材料研究方法复习资料
材料研究方法复习题

1.根据下图,试推导Bragg方程,并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。
答:1)Bragg方程推导:根据题图,有:相邻两个原子面上的原子散射波光程差δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ干涉加强条件是,晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍,光程差等于波长的整数倍。
因此,干涉加强的条件为:2dsinθ= nλ即Bragg方程。
2)方程中主要参数范围的讨论:a. 根据布拉格方程,sinθ不能大于1,因此:nλ/2d =sinθ< 1,对衍射而言,n的最小值为1,所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为λ<2d,这也就是说,能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍,否则不能产生衍射现象。
b.当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射2.什么是X射线谱,连续X射线谱的产生机理是什么?答:1)X射线谱:x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。
2)具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,其产生机理为:能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子,这样的光子流即为X射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。
3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系(莫塞莱定律),说明莫塞莱定律的意义。
答:1)莫塞莱定律:标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为:1/λ=K/(Z-σ)22)莫塞莱定律的意义:莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系,莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。
用电子轰击待测试样辐射出标识X射线,并测定其波长,则可以知道试样中含有哪些元素。
材料研究方法复习题

1.X射线的波长范围大致为多少?X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构(1)0。
01-10nm(2)高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线;(3)X射线管的基本结构:使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管,包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝)和一个阳极(靶),窗口,管内高真空(10—7Torr)2.X射线谱的基本类型及其特点X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱,可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关)和特征X射线(又称标识X射线,不随工作条件而变,只取决于阳极靶的物质)。
3.描述X射线于物质的相互作用(俄歇效应和光电效应)课本图3.8补充俄歇效应:当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。
4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律)X射线通过物质(晶体)后衍射线特征包括方向和强度,其中衍射线的方向与晶体的点阵参数(晶胞大小和形状)、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.5.X射线衍射分析的方法主要有哪些?各自的特点是什么?(注意λ和Θ的变化)单晶:劳厄法(λ变,θ不变);转晶法(λ不变,θ部分变化)粉末:粉末照相法(粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变);粉末衍射仪法(λ不变,θ变化)6.X射线衍射物相分析的基本原理(I/I0、2Θ)X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小,即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样,且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉,某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量,当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时,即可判定试样中含有该已知物质.7.说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及PDF卡片的检索方法(1)X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。
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材料研究方法1.均质体与非均质体介质的折射率不因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变,其折射率值只有一个,此类介质属于光性均质体,简称均质体。
介质的折射率因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变,其折射率值不止一个,此类介质属于光性非均质体,简称非均质体。
光波入射非均质体时,除特殊方向外,都要发生双折射现象,分解为振动方向垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏光,两者之差为双折射率。
2.正交偏光下晶体的消光现象和四次消光现象。
3.光学显微镜提高分辨能力的方式。
分辨率:d = 1.22λ/2n·sinα所以可以从三个方面提高:①、选用波长较短的光波,如紫外、X射线、电子束等。
②、采用折射率较大的材料,如油浸显微镜。
③、增大显微镜的孔径角,如采用复式透镜4.X射线管的结构、X射线产生原理工作原理X射线管由主要由电子枪阴极和金属靶阳极组成。
高速运动的电子或其他高能辐射流与物体发生碰撞时被突然减速,并与物质内层电子发生作用而产生X-ray。
在X射线管中,在通电时阴极被加热释放自由电子,这些电子在阴阳极的高压下被加速成高能电子束,高速射向阳极靶发生碰撞,由阳极靶产生X射线,经铍窗口射出。
由于高能电子撞击阳极靶后一部分能量转化为X射线,大部分的转化为热能,使得阳极靶温度剧增,因此必须对阳极靶进行冷却,一般采用循环水冷却,也可采用旋转靶材的方法。
5、X射线的线吸收系数和质量吸收系数与波长和原子序数的关系。
μl=μm·ρμm=aλ3+bλ4;μm≈Cλ3Z3μl:当x射线穿过单位长度为1cm物质时强度衰减的程度。
μl越大衰减越大μm:当x射线穿过单位质量物质(单位截面的1g物质时的强度衰减程度,其值与X射线照射的物质的原子序数和X射线波长有关。
