浅谈改良西门子法制多晶硅的自控难点及选型

合集下载

西门子法多晶硅生产中的质量控制难点及措施

西门子法多晶硅生产中的质量控制难点及措施
其中原料主要是外购的三氯氢硅和硅粉工艺稳定性主要包括精馏等各工序本身的操作工艺稳定和整个系统物料平衡的稳定外界污染主要涉及开放工序的还原炉拆装后续破碎腐蚀各设备的维修洁净度控制以及还原工序的生产环境异常泄露是多晶生产中最需要重视的问题由于整个工序中用到大量的换热器都是通过循环水换热水对物的危害是致命性的因此一旦发生大的质量问题必须对分离塔塔 釜的F e 、 Al 含量指标 确定 , 单纯 以塔 釜B、 P确定 ( 1 ) 环节 类 别 多 晶硅 中核 心 的 质量 控制 环 节 在精 馏 工 DC 序, 但 决 不可 仅限于 此 工序 。 目前 对于西 门子 氯氢 化工 艺 系统 或精馏产 品出料杂质确定排放量时会对真正 的产品质量形成误 大排放量是稳 定产 品质量的关键 因素之一 , 但同时会造成生 中的 质量 系 统控 制可 分 为四大 类 : 原料、 生 产和 工 艺稳 定性 、 导。 目前许 多厂 家都建立 了废液 回收 系统 , 值得推广 。 外界污 染 、 异 常泄露 等 。 其 中原料 主要是 外购 的三 氯氢硅 和硅 产 成本升 高 , 粉, 工艺稳定性 主要包括精 馏等 各工序本 身的操作 工艺稳定和 氯 氢化单 元是 整个氯 氢化 的生 产核心 , 正 常状态 下 , 氯氢 整个系统物 料平衡 的稳定 , 外界 污染主要 涉及开放 工序的还原 化 的产 品质量 相对稳 定 , 真正 影响 质量 的 因素在 于浆料 排放 系 炉拆装 、 后 续破 碎腐 蚀 、 各设 备 的维修 洁净 度控制 以及 还原 工 统 , 氯氢化 的浆料 易堵 塞管 道 , 一旦浆 料排 放不 及时 其产 品 中
现稳 定 高质 量的 多晶硅 生产 。 关键 字 : 西门子法 ; 多 晶硅 ; 质量控 制
1 多 晶硅 质 量控 制的难 点

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要:目前,通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。

作为多晶硅生产的关键设备,回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。

在实际生产中,由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳,熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂,因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断,直接对回转窑造成严重破坏,不仅严重影响到单回转窑的生产效率,而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。

在此过程中,一些金属杂质混入硅条中,增加了多晶制成品污染的可能性,另一方面增加了员工的工作量。

关键词:多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业,将在碳中和的背景下进一步扩大,成为实现“双碳”目标的重要保障。

多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。

因此,多晶硅生产企业提供了机会,但也面临着越来越大的压力,因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。

只有不断提高产品质量,实行节能减排的封闭循环,我们才能实现可持续发展。

1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中,大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。

冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔,塔顶与HCl分离,送入加氢工艺;塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来,并将其部分送到氯气储罐区,部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。

废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外,还含有少量氯硅烷。

压缩机加压冷却后,进入吸收塔,将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中,得到较纯的H2。

H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃,这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上,然后用于还原和氢过程。

2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始,硅油往往更为常见,特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。

硅油出现时,硅化合物丢失,这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。

改良西门子法多晶硅生产技术详解

改良西门子法多晶硅生产技术详解

近年来,多晶硅产业之所以迅猛发展,主要受益于改良西门子法技术的进步,具体技术主要体现在化学气相沉积反应器的不断创新,能适应不断扩大生产的需要;冷氢化工艺的发展,使生产过程物料循环回收利用系统进一步完善;系统得到进一步优化,生产体系物料的技术集成不断提高,使工厂能实现更大的生产规模,建设投资和生产成本不断降低。

