材料研究方法思考题答案重点及真题汇编
同济大学材料研究方法思考题答案

第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
材料研究方法课后习题答案jd8-3

§8-3 试简要阐述判断出分子离子峰方法。
在判断分子离子峰时可参考以下几个方面的规律和经验方法:(1)分子离子稳定性的一般规律分子离子的稳定性与分子结构有关。
碳数较多、碳链较长(也有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子的稳定性低;而具有π键的芳香族化合物和共轭烯烃分子,分子离子稳定,分子离子峰大。
(2)分子离子峰质量数的规律(氮规则)由C、H、O组成的有机化合物,分子离子峰的质量一定是偶数。
由C、H、O、N组成的化合物,含奇数个N,分子离子峰的质量是奇数,含偶数个N,分子离子峰的质量则是偶数。
凡不符合氮规则者,就不是分子离子峰。
(3)分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理如有不合理的碎片峰,就不是分子离子峰。
例如分子离子不可能裂解出两个以上的氢原子和小于一个甲基的基团,故分子离子峰的左面,不可能出现比分子离子的质量小3-14个质量单位的峰;若出现质量差15或18,这是由于裂解出-CH3或一分子水,因此这些质量差都是合理的。
(4)在判断分子离子峰时,还应注意形成 M+1 或 M-1 峰的可能性。
(5)降低电子轰击源的能量,观察质谱峰的变化:在不能确定分子离子峰时,可以逐渐降低电子流的能量;使分子离子的裂解减少。
这时所有碎片离子峰的强度都会减小,但分子高子峰的相对强度会增加。
仔细观察质荷比最大的峰是否在所有的峰中最后消失。
最后消失的峰即为分子离子峰。
有机化合物的质谱分析,最常应用电子轰击源作离子源,但在应用这种离子源时,有的化合物仅出现很弱的,有时甚至不出现分子离子分子峰,这样就使质谱失去一个很重要的作用。
为了得到分子离子峰,可以改用其它一些离子源,如场致电离源、化学电离源等。
材料科学与工程复习思考题答案

第一章绪论1、材料科学与材料工程研究的对象有何异同?答:材料科学:表征和发现材料的基本属性(结构、性能)材料工程:研究材料的制备与加工技术,进行材料剪裁和设计2、为什么材料是人类赖以生存和发展的物质基础?3、为什么材料是科学技术进步的先导?答:先进材料是社会现代化的先导,科技发展—社会进步—材料是基础、是先导4、材料的制备技术或方法主要有哪些?答:从气态制备材料:物理气相沉积(PVD)化学气相沉积(CVD)从液态制备材料:铸造、注浆、注塑、熔融纺丝、凝胶注模、溶胶—凝胶、溶液沉淀、聚合、……从固态制备材料:固相合成、粉末冶金、陶瓷烧结5、材料的加工技术主要包括哪些内容?答:金属:煅造、退火、回火、淬火等热处理、车、刨、镗、磨等加工,焊接陶瓷:切割研磨、抛光、腐蚀、金属化等玻璃:钢化、刻蚀、抛光、吹拉加工等聚合物:热塑焊接、热塑加工等11、钢铁材料是如何分类的?其主要发展趋势?答:分类:铁、铁合金、非合金钢、低合金钢、合金钢、高合金钢,还可按用途、冶炼方法、材型、碳含量分类。
发展趋势:高洁净度,超细晶,高均匀性,微合金化12、有色金属材料分为哪些类别?各有何特点?答:黑色金属;重有色金属;轻有色金属;贵金属;稀有金属;放射性金属;半金属13、化工材料主要有哪些?答:天然高分子;半合成高分子;合成高分子;塑料;橡胶纤维;涂料;胶粘剂;功能高分子14、建筑材料有何特点?答:主要建材产品产量均为世界第一,是建材生产大国,但不是强国。
建材属于“三高一低”产品:高资耗、高能耗、高污染、低附加值。
15、电子信息材料主要有哪些?其发展特点?答:微电子材料、光电子材料、电子陶瓷、电池材料等,如各种半导体、芯片材料、基片材料、光刻材料、连线或引线、封装材料等。
发展特点与趋势:年年有更新,3~5年换代,5~8年性能提高一个数量级。
产业与国外差距5~10年,主要是原料基础差,装备水平较低,产业规模小,产品质量可靠性差。
材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。
×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。
×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。
×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。
×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。
×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。
√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。
√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。
×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。
×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。
×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。
()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。
()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。
()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。
()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。
()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。
