材料研究方法与分析测试实验

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材料性能及分析测试技术实验教学

材料性能及分析测试技术实验教学

《材料性能及分析测试技术》实验课程一、学生人数4个班,共计90位学生。

二、试验内容试验内容:如下表:实验一静载拉伸一、实验目的掌握材料基本力学性能测试和分析的方法,具体包括:1)熟悉液压万能试验机的操作;2)掌握拉伸试样尺寸的测量方法;3)掌握建立材料工程应力-应变曲线和真实应力-应变曲线的方法;4)观察对比低碳钢和硬铝两种材料的变形特点(弹性阶段、屈服、塑性阶段、加工硬化、颈缩和断裂);5)测定两种材料的基本力学性能(强度、塑性);6)加深对材料拉伸性能物理意义的理解。

二、实验器材及材料设备(器材):万能试验机、游标卡尺;材料:45号钢(退火)、L Y12(2A12)硬铝三、实验步骤1)对低碳钢圆棒试样进行单向静载单向拉伸试验,拉断为止,获得拉伸曲线;2)对硬铝圆棒试样进行单向静载单向拉伸试验,拉断为止,获得拉伸曲线;3)分别绘制两种材料的名义和真实应力-应变曲线;4)分别测定以上两种材料的基本力学性能(屈服强度、强度极限、延伸率、截面收缩率)。

5)撰写实验报告。

实验二硬度试验一、实验目的掌握硬度测定的基本原理及常用硬度试样方法及其应用范围;学会使用硬度计。

二、实验器材设备:不同型号硬度计;材料:不同材料三、实验步骤1)了解各种硬度计的构造原理、操作方法和注意事项;2)按照各种硬度试验的选用原则,采用不同状态的金属,分别在布氏、洛氏、维氏硬度计上进行硬度测试;3)观察压痕大小和形状,正确测定硬度值;4)对比分析不同硬度测试方法间的不同;5)分析硬度值与金属成分和组织的关系;6)撰写实验报告。

四、实验指导1、布氏硬度测定的原理和方法测定布氏硬度是用一定的压力将淬火钢球和硬质合金球压头压入试样表面,保持规定的时间后卸除压力。

于是,在试样表面留下压痕(见图),单位压痕表面积A上所承受的平均压力即定义为布氏硬度值。

已知施加的压力P,压头直径D,只要测出试件表面上的压痕深度h或直径d,即可按下式求出布氏硬度值,单位为kgf/mm2,但一般不标注单位。

材料性能的测试和分析方法

材料性能的测试和分析方法

材料性能的测试和分析方法材料是指人类在生产、生活、科技研发中所使用的原材料,包括金属、合金、非金属、复合材料等。

材料性能是指材料在使用过程中,表现出来的物理、化学、力学等方面的性质和特征,包括强度、硬度、耐腐蚀性、导电性等等。

了解和掌握材料的性能是进行科研和生产的必要前提,而测试和分析材料性能则是了解和掌握材料性能的必要手段。

本文将介绍针对材料性能的测试方法和分析方法。

一、力学性能的测试和分析方法力学性能是指材料所表现出来的强度、韧性、硬度等表面的物理力学特性。

力学性能的测试方法主要有拉伸试验、压缩试验、弯曲试验、硬度试验等。

其中针对不同类型材料,需要选择不同的测试方法和测试设备。

例如钢材的硬度测试必须采用布氏硬度计,而塑料的硬度测试则需要用洛氏硬度计。

而不同的测试方法也会得出不同的测试结果,例如在同样的试验条件下,拉伸试验得出的拉伸强度值和压缩试验得出的屈服强度值是不同的。

力学性能的分析方法主要有断口分析、金相分析和扫描电镜分析等。

断口分析是指通过观察材料在拉伸或压缩试验中断裂的断口形态和特点,来判断材料的性能和失败原因。

金相分析是指将材料进行钢切件制备,并通过光学方法来观察材料断口、晶粒结构和组织性质,从而了解材料的组织结构和性质。

扫描电镜分析则是利用电子束照射材料表面,通过观察反射电子和离子的图像来了解材料的表面形貌和微观结构。

三种分析方法方便快捷地评估和分析材料的性能。

二、热学性能的测试和分析方法热学性能是指材料在加热或冷却过程中所表现的吸热、放热、导热、热膨胀等热学性质。

热学性能的测试方法主要有热膨胀测试、热导测试、热量测试等。

其中热膨胀测试会测量材料在不同温度下的膨胀系数,从而评估材料的热稳定性。

而热导测试则可以测量材料在不同温度下的热导率,从而了解材料的导热性质。

热量测试可测量材料在吸热或放热过程中的温度变化,从而了解材料的热量性质。

热学性能的分析方法主要有热失重分析和热分解分析。

材料测试分析方法实习报告

材料测试分析方法实习报告

一、前言随着科学技术的不断发展,材料科学已成为当今科技领域中的重要分支。

为了更好地了解材料内部的结构和性能,材料测试分析方法在研究和生产中起着举足轻重的作用。

本次实习主要涉及材料测试分析方法,包括光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、电子探针等技术,以提高自己在材料科学领域的实际操作能力。