瓦克公司在一篇50年发展多晶硅生产的纪念性文章中,总结出企业发展的两点关键经验:首先是得益于50多年CVD反应器技术不断进步和创新;其次是生产体系物料的技术集成、综合利用的逐步完善。

1)CVD技术CVD反应炉的生产技术不断创新,生产能力不断扩大,是西门子法生产多晶硅技术得以发展的最重要因素。

钟罩式棒状载体CVD反应器因发源于德国西门子公司而闻名,用于三氯氢硅还原反应的被称为三氯氢硅西门子技术,用于硅烷分解的被称为硅烷西门子技术。

早期德国西门子公司与Wacker公司合作,为西门子公司生产硅整流器研发多晶硅原料,使用硅粉和HCl合成三氯氢硅,提纯后再以氢还原三氯氢硅生成多晶硅,使用石英玻璃CVD反应器。

后期随着材料技术的进步和降本降耗的需要,逐渐发展到金属钟罩炉、不锈钢钟罩炉,还原炉里面的棒数也逐渐从1对棒、3对棒逐渐提升到36对棒以上的大型还原炉。

图为不同年代的主流还原炉年产量情况,从图中可以看出,还原炉产量已从1975年的单炉40吨/年,提升至2015年的500吨/年,48对棒的还原炉年产能更是达到600吨的水平。

多对棒常压还原炉的使用。

进入20世纪70年代,部分企业开始想方设法地提高单炉产量,基于压力安全等方面的考虑,日本多晶硅公司研发了大型常压还原炉,以降低电耗生产能耗。

运行实践证明,多对棒还原炉与少对棒还原炉相比具有明显的节能效果,且相同生产规模的厂房面积减少,与之配套的辅助工艺设备、电气设备、工艺管线和阀门均相应减少,采用多对棒还原炉可以降低建设投资,也可以减少操作人员数量。

其中以三菱公司为代表采用96根硅棒以上的大型常压还原炉为例,炉产量达到5吨/炉,使还原电耗水平由150~200kW·h/kg-Si降到约80kW·h/kg-Si,技术进步较明显。

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要:在多晶硅生产中,还原工序是非常关键的一个环节,其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。

在生产过程中,由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行,导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动,很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题,从而使还原炉经常发生故障。

这些故障如果处理不好,会直接影响到多晶硅产品的质量和产量,甚至会引起安全事故。

本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策,发表几点看法,以供相关单位参考。

关键词:多晶硅还原生产常;问题;控制对策近年来,随着国家的快速发展,与之对应的是,我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展,同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。

多晶硅是一种主要的半导体材料,其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。

当前,西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式,尽管该流程技术相对比较成熟,更适合于工化业应用,但是其在制备中仍然面临一系列的问题,如:沉积硅与硅芯表面粘合性差,还原炉倒棒现象严重等,这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。

本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点,对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述,主要包括以下几个方面。

1.多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺,它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中,采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢,然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。

该改进的西门子工艺,是在传统西门子流程基础上的革新,具有节能、可回收等特点,在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物,并产生大量的热能。

采用此改进的西门子工艺,在多晶硅的生长过程中,大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。

还原炉包含了底盘、炉筒等部分,在这些部分中,底盘上有分布电极分布,常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的,比如,常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。

多晶硅还原系统及控制方法的改进

多晶硅还原系统及控制方法的改进

多晶硅还原系统及控制方法的改进摘要:改良西门子法是目前生产光伏级多晶硅的主流方法,随着国家提出“双碳”目标,光伏产业作为绿色能源的典型代表,对多晶硅的需求量迅速增加。

