地下水质检验方法.4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚

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水质挥发酚的测定.

二、适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤：预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。加数滴甲基橙指示液。用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放

4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定饮用水中的挥发酚含量.doc

4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚含量1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚。

本法最低检测质量为0.5μg 挥发酚（以苯酚计），若取250mL 水样，则最低检测质量浓度为0.002mg/L 挥发酚（以苯酚计）。

水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原；苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出；石油类可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

1.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH ）、卤素、硫酰基（-SO 2H ）、羧基（-COOH ）、甲氧基（-OCH 3）除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。

1.3 试剂1.3.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。

无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH 为12以上，进行蒸馏。

在碱性溶液中，酚形成的酚钠不被蒸出。

1.3.2 三氯甲烷。

1.3.3 硫酸铜溶液（100g/L ）：称取10g 硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ），溶于纯水中，并稀释至100mL 。

1.3.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g 氯化铵（NH 4Cl ）溶于100mL 氨水（ρ20=0.88g/mL ）中。

1.3.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L ）：称取2.0g4-氨基安替吡啉（4-AAP ，C 11H 13ON 3）溶于纯水中，并稀释至100mL 。

储于棕色瓶中，临用时现配。

1.3.6 铁氰化钾溶液（80g/L ）：称取8.0g 铁氰化钾[K 3Fe(CN)6]，溶于纯水中，并稀释至100mL 。

HJ998-2018土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

Soil and sediment—Determination of volatile phenolic compounds— 4-AAP spectrophotometric method （发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2018-12-26 发布
2019-06-01 实施
2
分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存，变色后需重新精制。 6.14 酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈1.00 g/L。
称取0.1 g（精确到0.01 g）精制苯酚（6.13），溶解于100 ml水中，4℃以下避光冷藏保存，可稳定保存一个月，变色后需重新配制。使用前按照HJ 503-2009中附录A规定的方法进行标定。也可购买市售有证标准溶液。 6.15 酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=10.0 mg/L。
方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查（12.1）要求。
方式二：每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，收集馏出液备用。 6.2 五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 6.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90 g/ml。 6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 6.5 氢氧化钠（NaOH）。 6.6 苯酚（C6H5OH）。 6.7 甲基橙（C14H14N3SO3Na）。 6.8 氯化铵（NH4Cl）。 6.9 4-氨基安替比林（C11H13N3O）。 6.10 铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）。 6.11 石英砂。

4-氨基安替比林分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析

疑监测方法】ｌ
４一氨基安替比林分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析
孙金玺
一
杨凌茜
李
璐
、
前言
蒸馏出的酚类化合物，于ｐｌｌｉ０．０ ±０．２１０ｍｉｎ。然后在分液漏斗中准确加人
挥发酚是评价水体有机污染的重介质中，在铁氰化钾存在下，与４一氨１０．０ｍＬ三氯甲烷，密塞，剧烈震荡２ｍｉｎ，
滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放人
③测定吸光度
于４６０ｎｍ波长处，以三氯甲烷为参
０ｍｍ的比色皿中。此方法原理同４一氨基安替比林光程为３
消耗量也大，分析中萃取所用的三氯甲线蒸馏代替传统蒸馏，蒸馏出的挥发比，测定显色过程所得三氯甲烷层的吸
境及水体造成严重污染。
连续流动分光光度法是基于４一达到节水、节电、节约试剂、提高分析
④空白试验用超纯水代替试样，按前三步的步骤
⑤校准曲线的绘制于一组８个分液漏斗中，分别加入
度。该方法对挥发酚实行全自动检测，测定吸光度值。空白应与试样同时测定。
绘制吸光度值对酚含的不足，具有广泛的推广应用价值。但璃蒸馏瓶中，加入２５．０ｍＬ水和几颗防浓度管的吸光度值，
校准曲线回归方程相关系数应因目前没有关于连续流动分光光度法爆沸玻璃珠，再加人数滴甲基橙指示量的曲线，测定挥发酚的ＩＳＯ标准、国标和行标液，摇匀（若试样未显红色，则需补加达到０．９９９以上。

