GC实验室必备的三种毛细管柱
GC毛细管柱种类应用
GC的色谱柱一般是气-液石英玻璃毛细管柱。
处理方法是：管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固定液。
1.毛细管柱使用的固定液（GLC）
2.固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主.组分
在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱
导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性和中等极性化合物的分析。
３）强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间的作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。
适用于极性化合物的分析。
４）氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分按依次形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。
常用的固定液有聚乙二醇，三乙醇胺等，适用于分析含Ｆ、Ｎ、Ｏ等的化合
物。
3.固定液的选择:
固定液的选择一般根据“相似相溶”的原则，待测组分分子与固定液分子的性质（极性、官能团）相似时，其溶解度就大。
１）按极性相似原则选择：
２）按官能团相似选择：若待测物质为酯类，则选用酯或聚酯类固定
液；若待测物质为醇类，可选用聚乙二醇固定液。
３）按主要差别选择：若待测各组分之间沸点是主要矛盾，可选用非极性固定液，若极性是主要矛盾，则选用极性固定液
４）选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上的固定液。
4.常用的基质：
无机载体（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物）和有机载体（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯。
制备色谱柱种类
制备色谱柱种类色谱柱是分离和分析化学品混合物的常用工具，主要应用于高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等分析方法中。
根据使用领域和色谱柱填料材料的不同，色谱柱可以分为多种种类。
1. 毛细管色谱柱（Capillary column）毛细管色谱柱是一种非常细小的色谱柱，其内部直径通常在0.1-0.25mm之间。
这种色谱柱主要用于气相色谱，可用于分析极微量的化合物。
2. 标准色谱柱（Packed column）标准色谱柱是一种中空的管状柱子，内部填充着固体颗粒，如硅胶或石墨化碳黑等。
标准色谱柱主要用于液相色谱，常见的填料材料有硅胶（Silica gel）、石墨化碳黑（Graphitized carbon black）等。
3. 反相色谱柱（C18 column）反相色谱柱是一种常用的液相色谱柱，在填料材料中掺入疏水基团，为分离疏水性化合物提供了良好的选择性。
C18柱是一种反相柱，其中的填料材料是十八烷基硅胶。
反相色谱柱被广泛应用于药物分析、环境分析等领域。
4. 离子交换色谱柱（Ion e某change column）离子交换色谱柱是一种特殊的液相色谱柱，其中的填料材料具有带电性，可以与离子化合物进行相互作用。
离子交换色谱柱常用于分离离子化合物和药物中的阳离子和阴离子。
5. 手性色谱柱（Chiral column）手性色谱柱是一种专用的液相色谱柱，用于分离手性化合物，即立体异构体。
手性色谱柱的填料材料通常包括手性选择性的混合物，例如手性碳、手性硅胶等。
6. 蛋白质色谱柱（Protein column）蛋白质色谱柱是一种专门用于分离和纯化蛋白质的色谱柱。
它通常具有特殊结构和表面修饰以实现蛋白质的选择性分离。
除了上述常见的色谱柱种类外，还有一些其他特殊用途的色谱柱，例如气相色谱中的金属填料柱（Metal column）用于分析金属有机化合物，以及尺寸排除色谱柱（Size e某clusion column）用于分离和分析不同分子大小的聚合物等。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
毛细管柱性能比较
最大操作溫度：370°C / 380°C最大操作温度：370°C / 380°C
Similar to：DB-1701,HP-1701, Rtx-1701, BP10, OV-1701, 007-1701, CP- Sil 19CB。Similar to：DB-1701,HP-1701, Rtx-1701, BP10, OV-1701, 007-1701, CP- Sil 19CB。
最大操作溫度：340°C / 350°C for films ≤ 1.5 μm最大操作温度：340°C / 350°C for films ≤ 1.5 μm
280°C / 300°C for films > 1.5 μm280°C / 300°C for films > 1.5 μm
Similar to：DB-5,PB5, Rtx-5, Ultra-2,PTETM-5,SPB-5, CP-SilTM8CB,ATTM-5,ZB-5,MDNTM-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54Similar to：DB-5,PB5, Rtx-5, Ultra-2,PTETM-5,SPB-5, CP-SilTM8CB,ATTM-5,ZB-5,MDNTM-5, 007 -2(MPS-5), SE-52,SE-54
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
GC毛细管柱的选择与安装
如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
（4）固定相的选择固定相组成极性类似品牌应用SE-30、OV-1、OV-101二甲基硅氧烷非极性DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等SE-54、SE-525%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-17017%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701……药物、农药、除草剂、TMS糖OV-1750%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50……药物、农药、甾类等PEG-20M聚乙二醇20M极性DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB……醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等FFAP聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……醇、酸、酯、醛、腈XE-6025%氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物OV-22525%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷中极性DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、AlditolOV-21050%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200……极性化合物、有机氯化合物OV-2750%三氟丙基硅氧烷强极性DB210、SP2401、Rtx200……极性化合物一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
毛细管气相色谱柱的选择方法
毛细管气相色谱柱的选择方法【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】一、固定相的选择1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。
3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。
7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。
二、色谱柱直径的选择1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。
0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。
小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。
与0.25mm内径柱相比，0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。
0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。
三、色谱柱柱长的选择1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。
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GC实验室必备的三种毛细管柱
一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。
PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。
有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC 分析任务。
这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。
如果再加一根极性PEG-20M柱。
则可应付95%的GC分析任务。
所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。
值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。
比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。
OV-1毛细管色谱柱
产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。
适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。
SE-54/52毛细管色谱柱
产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。
适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。
OV-1701化学组成
产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;
所属极性：中极性;
适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。
OV-17化学组成
产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷;
所属极性：中极性;
适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。
气相色谱柱选择：
柱长：增加柱长可提高分离效果。
但柱长过长，使分析时间延长。
所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。
填充柱的柱内径一般为 3~6 mm，毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择：担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。
但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄。
但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。
因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择：(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。
担体的比表面积越大，固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择：若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。
故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。
但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。
一般对4~6 mm的柱管，选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
一、固定液
非极性：SE30*，OV101，SE54*
中极性：OV17，XE60*，OV1701*
极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*
二、柱内经(mm)
0.2~0.25 柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35 负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低；
0.53~0.6 大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快；
三、柱长(m)
短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
液相色谱柱选择：
液相色谱柱的选择比较复杂。
我通常根据样品的具体结构和性质都采用C18来分析，如果保留时间过晚就要采用C8柱子。
基本上通常的反相色谱C8和C18就解决了大部分问题。
有时一些特殊结构的样品也要采用胺基，苯基，或腈基柱。
当然，因为液相色谱的流动相可以选择极性和非极性(正相和反相)，还可以做成梯度洗脱，所以，色谱柱的选择就变的复杂，有时用一种流动相和柱子分离不好，可能不用更换柱子，直接调整流动相就解决问题了，这一点和气相色谱不太一样。