二、实习内容1. 光学显微镜光学显微镜是材料测试分析中最基础的仪器之一。

通过光学显微镜,我们可以观察到材料的表面和断面形貌,初步了解材料的微观结构。

在实习过程中,我学会了如何操作光学显微镜,并对不同样品进行了观察和分析。

2. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种高分辨率的显微镜,可以观察到材料的表面形貌和微观结构。

在实习中,我掌握了SEM的操作方法,并通过实样观察,了解了不同材料的微观形态和特征。

3. X射线衍射X射线衍射(XRD)是一种分析材料晶体结构的方法。

通过XRD图谱,可以了解材料的晶粒大小、结晶度、相变等信息。

在实习过程中,我学会了如何操作XRD仪器,并独立完成了一系列样品的测试和分析。

4. 电子探针电子探针微分析技术(EPMA)是一种用于分析材料微区成分的方法。

通过电子探针,可以对材料表面进行定点分析,了解材料的元素分布和含量。

在实习中,我掌握了电子探针的操作方法,并完成了一些样品的成分分析。

三、实习心得通过本次实习,我对材料测试分析方法有了更深入的了解,提高了自己的实际操作能力。

在实习过程中,我学会了如何使用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和电子探针等仪器,观察和分析不同材料的微观结构和性能。

同时,我也明白了在材料测试分析中,理论知识与实际操作相结合的重要性。

本次实习使我受益匪浅,不仅提高了自己在材料科学领域的实际操作能力,还对材料测试分析方法有了更深入的了解。

在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国材料科学领域的发展贡献自己的力量。

材料科学中的材料性能测试与分析

材料科学中的材料性能测试与分析

材料科学中的材料性能测试与分析材料的性能测试与分析是材料科学中重要的研究方向和实践内容。

它是通过对材料的组成、结构、力学性能、电学性能、热学性能等进行测试,以获得相关数据,进一步分析材料的特性、优劣和应用潜力。

本文将介绍材料性能测试与分析的方法、意义和应用。

一、宏观测试方法宏观测试方法是指对整个材料样品进行测试和分析,以了解材料性能的总体特点。

常用的宏观测试方法包括拉伸试验、硬度测试、冲击试验等。

拉伸试验能够测量材料的拉伸强度、屈服强度和延伸率等力学性能。

通过施加力使材料发生塑性变形,通过测量引伸计的变化来判断材料的性能。

硬度测试是指测量材料抵抗划痕或压痕的能力,常用的硬度测试方法有布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等。

硬度测试可以评估材料的硬度、耐磨性和强度等性能。

冲击试验是通过施加冲击载荷来测试材料的抗冲击性能。

常见的冲击试验方法有冲击韧性试验和冲击强度试验等。

冲击试验可以评估材料的抗冲击、耐撞性能,对材料的使用安全性有重要意义。

二、微观测试方法微观测试方法用于观察和分析材料内部的结构和性能,以了解材料的微观特性。

常用的微观测试方法有金相显微镜观察、扫描电子显微镜观察和透射电子显微镜观察等。

金相显微镜观察是通过对材料样品进行切割、研磨和腐蚀等处理,然后在显微镜下观察材料的组织结构。

金相显微镜可以显示出材料的晶粒、晶界、孔隙和夹杂物等结构特征,为进一步分析材料性能提供了基础数据。

扫描电子显微镜观察是通过利用电子束与材料进行相互作用,生成扫描电镜像来观察材料表面特征和形貌。

扫描电子显微镜具有高分辨率和高放大倍数的优点,可以观察到材料的微观形貌、晶界、表面构造等。

透射电子显微镜观察是通过透射电子束与材料进行相互作用,观察材料的内部结构和晶体缺陷。

透射电子显微镜具有更高的分辨率,可以观察到更细微的结构,如晶体的晶格结构、位错和相变等。

三、材料性能分析与应用材料性能测试与分析的结果可以为材料的设计、制备、改良和应用提供有效的依据和指导。

材料研究与测试方法课程教案

材料研究与测试方法课程教案

材料研究与测试方法课程教案材料研究与测试方法课程教案1. 介绍材料研究与测试方法课程旨在帮助学生掌握材料研究和测试的基本知识和技能,包括材料性能的测试方法、分析技术和数据处理等内容。

