第5章从番泻叶中提取分离番泻叶苷A(精)
番泻叶苷A·B盐化合物及其制备方法和应用[发明专利]
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专利名称：番泻叶苷A·B盐化合物及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：李晓亮,邵旭,牛海军
申请号：CN201510747540.0
申请日：20151104
公开号：CN105254689A
公开日：
20160120
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种番泻叶苷A·B盐化合物及其制备方法和用途。
本发明的技术方案是：以番泻叶为原料，经过提取-过滤-酸化-精滤-提取-精制-化合物成盐-析出纯化得到高纯度有效成分番泻叶苷A·B盐化合物，纯度达到80～90％之间；本发明的番泻叶苷A·B盐化合物加以适宜辅料制成临床所需剂型，临床上用于预防或治疗便秘，效果显著，稳定性好。
本发明的番泻叶苷A·B盐化合物具有良好的通便作用，用以治疗便秘具有安全性好、起效快、作用强、生物利用度高、疗效稳定、使用方便等优点。
工业生产设备简洁、操作方便、成本低、自动化程度高、易于控制产品质量。
申请人：安徽九方药物研究院有限公司
地址：230088 安徽省合肥市高新区黄山路624号桑夏广场215室
国籍：CN
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番泻叶中番泻苷A、B的稳定性探究
番泻叶中番泻苷A、B的稳定性探究胡军;毕海林;杨敬;苏玲;肖裕章;潘瑶;唐建华【摘要】为了考察番泻苷A、B在体外的稳定性,为番泻叶颗粒的研发和生产提供数据参考,采用经典恒温法考察不同溶剂中番泻苷A、B随温度、时间含量变化情况(HPLC).此外,在70℃条件考察番泻苷A、B在不同体积分数乙醇中的稳定性.结果:番泻苷A和番泻苷B的含量在不同溶剂中的稳定性随温度、时间的变化显著.在50％乙醇和50％甲醇溶液较为稳定;随着温度的升高,番泻苷B降解速率比番泻苷A的降解速率更快.90％乙醇溶液中,在70℃水浴中恒温8h后,番泻苷A降解至50.82％(100％-49.18％),番泻苷B降解至11.87％(100％-88.13％).结论:番泻苷A、B在高温、高醇条件下不稳定,且相同条件下番泻苷A比番泻苷B稳定性好.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2018(054)006【总页数】4页(P121-124)【关键词】番泻苷;经典恒温法;稳定性;高效液相色谱法【作者】胡军;毕海林;杨敬;苏玲;肖裕章;潘瑶;唐建华【作者单位】西南大学荣昌校区,重庆荣昌402460;重庆方通动物药业有限公司,重庆荣昌402460;西南大学荣昌校区,重庆荣昌402460;西南大学荣昌校区,重庆荣昌402460;重庆方通动物药业有限公司,重庆荣昌402460;西南大学荣昌校区,重庆荣昌402460;西南大学荣昌校区,重庆荣昌402460【正文语种】中文【中图分类】S853.72番泻叶具有通便导滞，泄热利水之功效，主治热结积滞与便秘腹痛。
现代药理学研究表明，番泻叶泻下的主要成分为番泻苷类，而其中又以番泻苷A、B为主。
哈飞和陈丹丹等[1-2]研究发现番泻苷对热不稳定，不能长时间加热。
故番泻苷随着温度的改变可能会对番泻叶颗粒剂等相关制剂的质量产生较大影响。
为探究番泻苷A、B在制备过程中的稳定性，本试验以番泻苷A、B的含量变化作为指标，考察不同条件下番泻苷A、B的降解情况，为番泻叶颗粒剂的研制与生产提供实验依据。
天然药物化学 第五章 蒽醌类化合物
第四节 鉴定
一、薄层色谱 二、纸色谱
第五节 结构测定
四大波谱： 紫外光谱（UV） 红外光谱 (IR） 核磁共振谱（NMR） 质谱（MS）
第六节 实例
大黄中游离蒽醌化合物的提取分离
Байду номын сангаас
OH O OH
大黄酸(rhein)
R1
R2
-H
-COOH
大黄素(emodin)
-OH -CH3
R1
O
芦荟大黄素(aloe-emodin) R2 大黄素甲醚(physcion)
-H
-CH2OH
-OCH3 -CH3
大黄酚(chrysophanol) -H
-CH3
蒽醌类化合物酸性强弱规律如下：
含有羧基的醌类化合>物的酸性强。
>
