试验基础常见有机溶剂的纯化
常用有机试剂的纯化
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
常见有机溶剂的纯化方法总结
常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是许多化学实验和工业过程中必不可少的化学品。
然而，这些有机溶剂常常受到杂质的污染，因此需要进行纯化。
本文将总结常见有机溶剂的纯化方法。
1.蒸馏法蒸馏法是最常见的有机溶剂纯化方法之一、它通过利用溶剂的沸点差异来分离纯溶剂和杂质。
通常，将待纯化的溶剂放入蒸馏瓶中，连接蒸馏装置进行加热。
溶剂在不同温度下蒸发，然后冷凝回流，最终通过收集器收集纯溶剂。
这种方法适用于有机溶剂的纯度要求较高的情况。
2.结晶法结晶法适用于很多有机溶剂的纯化。
该方法通过温度调控和溶剂挥发的方式，将杂质在结晶过程中分离出来。
一般先将溶剂加热溶解杂质，然后慢慢降低温度使其结晶，最后通过过滤或离心将结晶固体分离出来，得到纯溶剂。
3.萃取法萃取法主要用于提取一些有机溶剂中难以脱除的杂质。
常见的萃取剂有酸碱性溶液和有机溶剂。
将混合物与合适的萃取剂通常反复搅拌，通过化学亲和性对杂质进行选择性提取。
萃取后，杂质可以被分离并脱除，从而得到纯溶剂。
4.活性炭吸附法活性炭是一种具有很大表面积和吸附性能的材料。
活性炭吸附法适用于许多有机溶剂的纯化。
将待纯化的溶剂通过活性炭柱进行过滤，活性炭能够吸附溶液中的杂质，如杂质颜色物质、有机酸或有机碱等。
此后，将纯溶剂收集下来，杂质则被留在活性炭上。
5.水脱水法水脱水法适用于溶剂中含有较多水分的纯化。
主要通过与水形成氢键的有机溶剂，如乙醇和乙二醇等，能够吸附其中的水分。
通过加热或真空干燥的方式，有机溶剂中的水分会逐渐脱除，从而达到纯化的目的。
6.氧化还原法氧化还原法是纯化一些有机溶剂中含有活性杂质的一种方法。
一般通过氧化剂使活性杂质发生氧化反应，从而使其转化为无害或不活性物质。
经过反应后，纯溶剂可以通过过滤或其他分离方法得到。
7.萃取结晶法萃取结晶法是一种将两种或多种溶剂混合，然后通过结晶和过滤分离纯溶剂的方法。
当两种溶剂的萃取效果不同或其中一种溶剂对纯化溶剂的溶解度较低时，可以采用该方法进行纯化。
实验室常用有机溶剂纯化方法汇总
实验室常用有机溶剂纯化方法汇总过氧化物的检验和除去：在洁净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消逝）和1~2滴淀粉溶液，混合匀称后加入乙醚，消失蓝色即表示有过氧化物存在。
除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。
放置后，氢氧化钠表面附有棕色颗粒，即证明有醇存在。
水的存在用无水硫酸铜检验。
先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。
其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。
用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。
或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。
放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃（THF)沸点67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相对密度0.8892。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
可现用CuCl回流，除去大量的过氧化物。
常用有机溶剂的纯化二氧六环：沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
常用有机试剂的纯化
常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。
在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。
有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
常见有机溶剂的纯化方法总结
常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是广泛应用于化学合成、实验室分析、工业生产等领域的一类重要化学品。
由于有机溶剂在使用过程中易受到含固体、杂质、水分等污染，因此需要进行纯化处理以满足实际应用的需求。
下面将对常见有机溶剂的纯化方法进行总结。
1.普通溶剂的蒸馏纯化法：对于常见的无色、透明、纯净的溶剂，如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等，通常采用蒸馏的方法进行纯化。
蒸馏纯化法主要包括常压蒸馏、减压蒸馏和气相色谱(GC)纯化等。
常压蒸馏适用于沸点较低的溶剂，减压蒸馏适用于沸点较高的溶剂，而GC纯化则可以通过气相扩散、分离和再结晶的方式来提高溶剂纯度。
2.水分含量的去除：水分是有机溶剂一种重要的污染物，对于需去除水分的溶剂，可以采用干燥剂进行吸湿，如氢氧化钠、氢氧化钙等，也可以通过分子筛或活性炭吸附水分的方法去除，并采用蒸馏等方式进行再纯化。
3.酸碱性杂质的去除：有机溶剂中常常存在酸、碱性杂质，对于酸性杂质，可以采用酸中和的方法，如加入适量的碱溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离；对于碱性杂质，可以使用酸进行中和处理，如加入适量的酸溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离。
