高 了 １． ％和 ９ ２ ９２ ． ％．改 性超 滤膜具有 较强 的抑菌性 能 ，当 Ｐ Ｈ Ｃ— 含 量为 １０ （ —ＯＭ） ． ％时 ，
２ １ １０ ３ 资 助 ． ０ １３２ ） 联 系 人 简 介 ： 从 增 ，男 ，教授 ，中 国科 学 院 院 士 ，主要 从 事 膜 法 水 处 理 技 术 研 究 ．Ｅ ｍ ｉ ａｃ ｅ ｍａ ．ｚｚ．ｎ 高 － ａｌ ｏｊ ＠ ｉ ｈ ．ｊｃ ：ｇ ｉ ｌ 徐 佳 ，女 ， 士 ， 师 ，主要 从事 膜 法海 水 淡 化 预 处 理 技 术 研 究 ．Ｅｍ ｉ： ｉ ｉｉ＠ １３ ｃｒ 博 讲 －ａｌ Ｊ ｐｐ２ ６ ．ｏ ａ ｎ
高 等 学 校 化 学 学 报
安谱 科 学仪器 有 限公 司 ； 大肠 杆 菌 （ ｓ ｅｃｉ ｃｌ ，中国海 洋大 学海 洋生命 学 院微 生 物实验 室提供 ． Ｅｃ ｒ ｈ ｏｉ ｈｉ ａ ） Ｕ 一４０紫外一 Ｖ２５ 可见 分光 光度 计 ，岛 津仪 器 有 限公 司 ；Ｓ ８０型 扫 描 电子 显微 镜 ，日本 日立 有 限 －０ ４ 公 司 ； Ｓ １０型接 触角 测定 仪 ，德 国 克 吕士公 司 ； ｅｓｒ７型红 外 光 谱 仪 ，德 国耐 驰 仪 器 制 备 有 限 Ｄ Ａ０ Ｔ ｎｏ ２
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聚砜膜的制备及其性能研究
王建琴
【摘要】：聚砜膜由于具有优良的渗透性、耐温性、耐溶剂性和较高的机械性能等优点,在超滤、微滤、反渗透、醇/水分离、烯烃/烷烃分离、气体分离、血液透析等方面得到了广泛的应用。
本论文主要研究了聚砜平板膜、中空纤维膜的制备与结构性能调控。
在分析国内外血液透析膜结构的基础上,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、水、聚乙二醇(P EG)为添加剂,采用浸入沉淀相转化法制备聚砜平板膜和中空纤维膜。
通过改变聚合物浓度、制膜液温度、添加剂种类、添加剂含量、空气间隙等方法调控膜结构。
实验发现,添加剂和空气间隙这两者对膜结构的影响较大,添加剂含量越大,膜截面海绵状越明显;空气间隙增大,外表面孔也增大,但有一极值。
以膜的水通量、BSA截留率、扫描电镜(SEM)、膜的拉伸强度、断裂强度等表征了聚砜膜的结构和性能。
得出了制备具有优异性能、截面为海绵状结构、外表面具有高孔隙率的聚砜膜的成份配比及工艺参数。
在聚砜含量20%,PVP含量10%,PE G-800含量12%,凝固浴为水、温度30℃,空气间隙30cm的条件下,制备出纯水通量达100 L/h·m~2以上,截面为海绵状、外表面为高孔隙率的聚砜中空纤维膜。
另外,为了在聚砜膜表面进行脂肪酶的固定化,采用静电纺丝法来提高膜的比表面积,制备了纳米(或亚微米)尺寸的聚砜纤维复合膜。
考查了不同工艺条件(电压大小、溶液流速、喷丝头到接收屏的距离等)、不同添加剂以及添加剂浓度以及不同的后处
理方法对纤维形态结构的影响。
以SEM表征纤维表面形态及纤维的直径。
发现溶液流速增大、接收距离减小、添加剂浓度增加都会使纤维直径变大;电压大小及后处理都会对纤维形貌有一定影响。
研究了脂肪酶活性在不同温度、pH值条件下的变化以及固定化脂肪酶的热稳定性,发现与自由态的脂肪酶相比,吸附固定化的脂肪酶活性最大值向低pH值方向偏移,最适温度提高了将近10℃,而热稳定性也有了较明显的提高。
【关键词】：聚砜相转化超滤膜中空纤维静电纺丝酶固定化脂肪酶
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TB43
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.046115
【目录】：
∙第一章绪论7-26
∙1．1 前言7
∙1．2 聚砜膜的研究现状7-24
∙1．2．1 聚合物膜的制备方法7-8
∙1．2．2 相转化法制备聚砜膜8-9
∙1．2．3 聚砜膜的结构调控9-20
∙1．2．3．1 聚砜浓度对膜的结构调控10-11
∙1．2．3．2 制膜液温度对膜的结构调控11-12
∙1．2．3．3 添加剂对聚砜膜结构的调控12-18
∙1．2．3．4 凝固浴组成对聚砜膜结构的调控18-20 ∙1．2．2 静电纺丝制备聚砜膜20-22
