《现代分析测试技术》复习知识点答案
最新现代分析测试技术复习题
二、填空题：1、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的，故又称热变宽。
洛伦兹变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽，它随着气体压强增大而增加，故又称为碰撞变宽。
2、对于火焰原子化法，在火焰中既有基态原子，也有部分激发态原子，但在一定温度下，两种状态原子数的比值N j/N0一定，可用波尔兹曼（Boltzmann）方程式表示。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由化合物状态形态转变为原子蒸气，原子化方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。
4、色谱法的显著特点包括高效（同时分离分析含有几十到上百种组分的混合物）、快速、灵敏度高。
5.气相色谱法的主要不足之处：被分离组分的定性较为困难、不适用于高沸点、难挥发和热不稳定物质的分析。
6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为保留时间，其与死时间的差定义为调整保留时间。
7、色谱的定量分析方法有归一化法、外标法、内标法。
当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化法定量。
8、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
9、在红外光谱图中，4000~1250cm－1范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定基团最有价值的区域，称为特征区，在1250~400 cm－1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，称为指纹区。
10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 Michelson干涉仪，它没有普通红外分光光度计中的色散元件。
与普通红外分光光度计相比，它的主要特点是扫描速度极快，适合仪器联用、分辨率高、不需要分光，信号强，灵敏度高、精密度高，测定光谱范围宽。
11、紫外-可见吸收光谱是由分子中电子能级跃迁产生的，这种吸收光谱取决于被测化合物分子的性质。
12、在紫外和可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、n→σ*、π→π*和n→π*跃迁产生，其相对能量大小次序为：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*。
现代分析资料答案
一、名词解释20分1、误差公理：一切测量结果都存在误差，误差自始至终存在于测量过程中。
误差具有不可避免性。
2、指纹区：在红外光谱图中1250～400cm-1(8～25μm)的低频率区称为指纹区。
这个区域出现的谱带是属于各种单键的伸缩振动和多数基团的弯曲振动(例如C—C,C—N,C—O键等)。
3、驰豫：在电磁波的作用下，当hν对应于分子中某种能级（分子振动能级、转动能级、电子能级、核能级等）的能量差∆E时，分子可以吸收能量，由低能态跃迁到高能态。
高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布，这个过程叫驰豫过程。
4、禁阻跃迁：处于分子基态单重态中的电子对，其自旋方向相反，当中的一个电子被激发时，若跃迁至第一激发态三重态轨道上，则属于禁阻跃迁。
5、上转置荧光：一个原子吸收一个光子，且在它有机会以辐射或非辐射弛像之前再吸收第二个光子，从而被激发到一个高能级状态而后原子在此能级态下发生弛豫现象并发射出一个光子这个光子的波长要比原子吸收的前两个光子的波长都短，这过程称为上转换，这个过程发出的光称为上转换荧光。
6、Larmor进动：是指电子、原子核和原子的磁矩在外部磁场作用下的进动。
在外磁场中，运动电荷体系的磁矩围绕磁场进动的频率，称为拉莫进动频率。
电子轨道磁矩的拉莫进动圆频率为。
式中m和e分别是电子的质量和电荷的绝对值；B是外磁场磁感应强度的大小。
7、分子离子峰：分子受电子流的轰击,失去一个电子即为分子离子,所产生的峰称为分子离子峰8、麦氏重排：在质谱中，位于含有杂原子双键的γ-位氢原子，通过六员过渡态转移到杂原子上的过程称之为麦氏重排。
一般，经过麦氏重排后常发生在双键基团α,β位之间的键裂解。
9、等效原子实：因为原子的内层电子被原子核所紧紧束缚，所以，可以认为价电子受内层电子电离时的影响与在原子核中增加一个正电荷所受的影响是一致的，即原子实是等效的。
10、SEM：扫描电子显微镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。
《现代分析测试技术》复习题及答案
复习题1.当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？〔〕410λ〔cm-1〕：波数，cm-1；λ：波长，μm2.红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？〔〕名称波长/μm 波数/ cm-1近红外〔泛音区〕0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000中红外〔基频区〕 2.5 ~ 25 4000 ~ 400远红外〔转动区〕25 ~ 1000 400 ~ 103.计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。
〔P294，例1〕解：12121210.923 121m m Mm m ⨯===++代入1304K M=4.常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。
〔P326，第七章第一段，四大峰区〕中红外谱图按波数范围分为四大峰区〔每个峰区都对应于某些特征的振动吸收〕：第一峰区〔3700~2500cm-1〕为X—H单键的伸缩振动；第二峰区〔2500~1900cm-1〕为三键和累计双键的伸缩振动；第三峰区〔1900~1500cm-1〕为双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动；第四峰区〔1500~600cm-1〕为X—Y单键伸缩振动〔除氢外〕和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。
