分散液液微萃取
离子液体在分散液液微萃取分离中的应用
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气相色谱法实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：成绩：＿＿＿＿实验名称：分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物姓名：专业：学号：一、实验目的1．了解气相色谱仪的构造组成和工作原理；2．掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作；3．掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。
二、实验原理2.1 气相色谱仪工作原理气相色谱仪由以下五大系统组成，分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统，其仪器构造示意图如图1所示。
图1. 气相色谱仪构造示意图气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线，如图2所示。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留值，即可对物质进行定性分析。
测量峰高或峰面积，采用标准曲线法、内标法或归一化法，可对物质进行定量分析。
图2. 色谱流出曲线2.2分散液液微萃取分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是2006 年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。
微量萃取剂在分散剂的作用下，在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大，所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，该方法操作简便快速、环境友好。
图3. 分散液液微萃取示意图三、仪器与试剂Shimadzu 14C气相色谱仪（FID检测器，日本岛津公司）；Rtx-50 毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25 μm，美国Rtstek公司）；80-2型离心机（上海手术器械厂）；Mili-Q超纯水系统（美国Milipore公司）；5 mL具塞玻璃离心管；1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的丙酮储备液置于0 ℃冷藏；丙酮（汕头达濠精细化学品有限公司）；实验用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留
核农学报2024，38（3）：0522~0531Journal of Nuclear Agricultural Sciences基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留王华威1， 2陈文辉2陈升凡1， 2李倩倩1杜丽平2叶丰1李建勋1， *李熠1， *（1中国农业科学院农产品加工研究所，北京100193；2天津科技大学生物工程学院，天津300457）摘要：为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况，本研究利用低共熔溶剂（DES）作为萃取剂，结合分散液液微萃取（DLLME）技术对目标农药进行萃取富集，再通过高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测目标农药残留量。
结果表明，通过DES提取和涡旋离心处理可有效去除茶饮料中的杂质，并将目标农药富集。
茶饮料中68种目标农药在1~500 ng·mL-1范围内线性关系良好，线性关系系数均高于0.996，定量限为0.2~10 μg·kg-1，3个添加水平（10、50、100 μg·kg-1）的平均回收率为59.1%~113.7%，相对标准偏差均<10%。
综上，本方法具有快速简便、绿色环保、性能良好等优势，可满足茶饮料中农药多残留的检测要求。
本研究结果为茶饮料中农药残留检测提供了技术支持。
关键词：茶饮料；农药残留；分散液液微萃取；低共熔溶剂；高效液相色谱串联质谱DOI：10.11869/j.issn.1000‑8551.2024.03.0522茶是世界上最受欢迎的三种非酒精类饮料之一［1］，它拥有众多健康益处，能预防神经系统疾病和心血管疾病［2-3］。