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )

目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)方法1 萃取分光光度法4 方法原理 (1)5 干扰及消除 (1)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)方法2 直接分光光度法13 方法原理 (5)14 干扰及消除 (5)15 试剂和材料 (5)16 仪器和设备 (5)17 样品 (5)18 分析步骤 (5)19 结果计算 (6)20 精密度和准确度 (6)21 质量保证和质量控制 (6)附录A（规范性附录）酚贮备液的标定 (7)附录B（资料性附录） 4-氨基安替比林的提纯 (8)水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应佩戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.000 3 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法

地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法FHZDZDXS0092 地下水酚的测定4氨基安替吡淋分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0092地下水—酚的测定—4-氨基安替吡淋分光光度法1 范围本方法适用于地下水中挥发酚含量的测定。

最低检测量为0.5μg，若取250mL水样蒸馏，最低检测浓度为0.002mg/L。

测定上限为0.08mg/L。

2 原理水样经蒸馏后，可除去大部分外来因素的干扰。

随水蒸汽蒸馏出的酚类，在pH10.0±2时，酚与4-氨基安替吡啉（4-AAP）反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。

由于各类取代基的酚类化合物，与4-氨基安替吡啉显色的摩尔吸光系数有差异，事实上不能提供混合酚类的标准，只能用苯酚（C6H5OH）作为比色的标准来表示水体挥发酚类的结果，所以给出的只是近似值；一些高于水蒸汽沸点的酚类。

常难以完全挥发馏出，实际测得值为水体中存在酚的最低量。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。

3.1 氢氧化钠（NaOH）。

3.2 碘化钾（KI）。

3.3 粒状无水硫酸钠（Na2SO4）。

3.4 氯仿（CHCl3）。

3.5 酚（C6H5OH）。

酚的精制：将市售瓶装苯酚（C6H5OH）置温水浴中，融化后取出适量放在蒸馏瓶中加热蒸馏，空气冷凝，收集182℃～184℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。

冷却后应为无色纯净的结晶，加塞密封贮于暗处。

3.6盐酸（HCl，ρ=1.19g/mL）。

3.7 磷酸溶液（1+9）。

3.8 硫酸溶液（1+5）。

3.9 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr）溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3.10 硫酸铜溶液（100g/L）：10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中，稀释至100mL。

水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009

水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。

1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。

1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。

如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。

4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。

向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。

蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。

如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。

加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚

铁氰化钾存在下，与４一氨基安替比林反应生成橙红色的
我国土壤环境监测的常规项目，由于土壤监测属于痕量分析，加之土壤成分的不均一性，因此对分析方法的准确性有较高的要求。测定土壤中的挥发酚大多采用４一氨基
ｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｕｌｄｒｅａｃｈａｂｏｖｅ０．９９９．ａｎｄｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ７％，ｔｈｅＭＤＬｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｉｃｗａｓ０．０１ｌｍｇ／ｋｇ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｉｅｒｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８９％ｔｏ１０５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；Ｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；Ｓｏｉｌ；Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
土壤中的挥发酚（ｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）属于
３方法原理
用水将土壤中的游离挥发酚全部提取出来，蒸馏提取液，被蒸馏出的酚类化合物于ｐＨ（１０．０＋０．２）介质中，在