5.红外谱图解析的主要内容是什么？〔PPT〕谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。
6.表征颗粒粒度分布的方法有哪些？〔〕〔1〕直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。
〔2〕频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。
〔3〕累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。
7.热重法的根本原理是什么？〔P365, .1〕热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。
现代分析技术答案(改进版)
1.前处理的目的，前处理方法的评价标准目的：1 浓缩或稀释。
2排除干扰。
3 通过衍生化与其他方法，使被测物转化为检测灵敏度更高的物质或转化为与样品中干扰组分能分离的物质，提高方法的灵敏度与选择性。
4 保护分析仪器及测试系统，以免影响仪器的性能和使用寿命。
方法的评价标准：1 干扰排除的程度。
2 回收率是否提高。
3 操作是否简便、省时。
4 成本是否低廉。
5 是否影响人体健康及环境。
6 应用范围尽可能广泛。
2.选择样品前处理方法的原则是什么？①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全；②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素；③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染；④便于成批处理试样。
3.样品前处理方法有哪些？其适用范围？答：固体样品的前处理技术：索式提取、微波辅助萃取、超声辅助萃取、超临界流体萃取、加速溶解萃取。
液体样品前处理技术：液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、浊点萃取、液相微萃取。
气体样品前处理技术：固体吸附法、吹脱和捕集、固相微萃取。
4.在气相色谱分析中载气种类的选择应从哪几方面加以考虑？载气流速的选择又应如何考虑？答：在气相色谱分析中载气种类的选择应从载气流速和检测器的种类两方面来考虑：当载气流速小时，分子扩散项对柱效能的影响是主要的，此时应选用摩尔质量较大的气体（如N2、Ar）作载气，以抑制纵向扩散，获得较好的分离效果。
当载气流速较大时，传质阻力项对柱效能的影响是主要的，此时应选用摩尔质量较小的气体（如H2、He）作载气，可减小传质阻力，提高柱效能。
载气的选择还应考虑检测器的种类，如热导检测器应选择热导系数大的H2(或He)作载气；氢火焰离子化检测器一般用N2作载气；电子俘获检测器一般采用高纯氮（N2）作载气等。
载气流速的选择：在填充色谱柱中，当柱子固定以后，针对某一特定物质，用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H—u曲线，在曲线的最低点H最小，即柱效能最高，与该点相对应的流速为最佳流速。
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。
现代分析测试技术复习题
二、填空题：1、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的，故又称热变宽。
洛伦兹变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽，它随着气体压强增大而增加，故又称为碰撞变宽 。
2、对于火焰原子化法，在火焰中既有基态原子，也有部分 激发态原子，但在一定温度下，两种状态原子数的 比值N j/N0一定，可用波尔兹曼（Boltzmann） 方程式表示。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由 化合物状态形态转变为原子蒸气，原子化方法有 火焰原子化法和非火焰原子化法。
4、色谱法的显著特点包括高效（同时分离分析含有几十到上百种组分的混合物）、快速 、灵敏度高。
5.气相色谱法的主要不足之处：被分离组分的定性较为困难、不适用于高沸点、难挥发和热不稳定物质的分析。
6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为保留时间，其与死时间的差定义为调整保留时间。
7、色谱的定量分析方法有归一化法、外标法、内标法。
当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化法 定量。
8、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
9、在红外光谱图中，4000~1250 cm－1范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定基团最有价值的区域，称为特征区，在1250~400 cm－1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，称为 指纹区 。
10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 Michelson干涉仪 ，它没有普通红外分光光度计中的色散元件。
与普通红外分光光度计相比，它的主要特点是扫描速度极快，适合仪器联用、分辨率高、 不需要分光，信号强，灵敏度高 、 精密度高，测定光谱范围宽 。
11、紫外-可见吸收光谱是由分子中电子能级跃迁产生的，这种吸收光谱取决于被测化合物分子的性质。
12、在紫外和可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、n→σ* 、π→π*和n→π*跃迁产生，其相对能量大小次序为：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π* 。
现代分析测试技术考试题
一、解析题（每小题15分, 共计30分）1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构, 写出推测依据和过程。
并根据不饱和度计算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）计算某化合物C9H10O2的不饱和度。