∙1．2．2．1 静电纺丝的历史发展过程20
∙1．2．2．2 静电纺丝的过程、影响因素及实例20-22 ∙1．2．3 聚砜膜的应用22-24
∙1．2．3．1 混合物(液体、固体)分离22
∙1．2．3．2 气体分离22-23
∙1．2．3．3 血液透析23-24
∙1．3 课题的提出24-26
∙1．3．1 课题提出24
∙1．3．2 研究内容24-25
∙1．3．3 本课题的意义25-26
∙第二章聚砜平板膜的制备与结构表征26-45
∙2．1 前言26
∙2．2 实验部分26-29
∙2．2．1 实验原料与仪器26-27
∙2．2．1．1 实验原料26-27
∙2．2．1．2 实验仪器27
∙2．2．2 聚砜平板膜的制备27
∙2．2．3 聚砜膜的表征27-29
∙2．2．3．1 水通量27-28
∙2．2．3．2 牛血清清蛋白截留率的测定28
∙2．2．3．3 扫描电镜分析28
∙2．2．3．4 力学性能的测试28-29
∙2．3 结果与讨论29-45
∙2．3．1 添加剂种类及含量对聚砜膜结构及性能的影响29-35 ∙2．3．1．1 聚乙烯吡咯烷酮的种类及含量对膜结构和性能的影响29-35
∙2．3．2 非溶剂添加剂水对膜结构和性能的影响35-36
∙2．3．3 聚乙二醇(PEG)的种类及含量对膜结构和性能的影响36-44
∙2．3．3 凝固浴温度对膜结构及性能的影响44-45
∙第三章聚砜中空纤维膜的制备与结构表征45-58
∙3．1 前言45
∙3．2 实验部分45-47
∙3．2．1 实验原料与仪器45-46
∙3．2．1．1 实验原料45
∙3．2．1．2 实验仪器45-46
∙3．2．2 聚砜中空纤维膜的制备46
∙3．2．3 聚砜膜的表征46-47
∙3．2．3．1 水通量46
∙3．2．3．2 扫描电镜分析46-47
∙3．2．3．3 力学性能的测试47
∙3．3 结果与讨论47-58
∙3．3．1 聚砜浓度对聚砜膜结构及性能的影响49-51
∙3．3．2 添加剂种类及含量对聚砜膜结构及性能的影响51-54 ∙3．3．2．1 非溶剂添加剂水对膜结构和性能的影响51-53
∙3．3．2．2 聚乙二醇(PEG)含量对膜结构和性能的影响53-54 ∙3．3．3 凝固浴温度及组成对膜结构及性能的影响54-55
∙3．3．4 空气间隙对膜结构及性能的影响55-58
∙第四章聚砜复合纤维膜的制备以及脂肪酶在纤维膜上的吸附固定化及活性研究58-79
∙4．1 前言58
∙4．2 实验部分58-64
∙4．2．1 实验原料及仪器58-59
∙4．2．1．1 实验原料58-59
∙4．2．1．2 实验仪器59
∙4．2．2 聚砜超细纤维的制备59
∙4．2．3 聚砜超细纤维的后处理59-60
∙4．2．4 脂肪酶的吸附固定化60
∙4．2．5 脂肪酶载酶量的确定60-61
∙4．2．5．1 Bradford方法检测溶液中蛋白含量60
∙4．2．5．2 BSA标准曲线的绘制60-61
∙4．2．5．3 载酶量的确定61
∙4．2．6 脂肪酶活性的测定61-64
∙4．2．7脂肪酶热稳定性的测定64
∙4．3 结果与讨论64-79
∙4．3．1 静电纺丝64-72
∙4．3．1．1 电源电压对超细纤维形态和直径的影响64-66
∙4．3．1．2 溶液流速对聚砜纤维形态和直径的影响66-67
∙4．3．1．3 接收距离对超细纤维形态和直径的影响67-68
∙4．3．1．4 添加剂浓度对超细纤维形态和直径的影响68-70 ∙4．3．1．5 后处理条件对超细纤维形态的影响70-72
∙4．3．2 酶的吸附固定化72-79
∙4．3．2．1 脂肪酶载酶量的测定72-73
∙4．3．2．1．1 酶溶液中蛋白浓度的测定72-73
∙4．3．2．1．2 BSA标准曲线的绘制73
∙4．3．2．2 吸附时间对载酶量的影响73-74
∙4．3．2．3 后处理对吸附量的影响74
∙4．3．2．4 PEG-800或PVP浓度对吸附量及酶活的影响74-75 ∙4．3．2．5 pH值对酶活性的影响75-76
∙4．3．2．6 固定化脂肪酶的热稳定性76-77
∙4．3．2．7 温度对酶活性的影响77
∙4．3．2．8 动力学参数K_m和V_(max)的测定77-79
∙第五章论文总结79-80
∙参考文献80-85
致谢85。