肉桂酸论文
肉桂酸的制备合成工艺讨论
摘要研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。
以苯甲醛为底物，丙二酸为试剂，醋酸铵为催化剂，考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间对反应的影响。
关键词微波辐射；苯甲醛；肉桂酸
前言
（一）肉桂酸的用途
1肉桂酸在香精香料中的应用
1）调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。
2）可作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
3）有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅、甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
4）肉桂酸本身就是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香挥发。
肉桂酸的各种酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香剂，用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。
2肉桂酸在食品添加剂的应用
1）肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。
L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜（Aspartame）的主要原料。
2）英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt.Appl.Wo01 87，080（2001，11.22）该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成，具有很强的杀菌、防腐作用。
3）肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶，可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种，必将大大提高辣椒品质，从而有力推动辣椒产业化发展。
4）利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
5）还可用在葡萄酒中，使其色泽光鲜。
6）肉桂酸具有很强的兴奋作用，可广泛直接添加于一切食品中。
3肉桂酸在医药工业中的应用
医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。
还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。
主要
用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－５４９１人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。
4肉桂酸在美容方面的应用
肉桂酸可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由
酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶
的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒
霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很
好的疗效。
5肉桂酸在有机合成化工方面的应用
在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定
剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要
合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环
氧树脂。
应用于塑料方面，可用作PVC的热稳定剂，杀菌防霉除臭剂，还可添加在
橡胶、泡沫塑料中制成防臭鞋和鞋垫，也可用于棉布和各种合成纤维、皮革、
涂料、鞋油、草席等制品中防止霉变。
（二）肉桂酸的微波促进合成
微波化学是近年来逐步研究形成的一门交叉学科,自1986 年加拿大的Gedye及其合作者等报道了用微波炉加热进行化学反应以来,微波技术以其能耗低、快速高效、高产率、产物易于纯化和高选择性在化学合成方面日益显示其优点。
通过控制反应条件可使许多有机反应速度提高几百倍,克服了传统有机反应时间长、副反应多、产率低的缺点。
肉桂酸又称桂皮酸,主要用于制备酯类,也可用作香料及表面活性剂,在农药方面用作生长促进剂、长效杀菌剂、防腐剂,还可用作铀测试剂等。
文献报道的生产和制备肉桂酸的方法有苯甲醛—丙酮法、苯甲醛—乙烯酮法、苯甲醛—丙二酸法、苯乙烯—四氯化碳法、苯乙烯—一氧化碳法等。
而目前使用较多的是Perkin 反应,即在催化剂作用下,苯甲醛与乙酸酐发生羟醛缩合反应,使用的催化剂通常有两类,一类为无水醋酸钾,另一类为无水碳酸钾,但产率明显偏低,仅为50 %。
张红老师提出了用醋酸铵作催化剂合成肉桂酸的方法,极大地提高了产率。
结合该合成方法,本文将微波辐射用于肉桂酸的合成实验中,在醋酸铵催化剂作用下,苯甲醛与丙二酸在微波照射下反应,并对该合成实验的微波合成条件进行研究,找出最佳实验条件。
（三）实验原理
1 实验仪器药品
仪器：实验微波炉、回流冷凝管、球形冷凝管、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤器、滤纸、表面皿、电子天平
药品：苯甲醛、丙二酸、醋酸铵
实验装置图
3 实验结果及产率
3.1 微波功率对肉桂酸产率的影响
本次实验选定n（苯甲醛）：n（醋酸铵）=1：1，反应时间为5分钟，通过改变反应功率来研究肉桂酸的产率变化。
通过表1可以看出，在一定摩尔比和一定时间下，若反应功率变大，肉桂酸的产率会相对变大。
3.2反应时间对肉桂酸的影响
本次实验选定功率为600W，n（苯甲醛）：n（醋酸铵）=1：1条件下改变反应时间，来研究肉桂酸的产率变化。
通过表2可以看出，在一定功率和一定摩尔比条件下，超过3分钟时，若加长反应时间，得到的肉桂酸产率会变小。
3.3 苯甲醛与醋酸铵摩尔比对肉桂酸产率的影响
表3 摩尔比对肉桂酸产率的影响
本次实验选定反应时间为5分钟，反应功率为600W，研究改变苯甲醛跟醋酸铵的摩尔比，来研究肉桂酸的产率变化。
以发现，当醋酸铵的物质的量变少时，肉桂酸的产率逐渐变小。
实验结论：经上述分析可以得到肉桂酸微波合成方法比较适合的条件是摩尔比1：1，反
应功率600W，时间是5min。
参考文献
【1】于丽颖、李占英、王冰，合成实验肉桂酸的改进[J].天津化工,2005，19：27~28.