（15分）答: 根据公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）, 得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5, 该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰, 所以推断此化合物主要有三种H质子, 由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构, 由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-, 由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33.分析下列X射线衍射图, 并根据scherrer公式计算（110）晶面的晶粒大小。
其中衍射角2θ为27.5度, 波长为0.154nm, 半峰宽为0.375。
答: 从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐, 且杂峰较少, 在27.28°, 35.58°, 41.26°, 54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰, 分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220), 与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。
Scherrer公式: D=kλ/βcosθ其中, D为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径, k为Scherrer常数（通常为0.89）, λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm）。
晶粒直径为:β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题（每小题8分, 共计40分）1.电子跃迁有哪些种类？哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型？答：（1）电子跃迁的种类有：n→σ*, n→π*, π→π*, σ→σ*。
现代分析测试技术复习版共73页文档
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊
2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊
4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
1923
Louis De Broglie指出：光、电子、质子均有
波、粒二象性，电子束可以代替光波成像
1926 H. Busch 提出“轴对称磁场对电子束起透镜
作用”
1932 德国Knollhe和Ruska制成第一台12 ×透射式
电镜
1940 英国剑桥大学制成第一台扫描式电镜
50年代末期起，我国也开始研制并生产电镜
品另一侧
波长极短，不能被人眼直接观察；但可使某种胶
片感光或荧光屏发光，从而转化为可供观察的信
息形式
波长λ与加速电压V 相关，电压恒定则波长也单纯
（有利于成像质量和分辨率的提高），故电镜的
影像无颜色可言，为单色图像
4.4 图像的质量
视场选择正确，图像清晰。
衬度——黑与白的对比程度，也称反差。
的最佳分辨率d = 0.39 μm/ 2 ≈0.2 μm
使用紫外光的荧光显微镜的分辨率可以更
高一点
电子束的波长极短（λ< 1 nm ），考虑到其
他制造技术和工艺的限制，电镜的分辨率
也可以达到d = 0.2 nm 以上
3.7电子束与固体样品的相互作用
结论：
二次电子：SEM；表面形貌；图像分辨率
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一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度A——3 次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2〜3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式： D = c K S /A mD一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~33．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4 •紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5 •热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6•差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如: 相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长的曲线，即红外光谱。
8．拉曼散射：当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。
其散射光的强度约占总散射光强度的10-6〜10-10。
9．瑞利散射：当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。
10．连续X 射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。
电子所减少的能量（△ E）转为所发射X射线光子能量（h v ）,即h v =△ E。
这种过程是一种量子过程。
由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X射线光子的能量有多有少，产生的X射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线，构成了连续谱。
11 •特征X射线：在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。
较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射线谱。
特征X射线的频率和能量由电子跃迁前后的电子能级（E i和E）决定，即h v = E2—E i标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，是物质的固有特性13 •相干散射：当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。
这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。