4.化学反应去除杂质：有机溶剂也可以通过进行适当的化学反应来去除杂质。
比如，对于含醛的溶剂，可以使用氢硫酸钠等试剂进行缩戊醛反应去除醛基；对于含有酮、酸等活性基团的溶剂，可以使用亲水基团的化学反应剂，如丁酮反应剂等进行反应去除。
5.溶剂蒸馏：对于一些需要极高纯度的有机溶剂，可以采用溶剂蒸馏的方法进行纯化。
溶剂蒸馏是一种通过变换温度和压力的方法，使溶剂不同组分按照沸点的先后顺序逐个分离，以达到纯化的目的。
常见的溶剂蒸馏方法包括气相蒸馏、分馏蒸馏和动态蒸馏等。
总之，有机溶剂的纯化方法有很多种，选择合适的纯化方法要结合具体溶剂的性质、要求纯度的程度以及实际应用的需求来决定。
在进行有机溶剂纯化时，需要注意操作安全，避免产生有害气体、火灾和烫伤等危险。
同时，对于有机溶剂的纯化过程，应做好溶剂回收和废液处理工作，实现环保和资源化利用。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法1．⼄酸⼄酯市售的⼄酸⼄酯常含有微量⽔、⼄醇和⼄酸。
可先⽤等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再⽤饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊适量⽆⽔碳酸钾⼲燥1h后，蒸馏，收集77．0。
77．5℃馏分。
2．⽯油醚⽯油醚是低级烷烃的混合物。
根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
⽯油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以⽤蒸馏法进⾏分离，此时可⽤浓硫酸和⾼锰酸钾将其除去。
⽅法如下。
在150mL分液漏⽃中，加⼊100mL⽯油醚，⽤10mL浓硫酸分两次洗涤，再⽤10％硫酸与⾼锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直⾄⽔层中紫⾊不再消失为⽌。
⽤蒸馏⽔洗涤两次后，将⽯油醚倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊⽆⽔氯化钙⼲燥lh。
蒸馏，收集需要规格的馏分。
3．氯仿普通氯仿中含有1％⼄醇(这是为防⽌氯仿分解为有毒的光⽓，作为稳定剂加进去的)。
除去⼄醇的⽅法是⽤⽔洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h，再进⾏蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
纯品应装在棕⾊瓶内，置于暗处避光保存。
4．苯普通苯中可能含有少量噻吩，除去的⽅法是⽤少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别⽤⽔、10％碳酸钠溶液和⽔洗涤。
分离出苯，置于锥形瓶中，⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h后，⽔浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。
在有机化学实验中，经常使⽤各类溶剂作为反应介质或⽤来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格⽒试剂的制备反应)对溶剂的要求较⾼，即使微量杂质或⽔分的存在，也会影响实验的正常进⾏。
这种情况下，就需对溶剂进⾏纯化处理，以满⾜实验的正常要求。
这⾥介绍⼏种实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法。
5．⽆⽔⼄醚市售⼄醚中常含有微量⽔、⼄醇和其他杂质，不能满⾜⽆⽔实验的要求。
可⽤下述⽅法进⾏处理，制得⽆⽔⼄醚。
在250mL⼲燥的圆底烧瓶中，加⼊100mL⼄醚和⼏粒沸⽯，装上回流冷凝管。
常用有机溶剂的纯化
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。
4．乙酸乙酯
市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇
市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
5．石油醚
石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。
1．无水乙醚
市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端 接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法：蒸馏是将混合溶剂加热，利用其沸点差异使溶剂分离的过程。
对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等，通过简单蒸馏或分馏装置的使用，可以获得高纯度的有机溶剂。
2.结晶纯化法：这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等。
可以通过溶剂的逐渐蒸发，使溶剂慢慢冷却，从而得到高纯度的结晶物。
3.活性炭吸附纯化法：将有机溶剂与活性炭接触，利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。
这种方法适用于易挥发的溶剂，例如醇类、醚类等。
经过活性炭吸附后，可以得到高质量的有机溶剂。