通过对作为核心设备之一的还原电源系统的改进,在提高多晶硅生产效率及产品质量的同时,降低了多晶硅还原炉供电系统的整体成本。

关键词:多晶硅、电源、启动、维持。

1引言多晶硅还原炉供电系统主要包括高压启动电源、功率电源,先采用高压启动电源依次对各硅芯进行高压击穿,再通过功率电源对硅芯进行持续加热。

传统还原电源系统中,由于高压启动电源只工作在对硅芯的打压击穿阶段,所配备的数量较少,单个还原炉需要生产的硅芯量多,对硅芯的打压击穿时间长。

申请号为201711405835.5,名称为《一种具备自启功能的多晶硅电源控制器实现方法》的专利,虽然对还原电源系统进行了改进,但仍存在高压启动回路不稳、高压启动击穿效率不高、主变压器输出电压较高使相关回路绝缘要求较高、自耦变压器高压易串入主变回路等诸多问题。

2改进型多晶硅还原炉供电系统的组成及控制本方案中供电系统包括主变压器、输出调节单元、启动击穿单元、功率调节单元,其中启动击穿单元至少包括两组。

图1:系统框图本文以6对棒供电系统电路原理图为例,硅芯分别用电阻R1~R6来示意,输出调节单元包括击穿切换开关K1~K3、维持切换开关K11~K15、功率开关QF1,功率调节单元A与单元B、启动击穿单元HV1和HV2的电气连接如下图所示。

图2:6对棒供电系统原理图当系统供电后,首先闭合K1,使硅芯R1、R2与两组启动击穿单元接通,并分别被HV1和HV2击穿;当硅芯R1、R2击穿后,当HV1和HV2的输出电压均不高于主变压器输出电压的50%时,断开K1,并闭合K11、K12,此时硅芯R1、R2由功率调节单元A维持加热。

在需对硅芯R3、R4击穿时,闭合K2,硅芯R3、R4分别被HV1和HV2输出的电压击穿,当硅芯R3、R4击穿后,当HV1和HV2的输出电压均不高于主变压器输出电压的50%时,断开K2,并闭合K11、K12、K13,此时硅芯R1、R2由功率调节单元A维持加热,硅芯R3、R4则由功率调节单元B维持加热。

改良西门子法制备多晶硅中的能耗和环境保护问题

改良西门子法制备多晶硅中的能耗和环境保护问题

★产品方案: 产品方案选择中最好要包含三种规格:
即:FZ单晶硅用料,约占总产量的1%; CZ单晶硅用料,约占总量的20%; 太阳能级多晶硅,占总量的79%。 这既是从建厂的水平考虑,也是从抗风险能力考虑。
© Canadian Solar Inc. – Proprietary and Confidential
本人想利用这个机会就“多晶硅的能耗和污染”谈几点意见。
© Canadian Solar Inc. – Proprietary and Confidential
3
二、多晶硅制备的特点
1、多晶硅的制备工艺过程是元素硅的提纯过程,它是将2个“9”的工业硅提纯到7~ 11个“9”的高纯硅工艺过程; 2、硅的提纯方法是将元素硅转化成易于制得、易于提纯、易于还原的化合物(如 SiHCl3、SiCl4、SiH4等),工艺中以提纯硅的化合物为提纯元素硅的主要手段; 3、多晶硅的制备基本上是一个化工过程,主要的化工工艺有:硅的化合物的合成、硅 的各类化合物的分离、硅化合物的提纯、氢还原硅化合物的汽固相沉积多晶硅等; 4、多晶硅制备是一个耗能较高的产业,平均每吨多晶硅的电耗在20万kwh以上; 5、多晶硅制备工艺是集化工、气体净化、电气控制、理化分析等工序复杂而有机集成 的过程,它需要各类专业人才密切合作才能取得成功; 6、多晶硅制备是资金密集、技术密集、人才密集的“三密”产业,平均而言,每吨多 晶硅的投资高达70~100万元RMB; 7、一个现代化的多晶硅厂的建设需要24~28个月,所使用的设备大多是非标准设备, 设计、加工、安装、调试等所需的时间较长; 8、多晶硅制备是将元素硅提纯到很高纯度的过程,这个生产系统的任何泄漏、微量沾 污、引入系统的原料、试剂、保护气氛等都会对产品质量产生重大影响。严格控制、 有效管理生产系统的各种设备、管道、阀门、接头等的清洗、干燥和安装是制得合格 的优质产品的关键之一。

