二氧化硅薄膜及其钝化
PE SiO2和SiN双层膜简介
R 0
n 2 n0 n si 2 ( 2 ) n n0 n si
为了使反射损失减到最小，即希望上式 等于0，就应有：
n n0 n si
对于太阳光谱，取0＝0.6微米 ，如果电池直接暴露在真空或大
气中使用，最匹配的减反射膜折射率为n≈1.97。
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在实际应用中，为了提高电池的使用寿命和抗湿能力，大多采用 硅橡胶封装。所以，对于减反射膜来说，外界介质是硅橡胶，其折射率 约为1.4，在这种情况下，最匹配的减反射膜折射率应为:
4
从图上可以看出，应力随着温度升高增大；在膜厚3000— 6000nm时，应力无明显变化。
5
（2）PECVD SiO2
6
PECVD SiO2的应力为压应力，值约为1～3﹡108Pa。 从上图可以看出：应力随衬底温度的提高而降低；
应力随折射率的增大而增大；
当厚度较小时，应力随膜厚的增大而减小；当膜厚较 大时，应力不随膜厚变化；
一、钝化原理 硅材料中含有大量的杂质和缺陷，导致硅中少数载流子寿命和扩散
长度降低。为了提高硅太阳电池的效率，必须对硅材料中具有电活性的
杂质和缺陷进行钝化。 SiN：由于SiN膜具有很高的正电荷密度，场效应钝化效果较好， 内含丰富的H原子。但其沉积在硅片表面后，界面缺陷密度较高。 SiO2： SiO2膜折射率较低，场效应钝化效果不如SiN，但是生长完 SiO2硅片表面缺陷密度较低。 因此采用/SiN叠层膜结构可以有效综合两种膜的优点得到较好的钝 化效果。
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5、SiO2的优点：SiO2/Si界面的界面缺陷密度较低
SiO2在硅片表面的生长模型如上图所示，氧气在硅片表面反应生成
SiO2。由于在硅片表面处晶格不连续通过在硅片表面热生长一层SiO2，
LPD方法制作二氧化硅薄膜的研究及其表征
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表面钝化工艺
表面钝化工艺surface passivation technology在半导体器件表面覆盖保护介质膜，以防止表面污染的工艺。
1959年，美国人M.M.阿塔拉研究了硅器件表面暴露在大气中的不稳定性问题，提出热生长二氧化硅(SiO2)膜具有良好的表面钝化效果。
此后，二氧化硅膜得到广泛应用。
60年代中期，人们发现二氧化硅膜不能完全阻挡有害杂质(如钠离子)向硅(Si)表面的扩散，严重影响MOS器件的稳定性。
以后研究出多种表面钝化膜生长工艺，其中以磷硅玻璃(PSG)、低温淀积二氧化硅、化学汽相淀积氮化硅(Si3N4)、三氧化二铝(Al2O3)和聚酰亚胺等最为适用。
直接同半导体接触的介质膜通常称为第一钝化层。
常用介质是热生长的二氧化硅膜。
在形成金属化层以前，在第一钝化层上再生长第二钝化层，主要由磷硅玻璃、低温淀积二氧化硅等构成，能吸收和阻挡钠离子向硅衬底扩散。
为使表面钝化保护作用更好并使金属化层不受机械擦伤，在金属化层上面再生长第三层钝化层。
这第三层介质膜可以是磷硅玻璃、低温淀积二氧化硅、化学气相淀积氮化硅、三氧化二铝或聚酰亚胺。
这种多层结构钝化，是现代微电子技术中广泛采用的方式。
对于钝化层的基本要求是：能长期阻止有害杂质对器件表面的沾污；热膨胀系数与硅衬底匹配；膜的生长温度低；钝化膜的组份和厚度均匀性好；针孔密度较低以及光刻后易于得到缓变的台阶。
磷硅玻璃及其生长工艺1964年，发现硅在热氧化过程中通入少量三氯氧磷蒸汽后生成的二氧化硅膜具有磷硅玻璃特性，能捕获钠离子和稳定钠离子的污染作用，大大改善了器件的稳定性。
适当增加磷的浓度还能降低膜的针孔密度，防止微裂，减少快态密度和平缓光刻台阶。
磷硅玻璃已成为重要的第二层钝化膜。
其不足之处是磷浓度较高时有极化和吸潮特性，浓度太低则不易达到流动和平缓台阶的作用。
另一种常用的生长磷硅玻璃的方法是化学汽相淀积法,即把磷烷PH3加到硅烷SiH4和氧的反应过程中，反应温度为400～500℃。