【2】徐卷卷，吴玉彬，何意林，等.肉桂酸的合成与应用[J].甘肃石油和化工，2008，12：14~18.
【3】周汉芬，李建芬.有机碱催化Knoevenagal法合成肉桂酸及其工艺优化[J].化学工程师，2007，7：1~3.
【4】林世静，佟拉嘎，丁虹，等.微波辐射合成对甲氧基肉桂酸的研究[J].北京石油化工学院学报，2009，17：14~16.。
肉桂酸合成方法的改进
化工时刊
Che mical Industry
Time s
Vol. 19 J ul. 7.
,No . 7 2005
肉桂酸合成方法的改进
安 红 何锡凤 付 婧
(齐齐哈尔大学化工学院 ,黑龙江 齐齐哈尔 161006)
由表 1 可知 ,混和催化剂的比值为 1∶2 时 ,得到 的产物收率为 72. 7 % ,为最高 。因此 ,选择混和催化 剂的比值为 1∶2 进行实验研究 。
表 1 不同物质的量比的催化剂对反应结果的影响
编 苯甲醛 号 / mol 1 0. 03 2 0. 03 3 0. 03 4 0. 03 5 0. 03
对用碳酸钾和氟化钠/ 碳酸钾混和催化剂所得到 (下转第 41 页)
— 33 —
高谦明等 BSPDA 合成及其铕配合物的荧光性质 2005. Vol. 19 ,No . 7 化工时刊
b) , Eva F Templeton , Alfred Pollak. Journal of Luminescence 1989 , 43 ,195～205. [10 ] Nie Li - bo , Tang Jian - xin , Chen Hong , He Nong - yue. 2004 , 20 (3) , 461～462. [ 11 ] James J Storhoff , Robert Elghanian , Robert C Mucic , Chad A Mirkin , Robert L Letsinger , J . Am. Chem. Soc. 1998 ,120 ,1959～1964. [12 ] Liu Zheng - chun , He Quan - guo. , et al , Materials Chemistry and
肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用研究
肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用研究一、绪论话说这世道，人们的生活节奏越来越快，大家都在追求快捷、方便的生活方式。
而在这其中，美食自然是不可或缺的一部分。
酱腌菜作为中国传统美食之一，深受大家喜爱。
然而随着人们对食品安全和卫生的要求越来越高，如何在保证美味的同时，又能确保食品的新鲜度和安全性呢？这就成了一个亟待解决的问题。
1. 研究背景和意义随着人们生活水平的提高，越来越多的人开始关注食品安全和健康。
在这个背景下，天然防腐剂作为一种安全、健康、绿色的食品添加剂，越来越受到人们的青睐。
肉桂酸作为一种常用的天然防腐剂，具有很好的抑菌、抗氧化和延长保质期的作用。
然而单一的肉桂酸在实际应用中存在一定的局限性，如抗菌范围有限、稳定性差等问题。
因此研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用具有重要的理论和实践意义。
首先研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，可以拓宽肉桂酸的应用领域，提高其利用率。
目前肉桂酸主要用于饮料、糖果等领域，而在酱腌菜等传统食品领域的应用相对较少。
通过研究复配型天然防腐剂，可以充分发挥肉桂酸的优势，为酱腌菜等传统食品提供更加安全、健康的防腐解决方案。
其次研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，有助于提高酱腌菜的质量和口感。
传统的酱腌菜往往存在口感不佳、容易变质等问题。
通过使用肉桂酸复配型天然防腐剂，可以有效地延长酱腌菜的保质期，同时保持其原有的风味和口感，满足人们对美食的追求。
研究肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用，对于推动我国传统食品产业的可持续发展具有重要意义。
酱腌菜作为我国传统的特色食品之一，具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