改良西门子法制备高纯多晶硅料

改良西门子法制备高纯多晶硅料
改良西门子法制备高纯多晶硅料
主讲人:廖卫兵教授 单 位:新余高等专科校
纲要
硅的化学提纯 高纯多晶硅硅料主要生产方法 改良西门子法 改良西门子法的关键技术
1.1 硅的化学提纯
对于太阳电池,多晶硅的纯度一般要求在6N (99.9999%)以上。到目前为止,都是利用 化学提纯技术,将冶金级硅(95%—99%)进 一步提纯,得到高纯多晶硅。
所谓硅的化学提纯是将硅用化学方法转化为中 间化合物,再将中间化合物提纯至所需的纯度, 然后再还原成高纯硅。
1.1 硅的化学提纯
硅的化学提纯主要包括三个步骤:
1
中间化合物的 形成。
2
中间化合物的 分离和提纯。
3
中间化合物被 还原或被分解 成高纯硅。
1.2 高纯多晶硅硅料主要生产方法
根据中间化合物的不同,化学提纯多晶硅可分为不同的 技术路线。目前,在工业中广泛应用的技术主要有:
三氯氢硅氢还原法 (西门子法)
硅烷热分解法
四氯化硅氢还原法
经过化学提纯得到的高
纯多晶硅的基硼浓度应 小于0.05ppba,基磷 浓度小于0.15ppba, 碳浓度小于0.1ppma, 金属杂质浓度小于 1.0ppba。
1.3 改良西门子法
三氯氢硅氢还原法于1954年由西门子公司研究成功, 因此又称为西门子法,是广泛采用的高纯多晶硅制备 技术,国际上生产高纯多晶硅的主要大公司都采用该 技术,包括瓦克、海姆洛克和德山。
对环境不产生污染(三氯氢硅和四氯化硅均有腐蚀性)。
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功!
改良西门子法——为闭环式三氯氢硅氢还原法。在西门 子法工艺的基础上,通过增加还原尾气干法回收系统, 四氯化硅氢化工艺,实现了闭路循环。改良西门子法包 括5个主要环节:三氯氢硅合成,三氯氢硅精馏提纯, 三氯氢硅的氢还原,尾气的回收和四氯化硅的氢化分离;

改良西门子法制备高纯多晶硅

改良西门子法制备高纯多晶硅

改进西门子法制备高纯多晶硅摘要:本文主要表达了高纯多晶硅的各种制备方法,有三氯氢硅氢复原法、硅烷热分解法、四氯化硅氢复原法、流化床法、物理提纯法等其他制备高纯多晶硅的工艺。

[1]其中重点介绍了现在普遍都使用,技术相对成熟的改进西门子法,包括改进西门子法的制备工艺、三氯氢硅的提纯与尾气处理。

关键词:高纯多晶硅;良西门子法;尾气处理The preparation of high purity poly crystalline silicon modified SiemensAbstract:This paper mainly describes various preparation methods of high purity poly crystalline silicon,hydrogen reduction method,the silicon cross-linked with hydrogen silica thermal decomposition method,silicon tetra chloride hydrogen reduction method,fluidity bed method,physical purification method preparation of high purity poly crystalline silicon and other crafts. Which focus on widely used now,the technology is relatively mature and improved Siemens method,including improved Siemens method of preparation,chemical hydrogen purification of silicon and tail gas treatment.Keywords:high purity poly crystalline silicon;a good method of Siemens;tail gas treatment.绪论近年来,太阳能硅电池、半导体工业和电子信息产业开展迅猛,而多晶硅是这些产业的最根本和主要的功能材料,因此,多晶硅的生产受到了各国企业的重视。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