二氧化硅膜制备
二氧化硅薄膜的制备及应用学号：************ **：**专业班级：应用物理指导老师：常启兵老师完成时间：2012-10-23 材料科学与工程学院摘要近年来，多孔Ｓｉ０２薄膜的制备及其性能表征的研究已成为材料相关领域的热点之一。
在众多的应用中，多孔Ｓｉ０２薄膜作为绝热材料的应用有着极其重要的意义，多孔Ｓｉ０２薄膜作为热绝缘材料层，用来阻隔硅基底中热电层上的热扩散。
本论文介绍了目前制备多孔Ｓｉ０２薄膜的主要工艺技术，对各工艺技术进行比较，对实验工艺进行了探索。
采用溶胶一凝胶法在硅基片上制备有隔热效果的多孔Ｓｉ０２薄膜材料，以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，乙醇、乙二醇乙醚、异丙醇、水等为溶剂，再添加一定的有机添加剂、在碱催化条件下制备Ｓｉ０２溶胶，陈化后的胶体提拉成膜。
二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性质及耐磨、抗蚀等特性,在光学、微电子等领域有着广泛的应用前景,是目前国际上广泛关注的功能材料。
通过不同的实验条件制备出各种参数的薄膜，分析加水量的多少、溶胶配比、退火温度、陈化时间等因素对薄膜的影响。
凝胶在陈化过程发生的物理化学变化、对热处理工艺中对应力，毛细管力的处理方法、化学添加剂在干燥过程中的作用溶胶．凝胶法制备多孔Ｓｉ０２薄膜的最佳工艺进行了探讨。
经过实验分析讨论，得出正硅酸乙酯：Ｈ２０＝１：１．５时的加水量，采用混合溶剂的方法，用碱催化的方法，用真空干燥箱加速溶胶速度，采用分段方法进行加热，能够得到符合隔热要求的薄膜。
利用红外光谱分析、差热分析（ＤＴＡ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、椭圆偏振仪等测试手段对薄膜的成分、表面形貌进行了分析，用粘度计测试了溶胶粘度变化、不同催化方式下的凝胶时间，用自制的设备测试了最终得到薄膜的热导率。
红外光谱分析表明所得薄膜的主要成分是Ｓｉ０２：差热分析结果表明从室温到２５０℃之间有大量的放热峰，是热处理中去除水和．ＯＨ基团最关键的时段，将这段时间的升温速度控制为０．５”Ｃ／ｍｉｎ；椭圆偏振仪和扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明所得薄膜表面形貌良好，薄膜厚度为７００－８００ｒｉｍ；扫描电镜（ＳＥＭ）分析表明薄膜由紧密排列的Ｓｉ０２颗粒组成，颗粒和孔径的大小为３０－５０ｎｍ；由通过椭圆偏振仪得到的折射率计算出薄膜的孔隙率为５０％以上。
试析N型太阳能电池Al2O3薄膜钝化性能
试析N型太阳能电池Al2O3薄膜钝化性能随着气候条件的不断恶化以及不可再生能源的不断开采，为了保证能源的持续利用，可再生能源受到青睐，尤其是太阳能不断被关注和利用。
但是由于其效率偏低且成本偏高，导致其利用率并未达到最大化。
为了进一步降低太阳能电池的生产成本并提高其转换效率，应用更薄的硅片成为太阳能行业的发展趋势。
随着硅片厚度的减薄，硅片的表面复合就越来越重要，因此需要开发更优异的表面钝化方法。
表面钝化的方法可以归纳为化学钝化和场效应钝化两类。
由于表面复合的速率直接与界面缺陷的密度相关，化学钝化是通过减少界面处的缺陷数量来达到减少表面复合速率的。
通常使用氢原子或一层薄的半导体膜来实现化学钝化作用，它们可以同未配位的原子（悬挂键）结合，从而减少界面缺陷密度。
场效应钝化是通过内建电场来减少硅片界面处电子或空穴的浓度从而达到表面钝化的作用。
由于复合过程需要同时有电子和空穴的存在，当两者在界面处的浓度在约同一个数量级（假定电子和空穴具有相同的捕获截面）时会达到最高的复合速率，其他情况下复合速率与界面处电子的浓度相关。
在场效应钝化中，硅片界面处的电子或空穴的浓度被界面处的内建电场屏蔽。
这种内建电场可以通过向界面下掺杂或是在界面处形成固定电荷来获得。
1 Al2O3薄膜的制备方法沉积Al2O3薄膜的方法有原子层沉积法（ALD）、等离子增益化学气相沉积法（PECVD）、溶胶凝胶法（Sol-gel）以及属于物理气相沉积的溅射法（sputtering）。
