布洛芬的紫外定量分析
实验六 布洛芬片的质量分析
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
打 印 报 告 的 设 置
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
布洛芬产品检验记录(ChP).
有效期
氢氧化钠溶液
0.4%
石英比色皿
1 cm
扫描范围
200～400 nm
溶液制备：取供试品和布洛芬标准品各约0.025g，精密称定，用0.4% NaOH溶液溶解并稀释至100.0ml，供试品溶液和标准溶液的浓度均约为0.25mg/ml。
测定：按照紫外分光光度计操作规程，使用1cm厚度的比色池，以溶剂为空白，同时在200～400nm范围之内扫描供试品溶液，记录紫外图谱。
（1）
（2）
称量瓶恒重
称样量
减失量恒重
减失量
称量瓶恒重
称样量
减失量恒重
减失量
干燥失重(%):
减失量
（1）％＝———————×100＝
称样量
减失量
（2）％＝——————×100＝
称样量
平均值
%
结论
检验日期
检验者
复核者
炽灼残渣
仪器名称
型号
编号
有效期
分析天平
GB204
04FM01022
高温炉
SX2-4-10
C（NaOH）
温度
℃
称样量
滴定液用量
ml
ml
温度校正值
ml
ml
滴定管校正
ml
ml
净用量
ml
ml
计算公式
计算结果
平均值
%
结论
检验日期
检验者
复核者
异物点
试剂名称
批号
规格
生产厂家
无水乙醇
测定：称取样品1g，置50ml比色管中，用无水乙醇使完全溶解成25ml的澄清溶液，置白色背景下，使眼睛至比色管底面距离在25～30cm之内，自比色管前方使视线成45°角向下观察，读取半分钟内能见到的毛点个数。
药典布洛芬部分
布洛芬拼音名：Buluofen英文名：Ibupro fen书页号：2005年版二部－95C13H18O2 206.28本品为α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸。
按干燥品计算，含C13H18O2不得少于98.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；稍有特异臭，几乎无味。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录ⅥC）为74.5～77.5℃。
【鉴别】(1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在265nm与273n m的波长处有最大吸收，在245nm与271n m 的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
图(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
【检查】氯化物取本品1.0g，加水50ml，振摇5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.010％) 。
有关物质取本品，加三氯甲烷制成每1ml中含100m g 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每1ml中含1.0mg 的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂，展开，晾干，喷以1 ％高锰酸钾的稀硫酸溶液，在120 ℃加热20分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录ⅧL）。
炽灼残渣不得过0.1 ％（附录ⅧN）。
重金属取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
布洛芬紫外检验报告
布洛芬紫外检验报告1. 引言布洛芬是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和消炎。
为了确保布洛芬的质量和安全性，紫外检验是一种常用的分析方法。
本报告将介绍布洛芬在紫外光谱中的特征和分析方法。
2. 紫外光谱的基本原理紫外光谱是通过测量样品在紫外光波长范围内的吸收情况来分析其化学成分的一种方法。
紫外光谱仪通过发送一束紫外光到样品中，并测量透射或反射光的强度来得到光谱图。
3. 布洛芬的紫外光谱特征布洛芬的分子结构中含有苯环和羧酸基团，这些结构使其在紫外光谱中表现出特定的吸收峰。
根据文献报道，布洛芬在紫外光谱中的最大吸收峰位于约273 nm附近。
4. 布洛芬紫外检验方法为了确定布洛芬的含量或检测其纯度，可以使用紫外分光光度法。
下面是一种用于布洛芬紫外检验的步骤：4.1 准备样品溶液将适量的布洛芬溶解在适当的溶剂中，以得到一定浓度的布洛芬溶液。
注意，溶剂的选择应考虑到布洛芬的溶解性和紫外光的透过性。
4.2 紫外光谱扫描将样品溶液置于紫外光谱仪中，并扫描波长范围内的吸收情况。
记录下光谱图，并注意布洛芬的吸收峰位置。
4.3 定量分析根据布洛芬吸光度和已知浓度的标准溶液之间的相关性，可以使用比色法或标准曲线法来定量分析布洛芬的含量。
这将需要一系列已知浓度的标准溶液作为对照。
5. 结论通过紫外光谱的分析，我们可以确定布洛芬在紫外光谱中的特征吸收峰，并使用紫外分光光度法对布洛芬进行定量分析。
这种分析方法可以用于评估布洛芬的质量和纯度，并确保其符合标准要求。