材料分析测试技术思考题及答案

第一章 X射线的性质1、X射线的本质――电磁波、高能粒子、物质2、X射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等连续谱短波限只与管电压有关,当固定管电压,增加管电流或改变靶时短波限不变。
随管电压增高,连续谱各波长的强度都相应增高,各曲线对应的最大值和短波限都向短波方向移动。
特征x射线:改变管电压、管电流,这些谱线只改变强度而峰的位置对应的波长不变,即波长只与靶材的原子序数有关,与电压无关。
3、高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线?产生的机理?连续X射线:当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为~特征(标识)X射线:由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。
4、两类散射的性质相干散射:与原子相互作用后光子的能量(波长)不变,而只是改变了方向。
非相干散射:与原子相互作用后光子的能量一部分传递给了原子,这样入射光的能量改变了,方向亦改变了,它们不会相互干涉。
称之为非相干散射。
5、吸收与吸收系数及基本计算6、二次特征辐射(X射线荧光)、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射(X射线荧光):由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
俄歇电子:俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后,处于激发态的电子将产生跃迁,多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子,并将它激发出来。
这种效应称为俄歇效应。
7、选靶的意义与作用:不产生样品的k系荧光,试样对入射x射线的吸收也最小。
第二章 X射线的方向1、晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型原子或原子团在三维空间周期排列所构成的固体为晶体将相邻结点按一定的规则用线连接起来便构成了与晶体中原子的排布完全相同的骨架这叫做空间点阵七大晶系:立方、正方、斜方、菱方、六方、单斜、三斜。
立方晶系点阵类型:简单、面心、体心立方2、晶向指数、晶面指数(密勒指数)定义、表示方法,在空间点阵中的互对应晶向指数:从该晶列通过轴失坐标原点的直线上任取一格点,把格点指数化为互质整数称为晶向指数,表示为[h,k,l].晶面指数:是晶体的常数之一,是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比,当化为最简单的整数比后,所得出的3个整数称之为该晶面的密勒指数,表示为(h,k,l)。
材料科学研究方法复习大纲参考答案

2012级《材料科学研究方法Ⅰ》复习大纲一、 本学期各章所留作业的习题; 二、补充思考题:1.在UV-VIS 范围内,从原理上比较分子荧光、磷光的异同点,并比较它们的吸收现象。
电子从最低激发单线态S1回到单线态S0时,发射出光子称为荧光。
当电子从最低激发单线态S1进行间窜越到最低激发三线态T1,再从T1回到单线态S0时,发射出光子称为磷光。
2.什么是荧光淬灭?举例说明怎样利用荧光淬灭来进行化学分析?荧光分子与溶剂或其他溶质分子之间的相互作用,使荧光强度减弱的作用称为荧光淬灭。
3.在实际中,怎样区分荧光和磷光? 荧光物质的荧光寿命一般为10610~10--s 。
最长为610-s 。
停止光照射荧光即熄灭;磷光波长较长,可达数秒至数十秒,停止光照射后还会在短时间内发射。
4.比较荧光光谱法和紫外光谱法的仪器特点。
1、荧光有两个单色器,在样品池前设一激发单色器,光经激发单色器滤光后照射样品池,样品产生的荧光经过第二个单色器——发色光单色期后进入检测器;2、为避免激发单色器的辐射光被检测,在垂直与入射光的方向测定荧光或磷光的相对强度。
因此,发射单色器与激光单色器互成直角。
5.分子结构对分子荧光的影响主要主要有几个表现。
环境对分子荧光的影响主要主要有几个表现。
分子结构:跃迁类型、共轭效应、取代基效应、结构刚性效应。
环境因素:溶剂效应、温度的影响、ph 的影响。
6. 苯甲醛能发生几种类型的电子跃迁?在近紫外区能出现哪几种吸收带?溶剂极性对紫外光谱有何影响 ?7.解释下列名词(1)拉曼效应 在光的散射现象中的一种特殊效应,和X 射线散射的康普顿效应类似,光的频率在散射后会发生变化,频率的变化决定于散射物质的特性。
(2)拉曼位移 拉曼位移,当激发光与样品分子作用时,如果光子与分子碰撞后发生了能量交换,光子将一部分能量传递给了样品分子或从样品分子获得一部分能量,从而改变了光的频率。
(3)拉曼光谱 拉曼散射的光谱。
材料研究方法(唐正霞)习题及答案

材料研究方法习题答案光学显微分析1.如何提高光学显微分析的分辨能力?①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等;②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜;③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。
2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。
(1)取样:光片的取样部分应具有代表性,包含研究对象并满足特定要求;(2)镶嵌:对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌;(3)磨光:去除样品表面损伤,获得光滑样品表面;(4)抛光:去除细磨痕以获得无暇镜面,并去除变形层;(5)浸蚀:使不同组织,不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀,形成差别,从而清晰的显示出材料的内部组织。
