溶胶的制备纯化及其光电性质研究

溶胶的制备纯化及其光电性质研究（)

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溶胶的制备、纯化及其光电性质研究电泳时间的影响

一、前言

1、实验背景

氢氧化铁溶胶的制备在工业上非常重要。目前,工业上一般选用的胶溶法工艺非常复杂。本次实验探究是以三氯化铁为原料,用凝聚法制备氢氧化铁溶胶,比较简单,适合实验中操作,而结果表明这种方法效果也是比较好的。本实验首先根据化学反应法制备了Fe（OH）３溶胶，再以火棉胶/乙醚溶液为原料制备了半透膜。通过热渗析法进行纯化。然后围绕胶体性质,进行胶体的电泳及其定量分析。

2、实验要求

1、本实验为设计探究性实验,以下操作步骤中,每一个小组需选择其中一个探究条件（但各小组所选探究条件不能相同),除了要探究的条件外，其它条件选择探究条件第一项的值。

２、数据处理要求

（１) 将实验结果和数据整理记录;

（2) 根据电泳公式计算Ｆｅ(OH)3溶胶的ζ电位;

(3) 讨论ＦeＣｌ３溶液滴加速度对Ｆｅ（OH)３溶胶形成的影响;

(4)讨论不同的波长的光源对Fe(OH)3溶胶Tｙndalｌ现象的影响;

（5)讨论不同的外部因素对Fｅ(OH)

溶胶的ζ电位测定的影响;

３

3、实验注意事项

(1) 刚制备好的半透膜应装满水溶出其中剩余的乙醚，装水不宜太早,致乙醚未蒸发完,加水后膜呈白色而不适用,也不宜太迟，致膜变干硬而不易取出。制成的半透膜袋如有小漏洞,只需拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少许火棉胶轻轻接触洞口，使之粘满,即可补好。

(2) 可分别用质量分数为1％的ＡgNO3及KCNS溶液检验Fe(OH）3溶胶中是否含有Cl-和Fe３+离子,也可通过侧溶胶电导率的方法判断溶胶的纯化程度（纯化好的Fe(ＯH）3溶胶的电导约为10-5Ω-１)。

(3) 电泳测定管须洗净并干燥，以免残余水珠及其它离子干扰。

（4) 打开电泳仪电源开关时若电流表不动，电极也未见有气泡放出，表示电极不通电，应切断电源，检查线路是否接触不良,直到线路接通为止。

（５) 两铂电极的距离是指U型管溶液导电的距离，不是水平距离。量取两电极的距离时,

要沿电泳管的中心线量取,电极间距离的测量须尽量精确。

二、实验部分

１、基本原理

胶体是颗径１-100 ｎm的分散系，介于真溶液与悬浊体系之间,是连接微观世界与宏观世界的桥梁,具有独特的动力、光学和电学性质,了解胶体的存在、行为及性质有助于更好地理解微观和介观世界的运动规律。此外,胶体现象广泛存在于工农业生产和日常生活中，为了探索胶体现象，进而掌握其变化规律,进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。

溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法,超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶,如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(ＯＨ)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。要使到使生成物呈过饱和状态非常简单,但是要获得均匀尺寸的胶体即纳米级别的材料则不是哪么容易,这涉及到胶体的成核、生长和表面能等问题。为了得到均匀胶体溶液，必须做到大量的成核和持续的但较低的过饱和度。

采用化学反应制备的Ｆe（ＯH)3胶体溶液还存在杂质离子，必须进一步进行纯化（净化）。常用的纯化方法包括渗析法和超滤法等。渗析法是利用半透膜能够分离大分子和分子、离子的特性来实现溶胶的净化。半透膜的种类、孔隙大小、厚度、换水等因素会影响其净化效果。使用电导率仪来测量胶体体系电导率可以有效了解其净化的程度。

胶体的主要性质包括动力性质、光学性质和电学性质。动力性质即微粒的不规则热运动或称为Ｂroｗn运动，这是溶胶体系能够保持相对的均匀性的重要原因。

胶体的光学性质即Tynｄaｌl效应，这个在中学化学也的提到，是分辨溶液和溶胶的简单方法。然而在中学阶段并未进一步解释Tｙndaｌl效应的原理,这一原理涉及微粒尺寸、光源的波长、光的吸收、反射、散射、透过的相互关系,Ｒayｌeｉgｈ散射公式很好的回答了这一问题。

式中Ｉ为散射光强度 为入射光的波长,υ为单位体积中的粒子数，V为每个粒子的体积A为入射光的振幅，I为光能总量,n1和n２分别为分散相和分散介质的折射率。即散射光的总能量与入射光波长的四次方成反比,因此入射光的波长越短,散射越多。为了验证Rａyleｉgh公式，可以选取不同的光源和入射光波长,然后在光路的不同方向来观察Tｙnｄａlｌ现象。LED灯提供了不同窄波长的光源，为定性的验证Rayleｉgh公式提供了基础。

在胶体分散系统中，由于胶体本身电离,或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子,使胶粒带有一定量的电荷。显然，在胶粒四周的分散介质中，存在电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ξ电位。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。胶粒向正极或负极(视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象，称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定,所以ξ电位也称为电动电位。测定ξ电位,对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ电位大小有关,对一般溶胶,ξ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ξ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ξ电位。原则上,任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位）都可以用来测定ξ电位，但用电泳法来测定更方便。电泳法测定胶体ξ电位可分为两类,即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于高分散度的溶胶，如Fｅ（OH)3胶体，不易观察个别粒子的运动,只能用宏观法。对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。本实验采用宏观法。

宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时，在U形管中先放入棕红色的Fe(OＨ)3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U形管的两端各放一根电极，通电一定时间后,可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升,另一端下降。胶体的ξ电位可依如下电泳公式计算得到：

式中K 为与胶粒形状有关的常数（球形为 5.4×10１0 V2 S2ｋg-1m-１,棒形粒子为3．6×１０1０V2S２kg-1m-1，η为分散介质的粘度(Pａ⋅s）,ε 为分散介质的相对介电常数, E 为加于电泳测定管二端的电压（V)，L 为两电极之间的距离(m)，S为电泳管中胶体溶液界面在t 时间(s）内移动的距离(ｍ），S／t表示电泳速度（m.s-1）。式中S、t、E、L均可由试验测得。

影响溶胶电泳的因素除带电离子的大小、形状、离子表面的电荷数目、溶剂中电解质的种类、离子强度、温度外，还与外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的ｐＨ值等有关。根据胶体体系的动力性质,强烈的布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降，具有—定的动力稳定性。另一方面,由于溶胶分散相有大的相界面,具有强烈的聚结趋势，因而这种体系又是热力学的不稳定体系。此外,由于溶胶质点表面常带有电荷,带有相同符号电荷的质点不易聚结，从而又提高了体系的稳定性。

2、实验方案