SOP-QC 布洛芬片检验操作规程(2)
布洛芬片剂品质检验
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任务二、 布洛芬片剂标签检查
一、材质 —— 厚度、色泽、纸纤维细腻程度。
二、印刷 ——内容 三、批号及有效期 四、粘贴工艺 ——是否容易剥离 线、平整 粘贴应成 印刷工艺及油墨
任务三、 红外鉴别
• 原理：物质对红外光具有选择性的吸收， 因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱 图 • 步骤： • 取供试品5粒，将内容物研细，加丙酮20ml 使溶解，滤过，取滤液挥干，真空干燥后 测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的 图谱比较。
3.测定步骤
（1）对照品溶液的制备
取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照 品适量， 精密称定， 加60%甲醇溶解并稀释制成1ml中约 含0.80mg的溶液，即得。 （2） 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于 布洛芬0.g) ， 置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶 解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml 量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。 （3）测定 精密量取试液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取 布洛芬对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰 面积计算，即得
布洛芬片剂品质检验
目录
任务一 、 采样
任务二、 布洛芬片剂标签检查 任务三、 红外鉴别 任务四、 布洛芬含量测定
布洛芬片检验记录
布洛芬片检验记录批号：请验日期：年月日报告日期：年月日【依据】中国药典2005年版二部【性状】本品为。
（本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
）结论：【鉴别】（1）取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25mg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定：波长：（nm） 243 244 245 246 247吸光度：波长：（nm） 257 258 259 260 261吸光度：波长：（nm） 262 263 264 265 266吸光度：波长：（nm） 267 268 269 270 271吸光度：波长：（nm） 272 273 274 275 276吸光度：（规定：在265nm与273nm的波长有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm 的波长处有一肩峰。
）结论：（2）取本品适量，照红外分光光度法操作规程测定，本品的红外光吸收图谱。
（规定：本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集943图）一致。
）结论：【检查】室温：相对湿度：重量差异仪器：取本品20片，称定重量： 20片＋纸：－纸：平均片重： g ；差异限度： g×（±7.5%)＝± g ；上限： g＋ g＝ g；下限： g－ g＝ gg； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；（规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于 2片，且均未超出限度1倍）结论：溶出度溶出仪型号：紫外分光光度仪型号：取本品，照溶出度测定法操作规程第一法，以磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液2ml,加溶出介质稀释至25ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在222nm的波长处分别测定吸光度，按C13H18O2的吸收系数为449计算每片的溶出量。
QC-SOP(TY)055-00溶出度测定法检验操作规程
阳光药业目的：建立溶出度测定法的检验操作规程，以规范操作。
范围：本规程适用于溶出度测定法。
责任人：QC。
依据：中国药典2010年版第二增补本。
内容：1. 简述1.1 溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等剂型在规定条件下溶出的速率和程度。
它是评价口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
1.3 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。
1.4 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.5 药典收载三种测定方法，第一法转篮法，第二法桨法及第三法小杯法。
2. 仪器与用具2.1 药物溶出度仪2.2 取样器：注射器（5ml、10ml、15ml、20ml）及取样针头。
2.3 滤过器：滤头及滤膜（≤0.8µm）。
3. 测定操作方法按药物溶出仪操作规程和各品种项下规定进行测定3.1 第一法（篮法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；除另有规定外，至45min时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各品种项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
3.2 第二法（浆法）与第三法（小杯法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个操作容器内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳，或将胶囊装入耐腐蚀的金属沉降篮内），并立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各该药品项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
SOP-QC布洛芬检验操作规程
布洛芬检验操作规程1. 目的建立布洛芬检验标准操作规程，使布洛芬检验操作规范化。
2. 范围适用于布洛芬的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（211页）。
5.1.2 布洛芬质量标准（质量标准编号：5.1.3《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末；稍有特异臭。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。