3.电磁波谱的主要参数波普区波长范围波数/cm-1频率/MHZ光子能量/ev 域Y射线0.5~140pm2×1010~7×1076×1014~2×1012 2.5×106~8.3×103 X射线10-3~10nm106~10103×1010~3×1014 1.2×106~1.24×102紫外光10~400nm106~2.5×1043×1010~7.5×108124~3.1可见光400~750nm 2.5×104~1.3×1047.5×108~4×108 3.1~1.65近外光730~3.1×106nm 1.4×104~3.2 4.1×108~9.7×104 1.7~4×10-4微波 3.1×106~3.1×109nm0.0032~3.2 97~9.7×1044×10-4~4×10-7射频1~1000m10-5~0.010.3~300 1.2×10-9~1.24×10-6(1)σ=1/λ=1/(0.5×10-10)=2×1010cm-1 σ=1/λ=1/(140×10-10)=7×107cm-1 (2)σ=1/λ=1/(10-3×10-7)=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/(10×10-7)=1×106cm-1v=c/λ=(3×108) /(10-3×10-9)×106=3×1014 MHZ、v=c/λ=(3×108) /(10×10-9)×106=3×1010MHZE=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev(3)λ=c/v =(3×108) /(3×1010×106)=10-8m=10nmλ=c/v =(3×108) /(7.5×108×106)=4×10-6m=400nmσ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 σ=1/λ=1/(400×10-5)=2.5×104cm-1E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev (4)σ=1/λ=1/(400×10-7)=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/(750×10-7)=1.3×104cm-1 v=c/λ=(3×108) /(400×10-9)=7.5×1014HZ =7.5×108MHZv=c/λ=(3×108) /(750×10-9)=4×1014HZ=4×108MHZE=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev(5)v=c/λ=(3×108) /(730×10-9)=4.1×1014HZ =4.1×108MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZλ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nmσ=1/λ=1/(730×10-7)=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1(6)λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nmλ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nmσ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×109×10-7)=0.0032cm-1 v=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×109×10-9)=9.7×107HZ =97MHZ(7)σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZv=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZE=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/(1000×10-6)=1.24×10-9evX射线衍射分析1.试述X射线的定义、性质,连续X射线和特征X射线的产生、特点。
研究方法Ⅱ部分思考题2008+答案

《材料研究方法Ⅱ》部分思考题1)电子枪的加速电压对电镜的性能有何影响?加速电压决定电子枪所发射的电子束的波长和能量:加速电压高,电子束能量高对样品的穿透能力强,可观察较厚的样品;加速电压高,电子束波长短,电镜的分辨率高。
2)二次电子和背散射电子的产生机制、信号特点及用途。
二次电子:入射电子与原子核外电子发生碰撞而将该核外电子“轰出”试样,此电子即称为二次电子。
特点:能量较低(<50eV,因此对试样表面形貌敏感)成象分辨率高(数目大且逸出浅使发射广度与入射电子束几乎同径)逸出深度:距试样表面10nm层内(能量低从而自由路径短)是扫描电镜中的主要成象信号之一。
背散射电子:入射电子受弹性碰撞后的散射角>90°的散射电子。
(其将从试样上表面逸出:与入射方向相“背”)特点:能量高(>50eV,多与入射电子能量相近:E0 )数目与成分有关(产额随原子序数增大而增加)成象分辨率较低(可从试样表层较深处射出使发射广度较大)逸出深度:距表面几个微米深度范围内是扫描电镜中的主要成象信号之一。
3)试从透射电子的产生机制说明透射电镜的功能。
透射电子:入射电子在试样原子核库仑电场作用下只发生运动方向改变并透出试样的散射电子。
利用透射电子信号对试样进行形貌观察晶体结构分析。
4)特征X射线和俄歇电子的产生机制、信号特点及用途有何异同?特征X射线:处于电离态的试样原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,以辐射X射线的形式释放能量,此X射线被称为特征X射线。
