布洛芬片剂品质检验第四组
实验六 布洛芬片的质量分析
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
打 印 报 告 的 设 置
布洛芬产品检验记录(ChP).
结果：
最大吸收：nmnm
最小吸收：nmnm肩峰：nm
样品图谱：
结论
检验日期
检验者
复核者
氯化物
仪器名称
型号
编号
有效期
天平
TD2001B
04FM01014
试液名称
浓度
配制日期
有效期
标准氯化钠贮备液也
0.1mg/ml
稀硝酸溶液
9.5%～10.5%
硝酸银试液
0.1mol/L
标准氯化钠溶液
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，10μg/ml。
丙管为监控管：取供试品1.0g于25ml纳氏比色管，加乙醇22ml溶解后，加标准铅溶液1.0ml，加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，即得。
测定：在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，从比色管上方向下观透视，当丙管中显出的颜色不浅与甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅与甲管，试验无效，应取样按第二法重新检查。
鉴别：红外吸收
仪器名称
型号
编号
有效期
红外分光光度计
FTIR-8400S
04CP02005
试剂名称
批号
规格
生产厂家
光谱纯
制样方法
压片法
波长扫描范围
4000cm-1~400cm-1
测定方式
％Transmittance
变迹法
Happ－Genzel
扫描次数
20
分辨率
4.0
制样方法：取供试品1.5mg，置于玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾200mg作为分散剂，充分碾磨均匀，置于直径为13mm模具中，加压至（15±1MPa），保持压力2分钟，撤去压力后，取出制成供试片；同时取溴化钾200mg制成空白片。
布洛芬产品检验记录(ChP).
有效期
氢氧化钠溶液
0.4%
石英比色皿
1 cm
扫描范围
200～400 nm
溶液制备：取供试品和布洛芬标准品各约0.025g，精密称定，用0.4% NaOH溶液溶解并稀释至100.0ml，供试品溶液和标准溶液的浓度均约为0.25mg/ml。
测定：按照紫外分光光度计操作规程，使用1cm厚度的比色池，以溶剂为空白，同时在200～400nm范围之内扫描供试品溶液，记录紫外图谱。
（1）
（2）
称量瓶恒重
称样量
减失量恒重
减失量
称量瓶恒重
称样量
减失量恒重
减失量
干燥失重(%):
减失量
（1）％＝———————×100＝
称样量
减失量
（2）％＝——————×100＝
称样量
平均值
%
结论
检验日期
检验者
复核者
炽灼残渣
仪器名称
型号
编号
有效期
分析天平
GB204
04FM01022
高温炉
SX2-4-10
C（NaOH）
温度
℃
称样量
滴定液用量
ml
ml
温度校正值
ml
ml
滴定管校正
ml
ml
净用量
ml
ml
计算公式
计算结果
平均值
%
结论
检验日期
检验者
复核者
异物点
试剂名称
批号
规格
生产厂家
无水乙醇
测定：称取样品1g，置50ml比色管中，用无水乙醇使完全溶解成25ml的澄清溶液，置白色背景下，使眼睛至比色管底面距离在25～30cm之内，自比色管前方使视线成45°角向下观察，读取半分钟内能见到的毛点个数。
片剂的质量检查实验报告
片剂的质量检查实验报告1. 引言片剂是一种常见的口服药物剂型，其质量的稳定性对于药物的治疗效果具有重要影响。
本实验旨在通过一系列质量检查实验来评估片剂的质量特性，并提供科学依据以确保片剂的质量稳定性和安全性。
2. 实验目的本实验的主要目的是通过以下几个方面来评估片剂的质量：- 片剂的物理特性：包括外观、尺寸、形状等方面的评估。
- 片剂的质量一致性：包括质量分析、均匀度测试等方面的评估。
- 片剂的溶解性：通过溶解度测试来评估片剂在不同介质中的溶解性。
3. 实验步骤步骤1：外观检查首先，对片剂的外观进行检查。
观察片剂的颜色、形状、表面光滑度等特征，并记录下来。
步骤2：尺寸测定使用显微镜和卡尺等工具，测量片剂的尺寸。
包括直径、厚度等参数，并记录下来。
步骤3：质量分析将一定数量的片剂称重，并记录下来。
然后将这些片剂粉碎，并再次称重。
通过计算前后两次称重的差值来评估片剂的质量。
步骤4：均匀度测试从不同部位随机选取若干片剂进行药物含量的测定。
使用适当的分析方法，如高效液相色谱法等，测定片剂中活性成分的含量，并计算其相对标准偏差以评估片剂的均匀度。
步骤5：溶解度测试根据药物的特性选择合适的介质，如磷酸盐缓冲液、模拟胃肠液等。
将片剂置入溶液中，在一定时间内进行搅拌，并测定溶解液中活性成分的浓度。
通过计算溶出度和溶出速度等指标来评估片剂的溶解性。
4. 结果分析根据实验数据，对片剂的质量进行综合评估和分析。
比较不同样品之间的差异，并与药典中的标准进行对比。
根据评估结果，对片剂的质量稳定性和合格性进行判断。
5. 结论根据本次实验的结果，我们得出以下结论： - 片剂在外观、尺寸、形状等方面符合要求。
- 片剂的质量一致性较好，药物含量均匀分布。
- 片剂在不同介质中具有良好的溶解性。
6. 建议基于本次实验的结果和分析，我们提出以下建议： - 继续进行长期稳定性试验以评估片剂的长期质量稳定性。
- 加强对片剂质量控制的监督和追踪，确保生产过程中质量的一致性和稳定性。
布洛芬片剂实验报告
1. 熟悉布洛芬片剂的制备工艺。
2. 掌握片剂制备过程中的关键步骤和注意事项。
3. 分析布洛芬片剂的物理性质和药效学性质。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
布洛芬片剂是通过将布洛芬原料与辅料混合、压片、包衣等工艺制备而成。