本品的熔点应为74.5～77.5℃。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂0.4%氢氧化钠溶液2.1.2仪器与用具紫外可见分光光度计、天平（感量0.1mg）、容量瓶（100ml）2.1.3操作方法取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法检验操作规程进行测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
目视检查应均匀，无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
布洛芬片包衣片质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立布洛芬片包衣片的质量标准，确保所用包衣片的质量。
二、范围：本规定适用于布洛芬片包衣片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部及2015年版《中国药典》四部
2.技术要求
3.贮存条件：车间中间站，密封保存。
4.相关标准操作规程：布洛芬片包衣片检验操作规程（SOP-ZL-JG(ZJP)-077）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：布洛芬片包衣片。
6.内部使用的物料代码：无此项内容。
布洛芬片包衣片质量标准版本号：
7.经批准的供应商：无此项内容。
8.包装形式：洁净内袋包装。
9.注意事项：无此项内容。
10.贮存期：15天。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
布洛芬熔点检测方案
布洛芬熔点检测方案1. 引言布洛芬（Ibuprofen）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症等症状。
在制药行业中，检测布洛芬的熔点是非常重要的，因为它能够帮助确定布洛芬的纯度和质量。
本文将介绍布洛芬熔点检测的方案，其中包括实验设备、实验步骤和结果分析。
2. 实验设备在进行布洛芬熔点检测之前，我们需要准备以下实验设备：•熔点仪：用于测量物质的熔点。
常见的熔点仪有电子熔点仪和光学熔点仪。
•试管：用于放置布洛芬样品。
•毫升量筒：用于准确地量取布洛芬样品。
•试管夹：用于夹取试管。
•温度计：用于测量布洛芬的熔点。
•灯泡：提供光源，以便观察布洛芬在熔点仪中的状况。
3. 实验步骤步骤1：样品准备1.使用毫升量筒准确地量取布洛芬样品，将其放入试管中。
可以根据需要适当调整样品的量，通常建议使用10-20mg的样品。
2.将试管夹夹取试管，确保试管端部不会接触到手或其他物体。
步骤2：熔点仪设置1.将熔点仪的温度计插入到熔点仪中，并确保其能准确地读取温度。
2.打开熔点仪的电源，让其预热至合适的温度，通常建议设置为180-200摄氏度。
步骤3：执行熔点测定1.将试管放置在熔点仪中，确保试管完全浸入熔点仪的加热区域。
2.使用灯泡提供光源，以便观察布洛芬在熔点仪中的状况。
3.当布洛芬完全熔化并开始冷却时，开始记录温度。
4.当布洛芬重新凝固时，停止记录温度。
此时的温度即为布洛芬的熔点。
步骤4：数据分析和结果记录1.将记录的温度值整理成表格或图表，以便更直观地观察数据。
2.分析数据，计算布洛芬的熔点的平均值和标准差。
3.将结果记录在实验报告中，包括熔点的平均值、标准差和测定的误差范围。
4. 结果分析根据实验结果的分析，可以判断布洛芬样品的纯度和质量。
通常情况下，布洛芬的熔点应在 76-78摄氏度之间。
如果实验测得的熔点与该范围相符，则说明布洛芬样品的纯度较高，质量较好。
如果测得的熔点明显偏离该范围，则可能存在杂质或纯度不高的情况。
布洛芬检验
布洛芬片
拼音名：Buluofen Pian
英文名：Ibuprofen Tablets
书页号：2000年版二部－121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液，滤过，取滤液，照布洛芬项下的鉴别(1)项试验，显相同的结果。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂，转速为每分钟120 转，依法操作，经30分钟，取溶液5ml 滤过
，精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），
在222nm 的波长处测定吸收度，按C13H18O2的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为449 计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相
当于布洛芬0.5g），加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，
用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次，每次10ml，洗液与滤液合并，
加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
[最新]布洛芬片质量标准
![[最新]布洛芬片质量标准](https://img.taocdn.com/s3/m/65683b35bdd126fff705cc1755270722192e59ae.png)
布洛芬片质量标准含布洛芬（C13H18O2）为标示量的98.0%-105.0%【性状】白色或粉红色圆形双面微凸包衣片【鉴别】（1）取细粉适量（约相当于布洛芬0.5g），加丙酮20ml提取，滤过，滤液蒸发使自然干燥（不加热用普通空气挥干），残渣红外吸收图谱（附录）与布洛芬参考图谱一致（RS186）。
（2）取1项下的残渣适量，用石油醚（40-60℃）重结晶后测定其熔点约为75℃。
【检查】溶出度：取本品1片，照溶出度测定法（第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2溶液900ml为溶出介质，转速每分钟50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量（400mg量取2ml;600mg、800mg量取1ml）置100ml 量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取布洛芬对照品10mg置50ml量瓶中，用溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置另一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品品溶液，照紫外－可见分光光度法在221nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。
有关物质：高效液相色谱法测定。
色谱条件：色谱柱：填料为常规色谱分析柱ODS2不锈钢色谱柱（15cm×4.6mm），用十八烷基硅胶（Spherisorb ODS2）为填充剂封端（5微米）。
流速：2ml/分钟；检测波长：214nm；进样量：20μl。