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４．４碘化钾（固体）。
４．５淀粉溶液（ｌｏｇ／Ｌ）：称取可溶性淀粉１ｇ和水杨酸（作防腐剂）０．２ｇ溶解于１００ｍＬ热蒸馏水中．
４．６甲基橙指示剂（ｌｇ／Ｌ）＜４．７磷酸溶液（１＋９），
４．８硫酸铜溶液（ｌｏｏｇ／Ｌ），
酸钾１．２２５７ｇ，溶于蒸馏水中，移人１ＯＯＯｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。４．１５硫酸溶液（１＋５），
４．１６硫代硫酸钠滴定液〔ｃ（Ｎａ，Ｓ，Ｏ，）＝０．０２５．．１／Ｌ］：称取硫代硫酸钠（ＮａｚＳｚＯ，．５Ｈ，０）１２．５ｇ溶解于已经煮沸并冷却的２ＯＯＯｍＬ蒸馏水中，加入碳酸钠０．４ｇ，摇匀，贮存在棕色瓶中。事先用碘量法标定。标定：吸取重铬酸钾标准溶液（４－１４）２０．ＯＯｍＬ三份于三个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入约２ｇ碘化钾（４．４）及５ｍＬ硫酸溶液（（４．１５），用蒸馏水稀至５０ｍＬ，摇匀，在暗处放置３－５ｍｉｎ，然后用硫代硫酸钠溶
１５．６８ — 与１．ＯＯｍｌ硫代硫酸钠标准溶液［ｃ（Ｎａ，Ｓ，Ｏ，）＝１．Ｏｏｏｍｏｌ／Ｌ」相当的以毫克表示的苯酚质
量
４．１９酚标准溶液Ｉ：吸取适当体积的酚标准贮备溶液（４．１８）于１ＯＯＯｍＬ容量瓶中，用新煮沸并已冷却的蒸馏水定容，配制成１ｍＬ含ｌｏｐｇ酚标准溶液，当天配制。４．２０酚标准溶液Ｄ：吸取酚标准溶液１（４．１９）５０ｍＬ于５００ｍＬ容量瓶中，用新煮沸并已冷却的蒸馏水
铁氰化钾溶液（８０ｇ／Ｌ）：称取铁氰化钾〔Ｋ，Ｆｅ（ＣＨ），）８．Ｏｇ溶解于１００ｍＬ水中，贮存在棕色玻璃
２０１
Ｄｚ／Ｔ００６４．７３一９３
４．１。重铬酸钾标准溶液〔・ ‘ 告Ｋ，Ｃｒ，０７，一。・０２５Ｏｍｏｌ／Ｌ］：称取经烘箱１０５，Ｃ烘过至恒重的基准重铬
及甲基橙指示剂（４．６）２摘。用磷酸溶液（４．７）中和至呈酸性（溶液刚变红色）加人硫酸铜溶液（４．８）２．５ｍＬ，盖上磨口塞。置电炉上加热蒸馏，馏出液用２５０ｍＬ容量瓶盛接。
当馏出液约为２２５＾－２３０ｍＬ，停止蒸馏，打开磨口塞，补加３０ｍＬ热蒸馏水到蒸馏瓶中，盖上磨口塞继续蒸馏，直至收集到２５０ｍＬ蒸馏液，停止蒸馏，馏出液供测定。
溶液（（４．２）１０．ＯｍＬ，立即放人盐酸（（４．３）５ｍＬ，缓慢摇动，并盖紧玻璃塞，在暗处放置１０ｍｉｎ后，加入碘化钾（（４．４）１ｇ，盖上磨口塞，摇匀，于暗处放置５ｍｉｎ，用硫代硫酸钠滴定液（（４．１６）滴定至淡黄色时，加入淀粉溶液（（４．５）ｌｍＬ，继续滴定到蓝色褪去即为终点，记录滴定液的毫升数。
液滴定至溶液呈淡黄色时，加人１ｍＬ淀粉溶液（４．５），继续滴定至兰色刚退去（终点时因溶液中有Ｃｒ，十而为淡绿色）。按式（（１）计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
Ｖ ‘Ｃ
。、１、一：、：。洲＿Ｖ（ｃ（Ｎａ ’ ，ＳＳＯ，０）＿・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ …… （１）
２方法提要
随水蒸汽蒸馏出的酚类，在ＰＨ１０．０士。．２时，酚与４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。
３仪器
４试剂所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。４．１氢氧化钠（固体）．
ＤＺ／Ｔ００６４．７３一９３
１主题内容与适用范围