本文将就该课程的教案设计进行探讨,分析其深度和广度,并提出个人观点和理解。

2. 教案设计教案应包括对材料研究与测试方法的概述,介绍其在工程实践中的重要性和应用领域。

教案应涵盖材料性能测试的基本原理和常用方法,如拉伸测试、硬度测试、冲击测试等。

教案还应包括材料分析技术的介绍,如电镜扫描、X射线衍射等。

教案还应涉及数据处理的方法和技巧,以及测试结果的分析与应用。

教案应包括案例分析和实验教学,帮助学生更好地理解和应用所学知识。

3. 深度和广度评估在深度方面,教案设计应充分涵盖材料研究与测试方法课程的核心内容,包括测试原理、方法和数据处理等方面。

在广度方面,教案设计应包括对不同材料的测试方法和应用实例,如金属材料、聚合物材料、复合材料等。

教案还应涉及不同环境条件下材料性能的测试和分析方法。

4. 文章内容在本文中,我将以从简到繁、由浅入深的方式,探讨材料研究与测试方法课程的教案设计,让您更深入地了解这一主题。

教案的设计应以提高学生的理论水平和实践能力为目标,为学生今后从事相关工程实践奠定坚实的基础。

我将分享我对材料研究与测试方法课程的理解和观点,以便您能更全面、深刻和灵活地理解这一主题。

5. 个人观点和理解我认为,材料研究与测试方法课程的教案设计应当关注培养学生的分析和解决问题的能力,注重理论与实践相结合。

教案设计也应贴近工程实际,引入实际案例和应用,让学生能够将所学知识应用于实际工程中。

教案设计还应注重学生的实验操作技能,培养他们的实验精神和动手能力。

6. 总结与回顾在本文中,我详细探讨了材料研究与测试方法课程的教案设计,包括其深度和广度评估、个人观点和理解等内容。

通过阅读本文,您可以更全面、深刻地理解和运用这一主题。

希望本文能为您的学习和工作带来一定的帮助。

材料科学专业材料实验中的材料性能测试与分析方法心得

材料科学专业材料实验中的材料性能测试与分析方法心得

材料科学专业材料实验中的材料性能测试与分析方法心得材料科学专业的学习中,材料性能测试与分析方法是非常重要的一部分。

通过对材料进行测试与分析,我们可以深入了解材料的各项性能指标,为材料的开发和应用提供科学依据。

在本文中,我将分享我在材料实验中所学到的一些心得体会。

1. 测试方法的选择在材料性能测试中,我们需要根据所需要测试的材料性能指标来选择合适的测试方法。

例如,在材料的力学性能测试中,常用的方法包括拉伸试验、硬度测试和冲击试验等。

其中,拉伸试验可以用来测试材料的抗拉强度和屈服强度;硬度测试可以评估材料的抗刮擦和压入性能;而冲击试验则可以测试材料的韧性和抗冲击性能等。

因此,在进行材料性能测试时,我们应根据具体的要求选择合适的测试方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。

2. 试样制备的重要性在材料性能测试中,试样的制备对于测试结果的准确性和可重复性有着重要影响。

试样应具有代表性,并且符合相应的标准和要求。

在制备试样时,我们应注意以下几个方面:首先,要保证试样的尺寸和几何形状与标准要求一致。

这样可以防止因尺寸偏差而导致测试结果的误差。

其次,要注意试样的制备方法和工艺。

不同的材料和测试方法可能需要不同的制备方法。

我们应按照标准的要求和规定进行制备,避免人为因素对测试结果的影响。

最后,试样的表面处理也是十分重要的。

试样的表面质量对于测试结果的准确性以及后续试验的进行都有着直接影响。

因此,在制备试样时,我们应遵循相应的表面处理要求,确保试样表面的光滑度和纯净度。

3. 实验设备的选择和操作在进行材料性能测试时,我们还需要选择合适的实验设备,并正确操作。

首先,我们应熟悉所使用设备的原理、功能和使用方法。

其次,在操作设备时,我们需要注意严格按照测试要求和设备操作手册进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。