波长一定时,其关系表达式为:μm∝Z36、X射线与物质作用后为什么会出现规则斑点、圆环、晕圈?多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点(晕圈)。
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材料研究方法复习1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000Ao 1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。
2.试计算波长0.071nm (Mo-Ka)和0.154A (Cu-Ka)的X 射线束,其频率和每个量子的能量?E=h v =hc/ 入3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱:从阴极发出的曳土在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。
4.连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律?发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与:1阳极原子数Z成正比;2与灯丝电流i成正比;3与电压V二次方成正比:I正比于iZV2可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增5.Ka线和KB线相比,谁的波长短?谁的强度高?KB线比Ka线的波长短,强度弱6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片?实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。
必须根据所滋'J样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。
其选择原则是:Z靶WZ样品+1应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2 — 6 (尤其是2)的材料作靶材。
滤波片材料选择规律是:Z靶V 40时:Z滤=乙靶一1Z靶>40时:乙滤=Z靶一2例如:铁为主的样品,选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶;对应滤波片选择Mn7・X射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象?X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。
材料研究方法复习笔记

材料研究⽅法复习笔记材料研究⽅法复习笔记第⼀章红外光谱(IR) Infra-red spectroscopy (见课本P261)(分⼦振动和转动能级的跃迁)1. 红外区是电磁总谱中的⼀部分,波长在0.7-1000µm 之间,红外区⼜可分为三个区域:(1)近红外区:0.75-2.5µm(2)中红外区:2.5 -25µm ,分⼦的基频振动(3)远红外区:25-1000 µm ,分⼦转动及晶体的晶格振动2.为什么红外光谱称为振转光谱?当分⼦经光照射吸收后,运动状态将从基态跃迁到⾼能量的激发态。
由于粒⼦运动的能量是量⼦化的,它不能占有任意能量,被分⼦吸收的光⼦,其能量必须等于分⼦动能的两个能级之差,否则不能被吸收。
λc h hv E == 分⼦吸收光⼦能量后,根据能量⼤⼩可引起转动、振动和电⼦能阶的跃迁等。
红外光谱就是由于分⼦的振动和转动引起的,故称为振-转光谱。
3.红外光谱产⽣的条件产⽣红外吸收满⾜两个条件:(1) 辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量;(2) 辐射与物质间有相互偶合作⽤。
对称分⼦:没有偶极矩,辐射不能引起共振,⽆红外活性。
如:N2、O2、Cl2 等。
⾮对称分⼦:有偶极矩,红外活性。
红外吸收谱带的强度与分⼦数有关,但也与分⼦振动时偶极矩变化率有关,变化率越⼤,吸收强度也越⼤,因此极性基团如羰基、胺基等。
4.若以波数的形式来表⽰双原⼦分⼦的振动频率,则:µπK c v 21=-K 为化学键的⼒常数,与键能和键长有关,µ为双原⼦的折合质量,µ =m 1m 2/(m 1+m 2)发⽣振动能级跃迁需要能量的⼤⼩取决于键两端原⼦的折合质量和键的⼒常数,即取决于分⼦的结构特征。
化学键键强越强(即键的⼒常数K 越⼤),原⼦折合的质量越⼩,化学键的振动频率越⼤,吸收峰将出现在⾼波数区。
5.基团特征频率在⾮极性溶剂中,浓度较⼩(稀溶液)时,峰形尖锐,强吸收;当浓度较⼤时,发⽣缔合作⽤,峰形较宽。
材料研究与测试方法复习资料 (含答案)

填空题(每空1分)1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。
2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位,确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法,和抛物线拟合法 。
3. 经过厚度为H 的物质后,X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。
4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。
5. 磁透镜的物距L 1,相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。
6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法,其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的 复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好, 在电子束照射下较为稳定 。
7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差,即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。
8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移,第二类应力导致X 射线衍射线线形变化,第三类应力导致X 射线衍射线 强度降低。
9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。
10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。
11. 大量实验证明,X 射线具有波动性和微粒性 的双重性,即波粒二象性。
12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式,其应用主要集中在 结构分析 和成分分析两个方面。
13.由于X 射线的发展,相继产生了X 射线透射学 、 X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。
14.提高透镜分辨率的本领 波长 , 介质 和 孔径半角 。
15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散,而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。
16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。