醌类化合物母核上β-羟基的酸性强于α-羟基。 ..酚酸羟性基顺O 数序OO目：H 增-COO多O，H酸＞性2增个强以O 。上β-羟O基＞O 1个HβO-羟基
HO＞2个以上α-羟基＞O1个α-羟基
1依%N次aO可H溶、5于%N：aO5%H水Na溶H液CO3 、 5%Na2CO3 、
两侧苯环上 一侧苯环上
蒽酮
O
二蒽酮
HH
1、蒽醌类
O
8
1
7
9
2
6
10
3
5
O
4
1、4、5、8 — α位 2、3、6、7 —β位 9、10 — γ位，又称中位
根据羟基在蒽醌母核上的分布情况，可将 其分为两种类型：大黄素型、茜草素型。
大黄素
大黄、虎杖、何首乌、 决明子等中有泻下 作用的1，8-二羟 基蒽醌衍生物均属 大黄素型。
snhclohohchohohohoh大黄酚蒽酮蒽酚或蒽酮不稳定易氧化ohglohgl番泻苷a反式番泻苷c反式番泻苷b顺式番泻苷d顺式二升华性游离蒽醌有升华性提取鉴别三溶解性羟基蒽醌及苷可溶于碱性溶液用于提取分离四酸碱性一酸性酸性顺序
一种番泻苷A的纯化方法和应用[发明专利]
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专利名称：一种番泻苷A的纯化方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：刘福德,王艺玮,孙永跃,杜翠荣,赵宁,彭娇娇申请号：CN202011131069.X
申请日：20201021
公开号：CN112225765A
公开日：
20210115
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种番泻苷A的纯化方法，步骤如下：将番泻叶制成中粉，加入乙醇溶液，水浴加热提取，提取液减压旋蒸回收乙醇后，冻干成粉末；取冻干粉末，高纯水重新溶解定容后，加入大孔吸附树脂柱，进行动态吸附，动态吸附结束后，先用水洗至无色，后乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，合并番泻苷A含量高于50％的洗脱流分，减压旋蒸回收有机溶剂，冻干成粉末；干法上样，加入到硅胶柱顶端，氯仿甲醇梯度洗脱，合并番泻苷A含量高于80％的洗脱流分，减压旋蒸回收有机溶剂，冻干成粉末即得。
本发明方法工艺步骤较为简单易行，耗时短，溶剂消耗量少，所得柱层析产品中番泻苷A纯度较高，可以满足科学研究中对番泻苷A样品的纯度要求。
申请人：天津理工大学
地址：300384 天津市西青区宾水西道391号天津理工大学主校区
国籍：CN
代理机构：天津盛理知识产权代理有限公司
代理人：韩晓梅
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番泻的不同部位中番泻苷A、B的含量研究
• 112 +山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷番泻的不同部位中番泻苷A 、B 的含量研究谭琪明何琚2# !李满香3,马海霞1(1.铜仁职业技术学院，贵州铜仁554300;2.贵州省生化工程中心，贵州贵阳550025%3.贵州农业职业学院，贵州清镇551400)摘要:通过方法学考察，确定了简便、快速的番泻苷A 、B H P L C 含量检测法，其条件为S u p e A l -T C w 柱，流动相为乙腈-0铜％磷酸水，其检测的波长为340 -m ，柱温在25 \ %流速为1铜m L + 70% %进样量是10 #L 。
从研究我们可以发现，番泻叶以及番泻豆荚等不同部位中番 泻苷A 、B 的含量得出，番泻豆荚中番泻苷A N B 中的总含量要比番泻叶高，而且在不同部位含量也是不一样的:豆荚壳 > 叶片$叶柄> 果柄> 种子。
关键词：番泻;番泻苷A %番泻苷B中图分类号:O657铜 文献标识码：A文章编号：1008-021X ( 2021) 01-0112-03Study on the Content of A and B in Different Parts of SennaTan Qirning1，He Jun2#，Li Manxiang3，Ma Haixia1(LTongren Vocational and Technical College ，Tongren 554300, China %2. Guizliou Biochemical Engineering Center ，Guiyang 550025, China %3. Guizhou Agricultural Vocational College ，Qingzhen 551400，China )Abstract ： A simpleandrapidH P L Cmethod forthedetection ofSenatine Aandcolumn and acetonitrile -0.44 phosphoric acid water . The detection wavelength was 340 n m and the temperature was 25 \ . The flowrate was 1铜 m L + min \ The injection quantity i s 10 #L . I t can be found fromthe study that the content of senna A and B in senna leaf and sennapodi shigher thanthatin senna leaf ，and thecontent i s different in diffeK e y words ： Senna % Senatine A % Senna glycosides B番泻属于豆科类植物，主要是矮小的灌木，大概是1 m 左 右，其还可以分为狭叶番泻以及尖叶番泻[1 *，狭叶番泻叶含番泻苷A 、B 、C 、D ，大黄©，大黄素，大黄素甲醚，3-甲基-8-申氧 基-2-乙酰基-1，6-萘二酚-6-O -&-D -葡萄糖甙，小叶中含山 奈酚。
番泻甙简介
番泻甙简介
目录
•1拼音
•2英文参考
•3注解
1拼音
fān xiè dài
2英文参考
Sennoside
3注解
番泻甙是从中药大黄、番泻叶中提取的具有致泻作用的二蒽酮类衍生物，已分离出番污甙A、B、C、D、E、F等单体（大黄含番泻甙A～F，番泻叶含番泻甙A～D），其中番泻甙A与B，C与D、E与F 分别为顺反异构体。
存在于豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl．荚尖叶番泻Cassia acutifolia Del.叶和荚、蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L．根茎、使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz．果实等。
具有泻下作用。
番泻甙A经胃、小肠吸收后在肝中分解，分解产物经血行而兴奋胃盘神经节以收缩大肠，引起腹泻，其作用广泛而强烈，对急性便秘比慢性便秘者更为适合。
番泻甙B服后在肠中被水解，释放出蒽醌衍生物有致泻作用，有部分吸收在肝中分解，分解产物经血行而兴奋胃盘神经节以收缩大肠，引起腹泻。
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一种从番泻叶中提取番泻苷的方法[发明专利]
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专利名称：一种从番泻叶中提取番泻苷的方法专利类型：发明专利
发明人：何安乐,李伟,黄华学
申请号：CN201910241059.2
申请日：20190328
公开号：CN109966337A
公开日：
20190705
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：置于碱性热水溶液中，浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：进行超滤，透过液纳滤，收集截留液，浓缩；（4）弱阴离子交换树脂吸附：上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥，得番泻苷产品。
本发明方法所得番泻苷产品中，总番泻苷的质量含量≥90%，番泻苷的总收率≥92%；本发明方法不使用有机溶剂，条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适于工业化生产。
申请人：湖南华诚生物资源股份有限公司
地址：410205 湖南省长沙市高新区杏康南路8号
国籍：CN
代理机构：长沙星耀专利事务所(普通合伙)
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番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面综述
