现代分析测试技术最终答案
现代分析测试技术复习知识点答案

《现代分析测试技术》复习知识点答案(总13页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~33.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 光学显微镜(OM)C. 质谱仪(MS)D. 能谱仪(EDS)2. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的晶体结构?A. X射线衍射(XRD)B. 原子力显微镜(AFM)C. 扫描隧道显微镜(STM)D. 透射电子显微镜(TEM)3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 透射电子显微镜(TEM)C. 原子力显微镜(AFM)D. 光学显微镜(OM)4. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的磁性?A. 振动样品磁强计(VSM)B. 核磁共振(NMR)C. 红外光谱(IR)D. 紫外可见光谱(UV-Vis)5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 原子力显微镜(AFM)C. 能谱仪(EDS)D. 质谱仪(MS)二、填空题(每题2分,共20分)1. 扫描电子显微镜(SEM)是一种利用_____________来扫描样品表面,并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜(TEM)是一种利用_____________穿过样品,并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜(AFM)是一种利用_____________与样品表面相互作用,并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪(EDS)是一种利用_____________与样品相互作用,并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计(VSM)是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题(每题10分,共30分)1. 请简要介绍扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其在材料测试中的应用。
现代材料分析技术材料分析部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案太原理工大学材料物理0901 除夕月1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。
ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 Jν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能.E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 Jλ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。
最内层能量最低,向外能量依次增加。
根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以Kß的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下:CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同)CuKß能激发CuKa荧光辐射;(Kß>Ka)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。
现代分析测试课后思考题

现代分析测试课后思考题现代分析测试技术课后思考题序论思考题1.现代分析测试技术的特点有哪些?2.晶体的性质。
3.等轴晶系的晶⾯间距的计算。
4.核外电⼦运动状态描述。
5.举例说明泡利不相容原理、能量最低原理和洪德规则的应⽤。
6.晶体的对称特点。
7.晶⾯、晶棱、⾯⽹符号的计算及表⽰⽅法。
XRD思考题8.X射线产⽣的原理是什么?9.何谓连续X射线和特征X射线?试解释产⽣的原因。
10.连续X射线的短波限取决于什么?试说明。
11.X射线的强度变化与哪些因素有关?12.X射线与物质相互作⽤有哪三种情形?13.布拉格⽅程的推导和应⽤。
14.X射线分析有哪些应⽤?15.获得晶体衍射花样的三种基本⽅法。
各有什么应⽤?16.解释相⼲散射、⾮相⼲散射。
17.X射线的本质。
18.JCPDS主要有哪种索引?19.简述粉晶X射线物相定性分析原理。
XRF思考题20.X射线的本质和特点21.特征X射线荧光是如何产⽣的22.简述Moseley定律和Bragg定律23.X射线荧光光谱仪的结构与主要类型24.简述X射线荧光光谱定性和定量分析的依据25.X射线荧光光谱法的主要特点分⼦荧光思考题26.荧光及磷光的产⽣机理?27.哪些物质可以发射荧光?28.影响荧光发射的因素有哪些?29.荧光光谱仪可测哪些发光信息?30.荧光光谱仪由哪⼏部分构成?答:激发光源、样品池、双单⾊器系统、检测器。
31.荧光光谱仪有什么特点?答:有两个单⾊器,光源与检测器通常成直⾓。
32.荧光激发光谱和发射光谱有什么不同?33.荧光光谱仪可⽤在哪些⽅⾯?⽓相⾊谱思考题34.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理35.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?36.讨论⽓相⾊谱操作条件的选择,选择程序升温的优势。
37.常⽤载⽓有哪些? 如何选择和净化载⽓?38.简述在⽓相⾊谱分析中,进样⼝的温度设置原则。
39.简述⾊谱定量分析中的内标法定义及内标物的选择原则。
40.⾊谱定性的依据是什么?主要有那些定性⽅法?41.试述“相似相溶”原理应⽤于固定液选择的合理性及其存在的问题。
现代测试技术习题解答第二章信号的描述与分析副本

第二章 信号的描述与分析补充题2-1-1 求正弦信号0()sin()x t x ωt φ=+的均值x μ、均方值2x ψ和概率密度函数p (x )。