17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。
18. 透射电镜的主要性能指标分辨本领、 放大倍数 、和 加速电压 。
材料研究方法-复习资料

绪论1、材料研究方法中,研究物相组成的主要有哪些方法?研究结构特征主要有那些方法?物相组成分析:非图像分析-成分谱分析(色谱分析;热普分析;能谱分析;光谱分析);衍射法(X射线衍射法;电子衍射法;中子衍射法)结构特征分析:图像分析法-显微术(光学显微术;透射电子显微术;场离子显微术;扫描电子显微术;扫描隧道显微术)X射线衍射1、试述X射线的定义、性质,X射线的产生、特点?定义:X射线是一种波长为0.01纳米到10纳米之间的电磁波。
性质:具有波粒二象性。
波动性:以一定的频率和波长在空间传播;粒子性:由大量的不连续粒子流(光子)构成,每个光子具能量。
产生:高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子运动受阻失去动能,小部分-X射线,大部分-热能。
特点:1)穿透力强。
2)能使底片感光。
3)能使荧光物质发光。
4)能使气体电离。
5)对生物细胞有杀伤作用。
2、X射线定性相分析的目的和原理是什么?步骤是什么?目的:判定物质中的物相组成。
原理:1)每种结晶物质具有特定的衍射花样。
2)多相试样的衍射花样是由所含各物相的衍射花样机械叠加。
基本步骤:1)通过用粉末衍射法或粉末照相法等获取被测试物质的衍射图像。
2)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值。
3)利用I值最大的三根强线的对应d 值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号。
4)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可定为该物相。
3、X射线谱——X射线随波长而变化的关系曲线。
4、连续X射线——波长连续变化的X射线。
5、标识X射线——具有特定波长的X射线。
透射电镜和扫描电镜1、分辨本领——显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
2、景深——透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
3、二次电子——被入射电子轰击出来的样品核外电子。
4、背散射电子——被固体样品中院子反射回来的一部分入射电子。
5、衍射衬度——晶体中各部分因满足衍射条件的程度不同而引起的衬度。
材料研究方法课后习题与答案

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象:材料的组成、结构和性能。
研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。
2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。
作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
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材料研究方法复习1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。
1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。
2.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律?发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原子数Z成正比;2 与灯丝电流i成正比;3 与电压V二次方成正比:I 正比于i Z V2可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?Kβ线比Kα线的波长短,强度弱8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算?X射线通过整个物质厚度的衰减规律:I/I0 = exp(-μx)式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。
I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。
μ为线性吸收系数吸收常用质量吸收系数μm表示,μm=μ/ρ如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数9.下列哪些晶面属于[111]晶带?(111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么?晶面(crystal plane)——晶体结构一系列原子所构成的平面。
在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。
hu+kv+lw=0与[111]晶带垂直,彼此相互平行10.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12-3),(100),(200),(-311),(121),(111),(-210),(220),(130),(030),(2-21),(110)。
参考ch7-2-XRD P3712. X射线衍射与可见光反射的差异可见光的反射只是物体表面上的光学现象,而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的结果;可见光在任意入射角方向都能产生反射,而X射线只能在有限的布拉格方向发生反射。
因此X射线的反射是选择性的反射。
13. 请问是hkl值大的还是小的面网容易出现衍射?要使某个晶体的衍射数量增加,你选长波的X射线还是短波的?2dsinθ=nλ,hkl小,则d hkl大,,可观测衍射线多,因此~~由于s inθ<1 所以要产生衍射,必须有d >λ/2 用短波的X射线14. 布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么?布拉格方程式有何用途?d 为某一面网间距(可以把某一面网的n 级衍射看成另一假想面(其面网间距d hkl =d/n )的一级衍射),θ为Bragg 角,又称衍射角;λ为入射X 射线波长布拉格方程的应用:1)已知波长λ的X 射线,测定θ角,计算晶体的晶面间距d ,结构分析;2)已知晶体的晶面间距,测定θ角,计算X 射线的波长,X 射线光谱学。
15. 衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 前者取决于衍射角,后者由多种因素决定。
相对强度 I 相对=F 2P (1+cos 22θ/sin2θcos θ) e -2MF-结构因子; P-多重性因子; e -2M -温度因子; 分式为角因子16. 原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?原子散射因子f=一个原子散射波的振幅 /一个自由电子散射波振幅,f 相当于散射X 射线的有效电子数。
表明一束非偏振的X-ray 经过电子散射后,散射波的强度在空间上的分布不相同,即被偏振化了Z 增大,f 增大18.衍射强度的影响因数有哪些,各有什么物理意义M ce A F P V V mc e R I I 22222230)()(32-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=θθφπλ见课本P26-27 19. 非晶态物质的x 射线衍射图样与晶态物质的有何不同?非晶态物质由于其结构的近程有序、长程无序,因而与X 射线作用不会发生相干散射与衍射。
