大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
镉含量的测定- 火焰原子吸收光谱法
FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002％～0.0030％的镉含量的测定。
2原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，测量镉的吸光度。
按工作曲线法计算镉的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴，含镉＜0.0001％。
3.2硝酸，1+1（优级纯）。
3.3硝酸，1+19（优级纯）。
3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液，l00 g/mL称取0.1000g 金属镉（质量分数≥99.95％）于250mL 烧杯中，加30mL 硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解完全并蒸发至5mL 左右，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.4.2镉标准溶液，10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液（l00 g/mL ）于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00～5.00g 试料，精确至0.0001g 。
6.2空白试验随同试料做空白试验。
6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。
4.山东省建材工业大气污染物排放标准
颗粒物
30
30
二氧化硫
燃料类型为水煤浆
300
200
燃料类型为油、气
100
100
氮氧化物（以NO2计）
240
200
烟气黑度（林格曼黑度，级）
1
1
烧成、烤花：辊道窑、隧道窑、梭式窑
颗粒物
30
30
二氧化硫
燃料类型为水煤浆
300
200
燃料类型为油、气
100
100
氮氧化物(以NO2计)
HJ 538固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 (暂行)
HJ 548固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）
HJ 629固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法
《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）
《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）
3
下列术语和定义适用于本文件。
HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）
HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
HJ/T 397固定源废气监测技术规范
HJ/T 398固定污染源排放烟气黑度的测定 林格曼烟气黑度图法
HJ 533环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
HJ 534环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
3
水泥工业
本标准指从事水泥矿山开采、水泥制造、散装水泥转运以及水泥制品生产的工业部门。
3
平板玻璃工业
采用浮法、压延等工艺制造平板玻璃的工业。
3
建筑陶瓷
用于建筑物饰面或作为建筑物构件的陶瓷制品，主要指陶瓷墙地砖。
DB37_ 2373-2018《山东省建材工业大气污染物排放标准》
ICS13.020.40Z60 DB37 山东省地方标准DB 37/ 2373—2018代替：DB37/ 2373-2013建材工业大气污染物排放标准Emission standard of air pollutants for building materials industry2018-07- 03发布2019-01-01实施山东省环境保护厅发布前言本标准首次发布于2013年，本次为第一次修订。
本次修订主要内容：——增加了全省大气污染物分区排放控制要求；——扩充了玻璃工业和陶瓷工业适用范围；——增加了石灰工业、耐火材料、陶粒和墙板工业大气污染物排放控制要求；——调整了部分污染物的排放控制要求；——调整了陶瓷工业炉窑、砖瓦工业炉窑和玻璃工业熔窑的基准氧含量；——明确了达标判定方法。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境规划研究院、济南大学、临沂市环境监测站。
主要起草人：史会剑、刘忠林、闫良国、王宝琳、王琦、苏志慧。
建材工业大气污染物排放标准1 范围本标准规定了山东省水泥、石灰、玻璃、陶瓷、砖瓦、陶粒、墙板、非金属矿、建筑石材、耐火材料等建材工业大气污染物的排放限值和监测要求，以及标准的实施与监督等有关要求。
本标准适用于山东省现有水泥、石灰、玻璃、陶瓷、砖瓦、陶粒、墙板、非金属矿、建筑石材、耐火材料等建材工业企业的大气污染物排放管理，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可及其投产后的大气污染物排放管理。
利用水泥生产设施协同处置危险废物、生活垃圾等，除执行本标准外，还应同时满足《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》等相关标准的规定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
原子吸收分光光度法测定铬、镉
实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2．掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3．学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。
它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。
它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。
通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待侧元素的含量。