解答: (1)00011lim ()d sin()d 0TT x T μx t t x ωt φt TT →∞==+=⎰⎰,式中02πT ω=—正弦信号周期(2)2222220000111cos 2()lim()d sin ()d d 22TT T xT x x ωt φψx t t x ωt φt t TT T →∞-+==+==⎰⎰⎰(3)在一个周期内012ΔΔ2Δx T t t t =+=0002Δ[()Δ]limx x T T T tP x x t x x T T T →∞<≤+===22Δ0Δ0000[()Δ]2Δ2d ()limlim ΔΔd x x P x x t x x t t p x x T x T x πx x →→<≤+====-x (t )正弦信号xx +ΔxΔtΔtt2-8 求余弦信号0()sin x t x ωt 的绝对均值x μ和均方根值rms x 。
2-1 求图示所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。
2-4周期性三角波信号如图所示,求信号的直流分量、基波有效值、信号有效值及信号的平均功率。
2-1 求图示所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。
补充题2-1-2 求周期方波(见图1-4)的傅里叶级数(复指数函数形式),划出|c n|–ω和φn–ω图,并与表1-1对比。
解答:在一个周期的表达式为00 (0)2() (0)2T A t x t T A t ⎧--≤<⎪⎪=⎨⎪≤<⎪⎩积分区间取(-T/2,T/2)00000002202002111()d =d +d =(cos -1) (=0, 1, 2, 3, )T T jn tjn tjn t T T n c x t et Aet Ae tT T T Ajn n n ωωωππ-----=-±±±⎰⎰⎰所以复指数函数形式的傅里叶级数为001()(1cos )jn tjn t n n n Ax t c ejn e n∞∞=-∞=-∞==--∑∑ωωππ,=0, 1, 2, 3, n ±±±。
材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案Revised by BETTY on December 25,2020现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么2.3. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
4. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱” 5.6. X 射线的本质是什么它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在用哪些物理量描述它7. 产生X 射线需具备什么条件?8. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中? 9.10.计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
11.特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长 12.13.连续谱是怎样产生的?其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位) 14.15.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用规律如何对x 射线分析有何影响反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同16.试计算当管压为50kv 时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 17.18.为什么会出现吸收限K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个当激发X 系荧光Ⅹ射线时,能否伴生L 系当L 系激发时能否伴生K 系19.已知钼的λK α=,铁的λK α=及钴的λK α=,试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =。
已知钴的K 激发电压V K =,试求其λK 。
20.X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少? 21.22.如果用1mm 厚的铅作防护屏,试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案第一部分:选择题1. 在材料现代测试分析方法中,下列哪种方法可以用来确定材料的成分?- A. 热分析法- B. 机械测试法- C. 磁性测试法- D. 光谱分析法- 答案:D2. 材料现代测试分析方法的主要目的是什么?- A. 确定材料的力学性能- B. 分析材料的热性能- C. 评估材料的化学稳定性- D. 确定材料的组成和结构- 答案:D3. 以下哪种测试方法可以用来评估材料的耐腐蚀性能?- A. 硬度测试- B. 疲劳测试- C. 电化学测试- D. 热膨胀测试- 答案:C4. 材料的断裂韧性可以通过下列哪种测试方法进行评估?- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 磁性测试- 答案:C5. 下列哪种测试方法可以用来评估材料的疲劳寿命?- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 疲劳测试- 答案:D第二部分:简答题1. 简要解释材料现代测试分析方法的定义和作用。
答案:材料现代测试分析方法是一种使用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
它的作用是确定材料的组成、结构和性能,以便评估材料的适用性和可靠性。
2. 举例说明材料现代测试分析方法在工程领域中的应用。
答案:材料现代测试分析方法在工程领域中有广泛的应用。
例如,在航空航天工程中,可以使用材料现代测试分析方法来评估航天器的耐热性能和抗腐蚀性能,以确保航天器在极端环境下的安全运行。
在建筑工程中,可以使用材料现代测试分析方法来评估建筑材料的力学性能和耐久性,以确保建筑物的结构安全可靠。
3. 请简要描述一种材料现代测试分析方法,并说明其适用性。
答案:一种材料现代测试分析方法是扫描电子显微镜(SEM)分析。