本标准规定了４－氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为。．５ｐｇ，若取２５０ｍＬ水样燕馏，最低检测浓度为０．００２ｍｇ／Ｌ，测定上限为。．０８ｍｇ／Ｌ。水样经燕馏后，可除去极大部分外来因素的干扰。
式中：Ｖ — 吸取酚标准贮备溶液的体积，ｍＬ；
Ｖ， — 空白溶液（无酚蒸馏水）所消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ｝滴定ｌＯｍＬ酚标准溶液消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，ｍＬ；
‘ — 硫代硫酸钠溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；
４－Ａ基安替比林溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取４－氨基安替比林（ＣＨＯＮ，）２ｇ溶解于ＩＯＯｍＬ水中，当天配
车制４．
瓶中，每周新鲜配制。
４．１２氯仿（ＣＨＣＬＯ，
４．１３粒状无水硫酸钠（固体）。中华人民共和国地质矿产部１９９３一０２一２７批准１９９３一１０一０１实施
５．２样品分析
将馏出液全部倒入２５０ｍＬ分液漏斗中，加人缓冲溶液（４．９）５ｍＬ，４－ＡＡＰ溶液（４．１０）１．ＳｍＬ和铁氰化钾溶液（４．１１）１．ＳｍＬ（每加入一种试剂均需摇匀）放置１５ｍｉｎ。加入氯仿（４．１２）ｌＯｍＬ后，萃取３ｍｉｎ
贮存于棕色玻璃瓶中，暗处存放。此溶液１ｍＬ约含ｌｍｇ酚。
４．１８．２标定吸取酚标准贮备溶液（４．１８．１）１ＯｍＬ三份及无酚蒸馏水ｌＯｍＬ三份，分加放人六个盛有５０ｍＬ蒸馏水的２５０ｍＬ带磨口玻璃塞的三角瓶中（同条件作三份空白试验），准确加人澳酸钾一澳化钾
气冷凝，收集１８２－１８４ ℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。冷却后应为无色纯净的结晶，加塞密封贮
于暗处。
４．１８酚标准贮备溶液４．１８．，配制：称取精制酚（４．１７）１ｇ溶解于１ＯＯＯｍＬ无酚蒸馏水中，加入氢氧化钠（（４．１）０．２ｇ，摇匀后
取２５０ｍＬ无酚无氯蒸馏水２份，以下步骤同５．１的空白试验。
５．４标准曲线的绘制
准确吸取酚标准溶液Ｑ（４．２０）０，０．５，１．．．．．．．２０ｐｇ，分别放人一系列２５０ｍＬ分液漏斗中，各加入无酚、无氯蒸馏水至２５０ｍＬ，再各加入缓冲溶液（４．９）５ｍＬ，以下步骤同５１２。以酚浓度对吸光度绘制标准
定容此溶液ｌｍｌ，含１．Ｏｋｇ酚，现用现配。
分析步骤
５，１样品的预蒸馏
２０２
Ｄｚ／Ｔ００６４．７３一９３
取含有氢氧化钠保护剂（ｐＨ＞１２）的水样２５０ｍＬ，移入５００ｍＬ蒸馏瓶（３．Ｄ中。加入３－４粒玻璃珠
（若用萃取机只需２ｍｉｎ）。待溶液分层后，用脱脂棉擦干分液漏斗颈端的水珠，放出有机相到预先放有少许无水硫酸钠（（４．１３）的干燥的ｌＯｍＬ带塞比色管中。将有机相倒入２ｃｍ比色杯中，用蒸馏水作参比，在
波长４６０ｎｍ处测量吸光度。５．３空白试验
ｕｚ
中华人民共和国地质矿产行业标准
Ｄｚ／Ｔ００６４．１一００６４．８０－９３
地下水质检验方法
பைடு நூலகம்
１９９３一０２一２７发布
１９９３门０一０１实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法４一氨基安替毗琳分光光度法测定酚
４．１８．３按式（２）计算ｆ的质量浓度：
Ｍ（ｍｇ／Ｌ）一ｃ（Ｖ，－Ｖ，Ｖ）ｘ１５．６８ｘ１０００・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・一（２）
３．１３２３．３
蒸馏装置，５０ｏｍＬ硬质全玻璃磨口蒸馏器。分光光度计。