原子层沉积法分为热原子层沉积和等离子辅助原子层沉积，通常使用三甲基铝（TMA）为前驱体，使用水、臭氧或氧气作为氧化剂。
ALD工艺可以分为两个自限制的半反应。
每个半反应前驱原子通过精确地单个原子层的生长使表面达到饱和。
第一个半反应中TMA分子与吸附于表面的OH基团反应。
最后铝原子和甲基覆盖了表面，而沉积腔室中剩余的TMA分子将不再与表面反应。
用惰性气体或是氧气吹扫沉积腔室后，再进行第二个半反应，交替进行。
低温生长SiO2钝化膜及其在太阳电池上的应用
第
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摘要
经过 SiO2/SiNx 双层膜钝化的硅片在退火后有效少子寿命得到明显的提高。 而沉积有 SiO2/SiNx 双层膜的太阳电池相对单层 SiNx 膜太阳电池，短路电 流和开路电压分别提高了 0.2A 和 8mv，转换效率提高约 9%。
关键词：干氧氧化；钝化； 双层膜；ACT
上海交通大学 硕士学位论文 低温生长SiO<,2>钝化膜及其在太阳电池上的应用 姓名：胡宇 申请学位级别：硕士 专业：光学工程 指导教师：孟凡英 20090101
摘要
低温生长 SiO2 钝化膜及其在太阳电池上的应用
摘 要
PECVD 沉积的 SiNx 膜具有优良的减反射作用和成本低等优点， 这使其 在太阳电池的大规模生产中得到了广泛的应用。 然而 SiNx/Si 界面性质和 SiNx 膜致密度比较差， 在烧结过程中会有大量的 H 溢出， 导致界面态密度 很高且有效少子寿命降低。由于热生长的 SiO2/Si 具有良好的界面性质， 所以本文在沉积 SiNx 膜前先在硅片表面热生长一层薄的 SiO2 膜。 本文主要分为两个部分：模拟部分和实验部分。在模拟部分中，为 优化 SiO2/SiNx 双层膜的减反射作用，本文首先采用 Matlab 程序计算 SiO2/SiNx 双层膜的反射谱， 从理论上获得最优的膜系组合。 然后通过 PC1D 的模拟，了解表面复合速率和体寿命对重要电性能参数的影响。本文实 验部分主要研究在晶体硅衬底上采用干氧氧化法生长 SiO2 薄膜，通过改 变非晶 SiO2 薄膜的生长温度、时间以及气体流量等参数优化工艺条件， 增强对硅片的钝化作用，提高光生少数载流子寿命。本文实验还比较了 SiO2 钝化、 SiNx 钝化及 SiO2/SiNx 双层膜钝化的稳定性。 最后， 将 SiO2/SiNx 双层膜应用于实际器件，并与单层 SiNx 膜太阳电池进行比较。 本文实验发现在 840℃下生长的非晶 SiO2 薄膜对硅片钝化效果最佳， 可将硅片少子寿命提高 90%左右。 热生长的 SiO2 薄膜稳定性明显优于 SiNx。
氧化硅薄膜材料制备技术
溶胶凝胶法(Sol—Gel)
火焰水解法
(Flame Hydrolysis Deposition)火焰水解法(FHD)是一种光纤制备工艺。它具有沉积速度快、容易实现掺杂等特点。火焰水解法的原理为，在H2和O2的燃烧气氛中，通过SiCl4的水解作用，生成的SiO2细微颗粒沉积在所基的表面上。经火焰水解沉积后，将Si片送入高温炉中进行烧结，这需要很高的温度，大约1100至1300 ℃ ，烧结后得到致密化的SiO2膜。
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Hale Waihona Puke 热氧化跟基体的界面不明显，几乎不用担心薄膜与基体之间的剥离问题，可以获得优质、致密、厚度可精密控制的绝缘薄膜。
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热生长氧化法，是指硅片与氧化剂(氧、水或其他含氧物质)在高温下进行反应而生长出一层二氧化硅膜的方法。
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热分解沉积氧化法，是利用含硅的化合物，经过热分解反应，在基片表面按沉积一层二氧化硅膜的方法。
为了防止硅烷自燃，通常使用氮气或氩气稀释硅烷。在这些条件下生长的薄膜，具有较高的绝缘强度和相当快的生长速度。