6. 参考文献[1] Smith A. et al. (2008). Analysis of Ibuprofen using UV-Visible Spectroscopy. Journal of Pharmacy and Pharmacology, 60(10), 1391-1396.以上是关于布洛芬紫外检验的报告，介绍了紫外光谱的基本原理、布洛芬在紫外光谱中的特征和紫外检验的方法。
布洛芬含量的测定教案
布洛芬含量的测定教案教案标题：布洛芬含量的测定教案教案目标：1. 理解布洛芬含量测定的重要性和应用领域。
2. 掌握使用紫外可见光谱法测定布洛芬含量的原理和步骤。
3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
教案步骤：引入：1. 向学生介绍布洛芬及其在医药领域的应用，强调布洛芬含量测定的重要性。
2. 鼓励学生思考为什么需要测定布洛芬含量以及测定布洛芬含量的方法。
实验原理：1. 解释紫外可见光谱法的基本原理，包括吸光度和浓度之间的关系。
2. 说明布洛芬在紫外可见光谱下的吸收特性，以及如何利用吸光度与布洛芬浓度之间的线性关系来测定布洛芬含量。
实验步骤：1. 准备布洛芬标准溶液和待测样品溶液。
2. 使用紫外可见光谱仪校准仪器，确保获得准确的吸光度测量结果。
3. 通过测量布洛芬标准溶液的吸光度，建立布洛芬浓度与吸光度之间的标准曲线。
4. 测量待测样品溶液的吸光度，并利用标准曲线确定布洛芬的浓度。
5. 根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。
实验注意事项：1. 操作前要佩戴实验手套和眼镜，确保实验安全。
2. 仪器操作时要仔细阅读仪器说明书，并按照要求进行操作。
3. 注意样品溶液的制备和保存条件，避免污染和降解。
4. 在进行吸光度测量时，要注意避免光线干扰和仪器误差。
实验结果分析：1. 学生根据测得的吸光度数据，利用标准曲线计算出布洛芬的浓度。
2. 学生根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。
3. 学生比较不同样品的布洛芬含量，并讨论结果的可靠性和可能的误差来源。
教学延伸：1. 引导学生思考其他测定布洛芬含量的方法，并比较其优缺点。
2. 鼓励学生进行实际样品的布洛芬含量测定，并与标准方法进行对比。
3. 讨论布洛芬含量测定在医药研究和质量控制中的应用。
评估方法：1. 设计布洛芬含量测定实验的实验报告，要求包括实验目的、原理、步骤、结果和分析。
2. 对学生的实验操作技能和数据分析能力进行评估。
1.4.3紫外鉴别(布洛芬原料药)实验指导
1.4.3紫外可见分光光度法鉴别（布洛芬原料药）【目标要求】1、学生能够独立操作使用紫外-可见分光光度仪。
2、会合理选择试药与配制试液，能按照药品质量标准及标准操作规范要求完成检验操作。
3、应用紫外-可见分光光度法鉴别布洛芬，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
【原理】1、布洛芬分子中有苯环共轭结构，在紫外光区具有特征吸收峰。
可以用紫处-可见分光光度法进行鉴别。
本方法应用范围广，使用频率高。
同时，紫外-可见分光光度计的普及率高，操作比较简便，在药物检验工作中易于为人们所接受。
2、鉴别基础：本试验采用对比最大、最小吸收波长的一致性，按药品质量标准，将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供度液，按紫处-可见分光光度法，测定最大吸收波长和最小吸收波长，然后与药物质量标准中规定的波长对比，如果在规定范围内，表示该项检验符合规定。
【用品】布洛芬原料药、紫外分光光度计、容量瓶、刻度吸管、烧杯。
【过程】1、供试液的制备取布洛芬0.246～0.254g置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量该溶液5ml，置50ml量瓶中,回0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含0.25mg的溶液）2、测定光谱图以0.4%氢氧化钠溶液为空白溶液，照紫处-可见分光光度法（附录ⅣA）测定nm，记录光谱图。
3、记录特征吸收在265nm与273nm波长处有最在吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
【结果】撰写原始记录单和检验报告书。
【思考题】1、紫处-可见分光光度计如何进行校正？2、如何选择吸收池？吸收池使用时应注意什么？。
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制药工程系工程训练
布洛芬的紫外定量分析
指导教师：张艳梅
姓名：白炜琪
班级：制药工程112班
学号：2011039201
一、实验目的
1.了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。
2.掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。
二、实验原理
根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴别。
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。
其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。
本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。