随着生活方式和社会环境的变化，人们对即饮茶的需求不断增长，大幅度促进了茶饮料的发展。
2021年，全球茶饮料市场规模为443亿美元［4］。
在有大需求量的同时，茶饮料饮用安全问题也不可忽视。
在茶叶种植过程中，为减少病虫害及提高茶叶产量，种植者会施用农药或其他农化产品，过量或不当施用往往会导致农药残留或饮用安全问题，威胁人类身体健康。
分散液液微萃取PPCPs—三氯生
Acetone
ACN
mean ± SD mean ± SD mean ± SD
90.67 ± 1.1 55.05 ± 1.6 60.75 ± 7.2
四氢呋喃萃取效率最高！
17
分散液液微萃取的优化 萃取剂的选择
1
盐效应 4
2
分散剂的选择
3
萃取时间的影响
萃取时间的影响
萃取时间对目标物的萃取效果影响不大！
PPCPs：处方药和非处方 药，麝香、诊断剂、化妆品、 保健品、杀菌剂、遮光剂、 染发剂等。
3
PPCPs 的特点
PPCPs 概述
浓度低
污染
种类多 PPCPs 范围广
潜在 危害大
4
PPCPs 进入水体途径
PPCPs 概述
城市水循环体系中PPCPs的主要来源以及进入水体的途径
5
三氯生
三氯生，学名“二氯苯氧氯酚” 广谱抗菌剂
高等环境化学课程报告
分散液液微萃取 PPCPs — 三氯生
【汇 报 人】 【指导老师】 【汇报时间】
1
目录
1 PPCPs 概述 2 PPCPs 前处理方法 3 分散液液微萃取三氯生
2
PPCPs 定义
PPCPs 概述
药品和个人护理用品 Pharmaceutical and Personal Care Products — PPCPs
【原理】
分散液液微萃取相当于微型化的液-液萃取，是基于
三 目标元分析物在样品溶液和萃取剂之间平衡分配的过程。
溶 剂 系 统
离心
9
PPCPs 前处理方法
【原理】
三 元 溶 剂 系 统
优点
操作简单快速、有机溶剂消耗低、回收 率和富集倍数高。广泛应用于痕量分析检测。
低密度分散相液-液微萃取联用高效液相色谱法测定人血浆中的华法林
低密度分散相液-液微萃取联用高效液相色谱法测定人血浆中的华法林摘要：采用的新一代分散液-液微萃取（DLLME）联用高效液相色谱法（HPLC）提取并测定一种广泛使用的抗凝药物-华法林在人血浆中的含量。
萃取过程是基于比水轻的萃取剂和一个特殊设计的萃取装置。
我们对一些重要参数进行了调查和优化，包括萃取溶剂种类和体积、分散剂、样品溶液的pH值，样品溶液盐浓度，萃取时间等。
优化条件为（150卩L正辛醇作为萃取液，150卩L甲醇作为分散剂,样品pH值为2.3,提取时间2分钟，，不添加盐），检测限（LOD）为5ng • mL-1和提取回收率91.0%; 校准曲线的线性范围为15 - 3000 mL-1，相关系数的（R2）为0.998。
基于五次提取及测定的重复性和再现性分别为 2.8%和6.5%。
该方法已成功应用在服用华法林患者血浆药物浓度的测定，，并具有灵敏、高效和方便的特点。
关键词：低密度溶剂；分散相液-液微萃取；法华林；HPLC ;样品前处理；血浆样品分析1.简介华法林是一种广泛使用于口服抗凝药物预防和治疗静脉、动脉血栓栓塞疾病的香豆素衍生物。
它能引起致命性出血，可作为杀鼠剂应用。
华法林通过减小维生素K的依赖性凝血因子的合成发挥抗凝血作用。
华法林的治疗窗很窄，超过了治疗窗会导致不必要的出血。
华法林的血浆浓度不但可以区分是否具有真正的抗凝血性能并且为临床决策、有效治疗严重中毒提供更加完善的参考价值。
因此,各种方法如高效液相色谱法（HPLC）和紫外检测器的液相色谱-串联质谱法（LC-MS / MS ）胶束电动色谱-电喷雾电离质谱（ESI-MS法）和毛细管区带电泳（CZE）都已用于测定华法林在生物样品的浓度。
由于低浓度的华法林基质较为复杂，不能直接使用以上方法。
这些方法一般使用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）技术进行样品制备。
液液萃取有高重复性和高采样能力的优点，但它过程繁琐、耗时，易产生乳剂，需要大量有毒而昂贵的有机溶剂对其进行提取。
分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉
Ａ针 ｌ对萃取镉的影 响。若将测定结果 的相对误差在 ＋ ０％以内视 为不 干扰 ，则 上述 离子 与 Ｃ 的最 高 １ 允 许浓 度 比依次 为 ：Ｎａ ３ ０ （ ０）、 ０ （ ０ ３ ０）、 ０