4.沉淀纯化法：通过加入适量的沉淀剂，如醋酸铅或硫酸铅，使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀，在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。
5.撇液法：对于含有多种有机溶剂的混合物，可以通过不同溶剂的密度差异，使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上，然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。
6.含水溶剂的干燥纯化法：对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质，可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触，使其吸附或抽除水分，从而实现溶剂的干燥纯化。
此外，还有一些其他的纯化方法，如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。
总的来说，对于不同的有机溶剂，选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量，有助于实验的顺利进行。
需要注意的是，实验室中进
行有机溶剂的纯化时，要注意安全操作，避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。
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常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管，在水浴上加热，注意观察在碘周围的镁的反应，碘的棕色减退，镁周围变浑浊，并伴随着氢气的放出，至碘粒完全消失(如不起反应，可再补加数小粒碘)。
然后继续加热，待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石，继续加热回流1小时，改为蒸馏装置蒸出乙醇，所得乙醇纯度可超过99.95%。
反应方程式为：②用金属钠制备在500mL 99.5%乙醇中，加入3.5g 金属钠，安装回流冷凝管和干燥管，加热回流30分钟后，再加入14g 邻苯二甲酸二乙酯或13g 草酸二乙酯，回流2~3小时，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
反应方程式(C 2H 5O)2Mg +2H 2O 2H 5OH +Mg(OH)2+2C 2H 5OH+2NaOH COOC 2H 5COOC 2H 5COONaCOONa Na +2C 2H 5OH 2C 2H 5ONa +H 2+H 2OC 2H 5OH +NaOH C 2H 5ONa为：由于乙醇有很强的吸湿性，故仪器必须烘干，并尽量快速操作，以防吸收空气中的水分。
纯乙醇b.p. 78.5℃，n D20 1.3611，d420 0.7893。
乙醇为一级易燃液体，应存放在阴凉通风处，远离火源。
乙醇可通过口腔、胃壁粘膜吸入，对人体产生刺激作用，引起酩酊、睡眠和麻醉作用。
严重时引起恶心、呕吐甚至昏迷。
人的半致死量LD50为13.7g/kg。
3. 乙醚(CH3CH2OCH2CH3)普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。
制备无水乙醚，首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积1/5新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后分去水溶液。
再用浓硫酸及金属钠作干燥剂，所得无水乙醚可用于Grignard反应。
在250mL圆底烧瓶中，放置100mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞，插入盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。
由于脱水发热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应瓶。
待乙醚停止沸腾后，折下回流冷凝管，改成蒸馏装置回收乙醚。
在收集乙醚的接引管支管上连一氯化钙干燥管，用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
在蒸馏瓶中补加沸石后，用事先准备好的热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。
收集约70mL乙醚，待蒸馏速度显著变慢时，可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒入指定的回收瓶中，切不可将水加入残液中(飞溅)。
将收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，将钠块迅速切成极薄的钠片加入，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入末端拉成毛细管的玻璃管，这样可防止潮气侵入，并可使产生的气体逸出，放置24小时以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化成氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储存备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，则须重新加入少量钠片直至无气泡发生。
这种无水乙醚可符合一般无水要求。
另外也可用无水氯化钙浸泡几天后，用金属钠干燥以除去少量的水和乙醇。