浅谈改良西门子法生产多晶硅中自动控制难点及选型注意事项张巍摘要:在西门子改良法生产多晶硅的工艺中,由于一些关键技术我国还没有完全掌握,工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足等原因,在自动控制和现场仪表选型上存在很多问题,装置运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意、自控水平也较低,本文讨论了该工艺流程中的一些控制难点及仪表选型的注意事项,并对还原炉的自动控制提出一些合理的方案,提高了多晶硅生产的稳定性,降低了多晶硅生产的能耗,提高了产品质量。

关键词:多晶硅改良西门子法选型1 工艺特点及其自动控制难点多晶硅生产的西门子工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。

改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅,因此同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。

目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。

其主工艺生产装置有下列单元组成:制氢、氯化氢合成、三氯氢硅合成或氯化氢、精馏、还原、成品后处理、尾气分离以及三废处理等。

工艺流程如图1所示。

原料硅粉三氯氢硅三氯氢多晶硅图1 工艺流程图该工艺的自动控制需要解决以下难题:a) 固态物料(硅粉)的输送进料控制及阀门选型主要事项。

闭环式三氯氢硅还原法生产多晶硅的重要原料三氯氢硅是由氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成而得。

目前三氯氢硅合成为间歇式生产,需要频繁开启关闭阀门,加上硅粉硬度高,容易导致控制阀磨损泄漏等问题, 若阀门选型不当则使用寿命非常短。

因此硅粉流量控制阀的选择成为该工艺自动化的首要问题,应根据流动介质的温度、压力、腐蚀性、介质的清洁度(有无固体颗粒)和冲刷等工艺条件,选择相应的耐磨阀。

常用的耐磨阀有耐磨球阀、耐磨圆盘阀。

b) 还原炉内硅芯的温度的测量及测温仪的选型注意事项。

还原炉内硅芯的温度是多晶硅生产的重要工艺参数之一,炉内温度必须维持在1080℃才能使三氯氢硅在氢气的作用下还原并沉积在硅芯上,因为炉内硅芯在不断生长沉积, 周围气场也在不断变化, 为测量带来很大难题, 现在国内大多数多晶硅生产厂家还是利用手动调节调功柜电流来控制硅芯温度。

c) 氢气和三氯氢硅流量的测量及流量计的选型注意事项。

由于在多晶硅生产过程中, 氢气和三氯氢硅进料量是随着硅芯的不断生长而增大, 流量范围比超过1:20, 而一般流量计的量程比为1:10,流量的范围远远超过的流量计正常的测量范围,尤其是在小流量的时候,流量计无显示或显示波动严重,基本无法指导工艺生产。

d) 氢气和三氯氢硅流量的控制及调节阀选型注意事项。

由于多晶硅生产中对流量调节范围很宽,在小流量的时候 , 阀门振动比较明显 , 容易发生外漏 , 降低阀门的使用寿命。

e) 氢气、三氯氢硅进料及还原尾气切断阀的选型注意事项。

由于氢气和三氯氢硅的特性,一旦出现泄漏现象,将出现污染环境,存在安全隐患。

要解决以上难题, 就必须对仪表做出合理地选型并适当对工艺管路做出相应地修改。

2 硅粉流量控制阀选择2. 1 耐磨球阀2.1.1 耐磨球阀是一种紧凑而可靠的切断阀,具有寿命长、使用温度高、耐磨性强等特性,广泛应用于设备和管路上。

在高温、高压、磨损、腐蚀、易结晶和高频率动作等各种恶劣工况中属于比较常用的选择。

在针对含有硅粉的介质选择耐磨球阀时, 应根据介质情况选择合理的硬化涂层、耐磨阀杆、防粉尘阀座、防抱死技术, 尽量使用双作用执行机构, 以提高扭矩, 防止阀门损坏。

耐磨球阀阀体结构如图2图2 耐磨球阀阀体结构图2.1.2 应用以三氯氢硅反应器为例,介质中含有四氯化硅、三氯氢硅、氢气、硅粉以及少量二氯硅烷, 温度200℃左右 , 压力0.3MPa, 采用喷涂耐磨层的耐磨球阀, 并使用防尘阀座结构设计后, 可以很大程度上延长阀门的寿命,增强了系统运行的稳定性。