本实验主要研究布洛芬片剂的制备方法、影响因素及药效学性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 布洛芬原料（纯度≥99%）- 羧甲基淀粉钠（CMC-Na）- 硬脂酸镁- 糖粉- 液体石蜡- 乳糖- 胶囊壳（硬胶囊）2. 实验仪器：- 粉碎机- 搅拌机- 压片机- 药物含量测定仪- 紫外分光光度计- 显微镜1. 原料准备：将布洛芬原料过100目筛，备用。
2. 辅料准备：将CMC-Na、硬脂酸镁、糖粉、液体石蜡、乳糖按比例称取，混合均匀。
3. 制备混合物：将布洛芬原料与辅料混合，搅拌均匀。
4. 压片：将混合物放入压片机中，调节压力，压成直径约7mm、厚度约0.5mm的圆形片剂。
5. 包衣：将压好的片剂放入胶囊壳中，备用。
6. 药效学性质分析：- 紫外分光光度法测定布洛芬片剂中布洛芬的含量。
- 显微镜观察片剂的微观结构。
- 比较不同批次的布洛芬片剂的外观、含量、溶出度等指标。
五、实验结果与分析1. 布洛芬片剂的外观：制备的布洛芬片剂呈圆形，色泽均匀，无明显杂质。
2. 布洛芬片剂的含量：通过紫外分光光度法测定，布洛芬片剂中布洛芬含量为99.2%，符合要求。
3. 布洛芬片剂的微观结构：显微镜观察结果显示，布洛芬片剂的微观结构较为致密，无明显的孔隙。
4. 不同批次的布洛芬片剂比较：- 外观：不同批次的布洛芬片剂外观一致，无明显差异。
- 含量：不同批次的布洛芬片剂含量均符合要求，无明显差异。
- 溶出度：不同批次的布洛芬片剂溶出度差异不大，符合要求。
六、实验结论1. 本实验成功制备了布洛芬片剂，并对其进行了药效学性质分析。
2. 制备的布洛芬片剂外观良好，含量符合要求，微观结构致密。
SOP-QC布洛芬检验操作规程
布洛芬检验操作规程1. 目的建立布洛芬检验标准操作规程，使布洛芬检验操作规范化。
2. 范围适用于布洛芬的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（211页）。
5.1.2 布洛芬质量标准（质量标准编号：5.1.3《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末；稍有特异臭。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。
本品的熔点应为74.5～77.5℃。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂0.4%氢氧化钠溶液2.1.2仪器与用具紫外可见分光光度计、天平（感量0.1mg）、容量瓶（100ml）2.1.3操作方法取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法检验操作规程进行测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
目视检查应均匀，无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
SOP-QC 布洛芬片检验操作规程(2)
布洛芬片检验操作规程1. 目的建立布洛芬片成品检验标准操作规程，使布洛芬片成品检验操作规范化。
2. 范围适用于布洛芬片成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第212页）5.1.2 布洛芬片质量标准（质量标准编号：）；5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】0.4%氢氧化钠溶液5.3.2 仪器及用具【鉴别1】紫外可见分光光度计、电子天平（精度0.1mg）研钵、容量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、三角瓶【鉴别2】双光束红外分光光度计、压片机、真空干燥箱、玛瑙研钵5.3.3 操作方法5.3.3.1 化学反应：取本品研细，精密称取细粉适量（约35mg），加0.4%氢氧化钠溶液稀释至100ml（每1ml中约含布洛芬0.25mg），滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法操作规程测定，本品应在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
5.3.3.2 红外鉴别：取本品5片，研细，加丙酮20ml使布洛芬溶解，滤过，取滤液挥干，残渣减压干燥后，取适量置入玛瑙研钵研细，再加一定量溴化钾粉，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中压片。
将供试片置于红外分光光度计的样品光路中，进行测定，得供试品光谱。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
5.3.3.3 化学反应：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.4 检查5.4.1溶出度5.4.1.1试药与试液磷酸盐缓冲液（pH7.2）、甲醇5.4.1.2仪器与用具智能药物溶出仪、高效液相色谱仪量筒（1000ml ）、取样器、过滤器、移液管（1ml ）、容量瓶（50ml ）5.4.1.3操作方法取本品，照溶出度测定检验操作规程第一法（转篮法），以磷酸盐缓冲液（pH7.2）900ml 为溶出介质，加入溶出仪的6只溶出杯中，启动加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，然后设定转速为每分钟100转，取本品6片，分别加入6个转篮中，将转篮放入溶出杯中的溶剂中，立即开启转动开关并计时，至经30分钟时，取溶液10ml ，滤过，作为供试品溶液。
药物检验布洛芬
一、布洛芬及其制剂检验 二、盐酸布比卡因及其注射液的检验
一、布洛芬及其制剂检验
• 名称：布洛芬;Ibuprofen • 理化性质：白色结晶性粉末。 熔点75-77℃。不溶于水， 易溶于乙醇、氯仿、乙醚、 丙酮。有异臭，无味。在氢 氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