三、仪器与试剂仪器： TAS---986 原子吸收分光光度计，镉、铬等空心阴极灯，50ml 比色管20只，微量加液器（25μl ,50μl ）试剂：镉、铬的标准溶液（1mg/ml）,二次蒸馏水，待测废水样四、仪器操作步骤1．将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液，以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。
2.打开计算机电源，启动TAS—986 AAwin分析程序。
打开原子吸收主机电源，使进行联机初始化。
3.进行元素灯的选择，、使所选元素与灯座上插的等一一对应；4．设定元素参数（选择元素的特征谱线波长和光普通带）5．设置灯电流，使负高压在寻峰后能量达到最大值。
6. 设置燃烧器的高度，燃气流量大小，使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。
7．进行寻峰操作，使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。
8．进入标样测量主菜单，设测量方法、校正曲线、浓度单位。
9．将标准样品的已知数据输入计算机，选一定的重复次数。
10．打开空压机（压力设置为0.25—0.3MPa）,检查废液管水封是否完好，然后打开乙炔（出口压力0.05 MPa），按键点火。
11．首先进行标样的数据采集，然后进行未知样的测定。
12．将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。
13 测量结束后，关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后，关闭空压机。
山东-工业炉窑大气污染物排放标准DB 37 2375—2019
ICS13.040.40Z60DB37山东省地方标准DB37/2375—2019代替DB37/2375—2013工业炉窑大气污染物排放标准Emission standard of air pollutants for industrial furnace and kiln2019-06-03发布2019-11-01实施目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4技术内容 (2)5污染物监测要求 (3)6达标判定 (5)7实施与监督 (5)前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)，与DB37/2375—2013相比主要技术变化如下：——调整了污染物控制因子；——加严了部分污染物的排放限值；——增加了铬及其化合物排放限值；——调整部分工业炉窑基准氧含量；——明确了达标判定方法。
现有工业炉窑在执行本标准前的过渡期内，其排放的特征大气污染物按照《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)有关要求执行；工业炉窑排放的颗粒物、二氧化硫、氮氧化物按照DB37/2376的有关要求执行。
本标准由山东省生态环境厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省生态环境规划研究院、山东师范大学。
本标准主要起草人：李玄、史会剑、苏志慧、刘厚凤、周艳明、李昕婧、魏敏。
本标准首次发布于2013年，本次为第一次修订。
工业炉窑大气污染物排放标准1范围本标准规定了山东省工业炉窑特征大气污染物的排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有工业炉窑的特征大气污染物排放管理，以及工业炉窑建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及其投产后的大气污染物排放管理。
本标准不适用于山东省钢铁工业、建材工业、危险废物焚烧等行业的炉窑装置，其排放大气污染物执行国家或山东省相应的行业大气污染物排放标准。
水质 镉的测定 火焰原子吸收
水质镉的测定火焰原子吸收火焰原子吸收光谱法是一种常用的水质镉测定方法。
它基于原子吸收光谱原理，通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度来确定镉的浓度。
本文将详细介绍火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中的原理和应用。
一、火焰原子吸收光谱法的原理火焰原子吸收光谱法是基于原子的吸收光谱原理，利用物质在特定波长的光照射下，吸收特定波长的光的现象来定量分析物质的含量。
在镉的测定中，首先将水样中的镉转化为气态原子镉，然后利用火焰原子吸收光谱仪测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度，从而确定镉的浓度。
二、火焰原子吸收光谱法的步骤1. 样品前处理：将水样收集并进行预处理，如过滤、酸化等，以去除干扰物质，使得镉的测定更加准确。
2. 原子化：将经过预处理的水样喷入火焰燃烧器中，在高温的条件下使镉转化为气态原子镉。
火焰燃烧器通常采用氢氧火焰或乙炔-氧气火焰。
3. 吸收测量：将火焰燃烧器与原子吸收光谱仪连接，调节仪器使其工作在镉的吸收峰波长处。
然后通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度，计算出镉的浓度。
三、火焰原子吸收光谱法的优势和应用1. 灵敏度高：火焰原子吸收光谱法对镉的测定具有很高的灵敏度，可以达到微克级甚至更低的浓度检测。
2. 特异性强：火焰原子吸收光谱法可以准确测定水样中的镉含量，不受其他元素的干扰。
3. 操作简便：火焰原子吸收光谱法的操作相对简便，不需要复杂的仪器和设备。
4. 应用广泛：火焰原子吸收光谱法在环境监测、食品安全、工业生产等领域都有广泛的应用。
火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中具有重要的应用价值。
镉是一种常见的重金属污染物，对人体健康和生态环境造成严重危害。
通过火焰原子吸收光谱法可以快速、准确地测定水样中镉的含量，为环境保护和水质监测提供了有力的技术支持。
需要注意的是，火焰原子吸收光谱法在实际应用中还需要考虑一些因素，如样品前处理、仪器校准等。
此外，还应根据实际情况选择合适的火焰燃烧器和光谱仪器，以及确定适用于测定样品的测量条件和操作方法。
火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析