特点:能量与试样原子壳层能级有关(故原子激发电子能谱构成该原子的指纹)发射深度:较二次电子和背散射电子的逸出深度深,是X射线能/波谱仪和电子探针的主要检测信号。
俄歇电子:处于电离态的试样原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,所释放的能量使另一核外电子被电离,此电子即为俄歇电子。
特点:能量与试样原子壳层能级有关逸出深度:在试样表面1nm层内,是俄歇能谱仪的检测信号。
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第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.答:实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法劳厄法转晶法单色辐射连续辐射单色辐射多晶或晶体粉末单晶体单晶体样品转动或固定样品固定样品转动或固定德拜照相机劳厄相机转晶-回摆照相机粉末衍射仪单晶或粉末衍射仪单晶衍射仪最基本的衍射实验方法有:粉末法,劳厄法和转晶法三种。
由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛,而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
光学透镜:d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A,式中:λ是照明束波长;α是透镜孔径半角; n是物方介质折射率;n·sinα或N·A称为数值孔径。
在物方介质为空气的情况下,N·A值小于1。
即使采用油浸透镜(n=1.5;α一般为70°~75°), N·A值也不会超过1.35。
所以 d0≈1/2λ。
因此,要显著地提高显微镜的分辨本领,必须使用波长比可见光短得多的照明源。
实际上,透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关(球差)。
2、透射电子显微镜的成像原理是什么,为什么必须小孔径成像?答:成像原理:质厚和衍射衬度。
为了确保透射电镜的分辨本领,物镜的孔径半角必须很小,即采用小孔径角成像。
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关(球差)。
球差范围内距高斯像平面3/4ΔZ s处的散射圆斑的半径最小,只有R s/4。
习惯上称它为最小截面圆。
在试样上相应的两个物点间距为:Δr s=R s/M=C sα3 (高斯平面),Δr’s=1/4 C sα3 (最小截面圆所在平面)式中,C s为电磁透镜的球差系数,α为电磁透镜的孔径半角。
Δr’s或Δr s与球差系数C s 成正比,与孔径半角的立方成正比,随着α的增大,分辨本领也急剧地下降。
所以选择小孔径成像。
3、电子显微镜的工作原理什什么?扫描电镜各有哪些优点?答:工作原理:由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图,如二次电子像、背散射电子景深大;放大倍数连续调节范围大;分辨本领比较高;4、电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式,能谱仪和谱仪的特点是什么?答:电子探针X射线显微分析仪的工作模式有:点线面三种能谱仪的特点:1)所用的Si(Li)探测器尺寸小,可装在靠近样品的区域:接收X射线的立体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。
能谱仪在低束流下(10-10~10-12A)工作,仍能达到适当的计数率,束斑尺寸小,最少可达0.1μm3,而波谱仪大于1μm3。
2)分析速度快,可在2~3分钟内完成元素定性全分析。
3)能谱仪不受聚焦圆的限制,样品的位置可起伏2~3mm。
4)工作束流小,对样品的污染作用小。
5)能进行低倍X射线扫描成象,得到大视域的元素分布图。
6)分辨本领比较低,只有150eV(波谱仪可达10eV)。
7)峰背比小,一般为100,而波谱仪为1000。
8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用,维护费用高。
5、为什么透射电镜的样品要求非常薄,而扫描电镜无此要求?答:透射电镜中,电子束穿透样品成像,而电子束的透射本领不大,这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。
扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的,电子束不用穿过样品。
6、电镜有哪些性质,环境扫描电镜中“环境”指什么?1)用电子束作照明源,显微镜的分辨本领要高得多, 分辨本领:2-3nm,可以直接分辨原子,并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析2)但:电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2~10-3rad3)几何像差:由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的4)色差:由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的环境扫描电子显微镜(ESEM)中所指环境并非真正意义上的大气环境,与传统SEM样品室高达10-3~10-6 Torr的真空度相比,ESEM样品室的真空度很低,从1Torr~20Torr,非常接近大气环境,但不等同于平均760Torr 的大气环境;7、高分辨电镜是否指分辨率高的电镜?答:高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。
这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影,因此又称为结构像。