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这种方法的特点是设备简单，温度低，不生成气态有机原子团，生长速率快，膜厚容易控制；缺点是大面积均匀性差，结构较疏松，腐蚀速度较快，且气体管道中易出现硅烷氧化，形成白粉，因而沉积SiO2粉尘的污染在所难免。
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其他氧化法：真空蒸汽法，阴极反应溅射法，阳极氧化法等。
微电子领域：在微电子工艺中，二氧化硅薄膜因其优越的电绝缘住和工艺的可行住而被广泛采用。
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光学领域：硅基SiO2光波导无源和有源器件的研究取得了长足的发展，使这类器件不仅具有优良的传导特性，还将具备光放大、发光和电光调制等基本功能，在光学集成和光电集成器件方面很有应用前景，可作为波导膜、减反膜和增透膜。
硅基板 钝化 二氧化硅
硅基板钝化二氧化硅
硅基板是一种用于制造集成电路和其他半导体器件的基础材料，通常由单晶硅或多晶硅制成。
它具有优良的电学特性、热稳定性和机械强度。
钝化是指在硅基板表面形成一层二氧化硅（SiO2）薄层。
这种薄层可以用来保护硅基板免受外界环境的侵蚀，同时还可以提供辅助功能，如调节表面能、调整介电常数等。
通常，钝化层是通过在硅基板表面暴露于氧气或水蒸气中进行氧化反应形成的。
二氧化硅是一种无机化合物，化学式为SiO2。
它是一种常见的材料，拥有很高的硬度和热稳定性。
在半导体制造中，二氧化硅常用作钝化层、绝缘层或光掩膜材料。
它也是制备硅基板上的微电子元件和微纳米结构的重要材料。
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结果与讨论-薄膜的性能研究
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WT2000测试的少子寿命是硅片的有效少子寿命，衡量的 是体少子复合和表面少子复合速度的综合值。为了提取出表面 少子复合信息，可以通过如下公式进行计算：
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引言 实验过程
实验过程
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硅片表面预 处理 配置溶液
液相沉积二 氧化硅薄膜
实验过程
实验所用衬底面积为 125cm×125cm厚度为(20±10)µm、电阻率为 1～3Ω·cm的P型单晶硅片。 硅片表面预处理：将硅片在4％HF溶液中浸泡5min，然后去离子水 中浸泡1h，硅表面状态为Si-OH。 配置溶液：量取适量的分析纯氟硅酸（H4SiO4)溶液，其浓度为30
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实验过程-实验仪器
• WT-2000型µ -PCD仪原理：使用波长为904nm的激光激发硅片产生电 子-空穴对，导致样品电导率的增加，当撤去外界光注入时，电导率 随时间指数衰减，这一趋势间接反映了少数载流子数量的衰减趋势。 通过微波（频率为10.225GHz）探测硅片电导率随时间的变化就可以 得到少数载流子的寿命。
目
录
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引言 实验过程 结果与讨论 结论
结论
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a. 利用液相沉积方法成功在硅基底上制备了二氧化硅薄膜，薄膜致密平
整，均匀覆盖在硅片表面，成分中含有少量的F元素。
b. 液相沉积二氧化硅薄膜后，硅在300～1100nm波段范围内的反射率由 28.87％降低至10.88％。
c. 研究了退火温度和退火时间对液相沉积二氧化硅薄膜钝化性能的影响