通过研究肉桂酸复配型天然防腐剂的应用，可以更好地保护和传承这一独特的文化遗产，为我国传统食品产业的发展注入新的活力。
2. 研究目的和方法我们这次的研究，主要就是为了探索肉桂酸复配型天然防腐剂在酱腌菜中的应用效果。
我们的目标是通过对比实验，找出最合适的肉桂酸复配比例，以及最佳的腌制时间和温度，来保证酱腌菜的口感、营养和保存期限。
有机合成论文【最新】
肉桂酸合成方法简介【摘要】肉桂酸是一种重要的精细化工合成中间体，应用非常广泛。
本文主要介绍了常见的六种合成肉桂酸的方法，以及这些方法的改进与优缺点。
【关键词】肉桂酸；合成；生产肉桂酸（C6H5-CH=CH-COOH），又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。
分子量为148.17，呈白色至淡黄色粉末状态，微有桂皮香气。
是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
可溶于乙醇、甲醇、石油醚、氯仿，易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类，微溶于水。
肉桂酸是一种重要的精细化工合成中间体，在医药、农药、塑料、感光树脂、食品添加剂和香精香料等有广泛应用。
可作为水果香精、花香香精调和使用，并且肉桂酸的各种酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香剂，用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。
在食品添加剂方面，肉桂酸可用微生物酶法合成重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜（Aspartame）的主要原料L-苯丙氨酸。
医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用来制造“心可安”、局部麻醉剂、止血药等。
在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂。
它还是负片型感光树脂的最主要合成原料，主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
合成肉桂酸的方法众多,主要合成方法如下: Perkin 合成法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法以及刚开发出的氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产肉桂酸等方法。
一、以苯甲醛与乙酸酐为原料的Perkin法Perkin法[1]是国内外生产肉桂酸的主要方法，具有原料易得、操作简单、工艺流程短、条件温和、分离简单，同时副产物少且纯度较高等优点。
但其肉桂酸收率低、成本相对较高等因素的存在也制约了此法的发展，许多厂家因此已经停止了肉桂酸的生产。
苯甲醛与乙酸酐进行的反应，以无水乙酸盐作催化剂是最早实现的肉桂酸工业化生产的途径，但该工艺路线反应时间较长，产率最高为55 %～60 %，苯甲醛需用水蒸气蒸馏法回收。
肉桂酸合成产率较低剖析-表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心
肉桂酸的应用与合成蒋卫华，孟启(常州大学石油化工学院，江苏常州213264)摘要：本文介绍了肉桂酸的应用及其合成方法，并对其合成工艺的优缺点进行评述。
关键词：肉桂酸应用合成中国分类号：O657.3 文献标识码：文章编号：The Application and Synthesis of Cinnamic AcidJiang weihua, Meng Qi(Changzhou University,School of Petrochemistry Enginerring,Changzhou 213164,China)Abstract :The applications of cinnamic acid and its synthesis methods werer introducted in the paper . And the advantages and disadvantages of the synthesis process were reviewed.Keywords :cinnamic acid , application, synthesis,肉桂酸(cinnamic acid)又名桂皮酸，学名β-苯基丙烯酸或亚苄基乙酸,其性状为白色或淡黄色微细针状结晶性粉末,具有树脂和蜂蜜的香。