2.1.3 存在问题耐磨球阀与阀座为硬碰硬接触,多次开关容易造成内漏。

阀门长时间不动作时容易,内部积累的硅粉板结,再次开关动作时阀座与阀球容易抱死,造成阀杆变形,阀门开关不到位。

2. 2 耐磨圆盘阀2. 2. 1 阀门结构特点驱动装置通过阀杆与要比使发盘转动一定的角度来实现阀门的开关。

发盘密封面借助弹簧与阀座紧密贴合,弹簧压力始终使发盘紧密贴合在阀座上,又允许阀盘在密封面的垂直方向上有位移。

这有助于补偿阀门零件由热膨胀冷缩而引起的形变和多次开关产生微量的磨损,克服任何背压变化对密封的影响并能防止颗粒截止进入密封面之间,在耐磨圆盘阀启闭过程中,阀座密封面对阀盘在切线方向上的摩擦力之差,使阀盘在一个启闭循环过程中产生自转并可以不断剪切与清扫在工艺过程中有可能堆积在阀腔内的介质,这是其他阀门所没有的。

由于这些特点, 使其在耐磨损、耐腐蚀和耐高温高压领域显示出独特的优势。

耐磨圆盘阀阀体结构如图3所示,耐磨圆盘阀外观如图4所示。

图3 耐磨圆盘阀阀体结构图4 耐磨圆盘阀外观2.2.2 应用在硅粉下料处进行切断控制,压力0.25MPa,温度180℃,含大量硅粉,操作非常频繁,对阀门的耐磨要求极高。

使用普通耐磨球阀磨损很快,有的甚至开关几次,球阀密封面就已破损,使用耐磨圆盘阀后阀门寿命显著提升。

2. 2. 3 存在的问题首先,由于耐磨圆盘阀自身结构特点, 造成了在相同管径的阀门中, 圆盘阀的体积较大, 给阀门的安装及布置带来一定困难;其次,由于此类阀门的寿命主要与开关次数及开关的频率有关,并且圆盘阀阀腔内容易积存硅粉,所以需要定期吹扫,做好日常维护。

3.1 温度测量的重要性还原炉内硅芯表面温度是还原炉运行的重要参数之一,生产初期在还原炉中安装硅芯, 这种硅芯的初始直径很细,一般为8~10mm。

通过加压击穿后电能转化为热能,使硅芯达到一定温度,工艺要求的硅芯温度是1080℃左右,而且此工艺温度在硅芯由8mm变到150mm 的过程中必须一直保持恒定, 但随着硅芯的直径不断变粗, 其相应阻抗会不断减小, 要维持1080℃的恒定硅芯温度,必须相应地不断增大工作电流,通常工厂操作电流将由开始时的0A增大到结束时的3000A。

如此大动态范围电流的变化, 对生产设备及操作人员都提出了相当高的要求。

若硅芯温度达到1420℃时硅芯将被熔化, 多晶硅生产将受到严重影响, 为了获得最佳的生产效率, 必须采用硅芯温度实时测量及控制的生产工艺, 通过必要的技术手段适时测量硅芯真实温度, 将其输出信号反馈至电流控制设备,控制电流的大小,从而实现系统自动控制的目的,为稳定生产和提高产品质量奠定坚实基础。

3. 2 红外测温仪选择在实际应用中, 还必须面对如下不可避免的问题。

a) 开始生产时的硅芯直径只有8~10 mm,如何保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅芯目标?b) 硅芯直径在变粗过程中,还原炉内热场分布在生产过程中并不恒定,这种并不恒定的热场对被测硅芯是否存在影响?c) 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时,必须透过密封石英窗口瞄准炉内目标。

但在生产过程中, 夹层靠炉内侧可能会有某些附着物(颗粒), 从而对石英窗口造成一定程度的污染。

如何克服这种污染对透过率可能产生的影响而不会导致实际测量误差?只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出现的上述问题, 才有可能找到解决问题的办法。

