现代分析测试方法概述
现代分析测试技术-SIMS
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
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检测器
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二次离子深度分析
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二次离子分布图像
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二次离子质谱系统 结构示意图
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二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
材料现代分析测试方法知识总结
材料现代分析测试方法知识总结名词解释：分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。
伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。
（双原子振动即为伸缩振动）变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。
晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。
辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。
吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。
发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。
光致发光者，则称为荧光或磷光光谱辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。
拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。
拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。
紫外可见光谱（电子光谱）：物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的吸收光谱。
现代分析测试方法
现代分析测试方法
现代分析测试方法是指利用现代仪器和设备进行物质分析和质量检测的方法。
这些方法通常基于物质的化学、物理和光谱特性，利用现代技术手段进行精确的定量分析和质量测试。
现代分析测试方法可以包括以下几个方面：
1. 化学分析方法：包括常见的化学分析方法，如滴定法、比色法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法通过测量物质的化学性质，如反应速率、光谱特性、电性等，来定量分析物质的成分和浓度。
2. 质谱分析方法：通过质谱仪，分析物质的质量和结构。
质谱分析方法可以用于确定物质的分子量、分子结构、同位素含量等信息。
3. 光谱分析方法：包括紫外可见光谱，红外光谱，核磁共振光谱，质子磁共振光谱等。
光谱分析方法通过测量物质吸收、发射或散射光的特性来推断物质的组成、结构和性质。
4. 表面分析方法：包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等。
表面分析方法可以用于研究物质的表面形貌、组成和结构特性。
5. 生物分析方法：包括酶活性测定、细胞计数、PCR技术、基因测序等。
生物分析方法主要用于生物样品的分析和研究，如生物体内的代谢产物测定、基因组分析等。
现代分析测试方法在各个领域中都有广泛的应用，包括化学、医药、环境、食品、农业等。
这些方法具有高灵敏度、高速度、高精度的特点，能够为科学研究、工业生产以及环境保护等提供准确可靠的数据支持。
材料现代分析测试方法教学设计
材料现代分析测试方法教学设计1. 引言材料现代分析测试方法是材料科学中的重要领域，它不仅关系到材料的性能评估、质量控制、过程优化等方面，也与材料基础研究密切相关。
本文旨在探讨如何针对材料现代分析测试方法的教学设计，提高学生的实验技能、科学素养和综合素质。
2. 教学目标1.了解材料现代分析测试方法的技术基础、原理和应用；2.掌握现代分析测试方法的基本技能，包括样品制备、测试操作、数据处理等；3.培养学生的实验思维、实验技能和科学态度；4.提高学生的综合素质，包括团队协作、口头表达、写作能力等。
3. 教学内容3.1 材料现代分析测试方法概述介绍材料现代分析测试方法的发展历程、技术分类、应用领域等，使学生了解不同的现代测试方法的特点和优势。
3.2 样品制备与仪器调试掌握样品制备的基本方法和实验技巧，包括样品收集、样品制备、样品保存等方面内容。
同时，对仪器操作、仪器调试等方面进行详细介绍和演示，以保证实验数据的准确性和稳定性。
3.3 现代分析测试方法基础实验介绍常见的材料现代分析测试方法，包括SEM、TEM、XRD、XRF等方法，通过实验演示的方式来掌握分析测试方法的基本操作技能。
3.4 分析测试方法的综合应用选取一些案例，通过现代分析测试方法对材料进行分析测试，提高学生对分析测试方法的综合应用能力。
4. 教学方法与手段该课程以理论与实践相结合的方式进行，顺序讲解每个部分内容，进行示范，引导学生进行操作练习。
同时，结合课程设计，设计习题，让学生进行思考、探讨和解决问题。
5. 教学评价本课程的教学评价是单项评估和综合评估相结合的方式，主要由实验操作能力、实验报告写作和课堂表现三个方面来综合考察学生的综合素质。
6. 教学效果预期通过本次课程的学习，学生将对材料现代分析测试方法有了新的认识和理解，掌握了相关的基本技能和知识。