，300℃退火 660s，表面复合速度从6923cm/s降低至2830cm/s。
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图1 液相沉积SiO2薄膜的扫描电镜照片。（a）沉积态薄 膜表面；（b）沉积态薄膜界面；（c） 退火态薄膜表面。
结果与讨论-薄膜的成分结构
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图2为液相沉积SiO2薄膜的光电子能谱谱图，可以看到液 相沉积生长的薄膜中主要含有Si、O、F和C元素，其中C元素 为校正元素。
结果与讨论-薄膜的成分结构
其中τ eff代表有效少子寿命，τ bulk代表体少子寿命，Seff 是表面少子复合速度，W 是硅片厚度。为了更直接反映二氧 化硅的表面钝化效果，我们将通过此公式把有效少子寿命换算 成表面复合速度进行表征。
结果与讨论-薄膜的性能研究
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图6
退火温度与时间对表面 符合速率的影响
退火温度与退火时间对液相沉 积SiO2薄膜钝化性能的影响见图6。 随退火温度的升高，表面复合 速度下降，薄膜钝化效果变好。 高于300℃，继续升高退火温 度反而使钝化特性变差。 退火温度为300℃时，随着退 火时间的增加，表面复合速度先下 降，至退火时间为300s时达到最低， 随后随着退火时间的增加，表面复 合速度又呈增加趋势。与未沉积薄 膜的硅片相比，表面复合速度由 6923cm/s降低至2830cm/s。
1 6
图3
Si2p和Ols的高分辨光电子能谱
图3中，Si2p的峰位于103.6eV结合能处，从99eV（Si)到 103.6 eV(SiO2)之间没有其它的峰位出现， 说明Si元素是以 SiO2的形式存在于薄膜之中，并且峰形单一平滑，表明利用液相 沉积法能在Si基底上制备质量良好的SiO2薄膜；Ols的峰位于 533.04eV结合能处，并且峰的形状非常对称，说明形成的氧化物 薄膜具有非常高的化学纯度。
1 0
实验过程-实验仪器
• 傅立叶红外光谱仪(FTIR)原理：用一定频率的红外线聚焦照射被分析 的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生 共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情 况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推 测化合物的类型和结构。
结果与讨论-薄膜的成分结构
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图4中，1103，815，463cm-1等处的峰值分别代表Si-O-Si的非对称振动 吸收峰、对称振动吸收峰、摇摆振动吸收峰，而且如此强的振动吸收峰说 明所生成的SiO2网络排布规则，具有很好的化学稳定性。位于938cm-1处的 Si-F振动吸收峰来源于在薄膜生长过程溶液中的部分F离子以Si-F-Si的形式 停留在薄膜中。对于622、746、1270cm-1所对应的Si-Si、Si-C、Si-CH3均来 源于硅衬底。 另外值得注意的是3330～3750cm-1处并没有观察到OH振动吸收峰，说 明液相沉积生长的薄膜中不含水分子，薄膜生长有序，质量较好。
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引言 实验过程 结果与讨论
结果与讨论-薄膜的微观组织
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沉积后薄膜的微观形貌如图1所示，可以看到液相沉积获 得的二氧化硅薄膜比较致密平整，均匀地覆盖在硅表面。 300℃温度下快速热退火5min后薄膜的表面形貌见图1(c)， 经过退火处理后二氧化硅薄膜表面变得更平整、更致密。
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引言