加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜),只要其分辨本领足够的高,在适当的条件下,就可以得到结构像或单原子像。
并不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。
8、电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别?答:电子探针仪的工作原理:莫塞莱(Moseley)定律λ=K/(Z-σ)2K 为常数σ为屏蔽系数Z 为原子序数X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。
只要测出特征X射线的波长,就可确定相应元素的原子序数。
又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例,所以只要测出这种特征X射线的强度,就可计算出该元素的相对含量。
X射线衍射仪的工作原理:布拉格方程:2dSinθ=λ11、与X射线衍射相比,(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点是什么?答:(1).透射电镜常用双聚光镜照明系统,束斑直径为1~2μm,经过双聚光镜的照明束相干性较好。
(2).透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统,借助它可以提高电子衍射相机长度。
普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右,而透射电镜长度可达1000~5000mm。
(3).可以通过物镜和中间镜的密切配合,进行选区电子衍射,使成像区域和电子衍射区域统一起来,达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。
12、选区电子衍射和选区成像的工作原理是什么,这两种工作方式有什么应用意义?答:“选区电子衍射” 指在物镜像平面上放置一个光阑(选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域,从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。
当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合,荧光屏上显示样品的放大图像。
此时,在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑,光阑孔套住想要分析的那个微区。
因为在物镜适焦的条件下,物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点,所以对应于像平面上光阑孔的选择范围A′B′,只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像,选区以外的物点如C产生的散射波则全被挡掉。
当调节中间镜的激磁电流,使电镜转变为衍射方式操作时,中间镜物平面与物镜背焦面相重合。
尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生,但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统,所以荧屏上显示的只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样,实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。
这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样,从而实现了选区观察和衍射的对应。
第4章1、述差热分析的原理,并画出DTA装置示意图。
答:差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下,往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。
将差热电偶的一个热端插在被测试试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者的温度差,就构成了热分析的基本原理。
P2172、何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度?答:外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明,外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近,因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。
3、热分析的参比物有何性能要求?答:参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质,要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量接近。
4、影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么?答:仪器:1)炉子的结构和尺寸2)坩埚材料和形状3)差热电偶性能4)测温热电偶与试样之间的相对位置5)记录仪或其他显示系统精度试样:1)热容量和热导率变化2)试样的颗粒度、用量及装填密度3)试样的结晶度、纯度4)参比物操作:1)升温速度2)炉内压力和气氛3)记录仪量程及走纸速度5、为何DTA仅能进行定性和半定量分析?DSC是如何实现定量分析的?答:在差热分析中当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的,而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度,所以DTA 仅能进行定性和半定量分析。