镉是环境科学中重点研究和监测的元素之一， 需要发 展灵敏 、快捷、简便的镉分析方法。 环境样品往往 组成复杂 ， 镉的含量甚低，当其浓度低于仪器检出限 或样 品基体干扰 大时 ，须进行 预分 离富集ＬＪ ｚ。 分 散 液 液 微 萃 取 法 （ ｉ ｅ ｉｅ ｌ ｕ －ｉ ｉ ｄｓ ｒｖ ｉ ｉ ｌ ｕ ｐｓ ｑｄ ｑｄ ｍｉｒｅｔ ｃｉｎ Ｌ ＭＥ ｃｏｘｒ ｔ ，Ｄ Ｌ ）是 近 年来 发 展起 来 的一 ａ ｏ 种新的前处理技术【 ４ ］ 。它用微量萃取剂和少量分散
２６ 共存 离 子 的影 响 ．
０ Ｏ ． ２ Ｏ ０ ．３ ０ Ｏ ． ４ Ｏ． ５ ０
水样 中某些 能 与 Ｄ Ｃ 反应 生 成 疏水 性螯 合 ＤＴ
Ｗ（ ＤＤＴ ） Ｃ／ ％ 图 ２ Ｄ Ｃ质 量分 数对 镉萃 取 的影 响 ＤＴ
Ｆｇ２ Ｅ ｅ ｔ ｆ ｉ ． ｆ ｃ ＤＤＴＣ ｍａ ｓｆａ ｔ ｎ ｏ ｅｅ ｔａ ｔ ｎｏ ｃ ｄ ｕ ｏ ｓ ｒ ｃｉ ｎ ｔ ｘ ｃ ｉ ｆ ａ ｍｉ ｍ ｏ ｈ ｒ ｏ
中图分 类号 ：Ｘ１２ ３ 文献标 志码 ：Ａ 文章 编号 ：１ ７ －９ ６（ ０ ）１－９ ９０ ６ ４５０ ２ １ １ ２ １０ —３
镉 是蓄积 Ｉ 生的有毒重金属元 素 ，即便在很低 的浓 度水平上， 也会对人体和其它生物造成危害Ｌ 因此 ， １ Ｊ 。
基二 硫代 氨基 甲酸 钠为 分析 纯 。 采用 国家 标 准样 品 研究 所 的质 量浓 度 为 １０ ００ ｍ・ ｇ 。的镉标准贮备液，并根据需要将其逐级稀释 Ｌ 成各 种质 量浓 度 的工作 溶液 。 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲酸 钠 （ ＤＴ Ｄ Ｃ）储 备 液 （ ％ ） 称取 １ ０ｇ二 乙基二 硫 代氨基 甲酸钠 ， 于 １ ： ． ０ 溶
分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量
分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量丁明珍;彭璟;马少玲;姜勇;秦文璟【摘要】向5 mL水样中加入0.1 g NaCl,溶解后加入50μL三氯甲烷(萃取剂)和300μL丙酮(分散剂),以4000 r·min-1的转速离心2 min.采用气相色谱-质谱法测定所得有机相中5种芳香胺的含量,以内标法定量.结果表明:5种芳香胺的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0001～0.0015 mg·L-1.以实际空白水样为基体进行加标回收试验,回收率为94.7％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】5页(P1172-1176)【关键词】气相色谱-质谱法;分散液相微萃取;芳香胺;环境水样;内标法【作者】丁明珍;彭璟;马少玲;姜勇;秦文璟【作者单位】南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089;南京大学金陵学院化学与生命科学学院,南京 210089【正文语种】中文【中图分类】O652.63苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的一类化合物，随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体，一般具有毒性和特殊的颜色、气味，部分苯胺类化合物具有致癌作用［1］。
这类物质作为合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一，用量较大，能通过不同途径进入水体中造成环境污染［2］，是我国规定的优先控制污染物［3］，在排水中要求严格控制。
我国规定的污水综合排放标准中苯胺类物质的最高允许排放质量浓度为5．0 mg·L－1［4］。
分散液液微萃取
本研究的目标是通过DLLME和荧光衍生化 的有效结合,实现室温下小体积环境水样中4 种酚类污染物的快速、简便、高效萃取,为 环境分析工作提供有效途径。由于在酸性 条件下酚类化合物才完全以分子形式存在, 有利于有机溶剂萃取,因此本研究用稀盐酸 将水样pH调至4.0再进行萃取。以HPLCFLD测定的峰面积为参照,用同一份加标水 样对比优化DLLME参数。