同时,我们还需要注意设备的维护和保养,确保设备的正常运行和长期使用。

4. 数据处理和分析在进行材料性能测试后,我们需要对测试得到的数据进行处理和分析。

材料实验报告结果分析(3篇)

材料实验报告结果分析(3篇)

第1篇一、实验背景随着科技的不断发展,新型材料的研究与应用日益广泛。

为了探究某种新型材料的性能,我们进行了一系列实验。

本报告将对实验结果进行分析,以期为该材料的进一步研究与应用提供参考。

二、实验目的1. 确定新型材料的物理性能,如密度、硬度、弹性模量等;2. 分析新型材料的化学性能,如耐腐蚀性、抗氧化性等;3. 评估新型材料在实际应用中的适用性。

三、实验方法1. 实验材料:选取一定量的新型材料样品;2. 实验设备:电子天平、硬度计、拉伸试验机、腐蚀试验箱等;3. 实验步骤:(1)称量样品,测定其密度;(2)使用硬度计测定样品的硬度;(3)进行拉伸试验,测定样品的弹性模量;(4)将样品置于腐蚀试验箱中,观察其耐腐蚀性;(5)将样品暴露于空气中,观察其抗氧化性。

四、实验结果与分析1. 密度实验结果显示,新型材料的密度为 2.8g/cm³,与常见材料相比,具有较低的密度。

这表明该材料具有较好的轻量化性能,有利于降低产品重量,提高结构强度。

2. 硬度实验结果表明,新型材料的硬度为8.5HRC,具有较高的硬度。

这说明该材料具有良好的耐磨性能,适用于承受较大摩擦力的场合。

3. 弹性模量拉伸试验结果显示,新型材料的弹性模量为200GPa,具有较高的弹性模量。

这表明该材料具有较高的抗变形能力,适用于承受较大载荷的结构。

4. 耐腐蚀性腐蚀试验结果显示,新型材料在腐蚀试验箱中浸泡24小时后,表面无明显腐蚀现象。

这说明该材料具有良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境。

5. 抗氧化性实验结果表明,新型材料在空气中暴露48小时后,表面无明显氧化现象。

这表明该材料具有良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。

五、结论通过本次实验,我们对新型材料的性能进行了全面分析。

实验结果表明,该材料具有以下优点:1. 较低的密度,有利于降低产品重量;2. 较高的硬度,具有良好的耐磨性能;3. 较高的弹性模量,具有较高的抗变形能力;4. 良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境;5. 良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。

材料研究与测试方法实验实验指导书..

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一一.实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。

2.熟悉X射线衍射仪的操作。

3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。

二.实验原理(1)X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:轫致辐射和特征辐射。

(2)X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。

就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播,其中相干散射是产生衍射花样原因。

如图 1图1 X射线与物质的作用(3)晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。

每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。

因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。

各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。

晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。

因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

(4)物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。

一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构;衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。

任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。

因此,可以对多相共存的体系进行全分析。

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本科生实验报告实验课程材料研究方法与分析测试实验学院名称材料与化学化工学院专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名学生学号指导教师实验地点实验成绩二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日填写说明1、适用于本科生所有的实验报告(印制实验报告册除外);2、专业填写为专业全称,有专业方向的用小括号标明;3、格式要求:①用A4纸双面打印(封面双面打印)或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。

②打印排版:正文用宋体小四号,1.5倍行距,页边距采取默认形式(上下2.54cm,左右2.54cm,页眉1.5cm,页脚1.75cm)。

字符间距为默认值(缩放100%,间距:标准);页码用小五号字底端居中。

③具体要求:题目(二号黑体居中);摘要(“摘要”二字用小二号黑体居中,隔行书写摘要的文字部分,小4号宋体);关键词(隔行顶格书写“关键词”三字,提炼3-5个关键词,用分号隔开,小4号黑体);正文部分采用三级标题;第1章××(小二号黑体居中,段前0.5行)1.1 ×××××小三号黑体×××××(段前、段后0.5行)1.1.1小四号黑体(段前、段后0.5行)参考文献(黑体小二号居中,段前0.5行),参考文献用五号宋体,参照《参考文献著录规则(GB/T 7714-2005)》。

实验一扫描电镜实验(SEM)一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的原理、结构;2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。

二、实验原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。

各部分主要作用简介如下:1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。

为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表1所示。

前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。

由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。

样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。

2、扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3、信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4、真空系统镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2 Pa,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。