这将为他们未来的学习学术研究和实践应用打下基础，并有助于提高他们实验技能、科学素养和综合素质。
SEM和EDS的现代分析测试方法
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光阑, 样品室等.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
2. 切取试样时，要避免因受热引 起试样塑性变形，或在观察面 生成氧化层；要防止机械损伤 或引进水、油污及尘埃等污物。
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。
检测器类型
1. 电子检测器：由闪烁体、光导 管和光电倍增器组成。
2. 阴极荧光检测器：由光导管、 光电倍增器组成。
3. X射线检测系统：由谱仪和检测 器两部分组成。
四. 图象显示和记录系统
组成：显示器、照相机、打印机 等。
作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象， 供观察或照相记录。
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
SEM和EDS的现代分析测试方法
SEM和EDS的现代分析测试方法SEM（扫描电子显微镜）和EDS（能量散射X射线分析）是一对常用于材料科学和地质学等领域的现代分析测试方法。
SEM利用电子束扫描样品表面，通过获取样品表面的电子信号来生成高分辨率的图像；EDS则通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
这两种技术的结合能够提供精确的显微结构和化学成分信息，为材料研究和质量控制提供了有力的分析手段。
SEM主要通过扫描电子束在样品表面的不同位置进行扫描，利用激发的次级电子、反射电子和主束电子回散射的电子等不同信号来获得样品表面的形貌信息。
相对于光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，能够观察到更小尺寸的细节结构。
此外，SEM还可以通过选择不同的操作模式（如反射电子显微镜模式和透射电子显微镜模式）来观察不同类型的样品，如金属、陶瓷、生物样品等。
在材料科学领域，SEM常用于观察样品中的晶体结构、颗粒形貌、纤维组织等微观结构。
EDS是SEM的一个重要附属技术，它通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
当电子束轰击样品表面时，样品中的原子会激发出一系列特征X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的种类和含量有关。
EDS系统可以通过收集散射的X射线并对其进行能量谱分析，从而确定样品中存在的元素及其相对含量。
EDS不仅能够提供定性分析结果，还可以通过比对与标准参考谱库进行定量分析，得到精确的元素含量。
SEM-EDS组合技术具有广泛的应用范围。
在材料科学中，它可以用于研究材料的显微结构、相变、晶粒生长等问题。
例如，可以通过SEM观察金属材料中的晶粒尺寸和分布，进而对材料的力学性能和导电性能进行评估。
同时，通过使用EDS技术，还可以分析材料中微量元素的含量，进一步揭示材料的化学成分和微观特征。
总之，SEM和EDS是一对功能强大的现代分析测试方法。
它们可以提供高分辨率的显微结构和准确的化学组分信息，而且应用范围广泛，适用于材料科学、地质学、生物学和环境科学等领域的研究和应用。
现代分析测试方法概述
Bragg的衍射条件 2d sinθ = nλ
基于光衍射的分析方法
•多晶X射线衍射仪（分析材料的晶体结构， 测量结晶度和晶粒取向度等） •单晶X射线衍射仪（通过测定单晶的晶体 结构，了解晶体中原子的三维空间排列， 获得有关键长、键角、分子构型等结构信 息）
光的波动性——光的偏振
平面偏振光 振动方向保持不变 振幅发生周期性变化
吸收光谱对应的能量跃迁
光的微粒性——光的发射
处于高能态（激发态）的物质不稳定，通 过约10-8s释放能量返回基态，若以发射光子的 形式放出能量，则得到发射光谱。
吸收或发射产生的条件是：
①物质与光子发生碰撞；
②E光子=△EM*/M； ③E光子 与物质的△EM*/M是量子化
的；
④吸收与发射分别产生吸收或发
光学分析法
散射光谱法 (拉曼光谱法,浊度法)
折射法
旋光法(偏振,旋光,圆二色性)
非光谱分析法 干涉分析法
（辐射性质）
x—射线分析法
衍射分析法
电子衍射分析法
光信号源 光信号源
Hale Waihona Puke 3.6 光谱分析仪器的构成
试样 系统
波长选择
能源 试样系统
试样 系统
波长选择
分析信号 转换
原子吸收分光光度计
试样 系统
分析信号 转换
有机混合物成分定性及定量分析
•气相色谱法 •液相色谱法 •气相色谱－质谱联用法 •液相色谱－质谱联用法 •紫外－可见光谱法
聚集态结构分析
•透射电子显微镜法 •X射线衍射法 •小角X射线散射法 •固体核磁共振波谱法 •红外光谱法 •拉曼光谱法
表面结构分析
•扫描电镜法 •扫描探针显微镜法 •电子探针法 •能谱分析法
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1.2 分析化学的发展
分析化学的发展经历了三个发展阶段，发生了三次变革。
阶段一： 16世纪～ 20世纪40年代前，化学分析占主导地
位，仪器分析种类少和精度低。
第一次变革： 20世纪初，溶液中四大反应平衡理论的形成，
为化学分析的发展奠定了理论基础。标志着分析化 学由一门操作技术变成一门科学。
现代分析测试方法概述
2. 分析测试方法的分类
现代分析测试方法概述
质谱分析法
电化学分析法
分析测试方法
色谱分析法
显微分析法
现代分析测试方法概述
光谱分析法 热分析法
电化学分析法的分类
电导分析法
电位分析法 电泳分析法
电化谱与伏安分析法
现代分析测试方法概述
色谱分析方法的分类