利用DLLME技术与高灵敏荧光衍生化相结 合的策略,建立了4种酚类污染物的HPLCFLD测定方法。该方法具有操作简便、高灵 敏、快速、准确、环境友好等特点,且具有 一定的实用性。检测结果显示,工业废水、 生活废水中含有一定量的酚类内分泌干扰 物,需进行水处理和监控,以减少对生态系统 和饮用水的污染。
水中酚类化合物的提取方法常用液液萃取法 (LLE)[ 4 ]和固相萃取法(SPE)[ 5,6 ],但存在萃取率 低、有机溶剂消耗大、操作繁琐等缺点。自2006 年Assadi等[ 7 ]首次报道分散液液微萃取 (dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 以来,因其所需萃取溶剂量少、萃取速度快、萃取 效率和富集倍数高、操作简便和环境友好等优点, 已逐渐成为一种极具潜力的分离富集技术 [ 8 ],DLLME已被应用于多种酚类化合物的萃取 [ 9,10 ]。
采用上述最优化条件进行一次DLLME后,完 全吸取下层有机相,再对该水样进行一次 DLLME提取并衍生化后进行HPLC-FLD测 定,未见4种酚被检出。该结果表明所建立的 DLLME条件对酚类污染物的萃取率高。
传统的有机溶剂液液萃取法[ 4 ],操作繁琐、 费时、费力,应用该方法进行提取，3次测定 的加标回收率均低于70% 。DLLME法与其 相比,具有有机溶剂用量少、快速、简便、 萃取效率高等优点。
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在DLLME中,萃取剂和分散剂的种类及用量是影响 萃取效率的重要因素。对4种萃取剂(二氯甲烷、 氯仿、四氯化碳和辛醇)和4种分散剂(乙腈、甲醇、 乙醇和丙酮)分别组合考察。结果发现,氯仿与乙 腈组合时,不但能够形成稳定的两相,而且HPLC响 应值最高,干扰物少,且回收率稳定。因此实验选 定氯仿作为萃取剂,乙腈作为分散剂。考察了萃取 剂和分散剂的用量，发现萃取剂氯仿用量为70 μ L(图3a)、分散剂乙腈用量为400 μ L(图3b)时, 萃取效率最高。为建立快速微萃取方法,在上述最 佳条件下优化了萃取时间,发现在漩涡混匀器上剧 烈振荡3 min即可获得最高的HPLC响应值。
双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和 对特辛基酚(POP)等酚类环境污染物是典型 的内分泌干扰物,极微量就能严重干扰人的 内分泌功能,对人类健康和生态环境构成巨 大威胁。因此建立该类毒物快速灵敏的检 测方法在环境分析和食品分析领域具有重 要意义
水中酚类化合物的提取方法常用液液萃取法 (LLE)[ 4 ]和固相萃取法(SPE)[ 5,6 ],但存在萃取率 低、有机溶剂消耗大、操作繁琐等缺点。自2006 年Assadi等[ 7 ]首次报道分散液液微萃取 (dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 以来,因其所需萃取溶剂量少、萃取速度快、萃取 效率和富集倍数高、操作简便和环境友好等优点, 已逐渐成为一种极具潜力的分离富集技术 [ 8 ],DLLME已被应用于多种酚类化合物的萃取 [ 9,10 ]。
利用DLLME技术与高灵敏荧光衍生化相结 合的策略,建立了4种酚类污染物的HPLCFLD测定方法。该方法具有操作简便、高灵 敏、快速、准确、环境友好等特点,且具有 一定的实用性。检测结果显示,工业废水、 生活废水中含有一定量的酚类内分泌干扰 物,需进行水处理和监控,以减少对生态系统 和饮用水的污染。
本研究的目标是通过DLLME和荧光衍生化 的有效结合,实现室温下小体积环境水样中4提供有效途径。由于在酸性 条件下酚类化合物才完全以分子形式存在, 有利于有机溶剂萃取,因此本研究用稀盐酸 将水样pH调至4.0再进行萃取。以HPLCFLD测定的峰面积为参照,用同一份加标水 样对比优化DLLME参数。
样品前处理方法
吸取5 mL环境水样于尖底离心试管中,加入 400 μ L乙腈作为分散剂,70 μ L氯仿作为萃 取剂,室温下漩涡振荡萃取3 min,高速 (12000 r/min)离心2 min,精确吸取下层有机 相50 μ L,氮吹至干,用乙腈复溶后待衍生化。
采用上述最优化条件进行一次DLLME后,完 全吸取下层有机相,再对该水样进行一次 DLLME提取并衍生化后进行HPLC-FLD测 定,未见4种酚被检出。该结果表明所建立的 DLLME条件对酚类污染物的萃取率高。
传统的有机溶剂液液萃取法[ 4 ],操作繁琐、 费时、费力,应用该方法进行提取，3次测定 的加标回收率均低于70% 。DLLME法与其 相比,具有有机溶剂用量少、快速、简便、 萃取效率高等优点。