肉桂酸有顺反两种异构体（通常以反式存在），天然品为反式且以游离态或化合态的形式存在于苏合香脂、桂皮油、罗勒油中。
肉桂酸易溶于热水、有机溶剂和大多数非挥发性油类,难溶于冷水中，受热易脱羧基而成苯乙烯。
1.肉桂酸的应用肉桂酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于药物、香精香料以及感光材料等精细化工产品的制备[1]-[2]。
1.1医药在医药行业中肉桂酸比较早的开发应用就是用于合成治疗冠心病药物心可安、乳酸心可定、心痛平；用于合成治疗脑血栓、脑动脉硬化、冠状动脉硬化等病症的肉桂苯哌嗪的中间体；近年来研究还发现肉桂酸对胃癌细胞具有诱导分化作用[3]。
肉桂酸的合成
肉桂酸的合成广东药学院摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。
该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。
关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。
肉桂酸的作用肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。
在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。
在日化行业。
肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。
在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。
在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。
由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。
肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
对羟基肉桂酸催化合成条件的研究_DD(DOC)
本科毕业论文（设计）( 2015届 )题目：对羟基肉桂酸催化合成条件的研究学院：化学化工学院专业：应用化学学生姓名： GG 学号：21107031014指导教师： JG 职称（学位）：助教合作导师：职称（学位）：完成时间：2015年5月19日成绩：JG学院教务处制学位论文原创性声明兹呈交的学位论文，是本人在指导老师指导下独立完成的研究成果。
本人在论文写作中参考的其他个人或集体的研究成果，均在文中以明确方式标明。
本人依法享有和承担由此论文而产生的权利和责任。
声明人（签名）：年月日目录1引言 (3)1.1 对羟基肉桂酸合成的改进 (3)1.1.1 传统催化方法 (3)1.1.2新型离子液体催化剂的特点 (3)2.1 试剂与仪器 (4)2.2 实验原理 (5)2.3 实验方法与步骤 (5)2.3.1 离子液体催化剂的制备 (5)2.3.2 实验步骤 (5)2.3.3 产率的计算 (6)3 实验结果与讨论 (6)3.1 单因素变化对酯化率的影响 (6)3. 1. 1 催化剂种类对产率的影响 (6)3. 1. 2 反应温度比对实验结果的影响 (8)3. 1. 3 催化剂的用量对实验结果的影响 (9)3. 1. 4 反应物的物质量之比对实验结果的影响 (10)3.2 Box-Behnken设计-效应面法优化合成条件 (10)3.2.1 实验数据与结果 (10)3.2.2 二项式方程数学模型拟合 (12)3.2.3 效应面优化与验证实验 (13)分析 (16)4 结论 (16)参考文献 (17)致谢 (18)对羟基肉桂酸的催化合成条件的研究化学化工学院应用化学端GG（21107031014）指导教师：黄GJ（助教）摘要：以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料合成对羟基肉桂酸，通过试验研究了催化剂种类、反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂用量等条件对反应的影响。
实验结果表明最佳条件为：离子液体作为催化剂，其用量为1ml，丙二酸与对羟基苯甲醛摩尔比为1.5:1，反应时间60min，反应温度85℃。