流动相：磷酸：乙腈：水（0.5：340：600）混匀后，用水稀释至1000ml,过滤脱气即得。
溶液制备：溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。
溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至100ml，即得。
溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液制备：吸取1体积2-（4-丁基苯基）丙酸对照品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
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布洛芬片检验操作规程
1. 目的
建立布洛芬片成品检验标准操作规程，使布洛芬片成品检验操作规范化。
2. 范围
适用于布洛芬片成品的质量检验。
3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1 检验依据
5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第212页）
5.1.2 布洛芬片质量标准（质量标准编号：）；
5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
5.3 鉴别
5.3.1 试药与试液
【鉴别1】0.4%氢氧化钠溶液
5.3.2 仪器及用具
【鉴别1】紫外可见分光光度计、电子天平（精度0.1mg）
研钵、容量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、三角瓶
【鉴别2】双光束红外分光光度计、压片机、真空干燥箱、玛瑙研钵
5.3.3 操作方法
5.3.3.1 化学反应：取本品研细，精密称取细粉适量（约35mg），加0.4%氢氧化钠溶液稀释至100ml（每1ml中约含布洛芬0.25mg），滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法操作规程测定，本品应在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
5.3.3.2 红外鉴别：取本品5片，研细，加丙酮20ml使布洛芬溶解，滤过，取滤液挥干，残渣减压干燥后，取适量置入玛瑙研钵研细，再加一定量溴化钾粉，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中压片。
将供试片置于红外分光光度计的样品光路中，
进行测定，得供试品光谱。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
5.3.3.3 化学反应：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.4 检查
5.4.1溶出度
5.4.1.1试药与试液
磷酸盐缓冲液（pH7.2）、甲醇
5.4.1.2仪器与用具
智能药物溶出仪、高效液相色谱仪
量筒（1000ml ）、取样器、过滤器、移液管（1ml ）、容量瓶（50ml ）
5.4.1.3操作方法
取本品，照溶出度测定检验操作规程第一法（转篮法），以磷酸盐缓冲液（pH7.2）900ml 为溶出介质，加入溶出仪的6只溶出杯中，启动加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，然后设定转速为每分钟100转，取本品6片，分别加入6个转篮中，将转篮放入溶出杯中的溶剂中，立即开启转动开关并计时，至经30分钟时，取溶液10ml ，滤过，作为供试品溶液。
另取布洛芬对照品，精密称定，加甲醇适量溶解并用溶出介质定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，照【含量测定】项下的方法测定，计算每片的溶出量。
5.4.1.4计算公式
%1000.1
A 10900A %r 3
-s ⨯⨯⨯⨯⨯=r C ）溶出度（ 式中：A s 表示供试品溶液中布洛芬的峰面积；
A r 表示对照品溶液中布洛芬的峰面积；
C r 表示对照品溶液的浓度（mg/ml ）。
5.4.1.5标准规定
本品溶出度限度为标示量的75%。
5.4.2微生物限度
按微生物限度检查操作规程进行检查。
5.4.3.1供试品制备方法
称取供试品10g ，置于锥形瓶中，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml ，45℃保温使溶解，制成1：10的均匀供试液。
另取1支灭菌吸管吸取1：10均匀供试液1ml ，加入装有9ml 稀释剂的试管中，混匀即得1：100供试液。
5.4.3.2检验方法：
需氧菌总数 依霉菌和酵母菌总数检查法项下稀释法（0.2ml/皿）进行检查。
霉菌和酵母菌总数 取供试液1ml ，依需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查法项下平皿法进行检查。
大肠埃希菌 取1：10供试液10ml ，加入100mlTSB 培养基中，依大肠埃希菌检查法项下检查。
5.4.3.3标准规定
本品需氧菌总数每1g 不得过800 cfu ，霉菌和酵母菌总数每1g 不得过80cfu ，大肠埃希菌每1g 不得检出。
5.5 含量测定
5.5.1 照高效液相色谱检验操作规程测定。
5.5.1.1试药与试液：
醋酸钠缓冲液：取醋酸钠6.13g ，加水750ml 使溶解，用冰醋酸调节pH 值至2.5。
乙腈（色谱纯）
5.5.1.2 仪器与器具
电子天平、高效液相色谱仪
研钵、容量瓶(100ml 、50ml)、漏斗、滤纸、三角瓶、移液管（5ml ）
5.5.1.3色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸钠缓冲液-乙腈（40：60）为流动相；检测波长为263nm 。
理论板数按布洛芬峰计算不低于2500。
5.5.1.4 操作方法
取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于布洛芬50mg ），置100ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使布洛芬溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品25 mg ，精密称定，置50ml 量瓶中加甲醇2ml 使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
5.5.1.5计算公式：
%1000.1
m A W 10010A %r 3-s ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=r C 标示量布洛芬含量 式中：A s 表示供试品溶液中布洛芬的峰面积；
A r 表示对照品溶液中布洛芬的峰面积；
C r 表示对照品溶液的浓度（mg/ml ）；
m 表示供试品称样量(g)。
W 表示供试品的平均片重(g)；
5.5.1.6标准规定
本品含布洛芬（C 13H 18O 2）应为标示量的96.0%～104.0%。
两份平行试验测定结果相对偏差不得过2.0%。
6. 附件
布洛芬片检验记录。