因此在其衍射图样上不能得到特征X 射线谱且其强度I 随2θ角变化不明显。
22. CuKα射线(λkα=0.154nm )照射Cu 样品,已知Cu 的点阵常数a =0.361nm ,试用布拉格方程求其(200)反射的θ角。
布拉格方程 2dsinθ=λ求d Cu 的晶系 以及对立方晶系d=a/√(h 2+k 2+l 2)23. α-Fe 属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm 。
如用CrKαX 射线(λ=0.2291nm )照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角(衍射角θ?)。
布拉格方程 2dsinθ=λ立方晶系d=a/√(h 2+k 2+l 2) 24. 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(21,21,0)、(21,0,21)、(0,21,21)、(41,41,41)、(43,43,41)、(43,41,43)、(41,43,43)原子散射因子f a ,求其系统消光规律(F2最简表达式),并据此说明结构消光的概念。
见幻灯片ch7-3-XRD P56 晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等,则产生的衍射会成群地或系统地消失,这种现象称为系统消光,即由于原子在晶胞中位置不同而导致某些衍射方向的强度为零的现象。
立方晶系的系统消光规律是:体心点阵(I ) h + k + l=奇数面心点阵(F ) h ,k ,l 奇偶混杂底心(c ) h + k =奇数(a ) k + l=奇数(b ) h + l=奇数简单点阵(P )无消光现象25. 总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。
类型简单点阵 体心 面心 消光条件无 h+k+l=奇 hkl 奇偶混杂27. 物相定量分析的原理是什么?试述用k 值法进行物相定量分析的过程。
原理见课本P70;k 值法见课本P74-75依据:从衍射线强度理论可知,多相混合物中某一相的衍射强度,随该相的相对含量的增加而增加。
但由于试样的吸收等因素的影响,一般来说某相的衍射线强度与其相对含量并不成线性的正比关系,而是曲线关系。
如果我们用实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线,就可以从实验测得的强度算出该相的含量。
28. 名词解释:相干散射(汤姆逊散射)、不相干散射(康普顿散射)、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光相干散射(汤姆逊散射):X射线光子作用于内层电子,散射波波长不变,方向改变。
不相干散射(康普顿散射):X射线与弱束缚的外层电子作用,使散射波波长变长,方向改变的散射。
荧光辐射:X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。
俄歇效应:原子内层电子被击出,外层电子向该层跃迁,其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。
吸收限:质量吸收系数发生突变的波长为~晶面指数:结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比,用(hkl)表示晶向指数:点阵中结点坐标的最小整数比,用[uvw]表示晶带:晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。
X射线散射:X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。
衍射结构因子:|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅,即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。
多重因子:反映(hkl)晶面处于有利取向几率的因数,指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。
罗仑兹因子:(1+cos22θ)/2sin2θ, 反映了晶块尺寸,参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。
(:衍射角对积分强度的影响,归纳为角因数)系统消光:由晶胞内原子种类,原子数量,原子位置而引起X射线衍射相消,其强度为零的现象。
30. 试述X射线衍射物相分析步骤及其鉴定时应注意问题?分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
定性分析过程(1)实验。
获取被测试样物相的衍射花样或图谱。
(2)通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ,d 及相对强度大小I/I1。
(3)使用检索手册,查寻物相PDF卡片号(4)若是多物相分析,则在(3)步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复(3)步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。
注意事项:1)d值的数据比相对强度的数据更重要2)低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要3)尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等4)确定试样中含量较少的相时,可以先提纯再检测5)多相混合时,力求全部数据能合理解释6)与其他物相分析方法结合起来,如偏光显微镜,SEM等定量分析步骤:1)物相鉴定2)选择标准物相3)测定定标曲线与Ksj(若用K值法)4)找出最强I/I S 5)计算Xj注意事项:1)晶粒尺寸要求非常细小,各相混合均匀,无择优取向2)制备或选择试样时,避免重压,减少择优取向。
SEM31. 电子波有何特征?与可见光有何异同?电子波波长短,散射强32. 如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?提高显微镜分辨本领的方法:1) 采用高折射率介质2) 增大α角3) 利用短波长的射线光学显微镜的局限两个发光点的分辨距离为d=0.61λ/(nsinα)n:物镜与物体之间介质的折射率α:半孔径角,不能大于90°nsinα:显微镜的数值孔径λ:光线的波长;可以增加介质的折射率,增大物镜孔径半角来提高分辨率,但nsinα的增加十分有限。
因此,减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。
对电子透镜而言,波长短的紫外线能被物质强烈地吸收,而对X射线也无法聚焦。
33. 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
原理见课本P103-104运动电子在磁场中受到Lorentz力作用,其表达式为:F=-e V×B(F、V、B为矢量)电磁透镜可以放大和汇聚电子束,是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的,但却是轴对称的,其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似,使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。