肉桂酸
• 合成(Ⅱ) 所使用的催化剂主要有：CuCl2 、 CuCl、FeCl3 、PPh3 和脂肪胺
• 生成(Ⅲ) 所使用的催化剂主要有：FeCl3 、 ZHn3PCOl24、与CHF2S3COO4OH 、HCOOHHOAc、
• 该合成工艺实现了以廉价化工产品为原料, 高收率制备肉桂酸, 且使用的催化剂常见且 低廉, 是最有工业化前景的合成方法。
二氧化碳、氧化钾。 灭火方法：
消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 应急处理：
隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿 防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水 冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集 回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项：
主要用途
•肉桂酸为中间体合成多种酯类化合物（香料） •合成医药、农药、塑料和感光树脂的原料 •测定铀钒及分离钍的试剂 •用作植物生长促进剂 •果品蔬菜的防腐剂 •乙内酰的阻燃剂 •长效杀菌剂
•……
肉桂酸在食品添加剂的应用：
1.肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸，L-苯丙氨酸是重要的食品添 加剂-甜味阿斯巴甜（Aspartame）的主要原料。
• ★Ag/C 的氧化效果优于其它催化剂★
• Ag/C 具有较好的表面吸附性能, 被吸附的 反应物在催化剂表面发生氧化反应, 并释放 出热量, 然后氧化产物自催化剂表面脱附, 扩散到液相中并带走热量。
• ⒉肉桂酸钠的酸化
将滤液用1：1 的盐酸调节pH 至6～7 , 加入 活性炭，加热搅拌30 min ,抽滤,滤液冷却至 室温,再用1：1 的盐酸调节溶液的pH 为1～ 2 , 有大量晶体析出,静置后抽滤, 水洗得无 色针状晶体肉桂酸,在低于50 ℃以下真空干 燥。
肉桂酸的合成方法的改进
肉桂酸的合成方法的改进摘要：肉桂酸是一种重要的精细化工合成中间体，合成肉桂酸的主要方法是苯甲醛和乙酸酐在醋酸钾碱性催化剂作用下发生Perkin反应制得，其中通过水蒸气蒸馏的方法除去未反应完全的苯甲醛，加酸沉淀对肉桂酸进行分离。
本文采用碳酸钾和TEBA相转移催化剂作为混合催化剂，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及碱性，除去苯甲醛，同时实现对肉桂酸的纯化。
改进后的实验易操作、耗时短、产率高。
关键词：肉桂酸Perkin反应相转移催化剂化学方法肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸，是一种重要的精细化工合成中间体，被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等各个领域。
合成肉桂酸的方法有很多，如Perkin合成法、苯甲醛-丙酮法、苯乙烯-四氯化碳法等，但实验室最常用的方法是Perkin合成法，即以苯甲醛为原料，与醋酐在碱性催化剂催化下发生类似羟醛缩合的Perkin反应来合成肉桂酸。
此反应实验过程因涉及到回流、水蒸气蒸馏、重结晶等基本操作，因此利用Perkin反应合成肉桂酸实验是大学有机化学、药物化学必选实验项目。
一般实验教材中碱性催化剂常用的是无水醋酸钾，产率可到55%左右。
但在实际实验过程中，存在反应时间长、反应温度高、操作步骤繁琐、水蒸气蒸馏时间长、粗产品颜色深等问题。
本文采用碳酸钾为催化剂，TEBA为相转移催化剂，加快perkin反应速度，缩短反应时间，降低反应温度，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及其碱性，除去多余的苯甲醛和溶解肉桂酸，取代了水蒸气蒸馏，简化了实验步骤，提高了实验的可操作性。
通过对肉桂酸的合成工艺进行改进，合成产率可达76.5%，产品的色泽好，取得了较为理想的效果。
1.2 试剂与仪器苯甲醛、乙酸酐为分析纯，浓盐酸、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸钠、氯化钙为化学纯。
实验用水为蒸馏水。