纯乙醚b.p. 34.51℃，n D20 1.3526，d420 0.71378。
乙醚为一级易燃液体，由于沸点低、闪电低、挥发性大，贮存时要避免日光直射，远离热源，注意通风，并加入少量氢氧化钾以避免过氧化的形成。
乙醚对人有麻醉作用，当吸入含乙醚3.5%(体积)的空气时，30~40min就可失去知觉。
大鼠口服半致死量LD50为3.56g/kg。
4. 丙酮(CH3COCH3)普通丙酮含有少量水及甲醇、乙醛等还原性杂质，可用下列方法精制：在100mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，以除去还原性杂质，若高锰酸钾紫色很快消失，须再补加少量高锰酸钾继续回流，直至紫色不再消失为止，蒸出丙酮。
用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤，蒸馏，收集55~56.5℃馏分。
纯丙酮b.p. 56.2℃，n D20 1.3588，d420 0.7899。
丙酮为常用溶剂，一级易燃液体，沸点低，挥发性大，应置阴凉处密封贮存，严禁火源。
虽丙酮毒性较低，但长时期处于丙酮蒸气中也能引起不适症状，蒸气浓度为4000×10-6时60min后会呈现头痛、昏迷等中毒症状，脱离丙酮蒸气后恢复正常。
5. 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)一般化学试剂，含量为98%，另含有少量水、乙醇和乙酸，可用以下方法精制：(1) 取100mL 98%乙酸乙酯，加入9mL乙酸酐回流4h ，除去乙醇及水等杂质，然后蒸馏，蒸馏液中加2~3g无水碳酸钾，干燥后再重蒸，可得99.7%左右的纯度。
(2) 也可先用与乙酸乙酯等体积的5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，然后加无水碳酸钾干燥、蒸馏。
(如对水分要求严格时，可在经碳酸钾干燥后的酯中加入少许五氧化二磷，振摇数分钟，过滤，在隔湿条件下蒸馏。
)纯乙酸乙酯b.p. 77.1℃，n D20 1.3723，d420 0.9903。
乙酯乙酯有果香气味，对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性。
乙酸乙酯为一级易燃品。
它与空气混合物的爆炸极限为2.2%~11.4%。
6. 石油醚石油醚是石油的低沸点馏分，为低级烷烃的混合物，按沸程不同分为30~60℃，60~90℃，90~120℃类。
主要成分为戊烷、己烷、庚烷，此外含有少量不饱和烃、芳烃等杂质。
精制方法：在分液漏斗中加入石油醚及其体积1/10的浓硫酸一起振摇，除去大部分不饱和烃。
然后用10%硫酸配成的高锰酸钾饱和溶液洗涤，直到水层中紫色消失为止，再经水洗，用无水氯化钙干燥后蒸馏。
石油醚为一级易燃液体。
大量吸入石油醚蒸气有麻醉症状。
7. 苯(C6H6)普通苯含有少量水(约0.02%)及噻吩(约0.15%)。
若需无水苯，可用无水氯化钙干燥过夜，过滤后压入钠丝。
无噻吩苯可根据噻吩比苯容易磺化的性质，用下述方法纯化。
在分液漏斗中，将苯用相当其体积10%的浓硫酸在室温下一起振摇，静置混合物，弃去底层的酸液，再加入新的浓硫酸，重复上述操作直到酸层呈无色或淡黄色，且检验无噻吩为止。
苯层依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，蒸馏，收集80℃馏分备用。
若要高度干燥的苯，可压入钠丝或加入钠片干燥。
噻吩的检验：取5滴苯于试管中，加入5滴浓硫酸及1~2滴1%靛红(浓硫酸溶液)，振摇片刻，如呈墨绿色或蓝色，表示有噻吩存在。
纯苯b.p. 80.1℃，n D20 1.5011，d420 0.87865。
苯为一级易燃品。
苯的蒸气对人体有强烈的毒性，以损害造血器官与神经系统最为显著，病状为白细胞降低、头晕、失眠、记忆力减退等。
8. 氯仿(三氯甲烷)(HCCl3)氯仿露置于空气和光照下，与氧缓慢作用，分解产生光气、氯和氯化氢等有毒物质。
普通氯仿中加有0.5%~1%的乙醇作稳定剂，以便与产生的光气作用转变成碳酸乙酯而消除毒性。
纯化方法有两种：第一种，依次用氯仿体积5%的浓硫酸、水、稀氢氧化钠溶液和水洗涤，无水氯化钙干燥后蒸馏即得；第二种，可将氯仿与其1/2体积的水在分液漏斗中振摇数次，以洗去乙醇，然后分去水层，用无水氯化钙干燥。
除去乙醇的氯仿应装于棕色瓶内，贮存于阴暗处，以避免光照。
氯仿绝对不能用金属钠干燥，因易发生爆炸。
纯氯仿b.p. 61.7℃，n D20 1.4459，d420 1.4832。
氯仿具有麻醉性，长期接触易损坏肝脏。
液体氯仿接触皮肤有很强的脱脂作用，产生损伤，进一步感染会引起皮炎。
但本品不燃烧，在高温与明火或红热物体接触会产生剧毒的光气和氯化氢气体，应置阴凉处密封贮存。
9. N,N-二甲基甲酰胺( HCON(CH3)2 )N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中主要杂质是胺、氨、甲醛和水。
该化合物与水形成HCON(CH3)2·2H2O，在常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳，有酸或碱存在时分解加快。
精制方法：可用硫酸镁、硫酸钙、氧化钡或硅胶、4A分子筛干燥，然后减压蒸馏收集76℃/4.79kPa(36mmHg)馏分。
如果含水较多时，可加入10%(体积)的苯，常压蒸去水和苯后，用无水硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
纯二甲基甲酰胺b.p. 153.0℃，n D 20 1.4305，d 420 0.9487。
精制后的二甲基甲酰胺有吸湿性，最好放入分子筛后，密封避光贮存。