14.非相干散射：当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射二、填空1 •在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时，组分在固定相和流动相中的浓度比。
2.在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法；在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用梯度洗脱的方法。
3 •高效液相色谱仪主要由高压泵、_ 输液系统、色谱柱检测器组成。
4. 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法,固定相为固体吸附剂的气相色谱法称为气固色谱法，固定相为液体的气相色谱法称为气液色谱法。
5. 在色谱柱中固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。
根据相似相溶原则：非极性样品选非极性固定液，极性________ 组分先出峰；极性样品选极性固定液，非极性组分先出峰；非极性与极性混合样品选极性固定液，非极性 _______ 组分先出峰。
6 •按照原子化方式分类，原子吸收光谱仪可分为火焰和非火焰原子吸收光谱仪。
7. 原子吸收光谱仪一般由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。
8. 原子吸收光谱分析中火焰可分为化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰三大类。
9. 原子吸收光谱分析中常用的定量分析方法有标准_________10. 原子吸收线变宽的影响因素主要有自然宽度、多普勒变宽、压力变宽、自吸变宽、场致变宽等。
11 •在你所学的现代测试分析方法中原子吸收分析法和X射线荧光谱分析法可以测质的成份；红外分析法、紫外可见____________ 分析法、拉曼分析法等可以测物质的结构12 •获得晶体衍射花样的三种基本方法有劳埃法、旋转晶体法、粉末法。
13•在分子振动过程中，化学键或基团的偶极矩丕发生变化，就不吸收红外光。
14.氢键效应使0H伸缩振动谱带向低波数方向移动。
15 •拉曼散射线的频率位移Au 只与散射分子极化率有关。
16 •弓I起荧光猝灭的物质，称为猝灭剂，如卤素离子、重金属离子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸电子极性物质。
17 •紫外-可见分光光度计的可见光一般用钨灯灯作为光源产生。
18•紫外-可见和荧光分析所用的液体试样池需用低吸光和发光材料，常用石英池。
—三、简答题1 •在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多，其原因是什么？实际上在绝大多数化合物的吸收光谱图上出现的基频吸收带数目往往小于理论上计算的振动自由度。
原因主要有：存在非活性振动：例如C02分子的对称伸缩振动（1388cm-1）使它的两个键的偶极矩方向相反大小相等，正负电中心重合，没有出现分子偶极矩的变化，所以不产生红外吸收带。
简并：不同振动形式有相同的振动频率，如C02分子的面内和面外弯曲振动因频率完全相同而发生简并，故在其红外光谱中只能看到一个667cm-1 的吸收谱带。
仪器分辨率不高：难以分辨那些频率十分接近和强度很弱的吸收峰，或有的吸收峰不在仪器检测范围之内。
2．红外光谱产生的条件是什么？举例说明。
在红外光谱中，只有当光辐射频率（V L）等于分子振动量子数的差值（Au ）与分子振动, Au =1,2,3…频率（v）的乘积时，分子才能吸收光辐射，产生吸收光谱。
即L1 ）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等2）辐射与物质之间有耦合作用3．红外光谱法对试样的要求有哪些？（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
（2）试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
4．何谓基频区？它有什么特点和用途？基频区就是基团由基态向第一振动能级跃迁所吸收的红外光的频率区。
是大的特点就是具有特殊性。
复杂分子中存在许多原子基团，各个原子基团在分子被激发后，都会产生特征的振动。
只要掌握了各种基团的振动频率及其位移规律，就可应用红外来检定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置。
5．为何拉曼位移中反stokes 线比stokes 线弱?stokes 线处于基态的分与光子发生非弹性碰撞而产生的。
反stokes 线是分子处于激发态与光子发生非弹性碰撞产生的。
反stokes 线与stokes 线与入射光频率之差为拉曼位移。
由于分子大多数处于基态，测量得到的stokes 比反stokes 线强，所以用stokes 研究拉曼位移。
6. 在原子吸收光谱分析中，什么是化学干扰？化学干扰是指由于在样品溶液中或气相中被测元素与其他组分之间的化学作用而影响被测元素在原子化器内的化学行为，包括化合物的形成、解离、原子化，从而引起被测元素原子化效率降低或挥发损失的效应。
（1）被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物；被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物，是引起化学干扰的主要原因之一，导致原子化效率降低。
例如：在空气—乙炔焰中，磷酸根、硫酸根和硅酸根对测定钙和其他碱土金属的干扰是典型的离子。
磷酸根与钙形成了比氯化钙更稳定的磷酸钙，使钙更难原子化，随着磷酸根、硫酸更浓度的增大，钙的原子吸收信号下降。
（2）生成难熔氧化物生成难熔氧化物是引起化学干扰的重要原因之一。
难熔氧化物的形成是火焰原子吸收光谱分析法中常见的一种现象。
例如：在空气一乙炔焰中，Si , Al , B, Ti , Zr, Hf, V, Nb和Ta和稀土元素生成难解离的高稳定性氧化物。
（3）在石墨表面生成难解离碳化物易形成难熔氧化物的元素如B, Si，Zr，Hf，V, Nb和La等，在石墨表面液容易形成非常稳定的碳化物，这是引起原子化效率极低与产生严重记忆效应的主要原因之一。
（4）被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失例如：在石墨炉原子吸收光谱法中,氯化物干扰是一个严重问题,挥发性—氯化物的形成是引起氯化物干扰的原因。