它通过扫描材料表面并记录电子显微图像,可以对材料的形貌、结构和成分进行分析。
SEM分析适用于对材料的微观结构和成分进行研究,可以用于材料的质量控制、故障分析和新材料的研发。
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一、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
答:塔板理论的基本关系式为:在tR一定时,W或W1/2越小(即峰越窄),理论板数n 越大,理论板高越小,柱的分离效率越高。
因此,理论塔板数是评价柱效能的指标。
1)色谱柱内存在许多塔板,组分在塔板间隔(即塔板高度)内可以很快达到分配平衡。
2)流动相进入色谱柱,不是连续的而是脉动式的,即每次通过为一个塔板体积。
3)样品加在每个塔板上,样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。
4)在所有塔板上分配系数相等,与组分的量无关。
即分配系数在各塔坂上是常数。
2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件?① 采用粒径小而均匀的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱.② 采用低黏度流动相,低流量(1mL/min),首选甲醇.③ 采用柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件?各部件的作用是什么? 高效液相色谱仪由五大部分组成:高压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细,因此对流动相阻力很大,为使流动相较快流动,必须配备有高压输液系统。
高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进入高压泵之前,应先进行过滤和脱气处理。
高压输液泵是核心部件,其密封性好,输出流量恒定,压力平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积小,便于实现自动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指色谱柱,色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,要求分离度要高、柱容量大、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。
用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由工作站(或记录仪)绘出谱图来进行定性、定量分析。
色谱工作站是色谱仪的自动化控制包括自动进样系统的进样方式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、 什么是锐线光源?为什么空心阴极灯发射线是锐线?答:锐线光源是能发射出谱线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。
锐线光源需要满足的条件:a.光源的发射线与吸收线的ν0一致。
b.发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。
空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。
用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。
灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。
发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。
当灯的正负极加以400V电压时,便开始辉光放电。
这时电子离开阴极,在飞向阳极过程中,受到阳极加速,与惰性气体原子碰撞,并使之电离。
带正电荷的惰性气体从电场获得动能,向阴极表面撞击,只要能克服金属表面的晶格能,就能将原子由晶格中溅射出来,从而产生阴极物质的共振线。
由于灯内压力很低,压力变宽小,因而产生的共振线是锐线光源。
5、紫外-可见分光光度计主要有哪几种类型?各类型有何特点?答案一按光束分:1单光束分光光度计:结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。
2双光束分光光度计:可以自动消除光源强度变化所引起的误差。
3双波长分光光度计:(1)大大提高测量准确度,完全扣除背景。
(2)可用于微量组分测定(3)可用于浑浊液和多组分混合物的定量测定。
4双重单色器分光光度计5配置光多道二极管阵列检测器的分光光度计答案二紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为四种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计和二极管阵列分光光度计。
单光束分光光度计 特点:使用时来回拉动吸收池→移动误差对光源要求高3、比色池配对双光束分光光度计 特点:不用拉动吸收池,可以减小移动误差可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,对光源要求不高可以自动扫描吸收光谱双波长分光光度计 特点:1、利用吸光度差值定量2、消除干扰和吸收池不匹配引起的误差优点:(1)大大提高了测定准确度,可完全扣除背景(2)可用于微量组分的测定(3)可用于混浊液和多组分混合物的定量二极管阵列分光光度计 特点由光源发出,经消色差聚光镜聚焦后的多色光通过样品池,再聚焦于多色仪的入口狭缝上,透过光经全息光栅表面色散并投射到二极管阵列检测器上,二极管阵列的电子系统,可在0.1s的极短时间内获得从190~820nm范围的全光光谱。
6、 若用反相键合相分离弱酸或弱碱时产生拖尾,如何克服?答:反相键合相色谱在分离弱酸或弱碱样品的时候会发生拖尾的现象,可以在流动相中加入 0.1~1%的甲酸、醋酸、二乙胺、三乙胺或氨水作为调节剂,抑制弱酸的解离或弱碱的质子化,以增加它们的分配系数。
但需注意pH值。
例如分离十二烷酸,可以加入少量的乙酸,抑制十二酸烷的离解,使他以游离酸的形式在键合相上分离。
以获得对称的色谱峰。
7、 蒸发光散射检测器(ELSD)的工作原理是什么?蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。
蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。
工作原理雾化:液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。
液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。
UM-3000蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。
蒸发:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。
在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。
UM 3000蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。
检测:光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。
被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。
溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。
8、写出基本色谱分离方程式,并说明分离度与n、α、k和关系。
R为分离度,n为柱效,α为选择因子,k为容量因子(1)分离度与柱效的关系由分离方程式看出,具有一定相对保留值α的物质对,分离度直接和有效塔板数有关,说明有效塔板数能正确地代表柱效能。
当固定相确定,被分离物质对的α确定后,分离度将取决于n。
这时,对于一定理论板高的柱子,分离度的平方与柱长成正比,即:说明用柱长的色谱柱可以提高分离度,但延长了分析时间。
因此,提高分离度的好方法是制备出一根性能优良的柱子,通过降低板高,以提高分离度。
(2)分离度与选择因子的关系:由基本色谱方程式判断,当 α= 1时,R = 0。
这时,无论怎样提高柱效也无法使两组分分离。
显然,α大,选择性好。
研究证明α的微小变化,就能引起分离度的显著变化。
一般通过改变固定相和流动相的性质和组成或降低柱温,可有效增大α值。
(3)分离度与容量因子的关系:如果设如左图课看出:当k>10时,随容量因子增大,分离度的增长是微乎其微的。
一般取k为2-10最宜。
对于GC,通过提高温度,可选择合适的k值,以改进分离度。
而对于LC,只要改变流动相的组成,就能有效地控制k 值。
它对LC的分离能起到立竿见影的效果。
9、请写出下列仪器的标准操作规程(任选择一种仪器):UV2450紫外可见分光光度计,2695高效液相色谱仪,6890N气相色谱仪,AA800原子吸收分光光度计。
二、填空题:1.多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的,故又称热变宽 。
洛伦茨 变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽,它随着气体压强增大而增加,故又称为 压力变宽。
2、对于火焰原子化法,在火焰中既有基态原子,也有部分 激发态 原子,但在一定温度下,两种状态原子数的 比值N j/N0一定,可用 波尔兹曼(Boltzmann) 方程式表示。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由 原子? 形态转变为原子蒸气,原子化方法有 火焰 原子化法和 无火焰 原子化法。
4、色谱法的显著特点包括 高分离效能 、 高检测性能 、 分析时间快速 。
5、气相色谱法的主要不足之处是定性能力差、 不适合分析不易气化或者不稳定性物质 。
6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为 保留时间 ,其与死时间的差定义为 调整保留时间 。
7、色谱的定量分析方法有 面积归一化法、 外标法 、 内标法。
当组分中含有检测器不响应的组分时,不能用 面积归一化法 定量。
8、红外光谱法主要研究振动中有 偶极距 变化的化合物,因此,除了 单原子和 同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
9、在红外光谱图中, 4000-1250 cm-1(课本是4000-1250,课件是4000-1300)范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的,基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴定基团最有价值的区域,称为特征 区,在 1250-200 cm-1(课本是1250-200,课件是1300-400)区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,称为 指纹区 。
10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 干涉仪 ,它没有普通红外分光光度计中的 色散 元件 。
与普通红外分光光度计相比,它的主要特点是灵敏度高、波数精度高、分辨率高、 扫描速度极快、光谱范围宽。
11、紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁产生的,这种吸收光谱取决于价电子的性质。
12、在紫外和可见光区范围内,有机化合物的吸收光谱主要由n→π*、π→π* 、 σ→σ* 和 n→σ*跃迁产生,其相对能量大小次序为:n→π* < π→π* < n→σ* < σ→σ* 。
13、无机化合物的吸收光谱主要由 电荷 迁移跃迁和 配位场 跃迁产生。
14、凡是可以使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团,叫生色团 。
通常为含有不饱和键的,可以产生 n→ π* 跃迁、 π→π* 跃迁的官能团。
15、Van Deemter 方程在HPLC的表现形式 H=A+B/u+Cu 。
故HPLC 的塔板理论高度H主要由 涡流扩散项A 、分子扩散项 B/u 和传质阻力项Cu 三项构成。
16、以固体吸附剂为固定相,以液体为流动相的色谱法,称为液-固吸附色谱法 ,简称 液-固色谱法 。
分离原理是 根据物质吸附作用的不同来进行分离的 , 整个色谱过程即是 溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附 。