为了改善温度测量,宜选用双色(双波长)红外测温仪, 双色模式特别适用于测量局部被遮挡的目标,无论是断续的, 还是一直被遮挡, 如存在其他物体的遮挡、开孔、狭缝、观察窗对能量的衰减, 以及大气中灰尘、烟雾、水气的影响。

双色模式也可用于测量无法充满测量视场的目标温度, 但背景温度必须比目标温度低很多。

此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温仪视场。

双色红外测温仪在实际应用中应注意以下问题:a)增加红外测温仪数量。

通过DCS对红外测温仪的数据进行对比校正,可以真正实现硅芯温度实时测量及控制。

b)选用透镜型探头。

由于光纤型探头易折断,焦距固定不可调,瞄准不方便只能调整探头位置,不利于温度的准确测量。

c)采取措施对红外测温仪进行可靠的对准及固定,防止人为或外界因素使红外测温仪无法对准目标。

d)定期进行红外测温镜头和石英玻璃进行清洗。

4 氢气和三氯氢硅进料的流量测量仪表在整个多晶硅沉积过程中, 硅芯从8 mm 左右生长至150 mm 左右,进气量的变化是非常大的。

对于单台还原炉而言,氢气最小流量: 5 kg/ h,最大流量: 100 kg/ h, 压力: 0.3~1.0MPa, 温度:25~150℃;三氯氢硅最小流量:100kg/h,最大流量:2000kg/h,压力: 0.3~1.0MPa,温度:25~150℃,并且氢气和三氯氢硅需要按一定的摩尔比混合后通入还原炉反应, 还原炉进料直接关系到多晶硅产品的质量, 此处对流量仪表的精度要求非常高。

可以通过以下两种方案实现高精度的流量测量。

a)热质流量计精度可达±1% , 量程比最大可达1:1000, 压损极小, 无需温度、压力补偿, 可直接测得气体质量流量,氢气流量的测量使用精度高且量程比大的热式质量流量计能很好地满足工艺及控制的要求。

根据工艺的不同, 三氯氢硅的进料状态可以是气相, 也可以是液相, 热质流量计可测量气体的质量流量, 但是不能测量液体的质量流量, 此时应选用科氏质量流量计。

科氏质量流量计可测量高密度气体、液体和浆体的质量流量, 直管段要求不严格, 不受温度、压力变化影响。

此方案优点是精度高,量程比宽,设备运行稳定。

需要注意的是,由于热式质量流量计元件易受流体腐蚀和磨损,影响仪表的测量灵敏度和使用寿命。

科氏质量流量计测量管对振动较敏感,不能在震动大的管道上安装。

b)金属转子流量计精度可达±1.5%,量程比最大可达1:10,结构简单,可靠性强。

可改造管道,将一台小流量(10-100)金属转子流量计与一台大流量金属转子流量计并联安装。

开始物料用量较小时使用小流量金属转子流量计,当物料用量较大时切断至大流量金属转子流量计。

此方案充分利用了常见流量计,通过对管道简单的改造实现了用较少的费用实现对流量的准确测量。

由于金属转子流量计的测量管为机械结构,测量介质为气体时对波动很敏感,为了更好的实现稳定测量,还要对测量管加装阻尼器。

实际应用中增加了阻尼器的金属转子流量计实现了对氢气的稳定、准确测量。

5 还原炉进料流量调节阀选择三氯氢硅和氢气进料量的调节对多晶硅的质量至关重要,所以要选用精度较高的智能定位器和调节阀配套使用。

因为氢气属于易燃、易爆介质, 泄漏后容易积聚, 渗透能力强; 三氯氢硅属于有毒有害物质, 一旦泄漏, 在空气中会分解成氯化氢, 对周围的设备及人员造成伤害, 所以应使用波纹管密封调节阀,并在调节阀上游安装切断阀防止调节阀内漏。

相关文档
最新文档