气相色谱法
超临界色谱法
色谱分析法
液相色谱法
离子色谱法
现代分析测试方法概述
薄层色谱法
凝胶渗透 色谱法
光谱分析法的分类
光折射法 光发射法
光吸收法
光谱分析法
光偏转法
现代分析测试方法概述
光衍射法 光散射法
质谱分析法的分类
有机质谱 同位素质谱
质谱分析
现代分析测试方法概述
无机质谱 生物质谱
热分析法分类
热重分析
差示扫描 量热分析
现代分析测试方法概述
3.1 光的基本性质
光是一种电、磁场相互垂直，并垂直于传播方向作周期变化的电
磁波。同时是一种以极大的速度（真空中为 2.99792×1010cm·s-
1）通过空间，而不需要以任何物质作为传播媒介的能量形式。光
具有波粒二象性。
现代分析测试方法概述
3.2 光的波动性
光是一种电磁波，描述光波的参数主要有：波长 （ λ,单位：nm、μm、cm）、频率（ υ，单位： Hz，s-1），传播速度（c，单位：cm/s):
阶段二：
20世纪40年代～80年代，仪器分析获得大发展。 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器 分析的建立和发展奠定了理论基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法 ；诺贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分 析法；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959 年
第二次变革：
物理学和化学的许多重大发现，推动了仪器分析的发展， 成为分析化学的第二次变现革代分。析测试方法概述
阶段三：
八十年代初至今 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： 实现分析过程的连续、快速、实时、智能； （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最 佳分析条件，获得最大程度的化学信息。 （3）各种联用技术得到快速发展。
这种散射与物质分子的振动和转动能级有关，故可以表征
热分析
热机械分析 差热分析
现代分析测试方法概述
显微分析法分类
扫描电镜 透射电镜
显微分析
扫描探针 显微镜
电子探针
现代分析测试方法概述
分析方法的联用技术
•气相色谱－质谱联用 •液相色谱－质谱联用 •液相色谱－核磁联用 •热重－红外联用 •原子发射光谱－质谱联用
现代分析测试方法概述
3. 光谱分析概述
材料近代测试技术 （材料学科硕士研究生学位课程）
高分子结构分析方法
现代分析测试方法概述
第一章 现代分析测试方法概述
现代分析测试方法概述
主要内容
1. 分析科学与测试技术的发展 2. 分析测试方法的分类 3. 光谱分析的基本原理 4. 分析测试方法的选择 5.分析测试在材料科学研究中的作用
现代分析测试方法概述
强度与入射光波长的平方成反比。
分子散射：
瑞利散射：当样品分子比光波长小很多时，发生
Rayleigh 散射。光子与样品分子产生弹性碰撞，只改变传
播方向而没有能量交换。散射光强与波长的四次方成反比
I ∝λ－4。
拉曼散射：光子与样品分子产生非弹性碰撞，有能量
交换，产生与入射光不同波长的散射光（ Raman散射）。
第三次变革：分析化学开始突破原来化学的范畴， 发展成为一门新兴学科——分析科学。
现代分析测试方法概述
1.3 分析科学的形成
微电子技术
计算机技术
芯片技术
生命科学
纳米技术
分
环境科学
分析化学
综合性学科
析 科
材料科学
学
生物技术
激光技术
仿生技术
光纤技术
现代分析测试方法概述
化 学 分 析
分 析 科 学
仪 器 分 析
重量分析 滴定分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定
沉淀滴定
电化学分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安
光谱分析
发射、吸收，荧光、光度
色谱分析
气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
波谱分析
红外、核磁、质谱
现代分析测试方法概述
1.由分析对象来看
无机物分析
有机物 分析
2.由分析对象的数量级来看
常量
微量
痕量
生物活性物质
3.由分析对象的结构尺度来看
微米尺度
纳米尺度
分子水平
4.由分析自动化程度来看
手工操作
仪器
现自代分动析测试方法概全述 自动
智能化仪器
与
分
析
科
奖 项
学 有 关
的
诺
贝
尔
现代分析测试方法概述
现代分析测试方法概述
分析科学研究 的主要内容
现代分析测试方法概述
分析科学未来的发展方向和面临的任务
•发展高精密度、高灵敏度、高空间分辨率的高效仪 器和测试方法； •提高选择性； •扩展时空多维信息，建立包括信息学和数学在内的 解释大量数据流的高通量测量方法； •微型化及微环境的表征与测定； •形态分析及表征； •生物大分子及生物活性物质的表征与测定； •非破坏性检测技术； •发展有毒物质的非接触分析方法和遥测技术； •发展具有极端复杂性和异质性的化学和生物混合物 的高效分离分析方法现。代分析测试方法概述
c
频率的另一种表示方法是用波数(σ,单位：cm-1)，
即在1cm长度内波的数目:
(cm1)
1
107
现代分(析n测m 试方1法0概7述cm/nm )
光的波动性——光的散射
粒子散射：当介质粒子（如在乳浊液、悬浮液、胶体溶液
中）的大小与光的波长差不多时，在偏离入射角的方向能
探测到散射光，对可见光甚至用肉眼也能看到。散射光的
1. 分析科学与测试技术的发展
现代分析测试方法概述
1.1 分析化学的诞生
拉瓦锡（A. L. Lavoisier) (1743~1794)为化学 引进了极为重要的定量测量观念和方法，从而 诞生了分析化学。
分析化学是研究获 得物质化学组成，结构 信息，分析方法及相关 理论的科学。
现代分析测试方法概述