三、实验仪器与试剂
1.仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪
2.试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS）
四、实验步骤
1.正己烷作溶剂：
用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶
液。
取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、
0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。
用1000ml的移
液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml 的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:
测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
2.无水乙醇
用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。
取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、
0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。
用1000ml的移
液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml无水乙醇，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml
的布洛芬溶液2ml加入2ml无水乙醇，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:
%
T
λ（nm）
测他们在258nm处有最大吸收峰，即在258nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
3.磷酸缓冲溶液(PBS)
3.1磷酸缓冲溶液的配制（PH7.4）：
准确称取氢氧化钠0.2g,用少量去离子水溶解，定容到50ml容量瓶中，制成0.1mol/L的氢氧化钠溶液；准确称取磷酸二氢钾
1.1419g，用少量去离子水溶解，定容到25ml容量瓶中，制成
0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液。
取0.1mol/L氢氧化钠39.1ml,0.2mol/L磷酸二氢钾25ml,混合后加入100ml容量瓶，定容，摇匀。
3.2 用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入PBS溶解后倒入
25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。
取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、
0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。
用1000ml的移
液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml PBS，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2mlPBS，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:
%
A
λ(nm)
测他们在265nm处有最大吸收峰，即在265nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
五、数据处理与分析
1.正己烷作溶剂
测得的数据：
样品浓度（mg/ml）吸光度
1 1 1.0154
1.0132
1.0119
2 0.75 0.7673
0.7676
0.7677
3 0.5 0.5214
0.5247
0.5288
4 0.2
5 0.2555
0.257
0.2574
5 0.125 0.1238
0.1248
0.1256
标准曲线：
2.无水乙醇作溶剂
测得的数据：
样品浓度（mg/ml）吸光度
1 1 1.4546
1.4539
1.4542
1.1408
1.1409
3 0.5 0.7533
0.7532
0.7534
4 0.2
5 0.3961
0.396
0.3961
5 0.125 0.244
0.2437
0.2437 标准曲线：
3.磷酸缓冲溶液作溶剂
测得的数据：
样品浓度（mg/ml）吸光度
1 1 1.6409
1.641
1.6406
2 0.75 1.281
1.281
1.2816
3 0.5 0.8924
0.8919
0.8917
0.4604
0.4602
5 0.125 0.2255
0.2255
0.2256
标准曲线：
4.数据分析
根据实验测得的数据做标准曲线，R²接近1。
六、注意事项
1.紫外分光光度仪的使用：
打开机器后，先预热20~30分钟，再进行检测。
使用紫外分光光度仪需用石英材质的比色皿。
2.称量与标定：
使用分析天平称量药品，确保精确，以减少误差。
用容量瓶稀释溶液时，视线应与容量瓶刻度相平，使溶液凹液面的最低处与容量瓶刻度相平。