番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面综述0906040202；药物制剂02班；蔡仁铭( 武汉工程大学，湖北武汉 430200)【摘要】番泻叶是一种常见的泻下药，主治热结便秘，积滞腹胀。
在医院中常将其作为肠道检查前的清肠剂，或用来为部分急性便秘患者解除便秘之苦。
不少人认为番泻叶属于天然药物，安全可靠，再加上价格低廉、服用方便而自购番泻叶医治便秘或减肥。
然而近年来有关番泻叶的不良反应屡屡出现，越来越引起人们的注意，在此对番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面进行陈述。
关键词：番泻叶；化学成分；有效成分；提取分离工艺；临床应用1．番泻叶的一般情况番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angastifoliaVahl．或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile[1]。
狭叶番泻主产于红海以东至印度一带，现盛栽于印度南端的丁内未利，故商品名又名“印度番泻叶”或“丁内未利番泻叶”；尖叶番泻产于埃及，故商品名又称“埃及番泻叶”或“亚历山大番泻叶”。
我国云南、广西等地也有引种栽培[2]。
化学成份：狭叶番泻叶含番泻甙（sennoside）A、B C、D，大黄酚（crysophanol），大黄素（emodin），大黄素甲醚（physcion），3-甲基-8-申氧基-2-乙酰基-1，6-萘二酚-6-O-β-D-葡萄糖甙（tinnevellin glucoside)，小叶中含山奈酚（kaempferol)。
尖叶番泻叶含番泻甙A、B、C、D，大黄素，大黄素甲醚，大黄酚。
嫩叶中含山奈酚。
此外，同属植物耳叶番泻（Cassia auriculata）叶含花白甙（leucoanthocyanins），树皮含多酚氧化酶（polyphenoloxidase)。
这些蒽类成分都呈糖甙存在。
番泻叶含主要有效成分番泻甙A、B、C、D(sennosideA、B、C、D)，以番泻甙A及B为主，含量以番泻甙B计约2.5%[3]。
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番泻叶为豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶
。 具有泄热行滞、通便、利水的作用。用于热结积滞 ，便秘腹痛，水肿涨满。
狭叶番泻叶含番泻苷 A、B、C、D,大黄酚，大黃
素，大黃素甲醚，3-甲基-8-申氧基-2-乙酰基-1 ，6-萘二酚-6-O-β-D-葡萄糖苷，小叶中含山奈 酚。 番泻叶主要活性成分是番泻叶A、番泻叶B、番泻 叶C、番泻叶D,番泻叶提取物中主要成分是番泻苷 A，其他成分合量很低。
番泻叶A黃色长方形片状结晶(稀丙酮) ,熔点200240℃。 不溶于水、苯、乙醚和氯仿，但在与水 相混的有机溶剂中的溶解度随含水量的增加而增 大，溶剂中含水量达30%时溶解度最大。略溶于甲 醇、乙醇、丙酮和二氧六环，溶于碳酸氢钠水溶 液。在80℃的碳酸氢钠溶液中能异构化成番泻叶B 。
glc
O
O
OH
COOH COOHglcOຫໍສະໝຸດ OOH番泻苷A
番泻叶
知识链接
（1)PH梯度萃取法
5%NaHCO3液 → 含-COOH及两个以上β-酚OH
5%Na2CO3液 →
1%NaOH液 →
含一个β-酚OH蒽醌类
含两个a-酚OH蒽醌类
5% NaOH液
→
含一个a-酚OH蒽醌类
（2）色谱分离法
多用吸附柱层析，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺
粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝
，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难 以洗脱。
（3）大孔吸附树脂 1、特点：白色球形颗粒，分为非极性和极性两类，理 化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒中 2、原理：吸附性和分子筛性相结合。吸附性由范德华 引力或产生氢键的结果；分子筛是其多孔性结构性质 3、影响吸附因素：溶剂本身的性质；物质在溶剂中的 溶解度（溶解度大，树脂对其吸附力降低）；化合物 的性质