悬挂键：一般晶体因晶格在表面处突然终止，在表面的 最外层的每个原子将有一个未配对的电子，即有一个未 饱和的键，这个键称为悬挂键。
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引言
少子寿命：太阳能电池光电流是光激发产生非平衡载流 子，并在pn结作用下流动产生的。载流子的复合会使光 电流减少，少子寿命越小光电流越小。同时少子寿命减
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小，增加漏电流从而使开路电压减小。总之，少子寿命
结果与讨论-薄膜的性能研究
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图5 多晶硅制绒和液相沉积二氧化硅薄膜后的反射光谱
图5是多晶硅制绒和液相沉积二氧化硅薄膜后的反射光谱， 可以看到，在可见光波段，液相沉积二氧化硅薄膜后的硅片 的反射率大大降低。
结果与讨论-薄膜的性能研究
液相沉积二氧化硅的减反射效果可用加权平均反射率Ra 表示：
1 9
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％～40％，然后加入高纯硅酸（H4SiO4)粉末(>99.99％)至溶液饱和
，判断溶液饱和的标志是往里加入过氧化氢时，溶液会显示橙黄色。 将上述溶液磁力搅拌20min，溶液温度调节为40℃，把预处理好的
硅片放入溶液中进行液相沉积二氧化硅薄膜。
实验过程-实验仪器
利用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7001F)对薄膜的微观 形貌进行观察。 采用德国BRUKER公司的Ver-tex 70V型傅立叶红外光 谱仪(FTIR)测定SiO2薄膜的官能团结构。 利用Thermo Scientific公司的ESCALab250型X射线光 电子能谱仪对薄膜成分进行分析，激发源为单色化Al Kα X射线，功率为150W，分析时的基础真空度约为 6.5×10-8Pa，结合能用烷基碳或污染碳的Cls峰 (284.8eV)校正。 少数载流子寿命由微波光电导衰减(µ-PCD)测试，利 用Semilab公司生产的WT-2000型µ-PCD仪对样品进行少子 寿命测量，测量时采用波长为904nm、脉冲宽度200ns的激 光激发光生载流子，每个脉冲产生的载流子数为 120×1011。
越小，电池效率越低。 由于非平衡少子起着很重要的作用，通常所说的非 平衡载流子是指非平衡少数载流子。
引言
• 但是硅片中体少子寿命对高温工艺的敏感性非常高，尤其是对于 多晶硅片，900℃以上的热氧化工艺通常可导致体少子寿命的明显衰 退。 • 等离子体增强化学气相沉积（PECVD)生长SiNx薄膜,具有低温、 低成本等优点，因此 SiNx钝化成为晶硅电池表面的主要钝化工艺， 但是SiNx/Si界面晶格失配严重，其钝化性能不如SiO2/Si。 • 液相沉积具有沉积温度低（30～50℃)、选择性生长、沉积速率 快、无需真空环境、设备简单、薄膜质量好等优点。
材料制备方法-功能薄膜
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液相法沉积法制备的二氧化硅薄
膜及其钝化性能
报告人：王志刚 学号： 14722075 2014-10-21
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引言 实验过程 结果与讨论 结论
引言
晶体硅太阳能电池目前是居主导地位的光伏器 件，在生产和应用总量中占首位，并将向效率更高 、成本更低的方向发展。 晶体硅材料表面的质量对太阳能电池的转化效 率起着至关重要的作用，这是因为晶硅材料的表面 缺陷密度很高，存在大量的悬挂键、杂质和断键等 ，成为载流子的复合中心，导致硅片表面的少子寿 命大大降低，因此需要对硅片进行表面钝化，以减 少载流子复合。一般而言，通过采用热氧化SiO2生 长工艺（≧900℃）可以对晶体硅表面进行有效钝 化，抑制载流子在表面的复合。