开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。

此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5、电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三、实验步骤1、样品的制备(1)要求干净,干燥的块状或粉末样品,尺寸不大于φ20×10mm;(2)金属断口样品:要求是干净、新鲜的表面;如果是金相样品须进行深腐蚀;(3)非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳,以保证样品导电性良好。

2、仪器的基本操作(1)开启稳压器及水循环系统;(2)开启扫描电镜及能谱仪控制系统;(3)样品室放气,将已处理好的待测样品放入样品支架上;(4)当真空度达到要求后,在一定的加速电压下进行微观形貌的观察。

四、实验数据处理图1图2分析:从图一中可以看到材料呈现出块状,间隙多的形貌,并且棱边为多层次。

从图二中可以看到纤维状材料结构,但是每束有许多细丝构成。

实验二 XRD实验一、实验目的1.了解X射线衍射仪的基本结构及工作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。

3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。

4.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。

二、实验原理1、X射线衍射基本原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程:2dsinθ=nλ(λ为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象,如图2.1 所示。

X 射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。

这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。

因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角θ)和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d 为横坐标,衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。

目前已知的结晶物质有成千上万种。

事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I 数据),建立成数据库。

当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相。

2、测角仪的工作原理测角仪是X 射线衍射仪的核心组成部分。

试样台位于测角仪中心,试样台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面) 垂直。

试样台既可以绕测角仪中心轴转动,又可以绕自身的中心轴转动;试样表面严格地与测角仪中心轴重合,入射线从X射线管焦点出发,经入射束光阑系统投射到试样表面产生衍射,衍射线经衍射束光阑系统进入计数器。

X射线管焦点和探测器光阑位于同一圆周上,把这个圆周称为测角仪圆,测角仪圆所在的平面称为测角仪平面。

试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上,由两个步进马达驱动。

在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。

根据需要θ角和2θ角可以单独驱动,也可以自动匹配,使θ角和2θ角以1:2的角速度联合驱动,其结构图如图2.2。

当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。

逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。

3、衍射仪的应用X射线衍射仪可在大气中无损分析样品,进行物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。

可通过峰面积计算进行定量分析,通过半高宽、峰形等进行粒径、结晶度、结构解析等各种分析。

4、物相分析的程序(1)一般程序○1X 射线衍射测试;○2X 射线衍射数据处理,计算面间距d 值和测定相对强度I/I1值(I1 为最强线的强度);○3检索PDF 卡片;○4最后判定。

(2)利用计算机程序进行物相检索熟悉常用X 射线衍射分析软件的操作界面;学会使用X 射线衍射分析软件进行简单的单物相定性分析。

三、实验仪器(一)多功能X射线衍射仪1、型号:DX-27002、主要技术指标:○1标定功率:4kW ○2测角仪结构:样品水平θ—θ○3衍射圆半径:185mm ○4角扫描范围:θs :-15—80˚、θd:-5—80˚○5测量范围:-3—160˚○6扫描速度:0.006°—96°/min连续设定(二)探测器1、正比(PC)或闪烁(SC)2、最大线性记数率:5×105CPS(带有漏计数补偿功能)3、能量分辨率:≤25%(PC)、≤50%(SC)4、计数方式:微分或是积分方式、自动PHA、死时间校正5.系统测量稳定度:≤0.01%6、散射线计量:≤1μSv/h(X射线防护罩外)(三)X射线管1、Cu、Fe、Co、Cr、Mo等;2、功率:2kW、2.4 kW3、焦点尺寸:1×10mm2或是0.4×10mm2四、实验步骤1、试样制备衍射仪一般采用块状平面试样,它可以是整块的多晶体,亦可用粉末压制。

金属样可从大块中切割出合适的大小(例如20mmx 15mm),经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。

分析氧化层时表面一般不作处理,而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行(例如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。

粉末样品应有一定的粒度要求,这与德拜相机的要求基本相同(颗粒大小约在1 一10μm)数量级。

粉末过200 一325 目筛子即合乎要求),不过由于在衍射仪上摄照面积较大,故允许采用稍粗的颗粒。

根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。

压制时一般不加粘结剂,所加压力以使粉末样品压平为限,压力过大可能导致颗粒的择优取向。

当粉末数量很少时,可在平玻璃片上抹上一层凡士林,再将粉末均匀撒上。

2、测量衍射图谱(1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,接通稳压电源。

(2)开机操作开启衍射仪总电源,启动循环水泵;待数分钟后,接通X光管电源。

缓慢升高管电压、管电流至需要值。

打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。

工作电压设定为3 ~ 5倍的靶材临界激发电压。

选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。

但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。

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