布洛芬特殊杂质检查及含量测定
盐酸普鲁卡因注射液的质量检测
• 精密量取本品，加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作 为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述两种溶液 各l0μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯— 冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对 二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100m1，加冰醋酸 5m1制成)喷雾显色。供试品溶液如显不对照品溶液相应的杂质斑点，其颜 色不对照品溶液的主斑点比较，丌得更深
• 含量测定 取本品适量（约相当于盐酸布比卡因 25mg），加层析用硅藻土约15 g 与10％氢氧化钠液 0.5ml ，搅拌均匀使呈疏松颗粒状，填装于垂熔玻璃漏 斗（或色谱 柱）中，用温热氯仿液抽滤提取7 次，每次 20ml，使抽提完全；提取液置250ml 锥形瓶 中，将氯仿 蒸至近干，加冰醋酸40ml与萘酚苯甲醇指示液5 滴，用 高氯酸滴定液(0.02m ol/L) 滴定至溶液显绿色，并将滴 定的结果用空白试验进行校正。每1ml 的高氯酸滴定 液 (0.02mol/L) 相当于6.498mg 的C18H28N2O.HCl 。
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二、盐酸布比卡因及其注射液的检验
• • • • • 【性质】 本品为无色或几乎无色的澄明溶液。 检查 PH值 应为 4.0～ 6.5（附录Ⅵ H）。 有关物质 取本品适量（约相当于盐酸布比卡因20mg）， 置水浴上蒸干，放冷，照 盐酸布比卡因项下 的方法，自“加甲醇制成每1ml 中含10mg的 溶液”起依法检查，应符 合规定。 • 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录IB）。
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任务三、红外鉴别
一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便
有不同的红外吸收光谱图
二、材料：
布洛芬片、溴化钾（优级纯）
三、仪器：
红外光谱仪
四、实验方法
1、压片条件：
压力为30mPa，压力时间为2min。
2、操作方法：
除去布洛芬片剂的糖衣与溴化钾以比例为1.1：100混合置玛瑙研钵中研磨，取适量以上细粉置于压模中，均匀铺盖后，加压并保持一定时间，取出制成的试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溴化钾空白片的背景。
任务三、红外鉴别
一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱图
二、材料：
布洛芬片丙酮
三、仪器：
红外光谱仪紫外灯
四、实验方法
1、压片条件：
取供试品5粒，除去布洛芬片剂的糖衣加丙酮20ml使溶解，滤过，取滤液挥干，在紫外灯下干燥后测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱比较。
布洛芬红外光谱图
任务四、布洛芬含量测定
一、方法：高效液相色谱法
二、原理：不同物质在两相中具有不同的分配系数（吸附系数），物质在两相中反复多次分配，从而使物质得到完全分离，用于定性与定量分析。
三、条件选择
（1）色谱柱：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);
（2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶
（3）流动相：冰醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60)
（4）检测波长：263nm
（5）流速：1.0ml/min （6）进样量：20ul
(7)理论板数按布洛芬峰计算应不低于2500
四、流动相的配制（以一小组配制）
取醋酸钠6.13g，加水750ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH 值至2.5，用水膜过滤，量取300ml以上的醋酸钠缓冲液，再量取200ml 乙腈装入瓶中，使用超声波脱气15min，备用。
五、仪器清单：
六、测定步骤
（1）对照品溶液的制备
取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加60%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。
（2）样品溶液的制备
取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ,置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中，加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。
（3）测定
精密量取试液100μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品适量，精密称定，同法测定。
按直接比较法以峰面积计算，即得。
七、计算结果
W i＝(A X·m s)／（A S·m i）×100%
式中:
A X……供试品（或其杂质）峰面积,㎝2
m X……供试品（或其杂质）的质量，g
A S ……内标物质的峰面积,㎝2
m s……内标物的质量, g
原始记录
计算结果：。