火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法,彻底破坏土壤矿物晶格,使样品中的待测元素镉全部进入试液,然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验,分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度.研究结果表明:前者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3％以内,回收率在89％～95％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4.8％,相对误差在±5％以内；后者样品检测结果的相对标准偏差较高,在5％～10％之间,回收率在80％～90％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8.5％,相对误差为-6.21％.由分析结果可知,火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉,但是检出限较高.【期刊名称】《湖南工业大学学报》【年(卷),期】2013(027)001【总页数】4页(P16-19)【关键词】土壤;重金属镉;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【作者单位】湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用省重点实验室,湖南株洲412007【正文语种】中文【中图分类】X5020 引言在土壤重金属背景值中，镉含量较其他重金属含量偏低，土壤中总镉的检测可以采用火焰原子吸收分光光度法（flame atomic absorption，FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（graphite furnace atomic absorption，GFAAS）[1]，火焰法对土壤总镉的检测范围为0.025 mg/kg以上，石墨炉法的检测范围是0.005mg/kg以上[2]。
然而，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，所以石墨炉原子吸收法的基体干扰和背景吸收较火焰法严重得多，结果表现为检测结果稳定性较差[3-4]。
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大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法
1. 适用范围
本方法适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镉及其化合物的测定。
当采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3×10-6mg/m³，测定范围0.05~1.0×10-3mg/m³。
当钙的浓度高于1000mg/l时，抑制镉的吸收。
2. 原理
经硝酸-高氯酸消解后的试样溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中，于228.8nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镉的浓度。
3. 试剂
本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 硝酸（HNO3）：优级纯。
3.2 高氯酸（HClO4）：分析纯。
3.3 硝酸（HNO3）：1+1。
3.4 硝酸（HNO3）：1+99。
3.5 镉标准贮备液，1000mg/l。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.6 镉标准使用液，100mg/ml
准确移取10.00ml镉标准储备液（3.5），以硝酸（3.4）定容至100ml，混匀。
4. 仪器
一般实验室仪器：
4.1 原子吸收分光光度计：带镉灯及相应辅助设备。
4.2 总悬浮颗粒物采样器。
4.3 烟尘采样器。
4.4 玻璃纤维滤筒。
4.5 过氧乙烯滤膜。
5. 样品采集和保存
5.1 样品的采集
5.1.1 有组织排气
采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T 16157-1996中第4、8章有关规定执行；采样频次和时间，按GB 16297-1996中第8章有关规定执行。
采用玻璃纤维滤筒采集排气中的颗粒物。
详细记录采样条件。
5.1.2 无组织排气
采样点数目、采样点位设置和采样时间按GB 16297-1996中附录C中有关规定执行。
采样方法参照GB/T 15432-1995第5章中有关规定执行。
采用过氯乙烯滤膜采集样品。
滤膜安装时，将“毛”面朝上。
详细记录采样条件。
5.2 样品的保存
采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。
6. 步骤
6.1 仪器工作条件
参照仪器的最佳条件进行设置。
6.2 标准曲线的绘制
6.2.1 取7个25ml容量瓶，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 镉标准使用液，各瓶加入HNO3(4.4)稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。
此标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00mg/l。
混合均匀后，按样品测定步骤操作。
6.3 样品的测定
6.3.1 样品的预处理：
6.3.2 滤筒样品：
将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸(4.1)5ml高氯酸(4.2)，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h，稍冷，再加入10ml硝酸(4.1)，继续加热微沸近干。
如果样品消解不完全，可加入少量硝酸(4.1)，继续加热至样品颜色变浅。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，冷却后，转移待25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。
6.3.3 滤膜样品：
取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸(4.1)，放置过夜。
其后消解方法与玻璃纤维滤筒同(6.3.2)，酸量减半。
6.3.4 空白溶液的制备：
取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。
6.3.5样品溶液的测定：
参照仪器最佳条件设置，然后测定。
7. 结果的表示
实验室样品中金属的浓度c按下式计算：
7.1 有组织排放
7.2 无组织排放
7.3 排放速率
排放速率按GB 16297-1996中有关规定计算。
8. 参考文献
HJ/T 64.1-2001《大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法》火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局（2003年）5.3.8（一）。