干燥管、冷凝管、三口烧瓶、电热套、磁力搅拌器1.3 实验步骤在100mL三口瓶上加入3.0mL（3.15g）新蒸馏的苯甲醛、8mL（8.46g）新蒸馏的乙酸酐以及研细的无水碳酸钾和一定量的TEBA，振荡使其混合均匀。
绪论 加肉桂酸的分析
绪
论
在现代自然科学的许多领域中， 都会遇到鉴定或测定一个有机化台物的结构 这类问题。 这原来是经典有机化学中的重要内容之一，那时主要利用化合物的化 学性质，也就是通过被测化合物在一系列典型反应中的行为，来推断它的结构。 用这种方法成功地测定了成千上万种有机化合物的结构， 其中包括一些极为复杂 的分子结构。这种经典的方法需要较多的试样、高度的技巧和智慧，工作量大、 花费时间又很长，比如鸦片里的吗啡碱，它的结构测定和合成从 1805 年开始， —直持续到 1902 年，耗尽了多少化学家的毕生精力，终于完全阐明。今天，他 们的辛勤和坚韧不拔的精神仍然鼓励着人们去进取。E. Fiescher 对于葡萄糖分子 构型的测定，距今已有近百年，也依然闪烁着机智的异彩。 随着仪器和方法的进展，日前可以主要借助化合物的物理性质(光谱、质谱、 核磁共振)来测定分子的结构了。这意味着有了一些更加精巧有力的工具，使过 去看来比较困难的问题变得容易一些， 但是还远远不能夸口说已经能够解决有机 化学中所有的结构问题了。 现在先通过一个简单的例子， 来复习一下经典的有机化合物结构鉴定的主要 程序；然后按照同样的程序，依次讲解质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV) 和可见光谱、核磁共振谱(NMR)的基本原理以及它们在有机物结构鉴定中的应 用。 例如从一种天然香脂中， 析离出一种酸性结晶化合物，通过钠融法知道它不 合含氮、硫、卤素等。元素分析数据如下：20.52mg 样品得到 54.83mgCO2 和 l0.05mgH2O。 化合物的含碳％为：
2.2 紫外（UV）谱图及分析 肉桂酸的紫外光谱如下图所示。
图 2-2 肉桂酸的紫外光谱图
由图可知，(1)位于277.9nm处存在B带(A=0.335)，苯环上有一元取代基，引 起B带的精细结构消失；(2)在239.9nm处有E2(K)带(A=0.701)。共轭引起苯环E2 带和B带红移。 2.3 核磁（NMR）谱图及分析 下面对肉桂酸的 1H NMR 和 13C NMR 分别进行分析。 2.3.1 1H NMR
肉桂酸的合成实验报告
【实验结果】 1. 产率：Ф
. . ∗ . . .
141.5%
（仅抽滤，未真空干燥） 2. 经 TLC 确认，仅有一个点，说明产物纯度还行。 【实验小结】 1. 可能的降低产率的原因 （1）.水蒸气蒸馏前调节 pH 会导致大量的产物析出，故 pH 应在水蒸气蒸馏的装置中进行，避免转移产物时造成 的损失 （2）.活性炭加入的量可能稍微过量了一点，导致滤纸堵 塞，二次过滤，造成了一定的损失。 （3）.由于趁热过滤一步滤纸堵塞，导致有一部产物在滤 纸中停留时间过长，温度下降而析出，损失了一定的产 物。 2. 通过此次实验，复习了水蒸汽蒸馏，趁热过滤等操作， 虽然有一些操作与规划上的失误，但总体来说还是比较 成功的。 【实验收获】 通过本次实验，我学到了如何查找现有资料并挑选最优路径去 合成一个目标产物，同时复习了水蒸汽蒸馏等基本操作，也深 切体会到了规划好实验流程的必要性；收获很大。
a.u. ‐0.03383 0.01838 ‐0.01649 0.01916 ‐0.01648 0.01846 0.05569 ‐0.02051 0.00097 ‐0.00018 0.00137 ‐0.00327 0.0014 ‐0.00381 0.00138 ‐0.00339 ‐0.0108 0.01532 0.01648 0
【关键词】 Perkin 反应，肉桂酸 【引言】 肉桂酸又称 Beta-苯丙烯酸，是一种重要的有机合成中间体， 广泛应用于食品、医药、农药、塑料和感光材料等领域。肉桂 酸的合成方法大体分为 3 种: ① 苯基二氯甲烷法，该法合成路线较短，反应条件温和， 但转化率低，副产物多; ② 苯甲醛-丙酮缩合法，该法存在合成路线较长、能耗大、 成本较高等缺点; ③ Perkin 法，该法具有原料易得，反应条件温和，产物纯 度高，成本低等优点。生产肉挂酸多采用此法，但该法 所选用的催化剂主要为无水醋酸钠（钾），且存在反应 温度高、蒸馏时间长、产率低、产品色泽深等缺点。 【实验原理】 肉桂酸的合成是典型的 Perkin 反应，反应如下：